DE2248904A1

DE2248904A1 - Herstellung von metallsalzschlaemmen aus metallsalzloesungen

Info

Publication number: DE2248904A1
Application number: DE19722248904
Authority: DE
Inventors: Fred Theodore Sherk
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1971-06-25
Filing date: 1972-10-05
Publication date: 1974-04-25
Also published as: DE2248904B2; DE2248904C3; US3787487A; FR2143310B1; BR7203944D0; FR2143310A1; BE788491A

Description

HERSTELLUNG VON METALLSALZSCHLÄNMEN AUS METALLSALZ-LÖSUNGEN Die Erfindung betrifft die Herstellung von aromatischen Polycarboxylaten durch die Disproportionierung von Alkalimetallsalzen aromatischer Carbonsäuren. Sie betrifft ferner die Herstellung von aromatischen Carbonsäuren aus aromatischen Polycarboxylaten. Sie betrifft schliesslich die Rückgewinnung und die Wiederverwendung von Alkalimetallsalzen aromatischer Carbonsäuren, die bei der Bildung von aromatischen Carbonsäuren aus aromatischen Polycarboxylaten entstehen.
Es ist bekannt, dass man Alkalisalze von Carbonsäuren mit an aromatische Ringsysteme gebundenen Carboxylgruppen dadurch in Salze verschiedener Carbonsäuren, die mindestens zwei Carboxylgruppen im Molekül enthalten, umwandeln kann, dass man die Alkalisalze in Gegenwart eines geeigneten Katalysators und eines Schutzgases auf höhere Temperaturen erwärmt. Hierzu sei auf die US - Patentschrift 2 823 230 hingewiesen, in der beispielsweise die Herstellung von Dikaliumterephthalat durch die Umwandlung von Kaliumbenzoat beschrieben ist, wobei Zinkbenzoat als Katalysator verwendet wird. Es ist ferner bekannt, dass diese Umwandlung eine Festkörperreaktion ist, das heisst, dass das Alkalisalz und der Katalysator zum Zwecke der Disproportionierung genannten Umwandlung im festen Zustand erhitzt werden und das entstehende Produkt, beispielsweise Dikaliumterephthalat, ebenfalls ein Festkörper ist.
Es ist ferner bekannt, dass man das bei der Disproportionierung entstehende Produkt, beispielsweise Dikaliumterephthalat, durch die Umsetzung mit einer aromatischen Carbonsäure, beispielsweise Benzoesäure, in seine entsprechende Carbonsäure, beispielsweise die Terphthalsäure, umwandeln kann. Diese als Metathese bekannte Umsetzung ist bekannt. Hierzu sei auf die US - Patentschrift 2 930 813 hingewiesen.
Bei der Metathese bildet sich neben der gewünschten Säure auch das Alkalisalz der aromatischen Carbonsäure, das zur Herstellung des gewünschten Disproportionierungsproduktes am Beginn der Umsetzung der Disproportionierung unterworfen wurde. Man kann beispielsweise Kaliumbenzoat durch Disproportionieren in Dikaliumterephthalat und dieses mit Benzoesäure durch Metathese in Terephthalsäure umwandeln, wobei auch Kaliumbenzoat entsteht, aus dem durch Dispropqrtionieren weiteres Dikal iumterephthalat hergestellt werden kann. Es ist daher wichtig, das bei der Metathese entstehende Alkalisalz der Carbonsäure zu gewinnen und der Disproportionierung zuzuführen. Der Anwendung eines aus einer Disproportionierungsstufe und einer Metathesestufe bestehenden Umwandlungsverfahrens im industriellen Maßstab stehen jedoch bedeutende Schwierigkeiten entgegen. Genannt seien vor allem die Schwierigkeiten bei der Gewinnung, beim Transportieren und beim Wiedereinbringen des bei der Metathese regenerierten Alkalisalzes der aromatischen Carbonsäure in das Verfahren.
Nach einem bekannten Verfahren wird das bei der Metathese entstehende Produkt mit Wasser gewaschen und zur Herstellung eines festen Fllterkuchens filtriert, worauf man das Filtrat zur Gewinnung des Alkalisalzes zur Trockne eindampft und das Alkalisalz als Feststoff in den Disproportionierungsreaktor einleitet. Zu diesem Verfahren sei beispielsweise auf die US - Patentschrift 2 905 709 hingewiesen. Mit diesem Verfahren ist jedoch eine Lösung des Hauptproblems, nämlich eine Vereinfachung und Verbilligung der Gewinnung und des Transports des Alkalisalzes nicht gegeben.
Es wurde nun gefunden, dass man eine Aufschlämmung bzw.
einen Schlamm aus einem festen Metallsalz einer aromatischen Carbonsäure in einem flüssigen Dispergiermittel unmittelbar aus einer wässrigen Lösung dieses Metallsalzes herstellen kann. Genauer gesagt betrifft die Erfindung ein Verfahren, nach dem man eine wässrige Lösung eines Metallsalzes mit einem flüssigen Dispergiermittel in einer Mischzone zusammenbringt, in der man die Lösung und das Dispergiermittel zu einem einheitlichen Gemisch vereinigt. Man behandelt das Gemisch dann in einer Verdampfungszone unter Verwendung einer solchen Wärme menge, dass das Wasser aus dem Gemisch weitgehend verdampft und sich eine Aufschlämmung bildet, die aus dem festen Metallsalz der Carbonsäure und dem flüssigen Dispergiermittel besteht. Man nimmt die Aufschlämmung zur weiteren Verwendung aus der Verdampfungszone heraus.
Die aus dem festen Metallsalz der aromatischen Carbonsäure und dem Dispergiermittel bestehende Aufschlämmung ist zur Verwendung bei der Herstellung von aromatischen Polycarboxylaten durch das Disproportionieren von Alkalisalzen von aromatischen Carbonsäuren hervorragend geeignet. In dieser Verwendung ist das feste Alkalisalz das Ausgangsmaterial, das bei der in einem Schlammsystem durchgeführten Disproportionierung umgewandelt wird. Das Dispergiermittel ist daher nicht allein das Medium, in dem das gelöste Alkalisalz in den festen Zustand übergeführt und der Disproportionierung zugeführt wird, sondern auch das Dispergiermittel für die Disproportionierung selbst. Demgemäss wird das Verfahren in seinem Gesamtablauf, das heisst, die Disproportionierung, die Gewinnung des aromatischen Polycarboxylats aus dem Disproportionierungsprodukt, das das aromatische Polycarboxylat in einer wässrigen Phase und den verbrauchten Disproportionierungskatalysator in einer organischen Phase enthält, die Metathesereaktion und die Umwandiung der das Alkalisalz enthaltenden Lösung in den obenbeschriebenen Schlamm in einem flüssigen Medium durchgeführt. In keiner Verfahrensstufe hat man es bei einem der eingesetzten Stoffe mit einem Festkörper zu tun, obwohl, beispielsweise, das Alkalisalz aus dem gelösten in den festen Zustand übergeht.
Die Erfindung betrifft in anderen Worten ein verbessertes Disproportionierungsverfahren für die Umwandlung eines Alkalisalzes einer aromatischen Carbonsäure in ein mindestens eine zusätzliche Gruppe enthaltendes aromatisches Polycarboxylat, bei dem eine aus einem Alkalisalz einer aromatischen Carbonsäure, einem Disproportionierungskatalysator und einem inerten, hochsiedenden organischen Dispergiermittel bestehende Aufschlämmung zur Bildung des gewünschten Polycarboxylats in Gegenwart eines Gases auf eine höhere Temperatur erhitzt wird. Bei der Disproportionierung bildet sich eine Aufschlämmung, die aus'dem gewünschten aromatischen Polycarboxylat, dem verbrauchten Disproportionierungskatalysator und dem Dispergiermittel besteht.
Man leitet diese Aufschlämmung in eine Trennzone und versetzt sie dort mit Wasser, wobei zwei flüssige Phasen entstehen, von denen die eine aus dem den verbrauchten Disproportionierungskatalysator enthaltenden Dispergiermittel und die andere aus der wässrigen Lösung des aromatischen Polycarboxylats besteht. Man trennt die beiden Phasen, beispielsweise durch Dekantieren und leitet die wässrige Lösung des aromatischen Polycarboxylats in den für die Metathese bestimmten Reaktor ein, in dem die aromatische Carbonsäure gewonnen und das Alkalisalz der aromatischen Carbonsäure regeneriert wird.
Die wässrige Lösung des Metallsazes, die in eine aus dem festen Metallsalz und einem Dispergiermittel bestehende Aufschlämmung umgewandelt wird, ist vorzugsweise weitgehend gesättigt und enthält ausserdem bevorzugt Kristalle des Metallsalzes. Man stellt die gesättigte Lösung zweckmässig auf die Weise her, dass man die verdünnte wässrige Lösung des Metallsalzes mit einer entsprechenden Wärmemenge derart konzentriert, dass sie nicht allein weitgehend gesättigt ist, sondern auch, dies bevorzugt, in feiner Verteilung Kristalle des Salzes enthält.
Man bringt die gesättigte Lösung dann bei einer praktisch ihrem Kochpunkt entsprechenden Temperatur mit dem Dispergiermittel in der Mischzone zusammen. Hier werden das Dispergiermittel und die Lösung gründlich zu einer Emulsion oder Dispersion miteinander vermischt. Bevorzugt leitet man das Dispergiermittel mit etwa der gleichen Temperatur in die die gesättigte Lösung enthaltende Mischzone ein, die die gesättigte Lösung darin hat. Jedoch kann das Dispergiermittel auch eine niedrigere oder höhere Temperatur als die etwa bei Kochtemperatur verwendete gesättigte Lösung haben.
Man leitet die Dispersion dann zweckmässig in eine Verdampfungszone ein, in der man das in ihr enthaltene Wasser in der Wärme ganz oder weitgehend verdampft. Man arbeitet hierbei zweckmässig bei einer Temperatur von 149 bis 2600 C und unter einem Druck von 5,4 bis 54 ata.
In dem Maß wie das Wasser aus dem aus der Lösung und dem Dispergiermittel bestehenden Gemisch verdampft, geht das Metallsalz aus dem gelösten in den festen Zustand über.
Da jedoch die Lösung sich mit dem Dispergiermittel in einem innigen Gemisch befindet, wird das gebildete feste Metall von dem Dispergiermittel getragen5 so dass nach dem Gesamtentzug des Wassers ein aus dem festen Metall salz und dem Dispergiermittel bestehender Schlamm zurückbleibt. Die in der Verdampfungszone hergestellte Auf shlam"-mung kann direkt in das Diproportionierungsgefäss einem leitet werden. Jedoch kann man aus der Aufschlammung etwa vorhandenes Wasser zuvor noch in einer zweiten Verdampfungszone entfernen, indem man die Wirkung der zur Verdampfung aufgewandten Wärme dadurch verstärkt, dass man die Auf schlämmung von einem Kohlendioxidstrom durchsprudeln lässt. Aus dieser zweiten Verdampfungszone kann der Schlamm des Metallsalzes der Carbonsäure in einem im wesentlichen wasserfreien Zustand entnommen werden.
Für die Zwecke der Erfindung verwendbar ist ein Dispergiermittel, das unter den Bedingungen des Verfahrens nicht zerfällt, gegenüber den Reaktanten inert ist und einen verhältnismässig hohen Siedeputkt, das heisst einen höheren Siedepunkt als Wasser hat. Geeignet sind beispielsweise aromatische Kohlenwasserstoffe und von diesen vor allem polyaromatische Kohlenwasserstoffe mit zwei oder mehr aromatischen Ringen, sowie mehrkernige aromatische Verbindungen und Gemische hieraus. Als Beispiele seien Biphenyl, Terphenyle, Quaterphenyle, Pentaphenyle sowie schwerere Polyphenyle, Binaphthyle, Naphthalin, Anthracen, Phenanthren, Pyren, Triphenylen, Chrysen, Perylen, Pentacenyl und Gemische hieraus genannt. Es ist zweckmässig, dass sich das organische Dispergiermittel während der Dauer des Verfahrens im flüssigen Zustand befindet. Es sollte daher einen unter 1500 C liegenden Schmelzpunkt haben. Um dies zu erreichen, kann man als Dispergiermittel Gemische aus zwei oder mehr der genannten Verbindungen verwenden. Zweckmässig ist ferner, dass das Dispergiermittel einen verhältnismässig hohen, beispielsweise einen über etwa 2500 C liegenden Siedepunkt hat, damit der Druck niedrig gehalten werden kann.
Die zur Herstellung der Aufschlämmung aus dem Metallsalz und dem Dispergiermittel erforderliche Dispergiermittelmenge drückt sich in dem Gewichtsverhältnis aus, das das Dispersionsmittel in der in der Mischzone gebildeten Dispersion zum Metallsalz hat. Dieses Verhältnis liegt im Bereich von 0,3 bis 5,0 Gewichtsteilen des Dispergiermittels auf einen Gewichtsteil des Metallsalzes, bevorzugt im'Bereich von 0,8 bis 2,0 Gewichtsteilen des Dispergiermittels auf einen Gewichtsteil des Metallsalzes.
Für die Herstellung eines in einem Disproportionierungsverfahren zu verwendenden Schlamms aus einem festen Metallsalz einer Carbonsäure verwendet man als Metallsalz bevorzugt ein Alkalisalz und als Carbonsäure bevorzugt eine aromatische Carbonsäure, wobei man als Alkalisalz einer aromatischen Carbonsäure bevorzugt Kaliumbenzoat verwendet. Dementsprechend verwendet man als Alkalimetall bevorzugt Kalium und als aromatische Carbonsäure bevorzugt Benzoesäure. Wenn man Kaliumbenzoat der Disproportionierung unterwirft, erhält man als Disproportionierungsprodukt Dikaliumterephthalat. Als Dispergiermittel verwendet man hierbei bevorzugt Terphenyl.
Für die Zwecke der Erfindung sind, unter einem weiteren Gesichtswinkel betrachtet, neben den bevorzugt verwendeten Alkalisalzen der Benzoesäure auch die Salze anderer aromatischer Mono- oder Polycarbonsäuren von der Formel verwendbar. In dieser Formel steht R für einen aromatischen oder alkylaromatischen Rest mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen und n für eine der ganzen Zahlen 1, 2 oder 3.
Als Beispiele solcher Säuren seien neben der Benzoesäure die 2-Naphthalincarbonsäure, die 4-Biphenylcarbonsäure, die 2,6-Naphthalindicarbonsäure, die Phthalsäure, die Isophthalsäure, die Terephthalsäure, die 2-Anthracencarbonsäure, die 1,5-Anthracendicarbonsäure, die 1,5,9-Anthracentricarbonsäure, die 3-Phenanthrencarbonsäure, die 2,3,4-Trimethylbenzolcarbonsdure, die 2,4,6-Trimethylbenzol-1,3-dicarbonsäure, die 2-Äthyl-4-hexyl-6-methylbenzol-1,3-dicarbonsäure und die 2,4-Dibutylbenzol-l,3'5-tricarbonsäure genannt.
Bei allen diesen Carbonsäuren kann der aromatische Ring ausser den Carboxylgruppen auch Alkylgruppen enthalten, sofern diese bei einer der Reaktionstemperatur entsprechenden oder darunter liegenden Temperatur nicht zu einem Zerfall des Moleküls führen.
Man leitet die das Metallsalz der aromatischen Carbonsäure enthaltende Aufschlämmung in eine Disproportionierungszone eii und unterwirft sie dort einem Disproportionierungsverfahren. Hierbei wandelt man das Alkalisalz auf die Weise in das gewünschte aromatische Polycarboxylat um, dass man die Aufschlämmung, die neben dem Alkalisalz der aromatischen Carbonsäure einen geeigneten Disproportionierungskatalysator enthalten kann, in einer Gasatmosphäre Wärme zuführt.
Man kann die Disproportionierung in Gegenwart oder Abwesenheit eines Umwandlungskatalysators durchführen, jedoch wird die Umsetzung durch die Verwendung eines Katalysators günstig beeinflusst. Als Katalysatoren geeignet sind Metalle, beispielsweise Zink, Cadmium, Quecksilber, Blei und Eisen, und die mit den als Ausgangsstoffen bei der Umsetzung verwendeten oder bei der Umsetzung entstehenden aromatischen Carbonsäuren gebildeten Salze dieser Metalle, beispielsweise deren Benzoate, Phthalate oder Terephthalate.
Es ist bekannt, dass ein in einer Disproportionierungsreaktion verwendeter Katalysator in seiner Menge in weiten Grenzen schwanken kann. Im allgemeinen verwendet man zwischen 0,1 und 100 g, bevorzugt zwischen 1 und 50 g eines Katalysators auf ein Mol des aromatischen Carboxylats.
Das Alkalicarboxylat wird in Abwesenheit von Sauerstoff oder Wasser nahezu völlig umgewandelt. Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen von etwa 350 bis 5000 C, bevorzugt von 400 bis 48QO C.
Man kann das Verfahren unter einem Gas durchführen. Als Gas geeignet sind für diesen Zweck beispielsweise Stickstoff, Methan, Argon, Neon, Butan, Äthan und Helium. Man kann auch in einer Atmosphäre arbeiten, die neben einem dieser Gase mindestens 50 Mol% Kohlendioxid enthält.
Jedoch ist die Anwesenheit von Kohlendioxid in der Ätmosphäre, in der die thermische Umwandlung stattfindet, für die Erlangung eines hohen Umwandlungsgrades nicht wesentlich. Man kann das Verfahren nach der Erfindung in Kohlenmonoxid oder in einem Gemisch aus Kohlenmonoxid und Kohlendioxid durchführen.
Man kann bei dem Verfahren nach der Erfindung unter Drücken von 1 bis 340 ata arbeiten. Bevorzugt verwendet man einen Druck zwischen 1 und 68 ata.
Im allgemeinen liegen die Reaktionszeiten zwischen etwa einer Sekunde und etwa 48 Stunden. Bevorzugt verwendet man Reaktionszeiten von fünf Sekunden bis zwei Stunden.
Man kann die Disproportionierung dadurch beschleunigen, dass man dem Reaktionsgemisch Alkalisalze, bevorzugt Kaliumsalze von Derivaten der Cyansäure oder ihrer Polymeren zusetzt. Als geeignete Polymere oder Derivate der Cyansäure seien beispielsweise die Cyanursäure, Cyanamid und Dicyanamid genannt. Man verwendet die Derivate der Cyansäure bevorzugt in der Form ihrer Kaliumsalze, sofern sie Salze mit Alkalimetallen bilden. In vielen Fällen bietet die Verwendung von Kaliumcyanat besondere Vorteile.
Man kann die durch die Disproportionierung gebildeten aromatischen Polycarboxylate dadurch aus dem abfliessenden Reaktionsschlamm freisetzen, dass man den Schlamm mit Wasser versatzt, rührt und danach zum Abhitzen stehen lässt. Hiarbei trennt sich das mit dem organischer Dispergiermittel nahezu völlig unmischbare Wasser als eine die wasserlöslichen aromatischen Polycarboxylate enthaltende flüssige Phase ab Ans dieser wässigen Phase lasst sich das den verbrauchten Katalysator in Teilchenform -enthaltende organische Dispergiermittel leicht durch eine der bekannten Phasentrenntechniken, beispielsweise durch Dekantieren, entfernen. Man bringt die flüssige Phase danach in einen Metathesreaktor ein -und lässt darin auf das aromatische Polycarboxylat ei-ne aromatische Carbonsäure einwirken. Hierbei erhält man als Reaktionsprodukt das Alkalisalz der aromatischen Carbonsäure.
Beispiel Einem Disproportionierungsreaktor leitet man pro Stunde 79 kg Terphenyl, 24 kg Kohlendioxid, 72 kg Kaliumbenzoat und 3,6 kg Zinkbenzoat zu. Man hält das Gemisch darin eine Stunde lang unter einem Druck von 55 ata bei 441° C, Die d-anach aus dem Reaktor abfilessende Auf-schlammung enthält 79 kg Terphenyl, 48 kg von als feste Teilchen in dem Terphenyl dispergierten Dikaliumte.rephthalat, 1,2 kg von ebenfalls als Feststoffe in dem Terphenyl dispergierten Zinkcårbonat und Zinkoxid und 6,1 kg Kaliumcarbonat.
Ferner verlassen den Reaktor stündlich 21 kg Benzol und 24 kg Kohlendioxid, diese kontinuierlich im gasförmigen Zustand.
Man mischt die vorstehend beschriebene. Aufschlä mit 163 kg Wasser und leitet das Gemisch in einen auf 1910 C erhitzten und unter einem Druck von 17 .ata stehenden Phasentrennbehälter ein, worin es sich in eine wässrige Phase und eine Terphenylphase scheidet. Man trennt die 6,1 kg gelöstes Kaliumcarbonat und 48 kg gelöstes Dikaliumterephthalat in 163 kg Wasser enthaltende wässrige Phase ab und entfernt daraus etwa vorhandene feste Zinkoxidteilchen durch Filtrieren. Die Terphenylphase, die 79 kg Terphenyl und, mit Einschluß der durch Filtrieren aus der wässrigen Phase gewonnenen Zinkoxidteilchen, 1,2 kg feste dispergierte Zinkoxidteilchen enthält, leitet man zur Wiederherstellung des Katalysators einer Regenerierzone zu.
Man leitet die wässrige Phase in einen Metathesenreaktor ein uns setzt darin 55 kg geschmolzene Benzoesäure ze.
Der Metathesenreaktor besteht aus drei oder mehr hintereinander angeordneten Rührbehältern herkömmlicher Art.
Jeder dieser Rührbehälter mit einer Verweilzeit von 30 Minuten steht unter einer Temperatur von 1350 C und unter atmosphärischem Druck. Die Benzoesäure setzt sich in dem Reaktor mit dem Dikaliumterephthalat zu Terephthalsäure, die aus der Lösung auskristallisiert, und Kaliumbenzoat, das gelöst bleibt, um.
Das aus dem Metathesenreaktor abfliessende Produkt besteht aus 33 kg Terephthalsäure in Kristall form und 72 kg Kaliumbenzoat, gelöst iü 163 kg.Wasser. Ausserdem verlassen den Reaktor stündlich 1,9 kg Kohlendioxid in gasförmigem Zustand. Man leitet den Abfluss aus dem Reaktor in ein einfaches Absitzgefäss über. In diesem scheiden sich die Säurekristalle am Boden ab. Man entnimmt sie dem Gefäss inder Form einer konzentrierten Aufschlämmung. Anstelle eines Absitzgefässes kann man für den beschriebenen Zweck auch eine Zentrifuge oder ein Filter verwenden. Man wäscht den konzentrierten Kristall schlamm mit Wasser bei 930 C auf einem Filter oder in einer Zentrifuge, stellt danach die Schlammform wieder her und wäscht die Kristalle nochmals mit Wasser bei 2040 C. Auf diese Weise wird das Kaliumbenzoat nahezu völlig aus den Terephthalsäurekristallen herausgewaschen.
Die gelöstes Kaliumbenzoat enthaltende wässrige Phase wird aus dem Absitzgefäss in einen ersten Verdampfer übergeleitet und hierin durch Kochen von der Hauptmenge des in ihr enthaltenen Wassers befreit. Man versetzt die konzentrierte wässrige Lösung des Kaliumbenzoats dann bei 2040 C mit etwa 72 kg Terphenyl, leitet das Gemisch in einen zweiten Verdampfer ein-und erhitzt es erneut, um ihm möglichst das gesamte vorhandene Wasser zu entziehen. Man erhält einen aus 72 kg Terphenyl und 72 kg festen KaliniL-benzoatteilchen bestehenden Schlamm.
Man gewinnt dadurch das Kaliumbenzoat aus der Lösung und führt es in festem Zustand, ohne es wie einen Feststoff zu handhaben, dem Disproportionierungsreaktor wieder zu.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer aus einem festen Metallsalz einer Carbonsäure in einem nicht-wässrigen flüssigen Dispergiermittel bestehenden Aufschlämmung aus einer wässrigen Lösung dieses Salzes, wobei das Dispergiermittel sich gegen das Salz chemisch inert verhält, mit Wasser im wesentlichen unmischbar ist und einen höheren Siedepunkt als Wasser hat, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Lösung des Salzes mit dem flüssigen Dispergiermittel zu einem flüssigflüssig-Gemisch aus der Lösung und dem Dispergiermittel mischt und aus dem Gemisch das Wasser nahezu völlig verdampft, wobei sich die Aufschlämmung als nicht-verdampfter Rückstand bildet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man aus der Lösung durch Konzentration eine im wesentlichen gesättigte Lösung des Metallsalzes in Wasser herstellt und diese mit dem Dispergiermittel zusammenbringt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Dispergiermittel einen polyaromatischen Kohlenwasserstoff mit zwei oder mehr aromatischen Ringen im Molekül, einen mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch aus diesen Kohlenwasserstoffen verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Metallsalz ein Alkalisalz einer aromatischen Carbonsäure der Formel verwendet, in der R für eine aromatische Gruppe oder e'ine alkylaromatische.Gruppe-mit 6 bis 15 Kohlenstoffatomen und n für 1, 2 oder 3 steht.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Salz das Benzoat eines Alkalimetalis verwendet.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Aufschlammung in eine Diproportionierungszone leitet und in dieser das Alkalisalz der aromatischen Carbonsäure in ein Alkalisalz einer zweiten aromatischen Carbonsäure, die pro Molekül mindestens eine Carboxylgruppe mehr enthält als das ursprüngliche Salz, umgewandelt.

7. Verfahren nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als Dispergiermittel Biphenyl, ein Terphenyl, ein Quaterphenyl, ein Pentaphenyl, ein schwereres Polyphenyl, ein Binaphtyl, Naphthalin, Anthracen, Phenanthren, Pyren, Triphenylen, Chrysen, Perylen oder.

Pentacenyl verwendet.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das erstgenannte Salz Kaliumbenzoat und das Alkalisalz der zweiten aromatischen Carbonsäure Dikaliumterephthalat ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Dikaliumterephthalat durch Umsetzen mit Benzoesäure in einem wässrigen Medium in Terephthalsäure umgewandelt wird, wobei eine wässrige Lösung, gegebenenfalls in konzentrierter Form, mit dem nichtwässrigen Dispergiermittel gemischt wird.