DE112298C

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Publication number: DE112298C
Application number: DENDAT112298D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Bei der Wechselwirkung zwischen 1 Mol. symmetrischem Dinitro-m-dichlorbenzol und 2 Mol. p-Amidophenol oder dessen Sulfobezw. Carboxylderivaten in alkoholischer bezw. wässeriger Lösung, bei Gegenwart von Salzsäure bindenden Mitteln, wie z. B. Soda oder Natriumacetat, entstehen in ebenso leichter wie glatter Weise Dinitro-di-p-oxydiphenyl-mphenylendiamin ■ oder dessen Disulfo - bezw. Dicarbonsäuren.

Das Dinitro-di-p-oxydiphenyl-m-phenylendiamin krystallisirt aus Alkohol in prächtigen rothen Krystalltafeln, welche bei 284 bis 286⁰ schmelzen.

Die Dinitro-di-p-oxydiphenyl-m-phenylendiamindisulfosäure ist leicht löslich in heifsem Wasser mit gelbrother Farbe, schwer in Al-.kohol. Sie krystallisirt aus wässerigem Alkohol in feinen Nadeln, welche sich beim Erhitzen auf höhere Temperatur unter Verpuffung zersetzen.

Die Dinitro-di-p-oxydiphenyl-m-phenylendiamindicarbonsäure bildet ein gelbes Pulver, welches fast unlöslich in Wasser, schwer löslich in Alkohol, Benzol und Eisessig ist. Von Sodalösung wird sie mit braunrother Farbe aufgenommen und zersetzt sich beim Erhitzen, ohne vorher zu schmelzen.

Es wurde nun gefunden, dafs diese Producte beim Erhitzen mit Schwefelalkali und Schwefel auf Temperaturen von circa 120⁰ bis etwa i6o° Farbstorfe liefern, welche ungeheizte Baumwolle in blauschwarzen, tiefschwarzen bis grünlich schwarzen Tönen anfärben.

Die so erhaltenen Färbungen zeichnen sich durch hervorragende Schönheit — blauen bezw.. grünblauen Ueberschein — aus und sind bereits ohne jede Nachbehandlung mit Chro^r maten, Kupfersalzen oder anderen Oxydationsmitteln, wie Natriumsuperoxyd oder Wasserstoffsuperoxyd, vollständig waschecht, lichtecht und säurebeständig. Besonders in der Waschechtheit übertreffen sie alle ähnlichen seither bekannten Producte dieser Art. Ihre Nuance wird auch durch Nachbehandlung mit den oben erwähnten Oxydationsmitteln nur unerheblich verändert.

Die zur Darstellung dieser Farbstoffe verwendeten Ausgangsproducte, Derivate des Diphenyl-m-phenylendiamins, sind bisher unbekannt gewesen. Ueberdies liegen auch über das Verhalten ähnlicher m-Phenylendiaminderivate in der Schwefel-Schwefelnatriumschmelze keinerlei Erfahrungen vor, so dafs die erhaltenen werthvollen Resultate gänzlich unerwartete sind und in keiner Weise unter Berücksichtigung des bisher Bekannten oder auf Grund theoretischer Erwägungen vorauszusehen waren.

Beispiel:

Darstellung des· Farbstoffes aus

Dinitro-di-p-oxydiphenyl-m-phenylen-

diamin.

20 Theile Dinitro - di - ρ - oxydiphenyl - mphenylendiamin, dargestellt durch Erhitzen eines Gemenges von 23,7 Theilen Dinitrodichlorbenzol mit 30 Theilen p-Amidophenolchlorhydrat, 60 Theilen krystallisirtem Natriumacetat und 500 Theilen Alkohol während circa 4 Stunden zum Kochen am Rückfiufskühler,

mischt man in einem eisernen Kessel mit 40 Theilen Schwefel, i2oTheilen krystallisirtem Schwefelnatrium und 5 Theilen Wasser, erhitzt das Gemisch allmählich unter Rühren auf circa 140⁰ und hält bei dieser Temperatur, bis die Schmelze auch in der Wärme vollständig trocken geworden ist. Man pulvert die erkaltete Schmelze und kann sie direct zum Färben verwenden.

Man kann die Schmelze auch in wenig Wasser lösen und den Farbstoff aus der Lösung durch Kochsalz aussalzen. In diesem Falle ist es nöthig, der Färbeflotte aufser Soda und Kochsalz auch Schwefelnatrium zuzusetzen.

In ganz ähnlicher Weise verfährt man bei Anwendung der aus Dinitrodichlorbenzol und 2 Mol. p-Amidosalicylsäure bezw. 2 Mol. p-Amidophenolsulfosäure entstehenden Dicarbonsäure bezw. Disulfosäure des Dinitro-di-p-oxydiphenyl-m-phenylendiamins.

Die Eigenschaften der entstehenden Farbstoffe giebt die nachstehende Uebersicht:

Farbstoff aus dem Conden- sationsproducte aus ι Mol. Dinitrodichlorbenzol + 2 Mol.	Farbe der wässerigen Lösung	Beim Versetzen der wässerigen Lösung mit Säure	Färbt ungeheizte Baumwolle
p-Amidophenol	tiefblau	brauner Niederschlag, durch Alkali wieder blau gelöst	tiefschwarz
p-Amidophenol-o-sulfosäure	grün	brauner Niederschlag, durch Ammoniak grün, durch Natronlauge blau gelöst	grünlich schwarz
p-Amidosalicylsäure	blaugrün	brauner Niederschlag, durch Ammoniak blaugrün, durch Natronlauge blau gelöst	blauschwarz.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung schwarzer substantiver Baumwollfarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dafs das durch Condensation von ι Mol. ι · 3-Dinitro-4-6-dichlorbenzol mit 2 Mol. p-Amidophenol, dessen Sulfo- oder o-Carbonsäure in Gegenwart eines salzsäurebindenden Mittels entstehende Dinitro-di-p-oxydiphenylm-phenylendiamin bezw. dessen Sulfo- oder Carbonsäure mit Schwefel und Schwefelalkalien erhitzt wird. .