DE2245226A1 - Metallisierungsmittel zum aufdrucken von silber- oder silber-palladium-leitern auf dielektrische traeger - Google Patents
Metallisierungsmittel zum aufdrucken von silber- oder silber-palladium-leitern auf dielektrische traegerInfo
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Description
, E.I. DU POITT DE HEMOUES AKD COMPANY.
10th and Market Streets, Wilmington, Delaware 19 898, V.Sf,A.
Metallisierungsmittel zum Aufdrucken von Silber- oder Silber-Palladiutn-Leitern
auf- dielektrische Träger
Die Erfindung betrifft Metallisierungsmittel zur Herstellung von elektrischen Leitern, insbesondere G-lasfritten zur Metallisierung,
mit deren Hilfe hochgradig haftfeste leiter auf dielektrische Träger aufgebracht werden können.
Metallisierungsmittel, die auf dielektrische Träger aufgebrannt, werden, um auf denselben Leitermuster zu erzeugen, bestehen
gewöhnlich aus Edelmetallen und einem anorganischen Bindemittel und werden auf den T.räger als Dispersion dieser'
Pulver in einem inerten flüssigen Medium aufgetragen. Der metallische Bestandteil bildet den elektrischen Leiter, während
das Bindemittel (z.B. Glas, Bi2O, usw.) das Metall an den Träger
bindet.-
Silbermetallisierungspulver (auch solche, die ausser Silber Palladium enthalten) in Form von Gemischen aus Glasfritte und
Edelmetall, die gegenwärtig für elektronische Hochleistungs-
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anwendungszwecke zur Herstellung von eingebrannten leitermustern
auf dielektrischen Trägern verwendet werden, leiden oft darunter, dass Eigenschaften, wie leichte Lötbarkeit und
hohe Haftfestigkeit, (sowohl anfänglich als auch nach der Wärmealterung) nicht gleichzeitig erzielbar sind. Um eine unzureichende
Haftfestigkeit zu verhindern, werden die zu den elektrisch leitenden Mustern führenden Leitungen oft so hergestellt,
dass ihnen mechanische Festigkeit verliehen wird, die die Festigkeit der. Lötverbindung ergänzt. Dies geschieht
durch Befestigen von Stiften in dem keramischen Träger vor
dem Lötvorgang oder durch Verwendung von mit Hilfe von Klammern befestigten Leitungen. \Jeim. eine bessere Haftfestigkeit
des Leiters an dem Träger erzielt werden könnte, würden dadurch diese Verfahrensstufen überflüssig gemacht und Kosten
erspart werden. Bei gewissen Anwendungszwecken müssen ferner nicht nur Leiter und Widerstand gesondert auf einen gegebenen
Träger aufgebrannt werden, sondern es muss auch nooh eine Verkapselung
(aus Glas) bei etwa 500° G aufgebrannt werden, und diese Wärmebehandlung führt häufig zu einer schlechten Lötbarkeit
von Pd/Ag-Leitern, die sich an anderer Stelle auf dem Träger befinden.
Die Erfindung stellt Glasfritten zur Verfügung, die in Metallisierungsmitteln
zur Herstellung hochgradig haftfester Leitermuster auf keramischen Trägern verwendet werden können.
Die Glasfritten bestehen im wesentlichen aus den in Tabelle I
in allgemeinen, bevorzugten und günstigsten Mengenverhältnissen angegebenen Bestandteilen. ..
- 2 —
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| EI-10 | * | !Dab | eile I | Bevorzugter | 2245226 |
| Bestandteil | Glasfrittent Gew^ | Bereich | |||
| PbO | Allgemeiner | 8-22 | |||
| GaO | Bereich . | • -2-5 | Günstigster | ||
| Al2O3 | 5-22 | 0,7-2,1 | Bereich | ||
| B2O3 | 1-5 | ■ 0,7-2 | 8-15 | ||
| SiO2 | 0,7-3 | . 7-19 | 2-3,3 | ||
| Bi0O, | 0,7-2,5 | 50-80 ■ ■ . | 0,8-1,4 | ||
| 5-20 | 0,9-1,6 | ||||
| 50-85 | 7,5-12,5 . | ||||
| 66-80 |
Me Erfindung umfasst Metallisierungspulver aus den ©ben be- .
schriebenen Glasfritten und feinteiligem Silber oder
Palladium-Silber,·Dispersionen dieser Metallisierungspulver in inerten organischen Trägermedien sowie elektrische Leitermuster,
die mit Hilfe solcher Metallisierungsmittel auf keramische Träger auf gesintert (aufgebrannt) sin'd. ■
Als Silbermetallisierungsmittel werden hier Gemische aus feinteiligen Glasfritten und feinteiligem Edelmetall bezeichnet,
bei denen das Edelmetall aus Silber oder aus Silber und
Palladium besteht. Das wesentliche Merkmal der Erfindung ist die besonders hohe Haftfestigkeit der dritte,-und daher eignen
sich die üblichen Verhältnisse von Silber zu-Palladium, angefangen
von Metallisierungsmitteln, die nur Silber enthalten, bis zu solchen, in denen etwa 2 Teile Silber auf 1 Teil
Palladium entfallen. Anders ausgedrückt: Der Edelmetallgehalt der Metallisierungsmittel besteht zu etwa 66 bis 100 $>
aus Silber und zu 0 bis 34 1° aus Palladium". Das Palladium-Silber
in den Metallisierungsmitteln kann aus mechanischen Gemischen oder legierungen bestehen.
Die Erfindung· stellt verbesserte Glasfritten für Silbermetallisierungen
zur Verfügung, wie sie in Tabelle I angegeben sind. ·
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Die Teilchengrösse der Feststoffe überschreitet normalerweise
nicht 40 μ. Das Verhältnis von Metall zu Fritte kann je nach
den gewünschten Eigenschaften in dem üblichen Serbien liegen.
Dieses Verhältnis bildet zwar keinen Teil der Erfindung*
liegt aber normalerweise im Bereich von 3 bis 3D ψ des Gesamtfeststoffgehalts.
Man kann Dispersionen dieser Feststoffe ih |edem inerten
flüssigen Trägermedium, gewöhnlich in einer organischen flüssigkeit,
mit oder ohne Verdickurigs- Und/öder Stäbilisiermittel
und/oder andere übliche Zusätze herstellen; Beispiele für die organischen Flüssigkeiten, die in diesem Siniie verwendet·
werden können, sind aliphatisch^ Alkohole, ister solcher Alkohole,
z.B. die Essigsäure- und Propionsäüreester, Terpene, wie Kiefernöl, α- und ß-Terpineöl und dergleichen, Lösungen
von Harzen, wie Polymethacryisäureestern von niederen Alkoholen, oder Lösungen von Ithylcellulose, in Lösungsmitteln, wie
Kiefernöl oder dem Monobutyläther von Ithyleriglyköimönoäcetat.
Das Trägermedium kann flüchtige Flüssigkeiten enthalten öder aus solchen bestehen, mn das schnelle Erhirteh nach dem Auftragen
auf den Träger zu unterstützen. s
Das Verhältnis von inertem Trägernieditim zu Fes tatoffen (Glas
und Metall) kann erheblich schwanken und rich-fcet sich nach der
Art, wie die Dispersion des Metallisieruilgspüivers in dem Trägermedium
aufgetragen wird, und nach der Art des Trägermediums, im allgemeinen verwendet man 1 bis 20 Gewichtsteile Feststoffe
je Gewichtsteil des Trägermediüöis, um eine Dispersion von
der gewünschten Konsistenz zu erhalten. Vorzugsweise verWenr
# det man 4 bis 10 Teile Feststoffe je Gewichtbteil des Trägermediums.
Die Metallisierungsmittel geraäss der Erfindung, werden auf
keramische Träger aufgedruckt, und der bedruckte Träger wird gebrannt, um die Metallisierungspulver zu zusammenhängenden
elektrischen Leitern zu sintern. Der bedrückte Träger wird bei
- 4 -309836/1Ö7Ö
Temperaturen unter dem Schmelzpunkt des Edelmetalls gebrannt,
die hoch genug sind, um das leitermuster zu sintern. In typischer
Weise erfolgt das Brennen hei 750 Ms 950° 0 mit einer
Zeitdauer von 5 his 10 Minuten hei der Höchsttemperatur.
Diese Dispersionen können auf beliebige dielektrische ÜLräger
aufgedruckt werden. Als·!.rager verwendet man normalerweise
einen vorgehrannten (gesinterten) keramischen Aluminiumoxidträger; man kann die Metallisierung jedoch auch auf ungehrannte
Träger auftragen und dann zusammen mit dem Träger "brennen. ,.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozentwerte, Verhältnisse
und Teile auf das Gewicht. . ■ · -
Es werden Glasfritten mit den in Tabelle II angegebenen Zusammensetzungen
durch Zusammenschmelzen der entsprechenden Mengen Pb»OA, CaCO-, Α19σ,·3Ηο0, Η,ΒΟ,, SiOp und Bi9O, bei 950° C,
Herstellen einer.dritte durch Eingiessen der Schmelze in Wasser, Vermählen der Pritte, "Filtrieren des Produkts durch Filterpapier
und Trocknen der gepulverten Fritte (Teilehengrösse kleiner als 44 μ) hergestellt.
| eile II | Glas A | Glas B | Glas G | Z& ' | |
| Tab | 21,8 | 14,5· | 10,9 | Glas D | |
| In den Beispielen verwendete Glasfritten, Gew. | 4,9 | 3,3 | 2,4 | 6,7. | |
| Bestandteil | 2,1 | 1,4 | 1.V | 2,0 | |
| PbO | 2,5 | 1,6 | . 1,2 | ■ o,s | |
| CaO | 18,7 | 12,5 | 9,4 | 1,0 | |
| Al2O3 | 50,0 | 66,7 | 75,0 | ■ .7,5 ■ | |
| B2O3 - | 80,0 | ||||
| SiO2 | |||||
| Bi2O3 |
» 5 ..
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el-ίο 22 A 522 6
Die in Tabelle II angegebenen Fritten werden jeweils mit einem Gemisch aus Palladium und Silber (2,5:1) vermischt und
in einem Trägermedium aus 1 Teil Äthylcellulose und 9 Teilen ß-Terpineol in den in Tabelle III angegebenen Mengen dispergiert.
Das Palladiumpulver hat eine spezifische Oberfläche
2 2
von 9 m /g, das Silberpulver eine solche von 1,5 m /g.
In den Beispielen verwendete Pd-Ag-Metallisierungsmittel,
Gew.^
Bestandteil Beispiel
1_ 2 3 4 5 6 · . 7 8
Pd 19,0 19,0 18,0 18,0 19,0 18,0 18,Q 1i8,Q
Ag 47,5 47,5 45,0 45,0 47,5 45,0 45,0 45,0
Glas A 8,0 12,0 -■
Glas B · - 10,5 13,5. ——
Glas C 12,0 16,0 '--—
Glas D ; —— 15,0 20,0
medium" 25'5 21'5 26,5 23,5 21,δ' 21,0 22,0 17,0
Jedes der betreffenden Metallisierungsmittel- wird durch Siebdruck
auf eine Reihe von vorgebrannten, zu 96 $ aus AIpO, bestehenden
Trägern durch ein mit Muster versehenes Sieb von 74 μ Maschenweite aufgedruckt, welches neun öffnungen von
2 mm χ 2 mm aufweist, die in einem Muster von 3x3 öffnungen
angeordnet sind. Die Drucke werden getrocknet und dann in den verschiedenen Versuchen in verschiedenen Brennfolgen in einem
Förderbandofen gebrannt.
In zwei Reihen von Brennversuchen werden gesonderte Muster
nacheinander im lörderbandofen bei 850° O1 760° C und 500° 0
oder bei 760° C, 760° G und 500° C gebrannt (wobei die Spitzentempera
türen von 850° G und von 760° G jeweils 8 Minuten innegehalten
werden und die Spitzentemperatur von 500° 0 2 Minuten
- 6 309836/1078
■■■?■'-■
ilffie^enälleii wird);; um fein TgrfaÜreil mit einem E±h%rennvörgäiig
für äln leiter, iineüi EinbrehüVörgäng für Wen Widefstäiid und
einem Einbreriiivörgäiig -ζίϊίίϊ EinMtiseln zu simÜliererii vrife es oft
lidi du1 HerstelitBig von Hyi3riü-MiS±ößiniätiirbie3ctibnil5: vorkömmt,
ϋώ die HaftfesMgicait als ieitits in jedör TeriticiisreiMe
zii -untersuchen,! weräien i»e'itungödrä1ite an die i
BiööiEe äiigeschiöyseni iiidim.rään verisinnteii ^
|2Ö-gäiig#j Ü1)§r direri dir geferännteri Metali
ieg-t und bei 220° C in ein iöfBad (62 i Müj 36 # Üiei und
2 ^ Silbör) täueht. i>aän #eräen die BiMüngsfeätigkeiten geöe&seäij
.indem mäE mit Hilfe eines instfbii-Zugfeötigkeitsmess-.
gerätes an den angelöteten leitungen zieht. Yön jeder Probe
werden miiidöätenö neun filÖcKe dieser Ziehprüfung uiiterworfenv
um feiJrääeri-feätivl Wette für die MnduÜgsfeätiglcfei^ zu erhalteii;
Üie irgebniö&e fiiideii äiBäin (Tabelle IY iii den mit "anfänilicH"
übersöhriebeiien Spalten; Eine: zii/eite Äeiiii von geäite'rteii
Pröbeü wird iii älirilieher Weiäe untersucht (üäch dem
obe'ri b'eschriebe'neii dteifächen liribrennvörgäng wird .d^r Sötierbeh
mit dgr äiigölbteten ieitüii^ 48 Stünden äüf 15OÖ C gehalten);
We enisi>reöheiideÄi Ergebnisse finden siöü in ÖTabelie IV
iii deii "ggiiter't'* ilbfers'ciiifiebenÖii s'^äi
3Ö9836/1Ö7Ö
| EL-10 | T a b e | lie | IY | 2245226 | Nach dem Brennen bei | ____ | Nach dem ] | gealtert |
| 760/760/500° C | . | 3reniien bei | 1,27 | |||||
| Haftfestigkeitswerte von eingebrannten Metallisierungen, kg | anfänglich . gealtert | 1,36 | 850/760/500° G | 2,35 | ||||
| __— | 1,54 | anfänglich | 1,00 | |||||
| 1,50 | 2,86 | 1,59 | ||||||
| Beispiel | 2,59 ; | 2,22 | 2,81 | 1,27 | ||||
| 1 | 2,31 | 1,59 | 2,31 | 2,09 | ||||
| CVl | 2,31 | 2,00 | 2,31 | 1,31 | ||||
| 3 | 2,59 | 2,35 | 1,59 | |||||
| 4 | 2,04 | 2,35 | ||||||
| VJl | 2,18 | 2,22 | ||||||
| ■ 6 | 2,18 | |||||||
| 7 | ||||||||
| 8 |
Die Lötbarkeit der Proben der obigen Beispiele 1 bi3 8 ist die
folgende: In den Beispielen 1 und 2 ist die lötbarkeit sowohl der bei 760, 760 und 500° C als auch der bei 850, 760 und
500 C gebrannten Proben genügend; in den Beispielen 3 bie 8
ist die Lötbarkeit der bei 760, 760 und 500° C gebrannten Proben gut bis ausgezeichnet und diejenige der bei 850, 760 und
500° C gebrannten Proben ausgezeichnet. Ähnliche Proben, bei denen der dritte Brennvorgang (bei 500° C) fortgelassen wird
(die also nur bei 760 und 760° C bzw. bei 850 und 760° C gebrannt
werden), weisen sämtlich ausgezeichnete Lötbarkeit auf.
Ferner wird an den Proben der Beispiele 1 bis 8 die Auslaugbeständigkeit
beim Löten untersucht. Zu diesem Zweck werden von einer jeden Zusammensetzung nach dem oben beschriebenen
dreifachen Brennverfahren bei 850° C, 760° C und 500° G Proben
mit 0,5 mm breiten elektrischen Leiterlinien hergestellt. Die Proben werden dann in ein Kolophoniumflussmittel ("Dutch
Boy 115") getaucht und durch 10 Sekunden langes Eintauchen in
Lötmetall aus 62 <f0 Zinn, 36 f° Blei und 2 <£ Silber bei 230° C
gelötet. Man lässt die Proben 2 bis 3 Sekunden zum Verlaufen
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des Lötmetalls stellen und schreckt sie dann in Trichlorathylen
ab. Diese Folge.von Verfahrensstufen wird achtmal wiederholt,
und in keinem einzigen Falle wird" dab ei die 0,5 mm breite: Linie
durch Auslaugen durchgefressen. ' ".-.
Ver£i&i,c;hsbeispiei A ν ; .; ' ;■ ' . ■■ ;v . "-.".'. "'
Es-wurde gefunden, dass es im Sinne derErfindung wesentlich
ist,' dass das BipO-i nicht als gesonderter Zusatz von freiem, .
ungefrittetem Bi2O5 zu'einer G-iäsfritte verwendet wird, son-'
dem selbst einen Teil der Fritte bildet, Durch-VTermahlen·in
der Walzenmühle wird ein Metallisierungsmitt'el aus 15,5 $■ Pd
(9 m2/g)> 46,5 f Ag (1,5 m2/g)V.4 ^.Glas (43,5 f° PbO, 9,8' fo
OaO, 4,3 1» Al2O5,. 4,9 $ B2O5 und 37,5 # SiO2), 10 $>
Bt2O5 und
24 i* des in Beispiel 1 bis 8 verwendeten irägermediums hergestellt.
In seiner Bruttozusammensetzung ist dieöes Metallisierungsmittel
der Fritte des Beispiels'β sehr ahnlieh. Das
Mittel zeigt aber, nach drei Brennvorgäng.en bei'760, 760 und-500°
C eine schlechte LÖtbarkeitund nach'dem-Brennen bei - ■·,
850,-760 und 500° Q nur eine etwas bessere Lötbarkeit. Das '
Haftvermögen nach dem Brennen bei 850" und 7/60° C beträgt ·■"■·
2,50 kg (anfänglich) bzw.'-1,54-kg (gealtert).· ■■· ■ ; ■'
Vergleichsbeispiel B^ ' i ■ ·"■" ' ' '
Die Glasfritten gemäss der Erfindung werden mit. bekannten Metallisierungsini
tteln folgendermassen verglichen: Man verwendet
das gleiche Palladiumpulver, Silberpulver und Trägermedium
wie in den Beispielen 1 bis 8. -Ein Ag/Pd-Metallisierungsmittel
aus 15,5 fo Pd, 46,4 g Ag,"3 <fo Glasfritte (27,2 .^..ZnO-, 25,4 f>
B2Q3, 23,5 f° SiO2, 6,4 ?° Al2O3,. 4 $>
ZrO2, 1 $ Baö, AY° CaO
und 8,5 fo Na2O), 7 fo Bi2O5 und 27,4 ^ Trägrermedium wird in':',
einem Förderbandofen bei 850° C (8 Minuten bei der Höchsttemperatur)
gebrannt. Die anfängliche Haftfestigkeit beträgt.
2,36 kg; nach dem Altern beträgt die Haftfestigkeit jedoch nur 0,82 kg. Die Auslaugebestandigkeit beim Löten ist so gering,'
dass der Leiter.nur eine viermalige Aufeinanderfolge der in den Beispielen 1 bis 8 beschriebenen Verfahrensstufeh übersteht.
303838/1078
Claims (4)
1. Metallisierungsmittel, zum Aufdrucken von Silber- oder SiI-ber-Palladium-Leitern
auf dielektrische Träger, "bestehend aus feinteiligem Silber- oder Silbcr-Palladium-Pulver und
feinteiligem anorganischem Bindeiaittelpulver" sowie gegebenenfalls
einem inerten Trägerrnedium, in dem die Pulver
verteilt sind, dadurch gekennzeichnet, dass das anorganische Bindemittelpulver eine Glasfritte ist, die auf &ewichtsbasis
im wesentlichen aus
5 bis 22 $ PbO
1 bis 5 Io CaO
0,7 bis 3 ^ A12°3
0,7 bis 2,5 rp B2Oj
5 bis 20 $> SiO2
50 bis 85 $> Bi2O',
besteht.
2. Metallisierungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Glasfritte auf G-ewichtsbasie im wesentlichen
aus .
8 bis 22 fo PbO
2 bis 5 ίο CaO 0,7 bis 2,1 $ Al2O5
0,7 bis 2 fo B2O5
7 bis 19 Io SiO2
50 bis 80 i> Bi2O5
besteht.
- 10-309836/1078
f '
■
3. Metallisierungsmittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die G-lasfritte auf Gev/ichtsbasis im wesentlichen
aus ■ ■
.8 bis A3'4.ZbQ-...· '
2 Ms 3,3 #' CaO- ■ - ' - - ■
0,8 "bis 1,4 i>
Al2Q3' \
0,9 "bis 1,6 56 B2O5
7,5 Ms 12,5 Io SiO2 . - .-
■ 66 Ms 80 <f° Bi2O5
besteht. ■ . ■
4. Yerviendung der Metallisierungsmittel gßmass Anspruch 1 bi&-
3! zur Her st ein ung von elektrischen Leitern auf dielektrischen
Trägern, . . ' .
309836/1078 /
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US23137572A | 1972-03-02 | 1972-03-02 | |
| US23137572 | 1972-03-02 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2245226A1 true DE2245226A1 (de) | 1973-09-06 |
| DE2245226B2 DE2245226B2 (de) | 1976-03-25 |
| DE2245226C3 DE2245226C3 (de) | 1976-11-18 |
Family
ID=
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2444689A1 (de) * | 1974-09-18 | 1976-04-08 | Siemens Ag | Dickschichtpaste zur herstellung detergentien- und abreibresistenter strukturen |
| DE102005007933A1 (de) * | 2005-02-10 | 2006-08-17 | Schott Ag | Verfahren zum Herstellen einer Heizleiterschicht auf einem Substrat und damit hergestellte Kochplatte |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2444689A1 (de) * | 1974-09-18 | 1976-04-08 | Siemens Ag | Dickschichtpaste zur herstellung detergentien- und abreibresistenter strukturen |
| DE102005007933A1 (de) * | 2005-02-10 | 2006-08-17 | Schott Ag | Verfahren zum Herstellen einer Heizleiterschicht auf einem Substrat und damit hergestellte Kochplatte |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT981035B (it) | 1974-10-10 |
| GB1365273A (en) | 1974-08-29 |
| DE2245226B2 (de) | 1976-03-25 |
| NL7302889A (de) | 1973-09-04 |
| CA980368A (en) | 1975-12-23 |
| JPS48100696A (de) | 1973-12-19 |
| NL154478B (nl) | 1977-09-15 |
| FR2182863A1 (de) | 1973-12-14 |
| JPS5219676B2 (de) | 1977-05-30 |
| FR2182863B1 (de) | 1976-06-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |