DE3341523A1 - Silber-metallisierungs-zusammensetzung fuer dicke filme - Google Patents

Silber-metallisierungs-zusammensetzung fuer dicke filme

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Description

Silber-Metallisierungs-Zusammensetzung für dicke Filme
Die vorliegende Erfindung betrifft Pasten-Zusammensetzungen für dicke Filme. Sie betrifft insbesondere eine Zusammensetzung, die eine Mischung feiner Teilchen von
Silber und einer Legierung aus Cadmium und Antimon zur Verwendung als Metallisierung auf Metalloberflächen enthält.
Wegen der hohen Kosten des Silbers ist es wünschenswert, seine Verwendung auf diejenigen Teile eines Gegenstandes zu beschränken, bei denen die einzigartige Kombination seiner Eigenschaften benötigt wird. Eine Draht-Anschlußfläche ist ein Beispiel für eine Vorrichtung, bei der häufig relativ große Mengen Silber eingesetzt werden können.
Der Siebdruck mittels Pasten-Zusammensetzungen für dicke Filme vermag gebrannte Filme im Bereich einer Dicke von 0,01 bis 0,04 mm und einem so kleinen Durchmesser wie 0,2 bis 0,5 mm ohne große Schwierigkeiten zu erzeugen. Jedoch sind die verfügbaren Silber-Zusammen-
Setzungen für dicke Filme im allgemeinen zum Brennen auf keramischen Substraten für die Bildung von Leiter-Leitungen, Draht-Anschlußflächen oder lotfähigen Anschlußflächen für Blei-Anschlüsse vorgesehen. Sie liefern wegen auftretender Probleme hinsichtlich der Haf-
tung keine funktionsfähigen Metallisierungen, wenn sie auf Metall-Substraten gebrannt werden. Eine Zusammensetzung für Kontakt-Metallisierungen von Verbindungsklemmen muß ohne kostspielige Substrat-Reinigung oder
Verwendung korrodierender Flußmittel gut an einem Bereich von Metallsubstraten auf Kupfer-Basis haften, und sie muß einen guten elektrischen Kontakt zu dem darunter liegenden Metall hers-tellen. Es besteht ein ausgesprochener Bedarf an einer solchen Silber-Zusammensetzung für dicke Filme.
Seitens der Anmelderin wurden nunmehr spezielle Silber-Zusammensetzungen für dicke Filme gefunden, die haftfeste Metallisierungen mit niedrigem Kontaktwiderstand
auf Metallsubstraten erzeugen. Die Zusammensetzungen bestehen aus feinteiligem anorganischen Pulver, das in einem inerten flüssigen Trägermaterial dispergiert ist. Das anorganische Pulver enthält:
(A) 65 bis 95 Gew.-%, bezogen auf die anorganischen
Feststoffe, Silber,
(B) 5 bis 35 Gew.-%, bezogen auf die anorganischen
Feststoffe, einer Cadmium/Antimon(Cd/Sb)-Legierung.
Das Verhältnis des anorganischen Pulvers zu dem Trägermaterial ist wahlfrei und hängt von der gewünschten Viskosität ab, jedoch liegen die Gehalte für eine druckfähige Paste normalerweise bei 60 bis 95 Gew.-% des anorganischen Pulvers und 5 bis 40 Gew.-% des Trägermaterials.
Die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung besteht aus feinteiligen Silber-Teilchen plus feinteiligen Teilchen einer Legierung aus Cadmium und Antimon (Cd/Sb), die in einem inerten flüssigen Trägermaterial dispergiert sind. Der Begriff "feinteilig" ist so zu
0 verstehen, daß im wesentlichen das gesamte feste Material in Form von Pulverteilchen vorliegt, deren größte
Abmessungen kleiner als 10 um sind. Solche Pulver führen zur Bildung glatter, gut aufgelöster Drucke. Für Verwendungszwecke, die keine Feinauflösung erfordern, oder für andere Anwendungstechniken als die des Siebdrucks, etwa die Dosierung mittels einer Spritze oder dergleichen, könnten größere Teilchen verwendet werden. Das Trägermaterial ist nur zur Erleichterung des Aufbringens des Pulvers anwesend, und andere Anwendungstechniken, die mit einer Dosierung und einem Auftrag
eines trockenen Pulver-Gemischs gemäß der vorliegenden Erfindung auf das Substrat arbeiten, würden die gleiche Wirkung zeitigen.
Das Silber in der Zusammensetzung sollte zwischen 65 und 95 Gew.-% der anorganischen Feststoffe, vorzugsweise 75 bis 90 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 82 und 88 Gew.-%, umfassen.
Das Cd/Sb sollte zwischen 5 und 35 Gew.-% der anorganischen Feststoffe, vorzugsweise zwischen 10 und
25 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 12 und
18 Gew.-%, umfassen. Die Cadmium/Antimon-Legierung wird hergestellt durch Zusammenschmelzen der gewünschten Mengen Cadmium und Antimon in einem Tiegel aus feuerfestem Material in einer Stickstoff-Atmosphäre, wodurch eine homogene flüssige Legierung gebildet wird. Man
läßt die flüssige Legierung erstarren, und der erhaltene Barren wird zu einem feinen Pulver zerkleinert. Alternativ könnte das feine Legierungs-Pulver durch Zerstäuben der homogenen flüssigen Legierung hergestellt werden.
Der Antimon-Gehalt der Cadmium/Antimon-Legierung beträgt 25 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 75 Gew.-% und besonders bevorzugt zwischen 45 bis 65 Gew.-%.
Während des Brennens der gedruckten Zusammensetzungen auf einem Metallsubstrat schmilzt das Cd/Sb früh während des Brennvorgangs bei etwa 3500C bis 55O0C, und mit weiter steigender Temperatur löst sich das Silber
in der Flüssigkeit, wobei eine Legierung aus den Bestandteilen gebildet wird und eine gut gesinterte kohärente Metallisierung erzeugt wird. Die flüssige Phase benetzt das Metallsubstrat und löst die oberste Schicht des Substrats teilweise auf, was eine gute Haftung an
und einen guten elektrischen Kontakt mit dem Substrat bewirkt. Da etwas Substrat gelöst wird, ist die Zusammensetzung der Metallisierung nach dem Brennen nicht genau die gleiche wie ihre Zusammensetzung vor dem Brennen. Der Grad dieser Aufnahme von Substrat-Bestandteilen wechselt mit der chemischen Zusammensetzung des Substrats und der Dicke der Metallisierung sowie auch mit der Eigenart des Behexzungscyclus. Im allgemeinen kann eine Wechselwirkung mit dem Substrat dadurch auf ein Mindestmaß reduziert werden, daß relativ hoch-
schmelzende Substrate wie Kupfernickel oder Substrate, die mit einem höher schmelzenden Metall wie Nickel beschichtet sind, verwendet werden. Rasches Erhitzen auf die Sintertemperatur trägt ebenfalls dazu bei, daß ein Schmelzen des Substrats und das dadurch bedingte Ein-
sinken der Metallisierung verhindert werden.
Wenn der Cd/Sb-Gehalt der Metallisierung übermäßig hoch ist, kommt es zu einem übermäßigen Schmelzen des Substrats, und die im Frühstadium des Brenncyclus gebildete flüssige Phase fließt über die Begrenzungen der ursprünglich bedruckten Fläche hinaus. Ein zu niedriger Cd/Sb-Gehalt hat ein unzureichendes Sintern und eine unzulängliche Haftung an dem Substrat zur Folge. Für
Fachleute ist erkennbar, daß die Menge des einzusetzenden Cd/Sb in Abhängigkeit von dem Heizungscyclus und dem verwendeten Metallsubstrat festgelegt werden muß.
Der Zusatz mäßiger Mengen anderer Metalle, die die günstigen Eigenschaften dieser Metallisierungen nicht verändern, ist zulässig. Insbesondere wird angenommen, daß Platin oder Palladium wie bei herkömmlichen Silber-Zusammensetzungen für dicke Filme zugesetzt werden können, um die Metallisierung widerstandsfähiger gegen
Anlaufen, Silberwanderung und Eindringen von Lot zu machen.
Das in den Silber-Leiter-Zusammensetzungen für dicke Filme gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Trägermaterial kann ein beliebiges der Materialien sein,
die gewöhnlich bei herkömmlichen Silber-Leiter-Zusammensetzungen verwendet werden, darunter Lösungen oder Dispersionen von Harzen wie Ethylcellulose-Harz, PoIybutylmethacrylat, PoIy-0^-methylstyrol oder Poly(ethylenvinylacetat). Geeignete Lösungsmittel oder Disper-
sionsmedien müssen mit dem Harz physikalisch verträglich sein, und die entstehende Lösung oder Dispersion muß in bezug auf andere Bestandteile der Silber-Metallisierungs-Zusammensetzung chemisch inert sein. Beliebige organische Flüssigkeiten, mit oder ohne Ein-
dickungs- und/oder Stabilisierungsmitteln und/oder anderen üblichen Additiven (z.B. thixotrope Gele und Netzmittel) können als Träger für das organische Harz verwendet werden. Zu geeigneten organischen Flüssigkeiten zählen aliphatische Alkohole (z.B. 1-Decanol),
Ester solcher Alkohole (z.B. Acetate oder Propionate), Glycolether (z.B. Diethylenglycolbutylether), Terpine
(z.B. Pinen-Kienöl, Terpineol) und Dialkylphthalate (z.B. Dibutylphthalat oder Dimethylphthalat). Zu den bevorzugten thixotropen Gelen gehört hydriertes Rizinusöl. Zu bevorzugten Netzmitteln zählen Soja-Lecithin, Triethanolamin und Tributylphosphat. Stabilisatoren können zur Verhinderung von Oxidation und Abbau durch saure Nebenprodukte zugesetzt werden, d.h. zur Stabilisierung der Viskosität oder zur Hilfe bei der Pufferung des pH. Beispiele für geeignete Stabilisatoren sind
Triethanolamin und 2,6-Di-t-butyl-4-methylphenol (z.B. Shell Ionol(R)).
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in denen sämtliche Prozentangaben sich auf das Gewicht beziehen.
Beispiel I
54,0 g Antimon, in Stücken (Fisher, Katalog Nr. A846), und 46,2 g Cadmium, Granulat (Alfa-Katalog Nr. 00669), wurden durch Erhitzen in einem Aluminiumoxid-Tiegel auf 65O0C in einer Stickstoff-Atmosphäre zusammengeschmol-
zen. Der erhaltene Barren wurde auf eine Teilchengröße von weniger als 0,037 mm (400 mesh) zerkleinert. 0,75 g des Cd/Sb-Pulvers wurden mit 4,5 g eines Silber-Pulvers vermischt, in dem im wesentlichen das gesamte Silber in einer Größe zwischen 0,1 μπι und 5 μΐη vorlag. Eine Menge von etwa 1,2 g eines Trägermaterials wurde zugesetzt, so daß eine glatte, gut dispergierte Paste gebildet wurde. Das Trägermaterial hatte folgende Zusammensetzung: 5,2 % Ethylcellulose, 11,6 % Terpineol, 52,8 % Dibutylphthalat und 30,4 % Diethylenglycolbutylether.
Die erhaltene Paste wurde als dicker Film mittels eines mit einem Muster versehenen Siebes der Maschenweite 0,074 mm (200 mesh) aus nichtrostendem Stahl auf ein Stück einer kaltgewalzten CDA-Legierung 725 Kupfernickel aufgedruckt und in einer Stickstoff-Atmosphäre in einem Förderband-Ofen mit einer Spitzentemperatur von 65O0C, einer Verweildauer bei der Spitzentemperatur von 5 min und einer Gesamtdauer des Cyclus von 45 min gebrannt. Nach dem Brennen haftete die Silberlegie-
rungs-Metallisierung gut an dem Kupfernickel-Substrat, wie durch Reiben mit einem Radierstift, Sondieren mit einem spitzen Werkzeug und Biegen des Substrats um einen Dorn von 3,18 mm (1/8") Durchmesser festgestellt wurde. Der elektrische Widerstand zwischen der Auflage
und dem Substrat wurde mittels eines empfindlichen Ohmmeters gemessen. Kein meßbarer Kontakt-Widerstand wurde gefunden, was einen ausgezeichneten elektrischen Kontakt zwischen der Metallisierung und dem Substrat anzeigte .
Demonstration A
Eine Paste von 6,5 g des Silber-Pulvers und 1,6 g Trägermaterial wurde aufgedruckt und gebrannt wie in Beispiel I. Nach dem Brennen wurde beobachtet, daß die Metallisierung bröckelig und porös war und nicht gut an dem Kupfernickel-Substrat haftete, was auf die Wirksamkeit eines Cd/Sb-Zusatzes schließen ließ.
Beispiel II
Eine Silber-Paste, die eine Cadmium/Antimon-Legierung enthielt, wurde gemäß den in Beispiel I angebenen Arbeitsweisen hergestellt.
Die erhaltene Paste wurde als Auflage eines dicken Films durch ein gemustertes Sieb der Maschenweite 0,044 mm (325 mesh) aus nichtrostendem Stahl auf einen Streifen einer Kupfernickel-Legierung CDA725 gedruckt.
Der Streifen hatte Oberflächen-Abmessungen von 0,6 mm χ 1,1 mm. Der gedruckte Teil wurde unter eine fokussierte Induktions-Heizspule gebracht. Die Anordnung wurde zur Verhinderung einer Oxidation während des Brennvorgangs mit Stickstoff abgeschirmt. Energie wurde für die Dauer von 1,0 s zur Einwirkung gebracht. Die Auflage schmolz und haftete sicher an dem Substrat. Draht ließ sich leicht mit der Auflage verbinden, wobei Aluminium-Draht von 0,025 mm Durchmesser, ein handelsüblicher Ultraschall-Drahtbefestigungsapparat und Standardeinrichtungen verwendet wurden.

Claims (5)

VON KREISLER SCHÖNWA1D EiSHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNER PATENTANWÄLTE Dr.-Ing. von Kreisler 11973 Dr.-Ing. K.W. Eishold 11981 E. I. DU Pont de Nemours Dr.-Ing. K. Schönwald Dr. J. F. Fues and Company _ Dipl.-Chem. Alek von Kreisler Dipl.-Chem. Carola Keller Wilmington, Delaware 19898 Dipl.-lng.G.Selting jj g A Dr. H.-K. Werner DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF D-5000 KÖLN 1 15. November 1983 AvK/GF 869 Patentansprüche
1. Silber-Metallisierungs-Zusammensetzung für dicke Filme,· die für die Metallisierung von Metalloberflächen geeignet ist, enthaltend
65 bis 95 Gew.-% Silber-Teilchen und
5 bis 35 Gew.-% Teilchen einer Legierung aus Cadmium
und Antimon,
wobei die Gewichte auf die Gesamtmenge der anwesenden anorganischen Feststoffe bezogen sind und die Feststoffe in einem Trägermaterial in einer Konzentration dispergiert sind, die für die Bildung einer druckfähigen Paste ausreicht.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Silber-Teilchen-Gehalt 75 bis 90 Gew.-% beträgt und der Cadmium/Antimon-Gehalt 10 bis 25 Gew.-% beträgt.
Telefon: (0221) 131041 ■ Telex; 8882307 dopa d - Telegramm: Dompatent Köln
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Silber-Teilchen-Gehalt 82 bis 88 Gew.-% beträgt und der Cadmium/Antimon-Gehalt 12 bis 18 Gew.-% beträgt.
4. Siebdruckfähige Paste, enthaltend 60 bis 95 Gew.-% der anorganischen Feststoffe nach Anspruch 1, dispergiert in 5 bis 40 Gew.-% des Trägermaterials.
5. Silber-Anschlußfläche, enthaltend ein leitfähiges Metallsubstrat, auf dem eine leitfähige Silber-Schicht festhaftend aufgebracht ist, die durch Siebdrucken mit der Paste nach Anspruch 4 auf das Metallsubstrat und Brennen zur Verflüchtigung des Trägermaterials und Sinterung der anorganischen Feststoffe gebildet ist.
DE3341523A 1982-11-19 1983-11-17 Silber-Metallisierungs-Zusammensetzung für dicke Filme Expired DE3341523C2 (de)

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