DE2441207B2 - Edelmetallhaltige pulver - Google Patents
Edelmetallhaltige pulverInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Stoffzusammensetzungen, insbesondere für elektronische Zwecke, und ist speziell
tuf Metallisierungen gerichtet, die sich zur Ausbildung gut haftender Leiter auf dielektrischen Unterlagen
eignen.
Metallisierungen, die auf keramische, dielektrische Unterlagen zur Ausbildung von Leiter-Mustern aufgebiannt
werden, werden gewöhnlich von feinteiligen Edelmetallen und einem anorganischen Bindemittel
gebildet und werden gewöhnlich auf die Unterlage als Dispersion der anorganischen Pulver in einem
inerten, flüssigen Medium aufgebracht. Die metal-Hsche Komponente liefert den funktioneilen Beitrag
(Leitfähigkeit), während das Bindemittel (z. B. Glas, Bi2O3 usw.) Metallteilchen an die Unterlage und aneinander
bindet.
Heutzutage bei Hochleistungs-Anwendungen in der Elektronik zur Ausbildung gebrannter Leiter-Muster
auf dielektrischen Unterlagen verwendete Silber-(einschließlich Pd/Ag)-Leiter-Metallisierungen (Glasfritte
zu?.üglich Edelmetall) sind oft dadurch mangelhaft, daß häufig keine gute Haftung (zu Anfang und im
thermisch gealterten Zustand) erhalten wird. Zur Vermeidung von Haft-Versagen werden Ab- bzw. Zuleitungen
an Leiter-Mustern oft so ausgebildet, daß sie mechanisch festigend wirken und die Festigkeit der
gelöteten Verbindung ergänzen. Man verankert hierzu Stifte in der Keramikunterlage vor dem Löten durch
Fließpressen oder arbeitet mit Anklemm-Leitungen. Eine bessere Haftung des Leiter-Musters an der Unterlage
würde diese Stufen eliminieren und Kosteneinsparungen ergeben. Ferner wird bei gewissen Anwendungszwecken
eine Unterlage, die gesinterte Leiter trägt, nicht nur in einer nachfolgenden Widerstandsbrennstufe
behandelt, sondern auch einer Einbettbrennung (Glas) bei etwa 5000C unterworfen; diese
Wärmebehandlung führt oft zu schlechter Lötbarkeit von auf der Unterlage befindlichen Leitern.
Es sind bereits verbesserte Pulvermetallisierungen bekannt, die von Edelmetallen und Bindemittel gebildet
werden und sich zur Herstellung von Leitermustern auf keramischen dielektrischen Unterlagen eignen,
wobei diese Massen feinteilig sind, so daß sie unter Anwendung herkömmlicher Siebdrucktechniken gewöhnlich
als Dispersion in einem inerten flüssigen Träger in gewünschten Mustern auf eine Unterlage
aufgedruckt und dann gebrannt werden können, um die Leiter zu bilden. Das Metallpulver enthält dabei
zur Herstellung einer besseren Haftfähigkeit Oxidprekursoten in Pulverfoim aus Metallen, wie Rhodium,
Iridium, Ruthenium, Kupfer, Siliciumcarbid und Bornitrid (US-PS 34 50 545).
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neben einer guten Haftfähigkeit auch das Lotverhalten
der aufgebrannten Leiter zu verbessern.
Dies wird beim erfindungsgemäßen feinteiligen, edelmetallhaltigen Pulver dadurch erreicht, daß ein
Zusatzmittel in Form feinteiligen Nickeloxids in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent verwendet wird.
Vergleichsversuche mit einem edelmetallhaltigen Pulver gemäß der vorausgehend genannten US-PS
34 50 545 ergaben bei Verwendung eines Zusatzes von 1 % NiO an Stelle 1 % Rhodiums eine ausgezeichnete
Verlötbarkeit des aufgebrannten Leiters, d. h., das Lotmetall haftete an der ganzen Leiterfläche, während
bei der Vergleichsmasse nur 50 % der Leiterfläche vom Lot abgedeckt wurden.
Gemäß einet bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Anteil des Nickeloxids von 0,5
bis 10 Gewichtsprozent verwendet.
Edelmetalle sind Platin, Palladium, Gold, Silber, Ruthenium und Osmium und Mischungen und Legierungen
derselben miteinander. Bevorzugte Edelmetalle sind Platin, Palladium, Gold und Silber; das optimale
Edelmetall ist Silber oder eine Mischung von Palladium und Silber mit einem Gehalt an dem letztgenannten
von nicht über 40 %.
Die Erfindung umfaßt auch die anfallenden gebrannten Leiter auf dielektrischen Unterlagen.
Die wesentliche Komponente in den Pulverzusammensetzungen gemäß der Erfindung ist feinteiliges
NiO (Nickeloxid). Man arbeitet mit einer genügenden Menge, um die Haftung der Metallisierung an der
Unterlage beim Brennen zu erhöhen, ohne die Lötbarkeit des anfallenden gebrannten Leiters ernstlich
zu vermindern. Man wird daher praktisch mit nicht mehr als 10% NiO als sich in der Praxis ergebender
oberer Grenze arbeiten, bezogen auf das Gewicht des vorliegenden Edelmetalls. Vorzugsweise arbeitet man
mit etwa 1 bis 4% an NiO. Die Mindestmenge an NiO entspricht der Menge, welche zur Erhöhung der
Haftung des oder der jeweils verwendeten Edelmetalle an der Unterlage wirksam ist.
Die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung werden von feinteiligen, anorganischen Pulvern gebildet,
die in inerten Trägern dispergiert sind. Die Pulver sind genügend feinteilig, um bei herkömmlichen
Sieb- oder Schablonendruckarbeiten verwendet zu werden und um Sintern zu erleichtern. Im allgemeinen
haben die Metallisierungen eine solche Feinheit, daß die Größe von mindestens 90% der Teilchen
5 Mikron nicht überschreitet. Bei optimalen Metallisierungen haben im wesentlichen alle Teilchen eine
Größe von unter 1 Mikron. Anders ausgedrückt, die optimale Oberfläche der Teilchen beträgt mehr als
etwa 0,5 m2/g.
Die Metallisierungsmassen werden aus den Feststoffen und Trägern durch mechanisches Mischen gebildet.
Die Metallisierungsmassen gemäß der Erfindung werden in herkömmlicher Weise als Film auf
keramische, dielektrische Unterlagen aufgedruckt. Im allgemeinen arbeitet man vorzugsweise mit Siebschablonendrucktechniken.
Als Träger kann jede inerte Flüssigkeit dienen. So kann man als Träger Wasser oder irgendeine der verschiedenen
organischen Flüssigkeiten mit oder ohne Dickungs- und/oder Stabilisierungs- und/oder anderen
gewöhnlichen Zusatzmitteln verwenden. Für die organischen Flüssigkeiten für den vorliegenden Zweck
beispielhaft sind die aliphatischen Alkohole, Ester solcher Alkohole, z. B. die Acetate und Propionate,
Terpene, wie Pine-Öl, Terpineol u. dgl., und Lösungen
von Harzen, wie den Polymethacrylaten niederer Alkohole, oder von Äthylcellulose in Lösungsmitteln, wie
Pine-Öl und dem Monobutyläther von Äthylenglykolmonoacetat. Zur Förderung eines raschen Erstarrens
nach dem Auftragen auf die Unterlage kann der Träger flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder von
solchen gebildet werden.
Das Verhältnis des inerten, flüssigen Trägers zu Feststoffen in den Metallisierungsmassen gemäß der
Erfindung kann sehr verschieden gewählt werden und hängt von der Art und Weise, in der die Dispersion
der Metallisierungsmasse im Träger aufzubringen ist, und der Art des angewandten Trägers ab. Im allgemeinen
wird man zur Bildung einer Dispersion der gewünschten Konsistenz mit 0,5 bis 20 Gewichtsteilen
Feststoffen je Gewichtsteil Träger arbeiten.
Wie oben erwähnt, werden die Metallisierungsmassen gemäß der Erfindung auf Keramikunterlagen aufgedruckt,
worauf man die bedruckte Unterlage brennt, um die Metallisierungsmasse zu »reifen« (sintern) und
hierdurch auf den Dielektrika kontinuierliche Leiter zu bilden.
Als dielektrische Unterlage bei der Herstellung mehrschichtiger Kondensatoren kann für die Zwecke
der Erfindung jedes Dielektrikum dienen, das entsprechend vertrauten Kriterien mit der Elektrodenzusammensetzung
verträglich ist und die gewählte Brenntemperatur verträgt. Zu solchen Dielektrika
gehören Bariumtitanat, Bariumzirkonat, Bleizirkonat, Strontiumtitanat, Calciumtitanat, Calciumzirkonat,
Bleizirkonat, Bleizirkonat-titanat usw. Besondere Vorteile im Hinblick auf die Haftung im gealterten Zustand
haben sich ergeben, wenn das Dielektrikum Aluminiumoxid mit kleineren Mengen an Magnesiumsilicat-
und Calciumsilicat-Bindemitteln ist.
Die Metallisierungsmassen gemäß der Erfindung werden, wie oben erwähnt, auf Keramikunterlagen
aufgedruckt, worauf man die bedruckte Unterlage brennt, um die Metallisierungsmasse zu »reifen« und
hierdurch kontinuierliche Leiter zu bilden. Die bedruckte Unterlage wird bei einer Temperatur gebrannt,
die unter dem Schmelzpunkt des eingesetzten Edelmetalls liegt (um Verlust an Schärfe des Muster-Umrisses
zu vermeiden) und genügend hoch ist, um das Leiter-Muster zu »reifen« (sintern). Zum Beispiel erfolgt
bei Pd/Ag-Leitern das Brennen typischerweise bei 750 bis 95O0C unter 5 bis 10 Minuten Einwirkung der
Scheiteltemperatur.
Diese Dispersionen können auf jegliche gewünschte dielektrische Unterlage aufgediuckt werden; normalerweise
ist die Unterlage eine vorgebrannte (gesinterte) Aluminiumoxid-Keramikunterlage, aber man kann
die Metallisierung auch auf rohe (ungebrannte) Unterlagen aufdrucken und zusammen mit diesen brennen.
Die folgenden Beispiele und Vergleichswerte dienen der weiteren Erläuterung der Vorteile der Erfindung.
In den Beispielen wie auch sonst beziehen sich Teil-, Prozent-, Verhältnisangaben usw., wenn nicht anders
eesaet. auf das Gewicht.
Der in den Beispielen und dem Vergleichsversuch verwendete Träger war ein Siebdruckträger, der Äthylceliulose-Bindemittel
in einem Lösungsmittel aus Terpineolen und Dibutylphthalat gelöst und zusätzlich
Fließregelmittel (gesättigtes, langkettiges Rizinusölpolymeres; »Baker Castor Oil Co. MPA-60«) und Sojalecithin-Netzmittel
enthielt.
Beispielel und 2
Vergleichsversuch A
Durch Zubereitung, Aufdrucken und Brennen der Zusammensetzungen gemäß der Tabelle in der nachfolgend
beschriebenen Weise wurden die ebenfalls in der Tabelle genannten Ergebnisse erhalten:
| Komponenten der | Vergleichs | Beispiel 1 | Beispiel 2 | |
| 20 | Paste, Gewichts | versuch A | ||
| prozent | ||||
| *5 Pd (11 mVg) | ||||
| Ag (1,5 m2/g) | ||||
| Glaspulver*) | 18 | 18 | 18 | |
| NiO | 45 | 45 | 45 | |
| 30 Träger | 16 | 16 | 16 | |
| — | 1 | 2 | ||
| 21 | 20 | 19 |
Haftung des gebrannten Produkts,
kg/cma
kg/cma
Zu Anfang 0,32
Gealtert (48 Std., 0,14
15O0C)
15O0C)
·) 10,9% PbO, 1,22% B2O,, 9,37% SiO2, 2,45% CaO, 1,07%
0,46 0,31
0,42 0,33
j und 75% Bi8O3.
Die Massen wurden jeweils im Siebdruck durch ein gemustertes 200-Maschen-Sieb (lichte Maschenweite
0,074 mm), das neun in 3 X 3-Anordnung vorlie-
gende 2,0 χ 2,0-0ffnungen aufwies, auf eine Reihe
vorgebrannter Al2O3-Unt6:rlagen (die kleinere Mengen
an Magnesiumsilicat- und Calciumsilicat-Bindemitteln
enthielten) aufgetragen. Die Drucke wurden getrocknet und dann in einem Bandofen in zwei Brennfolgen
bei jeweils 6 bis 8 Minuten Scheiteltemperatur-Einwirkung gebrannt; die erste Brennfolge wurde bei
850 und die zweite bei 76O0C durchgeführt. Dies stellt eine Nachahmung eines Prozesses dar, bei dem
eine Leiterbrennung und eine Widerstandsbrennung erfolgt, wie es oft bei der Herstellung von Hybiiden-Mikroelektronik-Produkten
der Fall ist. Zur Prüfung der Haftung des gebrannten Leiters an der Unterlage wurden an die gebrannten Leiterauflagen Drahtleitungen
angesetzt, wozu ein vorverzinnter Kupferdraht von 0,81 mm Durchmesser (20 Gauge) quer über drei
der gebrannten Metallisierungsauflagen gelegt und dann in eine Lotwanne (Sn/Pb/Ag, 62/36/2) von
2200C getaucht wurde. Zur Messung der Bindungsfestigkeit wurden die angelöteten Leitungen dann mit
einem Instron-Prüfgeiät zugbelastet. Zur Erzielung
einer typischen Bindungsfestigkeit wurden bei jeder Probe mindestens neun Auflagen der Zugprüfung
unterworfen. Die Ergebnisse sind in der Tabellenzeile
»Zu Anfang« genannt. Eine zweite Reihe von Proben, die gealtert waren, wurde in entsprechender Weise geprüft
(das gelötete Plättchen mit angesetzten Leitungen wurde 48 Stunden auf 1500C gehalten; die Ergebnisse
sind in der Tabellenzeile »Gealtert« genannt).
Der NiO-Zusatz veränderte die Lötbarkeit oder das Lotauslaugeverhalten der anfallenden Leiter nicht.
Die Haftung im anfänglichen Zustand wie die Haftung im gealterten Zustand wurde durch NiO-Zusätze jeweils
verstärkt.
Claims (3)
1. Feinteilige, edelmetallhaltige Pulver, die sich zur
Bildung von Leitungsmustern auf isolierenden Unterlagen eignen, gekennzeichnet durch
ein Zusatzmittel in Form feinteiligen Nickeloxids in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent.
2. Edelmetallhaltige Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nickeloxidanteil
0,5 bis 10 Gewichtsprozent beträgt.
3. Edelmetallhaltige Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nickeloxidanteil
1 bis 4 Gewichtsprozent beträgt.
15
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