DE2311090C3 - Verfahren zur Herstellung von Folien oder Fäden aus Kohlenstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Folien oder Fäden aus KohlenstoffInfo
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Description
R1
R2
(D
in der Ri einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest
oder einen heterocyclischen Arylrest und R2 ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest, einen aromatischen
Kohlenwasserstoffrest oder einen heterocyclischen Arylrest bedeutet und Ri und R2 gleich oder
verschieden sind, oder Polyinden oder Polyacenaphthylen verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymerisat mit Grundbausteinen
der allgemeinen Formel (I) Polystyrol, PoIychlorstyrol,
Polydimethylstyrol, Polychlormethylstyrol, Polyvinylnaphthalin, Polyvinylanthracen, Polyvinylpyridin
oder Poly-N-vinylcarbazol verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das geformte Gebilde entweder
a) durch Behandeln mit Schwefeltrioxid bei Temperaturen von O bis 30O0C oder mit
rauchender Schwefelsäure bei Temperaturen von 0 bis 2000C in Gegenwart eines Katalysators
sulfoniert, oder
b) mit Chlorsulfonsäure bei Temperaturen von -20 bis 100° C behandelt, oder
c) mit einem Gemisch aus konzentrierter Schwefelsäure und konzentrierter Salpetersäure im
Gewichtsverhältnis 100:10 bis 0:100 bei Temperaturen von -10 bis 100° C nitriert, oder
d) mit Brom bei Temperaturen von 0 bis 2000C
behandelt.
4. Verfahren nach Anspruch 3a, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator Quecksilbersulfat
verwendet.
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Folien oder Fäden aus Kohlenstoff, bei
welchem ein Polymerisat zu Folien oder Fäden verformt, das geformte Gebilde sulfoniert, chlorsulfoniert,
nitriert und/oder bromiert und das erhaltene Reaktionsprodukt durch Erhitzen verkohlt wird, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Polymerisat mit Grundbausteinen der allgemeinen Formel I
R1
-CH2-C-
-CH2-C-
R2
(I)
.55
60
f'5
in der Ri einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest
oder einen heterocyclischen Arylrest und R? ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest, einen aromatischen
Kohlenwasserstoffrest oder einen heterocyclischen Arylrest bedeutet und Ri und R2 gleich oder verschieden
sind, oder Polyinden oder Polyacenaphthylen verwendet.
Wenn man das Polymerisat mit den Grundbausteinen der allgemeinen Formel I, z. B. Polystyrol, in unbehandelter
Form erhitzt, so wird es zu flüchtigen Verbindungen niedrigen Molekulargewichts ohne Bildung
von Kohlenstoff abgebaut Bei Verwendung von z. B. Polyvinylpyridin erzielt man eine teilweise
Verkohlung, die Ausbeute an Kohlenstoff liegt jedoch unter 10 Prozent. Beim Erhitzen von geformten
Gebilden aus Polymerisaten mit Grundbausteinen der allgemeinen Formel I oder Polyinden oder Polyacenaphthylen
bleibt darüber hinaus deren ursprüngliche Form nicht erhalten, da sie vor dem Verkohlen
schmelzen. Aus diesen Gründen wurden derartige Polymerisate bisher als Ausgangsmaterial zur Herstellung
von Fäden oder Folien aus Kohlenstoff nicht eingesetzt. Überraschenderweise gelingt es jedoch nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren, die vorgenannten Polymerisate nach ihrer Verformung und chemischen
Behandlung unter Erhaltung ihrer ursprünglichen Form bzw. Gestalt in hoher Ausbeute zu verkohlen.
Beispiele für aromatische Kohlenwasserstoffreste R, sind monocyclische oder polycyclische Reste, wie die
Phenyl-, Naphthyl-, Anthryl- oder Pyrenylgruppe. Beispiele für heterocyclische Arylreste sind stickstoffhaltige
heterocyclische Arylreste, wie die Pyridyl-, Pyrazinyl-, Pyrimidyl-, Pyridazinyl-, Indolyl- oder
Carbazolylgruppe, oder schwefel- oder sauerstoffhaltige heterocyclische Arylreste, wie die Benzothienyl- oder
Pyranylgruppe. Spezielle Beispiele für geeignete Polymerisate mit Grundbausteinen der allgemeinen
Formel I sind Polystyrol, Polychlorstyrol, Polydimethylstyrol, Polychlormethylstyrol, Polyvinylnaphthalin, Polyvinylanthracen,
Polyvinylpyridin und Poly-N-vinylcarbazol. Diese Polymerisate können in an sich bekannter
Weise durch Polymerisation aus den entsprechenden Monomeren hergestellt werden.
Die Verformung der Polymerisate zu Fäden kann in an sich bekannter Weise durchgeführt werden, z.B.
durch Schmelzspinnen, Naßspinnen oder Trockenspinnen. Zur Herstellung von Folien können die Polymerisate
in entsprechenden Lösungsmitteln, wie Toluol, Benzol oder Chloroform, gelöst und dann zu Folien
vergossen werden. Die Folien können ferner durch Extrudieren einer Schmelze oder nach dem Folienblasverfahren
hergestellt werden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Polymerisate lassen sich leicht schmelzen oder in einem
Lösungsmittel lösen und können deshalb leicht zu Folien oder Fäden verformt werden. Die Fäden können aus
langen oder kurzen Fäden bzw. Fasern mit einem Durchmesser von 1 bis 500 Mikron, vorzugsweise 1 bis
100 Mikron, oder aus einem Kardenband oder Kabel aus 2 bis 300 Fäden bestehen. Die Folien können eine Stärke
von 5 bis 1000 Mikron, vorzugsweise 10 bis 500 Mikron, aufweisen.
Die Sulfonierung kann erfindungsgemäß durch Behandlung der Fäden oder Folien mit Schwefeltrioxiddampf
bei Temperaturen von 0 bis 3000C, vorzugsweise von Raumtemperatur bis 1500C, oder durch Behandlung
mit rauchender Schwefelsäure bei Temperaturen von 0 bis 200°C, vorzugsweise von Raumtemperatur bis 6O0C,
in Gegenwart eines Katalysators, vorzugsweise Queck-
23 Ii 090
silbersulfat, durchgeführt werden. Die Chlorsulfonierung
kann z. B. durch Behandlung mit Chlorsulfonsäure bei Temperaturen von -20 bis 100° C, vorzugsweise bei
Raumtemperatur, durchgeführt werden. Die Nitrierung wird vorzugsweise durch Behandlung mit einem
Gemisch aus konzentrierter Schwefelsäure und konzentrierter Salpetersäure im Gewichtsverhältnis 100 : lObis
10:100 bei Temperaturen von -10 bis IfJO0C,
vorzugsweise bei Temperaturen von O0C bis Raumtemperatur,
durchgeführt. Die Bromierung wird vorzugsweise durch Behandlung mit Brom bei Temperaturen
von 0 bis 20O0C, vorzugsweise von Raumtemperatur bis
1500C, durchgeführt. Durch diese chemische Behandlung sollen die geformten Gebilde in einen unschmelzbaren
Zustand überführt werden.
Nach der chemischen Behandlung der geformten Gebilde werden sie unter Sauerstoffausschluß, z. B.
unter Stickstoff oder im Vakuum, bzw. unter vermindertem Druck, unter allmählicher Steigerung der Temperatur
von Raumtemperatur bis auf mindestens etwa 4000C, erforderlichenfalls bis auf 30000C, erhitzt. Man
erhält auf diese Weise Fäden bzw. Folien aus Kohlenstoff.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß sich leicht verarbeitbare Polymerisate als Ausgangsmaterial
verwenden lassen, und daß die chemische Behandlung und die anschließende Verkohlung der
geformten Gebilde auf einfache Weise durchgeführt werden können. Die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Fäden und Folien aus Kohlenstoff besitzen eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit
und sind isotrop. Deshalb sind sie für technische Anwendungszwecke besonders wertvoll.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
20 Fäden aus amorphem Polystyrol mit einem Durchmesser von 50 Mikron werden zu einem 10 cm
langen Kardenband gebündelt. Das Kardenband wird in einen Kolben mit einem Durchmesser von 5 cm und
einer Höhe von 20 cm eingehängt. Das obere Ende des Kardenbandes wird an der Innenseite des Stopfens des
Kolbens befestigt, während an den unteren Teil ein 10-g-Gewicht aus korrosionsbeständigem Stahl angebracht
wird. Nach dem Trocknen bei 600C unter vermindertem Druck werden in den Kolben während 3
Stunden bei Raumtemperatur Schwefeltrioxiddämpfe eingeleitet. Danach werden restliche Schwefeltrioxiddämpfe
aus dem Kolben durch Stickstoff verdrängt, und hierauf wird das Kardenband zunächst bei Raumtemperatur
und anschließend bei 1600C unter vermindertem Druck getrocknet. Hierauf wird das behandelte
Kardenband in einer Quarzschale in einem elektrischen Röhrenofen unter Stickstoff als Schutzgas erhitzt. Die
S Temperatur wird mit einer Geschwindigkeit von
50°C/Std. bis auf 600° C und anschließend in einer Geschwindigkeit von 200°C/Std. von 600°C bis auf
10000C erhöht.
Die Zerreißfestigkeit der erhaltenen Fäden aus
ίο Kohlenstoff wird an einem Instron-Zerreißfestigkeitsprüfgerät
bestimmmt. Der durchschnittliche Wert aus 10 Versuchen beträgt 1,13 χ ΙΟ4 kg/cm2.
Gemäß Beispiel 1 werden Fäden aus Polystyrol mit einem Durchmesser von 12 Mikron behandelt. Es
werden Fäden aus Kohlenstoff mit einer Zerreißfestigkeit von 1,3IxIO4 kg/cm2 und einem Elastizitätsmodul
von 1,1x10* kg/cm2 erhalten.
Fclien aus amorphem Polystyrol mit einer Stärke von 4 Mikron, einer Breite von 5 mm und einer Länge von
3 cm (100 mg entsprechen etwa 20 Fclien) werden in ein
Reagensglas gegeben, das mit einem Stopfen versehen ist Danach werden die Folien bei 6O0C unter
vermindertem Druck getrocknet. Hierauf werden zur Chlorsulfonierung 10 ml Chlorsulfonsäure, zur Sulfonierung
eine Lösung von 5 mg Quecksilbersulfat in 5 ml
rauchender Schwefelsäure bzw. zur Nitrierung ein Gemisch aus 3 ml Salpetersäure und 3 ml Schwefelsäure
in das Reagenzglas gegeben. Die chemische Behandlung ist nachstehend in Tabelle I angegeben. Die Folien
werden bei der angegebenen Temperatur die angegebe-
ne Zeit gerührt. Danach werden die Reagentien von den Polystyrolfolien dekantiert, und die Folien werden
gründlich mit Wasser und mit Methanol gewaschen und hierauf bei 6O0C unter vermindertem Druck getrocknet.
Anschließend werden die Folien in eine Quarzschale gelegt und in einem elektrischen Ofen unter Stickstoff
als Schutzgas erhitzt. Die Temperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 10°C/Minute bis auf 10000C
gesteigert. Die erhaltenen Folien aus Kohlenstoff werden hierauf der Elementaranalyse unterworfen. Es
wurde festgestellt, daß der Kohlenstoffgehalt mindestens 85 Prozent beträgt. Die Verkohlungsausbeute ist
in Tabelle I angegeben. Zum Vergleich werden die Folien in gleicher Weise behandelt, jedoch keiner
chemischen Behandlung unterworfen. Nach dem Erhit-
5c zen im Elektroofen hinterblieb kein Kohlenstoff.
| Chemische Behandlung | Reagens | Rcakljonsbcdingungen | VerkohUings ausbeute, |
| ArI der 3ehandlung | Chlorsulfonsäure (10 ml) | Raumtemp., 2 Std. | % |
| Chlorsulfonierung | Quccksilbcrsulfat (5 mg) | 0"C;7Std. | 80,5 |
| Sulfonierung | rauchende H2SO4 (5 ml) | 27,7 | |
| Quecksilbersulfat (5 mg) | Raumtemp., 20 Std. | ||
| Sulfonierung | rauchende H2SO4 (5 mi) | 83,1 | |
| Quecksilbersulfat (5 mg) | 50"C, 1 Std. | ||
| Sulfonierung | 82,4 | ||
rauchende H2SO4 (5 ml)
Fortsetzung
| Chemische Behandlung Art der Behandlung |
Reagens | Reaktionsbedingungen | Vcrkohlungs ausbeute. |
| Nitrierung | Salpetersäure (3 ml) Schwefelsäure (3 ml) |
Raumtemp., 2 Std. | 51,6 |
| Blindversuch | unbehandelt | 0 |
Gemäß Beispiel 3 werden Folien aus isotaktischem Polystyrol mit den gleichen Abmessungen den in
Tabellen angegebenen Reaktionen unterworfen. Man erhält Folien aus Kohlenstoff. Die Ergebnisse sind in
Tabelle II zusammengestellt.
| Chemische Behandlung | Reagens | Reaktionsbedingungen | Vcrkohlungs ausbeute. |
| Art der Behandlung | Chlorsulfonsäure (10 ml) | Raumtemp., 2 Std. | % |
| Chlorsulfonierung | Quecksilbersulfat (30 mg) | Raumtemp., 25 Std. | 88,3 |
| Sulfonierung | konz. H2SO4(IOmI) | 76,0 | |
| Salpetersäure (1,8 ml) | Raumtemp., 3 Std. | ||
| Nitrierung | Schwefelsäure (7 ml) | 45,3 | |
| Wasser (1,2 ml) | |||
| unbehandelt | |||
| Blindversuch | 0 | ||
Folien aus amorphem Polystyrol mit einem Durchmesser von 95 mm und einer Stärke von 5C Mikron
werden gemäß Beispiel 1 in einem 2 Liter fassenden Kolben der chemischen Behandlung unterworfen.
Danach werden die Folien erhitzt. Es werden Folien aus Kohlenstoff erhalten.
Folien aus Polyacenaphthylen der in Beispiel 3 angegebenen Größe (200 mg) werden in ein Reagenzglas
gegeben, das mit einem Stopfen versehen ist.
Danach werden die Folien gemäß Beispiel 3 getrocknet.
Hierauf werden die Folien mit den in Tabelle III angegebenen Reagentien nitriert bzw. sulfoniert.
Das Nitrierungsprodukt wird gemäß Beispiel 3, das Sulfonierungsprodukt gemäß Beispiel 1 behandelt.
Hierauf werden die erhaltenen Produkte gemäß Beispiel 3 erhitzt. Es werden Folien aus Kohlenstoff
erhalten.
In einem Blindversuch wird eine Folie aus Polyacenaphthylen keiner chemischen Behandlung unterworfen,
jedoch unter den gleichen Bedingungen erhitzt. Es wird hierbei nur poröses Kohlenstoffpulver erhalten.
Chemische Behandlung
ArI der Behandlung
ArI der Behandlung
Nitrierung
Sulfonierung
Blindversuch
Blindversuch
Reagens
Salpetersäure (1,8 ml)
Schwefelsäure (7 ml)
Wasser (1,2 m!)
Schwefelsäure (7 ml)
Wasser (1,2 m!)
SOj
unbehandelt
Reaktionsbedingungen
Raumtemp., 2 Std.
Raumtemp., 2 Std.
Raumtemp., 3 Std.
Ausbeute an
Kohlenstoff,
mg
Kohlenstoff,
mg
195
188
62
62
Polymerisate mit den in Tabelle IV angegebenen Grundbausteinen werden zu Folien der in Beispiel 3
genannten Abmessungen verformt. Diese Folien (jeweils 100 mg) werden gemäß Beispiel 3 mit Chlorsulfonsäure
behandelt und anschließend erhitzt. Man erhält Folien aus Kohlenstoff.
In einem Blindversuch werden die gleichen Folien keiner chemischen Behandlung unterworfen, jedoch in
gleicher Weise erhitzt. Es hinterbleibt entweder kein Kohlenstoff oder nur eine geringe Menge an Kohlenstoffpulver.
Cirundhiiustcin des
Polymerisats
Polymerisats
Grundbaustein des
Polymerisats
Polymerisats
--CH2-CH-
Chemische
Behandlung
Behandlung
Ausbeute
an Kohlenstoff, mg
an Kohlenstoff, mg
Chlor- 76,3
sulfonierung
unbehandelt 4,0
Chemische Ausr
Behandlung an K
stoff,
Chlor- 82,5
sulfonierung
unbehandelt 1,0
Chlor- 73,2
sulfonierung
unbehandelt 0
Chlor- 62,5
sulfonierung
unbehandelt 0
709 BSI
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Folien oder Fäden aus Kohlenstoff, bei welchem ein Polymerisat
zu Folien oder Fäden verformt, das geformte Gebilde sulfoniert, chlorsulfoniert, nitriert und/oder
bromiert und das erhaltene Reaktionsprodukt durch Erhitzen verkohlt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Polymerisst mit Grundbausteinen der allgemeinen Formel I
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2302072A JPS5644010B2 (de) | 1972-03-06 | 1972-03-06 | |
| JP2302072 | 1972-03-06 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2311090A1 DE2311090A1 (de) | 1973-09-20 |
| DE2311090B2 DE2311090B2 (de) | 1977-04-28 |
| DE2311090C3 true DE2311090C3 (de) | 1977-12-15 |
Family
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