DE2162883C3 - Edelmetall enthaltende Metallisierungsmasse - Google Patents
Edelmetall enthaltende MetallisierungsmasseInfo
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Description
zusammensetzt.
Die Erfindung betrifft eine Metallisierungsmasse, die sich zum Aufbrennen auf ein dielektrisches Substrat
unter Bildung von Filmen mit hoher Haftfestigkeit eignet und die einen größeren Anteil an feinzerteiltem
Edelmetall und einen geringeren Anteil an feinzerteiltem, ein Glas enthaltendem, anorganischem Bindemittel
enthält.
Derartige Massen werden auf ein dielektrisches Substrat aufgebracht und in der elektronischen Industrie
zur Herstellung von Filmen verwendet
Die moderne elektronische Schalttechnik legt Nachdruck
auf eine gedrungene Bauweise von Einzelbaugruppen, für die Metallisierungsmassen einen wichtigen
Zusatz darstellen. Kleine Baugruppen von elektronischen Teilen werden auf einer keramischen Platte oder
einem Substrat befestigt und mittels Elektroden- oder Leiterlinien, die auf das keramische Substrat aufgedruckt
und aufgebrannt werden, untereinander verbunden. Derartige gedruckte Leiter sollten mechanisch fest
und beständig gegen Wärmeschock und atmosphärische Verunreinigungen sein. Von besonderer Bedeutung sind
Edelmetall enthaltende Metallisierungsmassen und daraus hergestellte Elektroden. Ein wesentlicher Vorteil,
der von den Edelmetall-Metallisierungsmassen gegenüber gewöhnlichen Nichtedelmetall-Massen beigesteuert
wird, ist die Einbrennbarkeit in Luft bei hohen Temperaturen, ohne daß eine Oxidation auftritt,
wodurch gute elektrische Leitfähigkeit und zugleich eine Oberfläche beibehalten werden, die durch geschmolzene
Lot- oder Hartlötlegierungen benetzt werden kann.
Metallisierungsmassen enthalten normalerweise außer Edelmetallen ein anorganisches Bindemittel. Das
anorganische Bindemittel übt hauptsächlich die Funktion aus, daß es das teilchenförmige Edelmetall
verbindet und auch bewirkt, daß das Metall an dem keramischen Substrat haftet. Das Bindemittel ist
üblicherweise ein gepulvertes Glas, und die Eigenart des Glases hat ausgeprägte Auswirkungen auf die Gesamteigenschaften
der gebrannten Metallisierungsmasse. (>s
Die US-PS 34 40 182 beschreibt zum Aufbrennen auf
keramische Substrate geeignete Metallisierungsmassen aus 60 bis 96 Gew.-% pulverförmigem Edelmetall, 5 bis
40 Gew.-% eines anorganischen, ein Glas enthaltenden Bindemittels in einem inerten flüssigen Träger. Ein
speziell als Bindemittelkomponente genanntes Glaspulver enthält über 63% CdQ sowie 73% Na2O, 16,9%
B2O3 und 12,7% SiO2; ZrO2 wird in keiner der
angeführten Glasrezepturen verwendet. Hervorstechendes Merkmal dieser bekannten Metallisierungsmassen
ist ihr Vanadiumoxidgehalt, der für die geforderten Eigenschaften, wie Lötbarkeit, Leitfähigkeit
und/oder Haftung, sorgt.
Es besteht jedoch immer noch ein beträchtlicher Bedarf an Metallisierungsmassen, die für Anwendungen
herangezogen werden können, bei denen es auf eine hohe Leistung ankommt, Spezieller gesagt, hat die
elektronische Industrie einen beständigen Bedarf an Metallisierungsmassen, welche dichte, gebrannte Filme
ergeben und gute Lötbarkeit, gute Beständigkeit gegen Lötlauge, gute Anfangshaftung und gute Haftung nach
thermischer Alterung aufweisen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine verbesserte
Metallisierungsmasse des genannten Typs zur Verfügung zu stellen, die eine gute Kombination aller
obenerwähnten, wünschenswerten Eigenschaften aufweist und insbesondere Filme mit sehr hohem
Haftvermögen liefert.
Gegenstand der Erfindung ist eine Metalliserungsmasse, die sich zum Aufbrennen auf ein dielektrisches
Substrat unter Bildung von Filmen mit hoher Haftfestigkeit eignet und die einen größeren Anteil an
feinzerteiltem Edelmetall und einen geringeren Anteil an feinzerteiltem, ein Glas enthaltendem, anorganischem
Bindemittel enthält und die gekennzeichnet ist durch einen Gehalt in Gewichtsprozent von 60 bis 98%
Edelmetall und 2 bis 40% anorganischem Bindemittel, das ein Glas enthält, das sich aus:
30 | bis | 50Gew.-% | PbO |
30 | bis | 40Gew.-% | SiO2 |
2 | bis | 20Gew.-% | CaO |
2 | bis | 8 Gew.-% | Al2O3 |
Is) | bis | 8Gew.-% | B2O3 |
0,5 | bis | 5Gew.-% | TiO2 |
0,5 | bis | 5Gew.-% | ZrO2 |
zusammensetzt.
Der Ausdruck »Edelmetall« bezieht sich im vorliegenden Rahmen auf einzelne Edelmetalle, Mischungen
aus zwei oder mehreren Edelmetallen, Legierungen aus zwei oder mehreren Edelmetallen sowie Kombinationen
daraus. Platin, Palladium, Silber, Gold, Rhodium, Iridium, Ruthenium und Osmium sind die erfindungsgemäß
verwendeten Edelmetalle.
Das im anorganischen Bindemittel der Erfindungsgemäßen Metallisierungsmasse vorhandene Glas enthält
vorzugsweise 2 bis 15 Gew.-% CaO und weist insbesondere folgende Zusammensetzung auf:
Gewichtsprozent
PbO | 40 | bis | 50 |
S1O2 | 32 | bis | 38 |
CaO | 5 | bis | 15 |
AbOj | S | bis | 6 |
B2O3 | ;i | bis | b |
T1O2 | 0,5 | bis | 4 |
ZrO.' | 0,5 | bis | 4 |
Die erfindungsgemäße Kombination von Metalloxiden in den vorgenannten kritischen Mengenverhältnissen
ist notwendig, um anorganische Bindemittel herzustellen, die in Metallisierungsmassen mit hohem
Haftvermögen nützlich sind, welche gebrannte Metallisierungen mit den zuvor beschriebenen, wünschenswerten
Eigenschaften ergeben. Es sei darauf hingewiesen, daß das anorganische Bindemittel außer dem oben
beschriebenen Glas glasbenetzende Mittel, wie Wismutoxid, enthalten kann.
Sämtliche Edelmetall- und anorganische Bindemittel-Bestandteile sollten im allgemeinen in feinzerteilter
oder pulveriger Form vorliegen, d.h. in Form von Pulvern, die durch ein Schablonensieb mit einer lichten
Maschenweite von 0,044 mm hindurchgehen, wobei die Pulverteilchen nicht größer als etwa 40 Mikron sind. Im
allgemeinen beträgt die mittlere Teilchengröße des Metalls 0,1 bis 5 Mikron, während ein mittlerer
Teilchengrößenbereich von 1 bis 15 Mikron für das anorganische Bindemittel bevorzugt wird.
Das Verhältnis von anorganischem Bindemittel zu Metall wirkt sich auf die Leitfähigkeit, die Haftung und
die Oberflächeneigenschaften der schließlich erhaltenen
Metallfilme aus. Mit Erhöhung des Mengenanteils des Bindemittels erhöht sich auch die Haftung; die
Leitfähigkeit und Oberflächenbenetzbarkeit nehmen jedoch in den Filmen ab. Zwischen der Leitfähigkeit, der
Haftung und den Oberflächeneigenschaften muß der richtige Ausgleich eingehalten werden. Mindestens 2%
anorganisches Bindemittel sind notwendig, um für eine angemessene Haftung der Metallisierungsmasse an dem
Substrat zu sorgen. Auf der anderen Seite führt die Verwendung von mehr als 40 Gew.-% an anorganischem
Bindemittel zu Filmen, die Lötmittel nicht leicht annehmen.
Die erfindungsgemäße Metallisierungsmasse wird im allgemeinen, obgleich nicht notwendigerweise, in einem
inerten, flüssigen Träger unter Bildung eines Anstrichstoffes oder einer Paste für die Auftragung auf das
dielektrische Substrat dispergiert. Das Verhältnis von Metallisierungsmittel zu Träger kann je nach der Art
und Weise, in der der Anstrichstoff oder die Paste aufgetragen werden sollen und der Art des verwendeten
Trägers beträchtlich variieren. Im allgemeinen werden 1 bis 20 Gew.-Teile Metallisierungsmasse (Metalle,
anorganisches Bindemittel usw.) je Gew.-Teil Träger zur Herstellung eines Anstrichstoffes oder einer Paste der
gewünschten Konsistenz verwendet. Vorzugsweise werden 3 bis 10 Teile Metallisierungsmasse je Teil
Träger verwendet.
Als Träger kann jede beliebige Flüssigkeit, die vorzugsweise inert ist, dienen. Wasser oder irgendeine
von verschiedenen, organischen Flüssigkeiten können mit oder ohne Verdickungs- und/oder Stabilisierungsmitteln und/oder anderen gewöhnlichen Zusatzstoffen
als Träger verwendet werden. Beispiele für organische Flüssigkeiten, die verwendet werden können, sind die
höheren Alkohole, wie Decanol, Ester der niederen Alkohole, z. B. die Acetate und Propionate, die Perpene,
wie Kiefernöl und oi- und 0-Terpineol, und Lösungen
von Harzen, wie den Polymethacrylaten von niederen Alkoholen, oder Lösungen von Äthylcellulose in
Lösungsmitteln, wie Kiefernöl. Die Träger der US-PS 35 36 508 können ebenfalls Verwendung finden. Der
Träger kann flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder aus solchen zusammengesetzt sein, um ein schnelles
Abbinden nach dem Auftragen zu fördern; oder er kann Wachse, thermoplastische Harze oder ähnliche Stoffe
enthalten, die thermofluid sind, so daß die Masse bei
erhöhter Temperatur auf ein verhältnismäßig kaltes, keramisches Substrat aufgetragen werden kann, worauf
sich die Masse unmittelbar verfestigt.
Die Metallisierungsmasse wird in herkömmlicher Art und Weise hergestellt, indem das Edelmetall und die
anorganischen Bindemittelfeststoffe in den angegebenen Mengenverhältnissen vermischt werden. Zusätzlich
kann 1 Teil eines inerten, flüssigen Trägers für je 1 bis 20 Teile der obenerwähnten Feststoffe zugemischt werden.
Dann wird die Metallisierungsmasse auf ein dielektrisches, keramisches Substrat aufgebracht und unter
Bildung eines leitfähigen Filmes gebrannt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht. In den Beispielen und auch sonst in der
Beschreibung sind alle Teile, Prozentzahlen und Mengenverhältnisse der Stoffe oder Bestandteile aufs
Gewicht bezogen.
B e i s ρ i e I e 1 bis 3
Verschiedene Glasmassen, die in der Tabelle Il aufgeführt sind, wurden in Frittenfomi hergestellt,
indem die entsprechenden Gemenge aufgeschmolzen wurden und die homogene Schmelze in Wasser
gegossen wurde. Die gefritteten Produkte wurden dann zu feinen Pulvern, deren Teilchengröße von 0,1 bis 10
Mikron reichte, gemahlen. Dann wurden Metallisierungsmassen hergestellt, indem 87% feinzerteilte
Edelmetalle (66% Gold, 18% Platin und 3% Palladium) und 13% anorganisches Bindemittel (6% Bi2Oi und 7%
Glas aus der Tabelle II) vermischt wurden. Binäre Gold-Platin- und Gold-Palladium-Legierungen würden
für die Zwecke der vorliegenden Erfindung zu im wesentlichen gleichwertigen Ergebnissen führen. Die
Metallisierungsmassen wurden dann in einem flüssigen Träger, der aus 10% Äthylcellulose und 90% /i-Terpineol
bestand, bei einem Verhältnis von etwa 4: I dispergiert. Diese Massen wurden dann durch ein mit
einer lichten Maschenweite von 0,074 mm Mustersieb, das 16 öffnungen mit den Abmessungen
0,25 cm χ 0,25 cm aufwies, auf keramische Substrate (2,5 cm χ 2,5 cm) siebgedruckt. Die Drucke wurden
getrocknet und in einem Gurtförderofen bei Spitzentemperaturen im Bereich von 850 bis 9500C gebrannt.
Die gebrannten Stückchen wurden in einem aus 62 Gew.-Teilen Sn, 36 Gew.-Teilen Pb und 2 Gew.-Teilen
Ag bestehenden Lötmittel tauchgelötet. Verzinnte Kupferdrähte wurden auf die gedruckten Metallisierungsmassen,
die in der Form von 0,25 cm χ 0,25 cm großen Polstern vorlagen, tauchgelötet.
Die Haftung wurde durch Ziehen an den gelöteten Zuführungen mittels eines Prüfgerätes gemessen.
Beschleunigte Alterungsversuche wurden ausgeführt, indem das gelötete Stückchen mit Zuführungsanschlüssen
vor der Bestimmung der Bindefestigkeit 100 Stunden lang bei 125°C gehalten wurde. Die Beständigkeit
gegen Lötlauge wurde unter Anwendung der folgenden Prüfung abgeschätzt: Eine gebrannte Probe,
die eine 0,055 cm breite Leitung enthielt, behandelte man mit Flußmittel und lötete sie im Tauchverfahren 10
Sekunden lang in einem aus 60 Gew.-Teilen Sn, 36 Gew.-Teilen Pb und 2 Gew.-Teilen Ag bestehenden
Lötmittel, ließ das Lötmittel sich 2 bis 3 .Sekunden lang
('s ausgleichen und schreckte in Trichloräthylen ab. Dieser
Zyklus wurde so lange wiederholt, bis die 0,055 cm breite Leitung durchgelaugt war, oder bis 25 Zyklen
durchlaufen worden waren. Dann wurde die l'tiifuni»
beendet. Solche binären und ternären Gold-Plalin-Pal- Tabelle
Iadium-Massen, die 15 Zyklen durchlaufen und Haf-
tungswerte von 13 bis 18 kg zeigen, sind im allgemeinen
für die meisten Anwendungszwecke durchaus annehm-
bar. Nützliche Ergebnisse erzielt man erfindungsgemäß 5 PbO
ebenso gul mit den anderen Edelmetallen, einschließlich S1O2
Gold, Silber und Gold-Silber-Legiensngen. AI2O3
Die Ergebnisse der oben beschriebenen Prüfungen B2O3
sind in der Tabelle HI für die Beispiele 1 bis 3, bei denen CaO
die Gläser A bis C verwendet werden (siehe Tabelle H), 10 ΤΊΟ2
zusammengestellt. Ζ1Ό2
45,3
34,4
4,9
4,0
9,7
1,0
0,7
34,4
4,9
4,0
9,7
1,0
0,7
40
35
10
2,5
2.5
Beispiel
Glas Lötbarkei!
Beständigkeit
gegen Lötlauge
gegen Lötlauge
Haftung (kg)
Gebrannt bei 8500C Zu Anfang gealtert Gebrannt bei 900°C
Zu Anfang gealtert
Zu Anfang gealtert
Gebrannt bei 950°C
Zu Anfang gealtert
Zu Anfang gealtert
A
B
C
ausgezeichnet
gut
gut
> 25 Zyklen
> 25 Zyklen
> 25 Zyklen
34
30
25
30
25
30
32
31
25
Eine Metallisierungsmasse, die 80% feinzerteilte Edelmetalle (29% Palladium und 51% Silber) und 20%
anorganisches Bindemittel (9% Bi2Oj und 11% an Glas
A) enthielt, wurde in einem flüssigen Träger bei einem Gewichtsverhältnis von etwa 4 :1 dispergiert. Spezieller
gesagt, wurden die Bestandteile in den folgenden Gewichtsprozenten bereitgestellt: 22,22% Palladium,
40,44% Silber, 8,88% Glas, 7,42% Wismutoxid und der Rest oder 20,98% inerter Träger. Es wurden die
Arbeitsweisen des Beispiels 1 befolgt, nur daß die gedruckten Metallisierungen in Form von
0,13 χ 0,13 cm großen Polstern vorlagen und daß die Brenntemperatur 850°C betrug. Die Anfangshaftung
war 9,9 kg und nach 48 Stunden bei 1500C war die
Altcrungshaftung 4,0 kg. Die Lölbarkeit und die Beständigkeit gegen Löllauge in 9 Zyklen wurde als gut
angesehen. Vor der vorliegenden Erfindung wäre eine
is Anfangshaftung von über 8,8 kg recht gut gewesen; die
Alterungshaftung jedoch würde oft auf 22 kg oder
weniger abfallen.
Im Gegensatz hierzu wurde eine zum bekannten Stand der Technik gehörende Mctallisierungsmassc
hergestellt und in genau derselben Art und Weise, wie oben beschrieben, geprüft. Die Metallisicrungsmasse
enthielt 86% feinzerteiltcs Edelmetall (30% Palladium und 56% Silber) und 14% feinzerteiltes, anorganisches
Bindemittel (10% Bi2Oj und 4% eines Glases, das aus
.15 27,2% ZnO, 25,4% B2Oj, 23,5% SiO2. 6,4% AI2Oj. 4,0%
ZrO2, 1,0% BaO, 4,0% CaO und 8,5% Na2O bestand).
Das Verhältnis von Feststoffen zu Flüssigkeit betrug etwa 7 :3. Die Anfangshaftung war 6,4 kg, während die
Alterungshaftung auf 1,5 kg abfiel. Die Lötbarkeit wurde als gut angesehen, und die Beständigkeil gegen
Lötlauge betrug 4 Zyklen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Metallisierungsmasse, die sich zum Aufbrennen auf ein dielektrisches Substrat unter Bildung von Filmen mit hoher Haftfestigkeit eignet und die einen größeren Anteil an feh.zerteiltem Edelmetall und einen geringeren Anteil an feinzerteiltem, ein Glas enthaltendem, anorganischem Bindemittel enthält, gekennzeichnet durch einen Gehalt in Gewichtsprozent von 60 bis 98% Edelmetall und 2 bis 40% anorganischem Bindemittel, das ein Glas enthält, das sich aus:30 bis 50 Gew.
30 bis 40 Gew.2 bis 20 Gew.2 bis 8 Gew.2 bis 8 Gew.0,5 bis 5 Gew.0,5 bis 5 Gew.PbO
.-% SiO2CaOAl2O3
.-% B2O3TiO2
.-% ZrO2■
Applications Claiming Priority (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US9931870A | 1970-12-17 | 1970-12-17 | |
US9931870 | 1970-12-17 | ||
US14679971A | 1971-05-25 | 1971-05-25 | |
US14679971 | 1971-05-25 | ||
US18638371A | 1971-10-05 | 1971-10-05 | |
US18638371 | 1971-10-05 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2162883A1 DE2162883A1 (de) | 1972-07-13 |
DE2162883B2 DE2162883B2 (de) | 1977-05-26 |
DE2162883C3 true DE2162883C3 (de) | 1978-01-19 |
Family
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