DE1646904B2 - Metallisierungsmasse - Google Patents

Metallisierungsmasse

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DE1646904B2 DE1967P0042250 DEP0042250A DE1646904B2 DE 1646904 B2 DE1646904 B2 DE 1646904B2 DE 1967P0042250 DE1967P0042250 DE 1967P0042250 DE P0042250 A DEP0042250 A DE P0042250A DE 1646904 B2 DE1646904 B2 DE 1646904B2
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Description

Die Erfindung betrifft Metallisierungsmassen für Keramikunterlagen oder -träger aus Edelmetal!pulvern und anorganischen Bindemitteln, die gebrannte Überzüge von verbesserter Verbindungsfestigkeit und Rißfestigkeit liefern.
Fdelmetallmassen aus einer Mischung eines pulverförmiger anorganischen Bindemittels und eines Edelmetallpulvers werden zur Herstellung dünnster Metallschichten in der Elektrotechnik eingesetzt. Die Hauptkomponente solcher Massen bildet das Edelmetallpulver, im allgemeinen ein Silber-, Palladium-, Goldoder Platinpulver oder eine Mischung von zwei oder mehr solcher Pulver, z. El. eine Palladium-Silber-, Palladium-Gold- oder Platin-Gold-Pulvermischung. Das Bindemittel ist gewöhnlich ein gepulvertes Glas, z. B. e^n Metallborsilicat-Glas. Die Masse wird im allgemeinen in einer inerten Trägerflüssigkeit dispergiert, um ein Metallisierpräparat der gewünschten Konsistenz zu erhalten, und dieses wird in dem gewünschten Muster auf die Keramikunterlage aufgetragen, z. B. durch Siebdruck, und dann eingebrannt.
Die Verbindungsfestigkeiten von Metallisierungen mit solchen Edelmetall-Metallisiermassen des Standes der Technik reichen von etwa 85 kg/cnv für eine Platin-Gold-Mischung als Metallphase bis 225 kg/cm" für Silber als Metall. Die Verbindungsfestigkeiten von eingebrannten Überzügen, die mit Palladium-Gold-, Palladium- und Palladium-Silber-Massen erhalten werden, liegen /wischen dnesen Werten. Solche Verhindungsfestigkoiten liegen, besonders bei den Metallisierung, ί mit den bekannten Platin-Gold- und PaI-ladium-Gold-Metallisiermassc-n, weit unter den allgemein gewünschten Weinen. Fine weitere, uner-■■. unschte l.igenschalt dieser Überzüge ist die Neigung zur Rißhildung. Diese kann in manchen hüllen sogar so stark sein, daß der Stromllul.i durch die Metallschicht unterbrochen wird. I s besteht deshalb ein Bedarf an Edelmetall-Metallisiermassen, mit denen die Mängel der bisherigen Massen beseitigt oder wesentlich vermindert werden.
Die Metallisierungsmassen gemäß der Erfindung sind innige Mischungen von
A) 60 bis 95, vorzugsweise 75 bis 90 Gew.-% pulverförmigem Silber, Palladium, Platin und/oder Gold,
B) 4 bis 35, vorzugsweise 9 bis 20 Gew.-% eines anorganischen Bindemittels und
C) 0,1 bis 7, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-% Rnodium, Iridium, Ruthenium, Kupfer, Silicium, Siliciumcarbid und/oder Bornitrid, wobei mindestens 80 Gew.-% der Teilchen im Bereich von 0,05 bis 5 Mikron liegen.
Die Anwesenheit der Komponente C), die sich beim Einbrennen in Oxid umwandelt, verbessert die Verbindungsfestigkeit der Metallschicht mit dem Keramikträger erheblich, und ferner wird hierdurch die RiB-bildung in der Metallschicht verhindert oder mindestens stark unterbunden. Am stärksten kommt diese Wirkung der Oxidbildnerkomponente C) bei Metallisiermassen von Gold und Platin oder von Gold und Palladium zum Ausdruck. Die Gold-Platin- und GoId-
K Palladium-Massen sind bevorzugt, da die aus ihnen erhaltenen Metallschichten viel höhere Verbindungsfestigkeiten und eine wesentlich geringere Neigung zur Rißbildung als Schichten aus Gold-Platin und Gold-Palladium aufweisen. Besonders bevorzugt wer
y, den Massen, deren Metallkomponenten im wesentlichen aus 75 bis 90 Gew-% Gold und 10 bis 25 Gew.-% Platin oder aus 70 bis 90 Gew.-% Gold und 10 bis 30 Gew-% Palladium bestehen.
Ihre Aufbringung auf die Keramikunterlagen oder
V«, -träger erfolgt in der üblichen Weise in Form von Dispersionen in inerten, organischen Trägern. Das Einbrennen erfolgt gewöhnlich an Luft bei einer Temperatur, die genügend hoch ist, um das anorganische Binuemittel zu schmelzen, aber nicht ausreicht, um die Metallkomponente oder die Unterlage zum Schmelzen zu bringen. Beim Brennen werden alle flüchtigen und organischen Stoffe entfernt oder abgebrannt. Das anorganische Bindemittel schmilzt und bindet die Metallkomponente an die Unterlage.
Die Haftung der Metallschicht an der Unterlage hängt von der Benetzung der Unterlage durch das geschmolzene, anorganische Bindemittel ab. und der Benetzungsgrad bestimmt die Kraft, mit welcher die Metallschicht an der Unterlage gehalten wird. Obgleich
so diese Kraft hoch sein kann, kann die Verbindungsfestigkeit der eingebrannten Metallschicht noch niedrig sein, wenn die Kohäsion des Überzuges schlecht ist. Durch die Anwesenheit der entsprechenden Menge mindestens eins Oxidbildners aus der Gruppe C) läßt
ss sich die Verbindungsfestigkeit solcher Metallschichten wesentlich erhöhen.
Die Vertreter der Gruppe C) unterliegen während des Brennens an Luft infolge ihrer Feinteiligkeit einer mindestens teilweisen Oxidation unte^ Bildung von
ho Oxidteilchen, deren Wärmeausdehnung im Vergleich mit derjenigen des anorganischen Bindesmittels, das im allgemeinen von einem Metallsilicat- oder -boratglas gebildet wird, verhältnismäßig gering ist. Die Oxidteilchen sind in (.'er gesamten Bindemittelphase
ds dispergicrt und scheinen auf den ebenfalls dispergierten Metallteilchen einen unterbrochenen Oxidüberzug /u bilden. Fs ist anzunehmen, daß der Oxidüberzug das Zusammensintern der Metallteilchen und
die Absonderung der gesinterten Metallteilchen aus der Glasphase (eine bei der Rißbildung eintretende Erscheinung) verhindert und daß die diskontinuierlichen Oxidüberzüge auf den Metallteilchen die Adhäsionskräfte zwischen den MetalJteilchen und der kontinuierlichen Glasphase erhöhen und auf diese Weise zur Erhöhung der Kohäsion der Metallschicht führen. Es hat sich jedenfalls gezeigt, daß die Anwesenheit der Oxidbildner der Gruppe C) in den Metallisierungsmassen zu eingebrannten Metallschichten führt, die wesentlich höhere Verbindungsfestigkeiten und im allgemeinen eine verbesserte Beständigkeit gegen Rißbildung aufweisen.
Die Vertreter der Gruppe C) sollen feinteilig und innig mit der Metall- und Bindemittelkomponente vermischt sein. Ihre Teilchengröße soll in den im Anspruch 1 angegebenen Grenzen liegen. Ein gröberes Material ergibt gewöhnlich k. .ne nennenswerte Verbesserung der Verbindungsfestigkeit der Metallschicht. Wenn ein wesentlicher Anteil kleiner als etwa 0,05 Mikrön ist, so ist das nachteilig, weil dann das Löten der Metallschicht schwierig wird. Mit Mengen außerhalb des Bereiches von 0,1 bis 7 Gew.-% erzielt man im allgemeinen keine nennenswerte Verbesserung der Eigenschaften der Metallschicht. Vorzugsweise arbeitet man mit etwa 0,5 bis 3 Gew.-%.
Auch die Komponente A) und das anorganische Bindemittel sollen in feinteiliger oder pulvriger Form vorliegen. Ihre Teilchengröße soll im allgemeinen etwa 44 Mikron nicht überschreiten. Teilchengrößen von etwa 0,1 bis 10 Mikron sind zu bevorzugen, und insbesondere arbeitet man, besonders bei den Metallpulvern, mit Teilchengrößen von 0,1 bis 5 Mikron.
Als anorganische Bindemittel können alle Bindemittel dienen, die für Metallisierungsmassen der vorliegenden Art vorgeschlagen worden sind. Es sind dies im allgemeinen Glasfritten oder Kombinationen derselben mit einem Netzmittel, wie B12O3. Beispiele hierfür sind Fritten vom Bleiborat-, Bleiborsilicat-, Blei-Wismut-borsilicat-, Bleifluoborat-, Cadmiumborat- und Alkalimetall-Cadmiumborat- und Borsilicat-Typ.
Der Trägerstoff, in dem die Metallisiermasse bei der Bildung von Massen oder Pasten für die Aufbringung auf Keramiksubstrate oder -unterlagen dispergiert wird, kann von beliebigen Trägerstoffen gebildet werden. Hierzu gehören Lösungen eines Polymethacrylates eines niederen Alkohols oder von Äthylcellulose in einem Lösungsmittel, wie ^ß-Terpineol, Diäthylenglykolmonobutyläther, Diäthylenglykolbutyläiheracetat, Athylenglykolmonobutyläther und Äthylenglykolbutyläiheracetat. Die Anteile an Metallisierungsmasse und Trägerstoffkönnen entsprechend derjeweils gewünschten Fluidität der aufzubringenden Masse gewählt werden. Im allgemeinen wird man mit etwa 2 bis 10 Teilen der Metallisiermasse je Teil Trägerstoff arbeiten.
Die Wirksamkeit, mit der die Vertreter der Gruppe C) die Verbindungsfestigkeit von Melallschichten erhöhen, ist in der folgenden Tabelle erläutert. Die Rezeptur der Metallisiermassen, mit denen die Metallschichten hergestellt werden, ist in den Beispielen 1 bis 5 beschrieben.
Tabelle
Verbinclungsfestigkeit von Metallschichten, kt>/cnr
Zusatz Pt-Au (Beispiel 1) Pd-Au (Beispiel 2) Pd (Beispiel 3) Pd-Ag (Beispiel 4) Ag (Beispiel 5)
(Kontrollversuch) 84,4 126,6 168,7 196,9 225,0
Cu 182,8 196,9 218,0 239,0 261,5
Si 168,7 175.8 225.0 256,6 247.1
Rh 196,9 210,9 260,1 242 6 260.1
Ir 131,1 203,9 196.9 230,3 288.3
SiC 173,0 218,0 225,0 225,0 302.3
Ru 168,7 253.1 239.0 268,2 272,4
BN 126,6 225.0 188,1 263,7 2-13,3
Zur Ermittlung der in der Tabelle angegebenen Verbindungsfestigkeiten wurden die verschiedenen Meiallisierungsmassen in einer 8%igen Lösung von Äthylcellulose in j5-Terpinoel als Trägerstoff dispergiert, um die Druckmassen zu erhalten, mit denen dann die Unterlage jeweils nach der Siebdrucktechnik auf einer Kreisflüche von 1 cm Durchmesser bedruckt wurde. Als Unterlage diente eine Aluminiumoxid-Unterlage; bei der Herstellung der Druckmussc wurden etwa 3 bis 4 Teile der Melalüsiermasse je Gew.-Teil des Triigcrstoffs eingesetzt. Die bedruckten Unterlagen wurden dann in der üblichen Weise an Lull gebrannt, und /war die silberhaltigen Drucke 10 Min. bei 750 t und die restlichen 2 Min. bei 1050 C . Dann wurde auf jede Metallisierungs-Krcisfliichc parallel /u ihrer Oi)OrHUcIIe ein \erzinntcr Kupl'erdraht von 0.5 mm Durchmesser und dem Länge so aulgelölel, daIi eh" in bezug auf die Metallisierungsoberfläche rechtwinklig abgebogener 5-cm-Drahtschwanz verblieb. Das Löten erfolgte in allen Fällen bei 205 bis 220 ι unter Verwendung eines 67% Zinn und 33% Blei enthaltenden Lotes. Die in der Einheit kg/cnr errechnete Verbindungsfestigkeit wird dann bestimmt, indem man den Draht rechtwinklig zur Oberfläche der Metallisierung einer Zugkraft aussetzt und die
ho Krall mißt, die zur Lösung der \ cibindung notwendig ist.
Jede der in der Tabelle genannten Kontrollmetallisierungen wurde mit der Abänderung genau in der gleichen Weise wie die anderen, entsprechenden
(><; Meta lisierungen gemaiJ der Tabelle hergestellt, daß den .-ingeset/ten Massen kein Zusatzmittcl gemäß de l'rfindung zugesetzt worden ist. Hin Vergleich der hei den Kontrollnietallisierungen erhaltenen mit
den anderen Werten zeigt, daß jedes der Zusatzmittel bei jeder der fünf Arten von Metallisierungen die Verbindungsfestigkeiten wesentlich erhöht. Die Verbesserungen in bezug auf die Pt-Au- und Pd-Au-Metallisierungen sind besonders wesentlich, da Metallisierungen dieser Typen ohne die Zusätze gemäß der Erfindung charakteristischerweise schlechte Verbindungsfestigkeiten haben. Die Pd-, Pd-Ag- und Ag-Metallisierungstypen zeigen im übrigen schon in Abwesenheit jedes der Zusatzmittel recht gute Verbindungsfestigkeiten, die aber, wie die Tabellenwerte klar erkennen lassen, durch die Anwendung der Zusatzmittel gemäß der Erfindung wesentlich gesteigert werden.
In den folgenden Beispielen wie auch der sonstigen ι s Beschreibung beziehen sich, wenn nicht, anders angegeben, alle Prozent- oder TeiUngaben für die Materialanteile auf das Gewicht.
Die Beispiele 1 bis 5 erläutern die Grundrezepturen der Metallisiermassen gemäß der Erfindung, die bei der Herstellung der Metallisierungen nach der Tabelle eingesetzt worden sind. In jedem dieser Beispiele werden 7 Metallisiermassen hergestellt, deren jede einen der 7 Zusätze nach der Tabelle enthält, sowie eine 8. Masse, die den anderen 7 mit der Abänderung entspricht, daß sie keinerlei solchen Zusatz und an seiner Stelle eine gleich große Gewichtsmenge an Bi2O, enthält. Die Teilchengröße aller Fiitte- und Bi2O3-K.omponenten liegt in. Bereich von 0,1 bis 10 Mikron, und in jedem Beispiel wird als Fritte eine Natrium-Cadmium-borsilicat-Fritte aus 63,1 Gew-% CdO, 7,3 Gew.-% Na2O, i6,9 Gew.-% B2O3 und 12.7 Gew.-% SiO2 eingesetzt. Alle eingesetzten Zusatzmittel sind von Teilchen mit einer Größe von über etwa 10 Mikron im wesentlichen frei, wobei die Größe von mindestens 80 Gew.-% der Teilchen im Bereich von 0,1 bis 5 Mikron liegt.
liehen frei. Das Goldpulver entspricht dem in Beispiel 1 verwendeten.
Beispiel 1
Platin-Gold-Massen
Goldpulver
Platinpjlver
Fritte
Bi2O,
Zusatzmittel
üew -'
67.1
18,3
2,7
10,9
1,0
100.0
Palladium-Gold-Massen
Goldpulver
Palladiumpulver
Fritte
Bi,O,
Zusatzmittel
CiCW.-"'n
75,0
10,0
3.0
10.7
1.3
HH)1O
Das Palladiumpulvcr hat eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 5 Mikron und ist von Teilchen mil einer Größe von über etwa 10 Mikron im wcscnl-
Beispiel 3 Palladium-Massen Gew.-·/,,
86,1
Palladiumpulver 8,0
Fritte 4,8
Bi2O3 1,1
Zusatzmittel
100,0
Das Palladiumpulver entspricht dem in Beispiel 2 verwendeten.
40
45
Die durchschnittlichen Teilchengrößen der Gold- und Platinpulver betragen 3 bzw. 0,2 Mikron, wobei beide Pulver von Teilchen mit einer Größe von über etwa 5 Mikron im wesentlichen frei sind.
Beispiel 2 "
Beispiel 4 Gew-°A
dium-Silber-Massen 30,0
54,7
Palladiumpulver 3,1
Siiberpulver 10,8
Fritte 1,4
Oi2O3
Zusatzmittel
100,0
Das Palladiumpulver entspricht dem in Beispiel 2 verwendeten. Das Silberpulver hat eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,2 Mikron und ist von Teilchen mit einer Größe von über etwa 5 Mikion im wesentlichen frei.
Beispiel 5
Silbermassen
Silberpulver
Fritte
Bi2O,
Zusatzmittel
Gew.-%
85,4
4,9
8.5
1,2
100.0
Das Silberpulver entspricht dem in Beispiel 4 verwendeten.
Beispiel 6
Weitere Platin-Gold-Metallisierungsmassen werden gemäß Beispiel 1 mit der Abänderung hergestellt, daß der Gehalt an Goldpulver 67,7 Gew.-%, an Platinpulver 18.5 Gew.-%. an Glasfrittepulver 2,8 Gew.-%, an Bi2O-, 10Gew.-% und an oxidbildendem Zusatz C) 1 Gew.-% beträgt. Man stellt 7 solche Massen her, deren jede einen der oxidbildenden Zusätze nach der Tabelle enthält. Durch Dispergieren von jeweils 4 Teilen der Masse in 1 Teil einer 8%igen Lösung von Athylcellulose in/i-Terpinoel als Trägerstoff erhaltene Druckmassen werden im Siebdruck auf Aluminiumoxid-Unterlagen aufgebracht und die Drucke wie oben beschrieben an Luft gebrannt. Die erhaltenen Metallschichten werden auf Rißbildung untersucht. Dabei erweisen sich die mit den Metallisierungsmassen mit Rh, SiC-. Ir oder Ru-/.usatz erhaltenen als im wesentlichen rißfrei. Die mit den Metalüsieningsmassen mit einem Gehalt an Cu, Si oder BN erhaltenen neigen etwas zur Rißbildung, liegen aber mit ihrer Neigung /ur Rißbildung weitaus unter den ohne einen solchen /usat/ erhaltenen Metallisierungen.
Jeweils 1 Gew.-"
der obigen /usatzmiUel wird in
ihnlichen PJatin-Gold-Metallisiermassen wie in Beiipiel 6 eingesetzt, wobei man jedoch, von dem Zusatznittel abgesehen, die Anteile der Komponenten in den bigenden Bereichen verändert:
Bereich, Gew-% s
Goldpulver 55 bis 70
Platinpulver 16 bis 20
Au + Pt 70 bis 90
Fritte 2 bis 6
Bi2O3 7 bis 23
Dabei werden allgemein ähnliche Resultate erhalten.
Beispiel 7
15
Palladium-Gold-Metallisierungsmassen werden gemäß Beispiel 2 mit der Abänderung hergestellt, daß man jeden der in der Tabelle genannten oxidbildenden Zusätze in einer 1 Gew.-% vom Gewicht der Masse entsprechenden Menge einsetzt und die Anteile der anderen Komponenten in den folgenden Bereichen verändert:
Bereich, Gew.-"/,
Goldpulver 60 bis 80
Palladiumpulver 8 bis 25
Au + Pd 70 bis 90
Fritte 2 bis 6
Bi2O3 7 bis 23
auf Aluminiumoxidunterlagen ergeben ähnliche Verbinduingsfestigkeiten wie sie Tür die Pd-Au-Metallschichten nach der Tabelle genannt sind. Ferner erweisen sich die Metallschichten mit einem Rh, SiC-, Ir- und Ru-Zusatz als im wesentlichen rißfrei, während bei den Massen, die Cu, Si und BN enthalten, die Neigung zur Rißbildung viel geringer als bei Metallisierungen ist, die mit entsprechenden, keinen solchen Zusatz enthaltenden Massen hergestelit werden.
Beispiel 8
Jedes der sieben in der Tabelle genannten Zusatzmittel wird in Palladium-Gold-Massen der folgenden Rezeptur eingesetzt, wobei als Fritte eine Bleifluoborat-Fritte (65Gew.-% PbO, 15Gew.-% PbF2 und 20 Gew.-% B2O1) Verwendung findet:
Goldpulver, Gew.-%
Palladiumpulver, Gew.-%
Fritte, Gew.-%
Bi2O3., Gew.-%
Zusatzmittel, Gew.-%
71,0 71
13,0 13
12,2 9
2,8 2
1.0 5
100,0
100
Alle mit solchen Massen erhaltenen Metallschichten Dabei werden in jedem Falle ähnliche Metallisierungen wie in Beispiel 7 erhalten.
M9 522/303

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Metallisierungsmasse für Keramikuntertagen oder -träger aus Edelmetallpulvern und anorganischen Bindemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form einer innigen Mischung von
A) 60 bis 95 Gew.-% pulverförraigem Silber, Palladium, Platin und/oder Gold,
B) 4 bis 35 Gew.-% eines organischen Bindemittels und
C) 0,1 bis 7 Gew.-% Rhodium, Iridium, Ruthenium, Kupfer, Silicium, Siliciumcarbid und/ oder Bornitrid mit einer Teilchengröße von 0,05 bis 44 Mi kron, wobei mindestens 80 Gew.-% der Teilchen im Bereich von 0,05 bis 5 Mikron liegen,
vorliegt.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (A) aus 75 bis 90 Gew.-",, Goldpulver und 10 bis 25 Gew.-% Platinpulver besteht.
3 Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (A) aus 70 bis 90 Gew.-% Goldpulver und 10 bis 30 Gew.-% Palladiumpulver besteht.
DE1967P0042250 1966-05-31 1967-05-31 Metallisierungsmasse Granted DE1646904B2 (de)

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