DE23188C - Verfahren zur Darstellung gelber Farbstoffe aus Pyridin- und Chinolinbasen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung gelber Farbstoffe aus Pyridin- und Chinolinbasen

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DE23188C
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DE
Germany
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pyridine
preparation
yellow dyes
bases
phthalic anhydride
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Dr. E. jacobsen in Berlin N., Müllerstr. 171
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B25/00Quinophthalones

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT
Beim Erhitzen von Phtalsäureanhydrid mit Pyridin- oder Chinolinbasen bilden sich Condensationsproducte, welche in der Regel gelb gefärbt sind und tinctorielle Eigenschaften besitzen. Zu den Basen, welche gelbe Phtalsäurederivate liefern, gehören Pyridin, Picolin, ferner die höheren Pyridinbasen des Steinkohlentheers, welche zwischen 130 bis 2300C. sieden, und die Chinolinbasen des Steinkohlentheers vom Siedepunkt 230 bis 3100C. Auch das von Ό. Doebner und W. v. Miller entdeckte Chinaldin sowie die Homologen desselben, welche man durch Behandlung von Toluidin bezw. Xylidin mit Paraldehyd und wasserentziehenden Mitteln erhält, sowie die auf analogem Wege aus Naphtylamin dargestellte Chinolmbase (Naphtochinaldin) geben mit Phtalsäureanhydrid gelbe Farbstoffe.
Zur Darstellung der Farbstoffe wird am besten I Molecül Phtalsäureanhydrid mit 2 Molecülen der betreffenden Pyridin- oder Chinolmbase und ι Molecül Chlorzink erhitzt. Bei den Steinkohlentheerbasen genügt hierzu eine Temperatur von 200 °, während beim Chinaldin und seinen Homologen eine stärkere Erhitzung (bis ca. 2500) erforderlich ist. Nach 5 bis 6 Stunden ist die Reaction beendet. Man trennt dann den gebildeten Farbstoff von dem Chlorzink und der nicht in Reaction getretenen Base und Phtalsäure durch Auskochen mit salzsäurehaltigem Wasser oder auch durch Auflösen der Schmelze in concentrirter Schwefelsäure und Eingiefsen der Lösung in Wasser. Die in Wasser unlöslichen Farbstoffe werden darauf durch Krystallisation aus siedendem Eisessig gereinigt.
Um diese Farbstoffe in eine lösliche, zu Färbezwecken geeignete Form zu bringen, führt man sie in Sulfoverbindungen über. Dies geschieht am besten durch Auflösen derselben in Chlorsulfonsäure, Erhitzen auf ioo°, Verdünnen der Lösung mit Wasser, Neutralisiren mit Soda oder Kalk und Ausfällen des sulfosäuren Salzes durch Kochsalz. Die sulfosäuren Alkalisalze sind in Wasser leicht löslich und färben Wolle und Seide ohne Beize. Die Färbungen widerstehen dem Licht im allgemeinen sehr gut. Besonders schön und echt ist der aus dem Leukolin, d. h. dem um 2350 C. siedenden Theile des basischen Steinkohlentheeröles, enthaltene Farbstoff, welcher eine rein gelbe, der Pikrinsäure ähnliche Nuance besitzt.
Anstatt in der oben beschriebenen Weise zu verfahren, kann man auch die Chlorzinkdoppelsalze oder andere Salze der Chinolin- und Pyridinbasen mit Phtalsäureanhydrid erhitzen oder die 'Sulfosäuren der Basen mit Phtalsäureanhydrid und Chlorzink zusammenschmelzen. Letztere Methode liefert direct lösliche Farbstoffe, aber anscheinend in weniger guter Ausbeute als die zuerst beschriebene.
Bei allen bisher beschriebenen Processen kann das Phtalsäureanhydrid ersetzt werden durch Nitrophtalsäure, sowie durch Phtalimid. Die mit diesen Verbindungen dargestellten
Farbstoffe sind in ihrer Nuance den entsprechend mit Phtalsäureanhydnd erhaltenen sehr ähnlich.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    i. Die Darstellung von gelben Farbstoffen durch Einwirkung von Phtalsäureanhydnd, Phtalimid oder Nitrophtalsäure auf die oben bezeichneten Pyridin- und-Chinolinbasen.
    Die TJeberführung der so erhaltenen Farbstoffe in Sulfoverbindungen behufs Anwendung derselben in der Färberei.
    BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
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