DE2240049B2 - Verfahren zur herstellung von phosphatueberzuegen auf eisen und stahl und konzentrate zur herstellung und ergaenzung der dabei verwendeten phosphatierungsloesung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von phosphatueberzuegen auf eisen und stahl und konzentrate zur herstellung und ergaenzung der dabei verwendeten phosphatierungsloesung

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DE2240049B2 DE19722240049 DE2240049A DE2240049B2 DE 2240049 B2 DE2240049 B2 DE 2240049B2 DE 19722240049 DE19722240049 DE 19722240049 DE 2240049 A DE2240049 A DE 2240049A DE 2240049 B2 DE2240049 B2 DE 2240049B2
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Description

55
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Phosphatierung von Eisen und Stahl bei Temperaturen von 80 bis 98°C im Tauchverfahre.: unter Verwendung einer Nitrat als Beschleuniger enthaltenden Zinkphosphatlösung. Sie bezieht sich ferner auf zum Ansetzen bzw. Ergänzen der Badlösung verwendete wäßrige Konzentrate.
Nitrathaltige Zinkphosphatlösungen werden seit langem zur Ausbildung von Phosphatschichten auf Oberflächen von Eisen und Stahl verwendet. Bei Phosphatierbad-Temperaturen von 80 bis 98°C werden im Tauchverfahren in kurzer Zeit dicke und voll ausgebildete Phosphatüberzüge mit Auflagegewichten von etwa 10 bis 30 g/m2 erhalten, die sich besonders für den Korrosionsschutz und als Schmiermittelträger bei der Kaltumformung eignen und daher in vielen Fällen sehr erwünscht sind.
Um eine gleichmäßige Qualität der erzeugten Überzüge und eine lange Lebensdauer der Uberzugsbäder zu erhalten, müssen die Bäder in geeigneter Weise mit den erforderlichen Chemikalien ergänzt werden. Bei den bekannten Verfahren ist der zur Erzielung der gewünschten Schichtgewichte auftretende Verbrauch an Chemikalien jedoch unterschiedlich und zu groß, so daß der Wunsch bestand, diese Arbeitsweise wirtschaftlicher zu gestalten. Ein Überzugsverfahren ist um so wirtschaftlicher, je niedriger die zur Erzeugung einer bestimmten Schichtmenge erforderlichen Chemikalienmenge ist In der Praxis wird die Wirtschaftlichkeit an dem Verbrauch an Ergänzungslösung pro behandelter Flächeneinheit (g/Ergänzungslösung pro m* behandelter Oberfläche) bemessen. Dieser Verbrauch hängt wesentlich davon ab, wie hoch die durch Schlammbildung bedingten Chemikalienverluste sind und wird außerdem durch den Gehalt an schichtbildenden Komponenten in der Ergänzungslösung bestimmt.
Es wurde nun gefunden, daß durch die Einhaltung bestimmter Bedingungen, unter denen die Badlösungen angesetzt und ergänzt werden, eine besonders wirtschaftliche Herstellung der gewünschten Phosphatüberzüge aus nitrathaltigen Zinkphosphatlösungen erzielt
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Eisen und Stahl unter Verwendung einer sauren nitratbeschleunigten Zinkphosphatlösung bei Temperaturen von 80 bis 98° C im Tauchverfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Badlösung verwendet wird, die mit einem wäßrigen sauren Konzentrat angesetzt wird, das Zink-, Phosphat- und Nitrationen enthält und in dem das Gewichtsverhältnis von P2O5: NO3= 1 : (0,5 bis 2,0) und das Gewichtsverhältnis von freien P2O5:Gesamt= !Gesamt P2O5=(0,40 bis 0,75): 1 ist und die Badlösung ergänzt wird mit einem wäßrigen sauren Konzentrat, das Zink-, Phosphat- und Nitrationen enthält und in dem das Gewichtsverhältnis von P2O5: NO3= 1 : (0,6 bis 1,5) und das Gewichtsverhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt= P2O5=(0,45 bis 0,75): 1 ist, wobei sowohl im Ansatz- als auch im Ergänzungskonzentrat die Summe des Gehaltes an P2O5, Zn und NOj über 47 Gewichtsprozent beträgt und im eingearbeiteten Bad eine Gesamtsäurepunktzahl von 20 bis 100 und ein Gewichts verhältnis von freiem P2O5: Gesamt-P2O5 von 0,35 bis 0,6 eingehalten wird.
Durch die Einhaltung der angegebenen Verhältnisse der Komponenten zueinander und den Verhältnissen von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 werden die Chemikalienverluste durch Schlammbildung auf ein Minimum reduziert und gleichzeitig die Möglichkeit geschaffen, für die Ansatz- und Ergänzungskonzentrate hohe Gesamtkonzentrationen zu verwenden. Die zur Erzeugung einer bestimmten Schichtmenge erforderliche Chemikalienmenge wird dadurch erheblich herabgesetzt.
Die Konzentrate mit erhöhtem Chemikaliengehalt weisen den weiteren Vorteil auf, daß sich zusätzlich Einsparungen an Transportaufwand, Lagerhaltung und dergleichen ergeben. In den angegebenen Grenzen sind die Konzentrate stabil gegen Auskristallisation von Komponenten bei niedriger Temperatur.
Für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Einhaltung des angegebenen Gewichtsverhältnisses von freiem P2O5 zu Gesamt-PÄ beim Ansatz des Bades und insbesondere bei der Ergänzung ein wesentlicher Faktor.
Das freie P2Os läßt sich durch Titration einer Badprobe mit 0,1 n-NaOH gegen Dimethylgelb ermitteln, wobei 1 ml 0,1 n-NaOH 7,1 mg freiem P2O5 entspricht Der Gehalt an Gesamt-P2O5 in der Badprobe kann z.B. nach den bekannten Fällungsmethoden bestimmt werden. Ferner ergibt sich der Gehalt an Gesamt-P2O5 aus dem Verbrauch an 0,1 n-NaOH für die Neutralisation einer Badprobe vom pH-Wert des Dimethy'.gelb-Umschlages bis zum pH-Wert des Phenolphthalein-Umschlages. Zur Vermeidung von die Titration störenden Ausfällungen gibt man vorher der Probe konzentrierte Kaliumoxalatlösung zu, die ihrerseits phenolphthaleinalkalisch eingestellt ist 1 ml 0,1 n-NaOH entspricht 7,1 mg GeSaIM-P2O5.
Vorzugsweise wird die Badlösung ergänzt mit einem Konzentrat, in dem das Gewichtsverhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P^s um mindestens 0,07 höher liegt als das des eingearbeiteten Bades.
Die Gesamtsäurepunktzahl ist ein Maß für die
ίο Badkonzentration. Sie entspricht der Anzahl ml 0,1 n-NaOH, die für die Neutralisation von 10 ml Badprobe gegen Phenolphthalein erforderlich sind.
Die Gewichtsverhältnisse von NO3ZP2O5, Zn/P2O5 sowie P2O5 frei P2O5 gesamt sind durch nachstehende Gleichung miteinander verknüpft:
NO3
P2O5 gesamt
= 0,877
P2O5 frei P2O5 gesamt + 1,903
Zn
P2O5 gesamt
- 0,877
Eine saure Phosphatisierungslösung, die die Komponenten Zink-, Phosphat- und Nitrationen enthält, ist daher durch Angabe von jeweils zwei der drei genannten Verhältnisse sowie der Absolutkonzentration einer oder der Summe mehrerer der genannten Komponenten vollständig und eindeutig charakterisiert.
Bei der Herstellung der Konzentrate kann das Zink durch metallisches Zink, Zinkoxid, Zinkcarbonat, Zinknitrat oder tertiäres Zinkphosphat eingebracht werden. Das Phosphat kann durch Phosphorsäure, insbesondere thermische Phosphorsäure, geliefert werden. Es kann aber auch gereinigte nasse Phosphorsäure benutzt werden. P2OS läßt sich auch über das tertiäre Zinkphosphat einführen. Zur Lieferung der Nitrationen kann Salpetersäure oder Zinknitrat dienen.
Die Komponenten Zn, P2O5, NO3 und Wasser stellen die Hauptkomponenten der bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise verwendeten Konzentrate dar. Daneben können jedoch in untergeordneten Mengen zur Modifizierung weitere Komponenten mit verwendet werden, z.B. Kupfer, Nickel, Natrium, Ammonium, Calcium, Fluorid, Sulfat, Chloride.
Nachstehend sind Beispiele für die Zusammensetzung erfindungsgemäßer Ansatzkonzentrate angegeben:
Zn (%)
P2O5 (%)
NO3 (o/o)
Z11/P2O5
NO3/P2O5
P2O5 frei/P2Os ges.
Zn + P2O5 + NO3 (%)
In der folgenden Tabelle sind Beispiele für die Zusammensetzung erfindungsgemäßer Ergänzungskonzentrate zusammengestellt:
14,1 13,7 12,8 14,1 13,4 14,7
19,9 21,3 24,5 15,8 21,4 17,7
17,9 14,9 14,7 22,1 19,2 19,5
0,71 0,64 0,52 0,90 0,62 0,83
0,90 0,70 0,60 1,4 0,90 1,10
0,49 0,40 0,55 0,65 0,67 0,45
52 50 52 52 54 52
Zn (%)
P2O5 («/ο)
NO3 (%)
Zn/P2Os
NO3/P2O5
P2O5 frei/P2O5 ges.
Zn + P2O5 + NO3 (%)
Vorzugsweise enthält das eingearbeitete Bad bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise mindestens 0,5 g/l Ferroctsen. Es wurde festgestellt, daß sich solche Ferroeisen enthaltende Bäder durch eine besonders starke Schlammverminderung auszeichnen, da ein beachtlicher Teil des zur Auslösung der Schichtbildung ausgebeizten Eisens in die Phosphatschicht eingebaut wird. Von dem Gesamtgehalt an Zn-I-Fe(II) kann der Anteil an Fe(II) bis zu 70% betragen, ohne daß besondere Nachteile auftreten.
Eine Einarbeitung der Badlösung ist daher vorteilhaft, um die erwünschten Ferroionen im Bad zu haben. Sie ist
15,0 14,4 13,5 12,6 13,5 12,1
16,1 15,6 18,8 23,0 19,7 25,4
20,9 21,9 20,7 18,4 19,7 16,5
0,94 0,92 0,72 0,55 0,68 0,48
1,3 1,40 1,1 0,80 1,0 0,65
0,45 0,60 0,70 0,72 0,65 0,70
52 52 53 54 53 54
wichtig bei Verwendung von Ansatzkonzentraten, die ein deutlich höheres Gewichtsverhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2O5 besitzen als es dem arbeitenden Bad entspricht. Zur Erleichterung der Aufnahme von Ferroeisen in die Badlösung kann ein Zusatz von Harnstoff (etwa 1 g/l) nützlich sein.
Beispiel
Stahlbleche der Qualität USt 1405 m wurden wie folgt behandelt:
a) Reinigen in einem stark alkalischen wäßrigen Reiniger (4%) bei 95°C. 10 min Tauchen;
b) Beizen in H2SO4 (20% mit Zusatz eines Beiainhibitors) bei 65°C, 10 min Tauchen;
c) Spülen in kaltem Wasser;
d) Phosphatieren bei 95° C, 10 min Tauchen;
e) Spülen in kaltem Wasser;
f) Trocknen.
Die Phosphatierung wurde in Bädern durchgeführt, die aus verschiedenen Konzentraten der in der folgenden Tabelle angegebenen Zusammensetzungen
Tabelle
IO angesetzt worden waren. Die Gesamtsäurepunktzahl der Bäder betrug jeweils 70.
Nach einem Durchsatz von jeweils 0,2 m2 Blechoberfläche pro Liter Badlösung wurden die Bäder auf Punktkonstanz mit einem Konzentrat der ebenfalls in der Tabelle angegebenen Zusammensetzung ergänzt
Die erhaltenen Schichtgewichte, die Schlamm-Mengen und der Verbrauch an Chemikalien sind der Tabelle zu entnehmen. Bei den Verstehen 1 bis 3 wurden die erfindungsgemäßen Bedingungen eingehalten, während Versuch 4 sich zum Vergleich auf eine bisher übliche Arbeitsweise bezieht.
Versiichs-Nr. 2 3 4 9,54
1 11,49
Ansatzkonzentrat 13,4 14,8 12,22
Zn(%) 15,3 17,0 11,3 0,83
P2O5 (%) 17,0 19,2 21,9 1,06
NCb (%) 21,7 0,79 1,33 0,41
Zn/P2Os 0,90 1,13 1,96
NO3/P2O5 1,28 0,57 0,41 9,36
P2Os-frei/P2Os-gesamt 0,50 18,57
Ergänzungskonzentrat 13,3 12,0 8,22
Zn(%) 13,5 23,0 20,0 0,50
P2O5 (%) 25,0 15.2 16,0 0,44
NO3 (%) 17,7 0,58 0,6 0,41
ΖΠ/Ρ2Ο5 0,54 0,66 0,8 0,40
NO3/P2OS 0,71 0,49 0,61
P2O5-frei/P2Os-gesamt 0,64 0,41 0,46 15
P2O5-frei/P2Os-gesamt im einge 0,47 5,6
arbeiteten Bad 14 Π 69
Schichtgewicht (g/m2) 15 3 3
Schlamm-Menge (g/m2) 4 29 30 6,45
Verbrauch an Ergänzungs 35 12,90
konzentrat (g/m2) 3,86 3,30
Verbrauch an Zn (g/m2) 4,72 6,68 5,50
Verbrauch an P2O5 (g/m2) 8,75
Es ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Bedingungen zu einem wesentlich niedrigeren Chemikalienverbrauch und damit zu einer größeren Wirtschaftlichkeit des Verfahrens führen.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeug- waren, ten Überzüge eignen sich gut für den Korrosionsschutz und zur Erleichterung von Kaltumformungsprozessen.
Nach Durchsatz von 4 m2 Stahloberfläche pro Liter Badlösung betrug deren Eisengehalt etwa 7 bis 9 g/l, wobei die erhaltenen Schichten immer noch einwandfrei

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Eisen und Stahl unter Verwendung einer sauren nitratbeschleunigten Zinkphosphatlösung bei Temperaturen von 80 bis 98° C im Tauchverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß eine Badlösung verwendet wird, die mit einem wäßrigen sauren Konzentrat angesetzt wird, das Zink-, Phosphat und to Nitrationen enthält und in dem das Gewichtsverhältnis von P2O5: NO3= 1 : (0,5 bis 2,0) und das Gewichtsverhältnis von freiem P2O5: Gesamt-P2O5=(0,40 bis 0,75) :1 ist und die Badlösung ergänzt wird mit einem wäßrigen sauren Konzentrat, das Zink-, Phosphat- und Nitrationen enthält und in dem das Gewichtsverhältnis von P2O5: NO3=I :(0,6 bis 1,5) und das Gewichtsverhältnis von freiem P2Os zu GeSaItU-P2Os = (0,45 bis 0,75): 1 ist, wobei sowohl im Ansatz- als auch im Ergänzungskonzentrat die Summe des Gehaltes an P2O5, Zn und NO3 über 47 Gewichtsprozent beträgt und im eingearbeiteten Bad eine Gesamtsäurepunktzahl von 20 bis 100 und ein Gewichts verhältnis von freiem P2O5: Gesamt-PjOs von 0,35 bis 0,6 eingehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Badlösung ergänzt wird mit einem Konzentrat, in dem das Gewichtsverhältnis von freiem P2Os zu Gesamt^Os um mindestens 0,07 höher liegt als das des eingearbeiteten Bades.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad so eingearbeitet wird, daß es 0,5 g/l Ferroeisen enthält.
4. Wäßriges saures Konzentrat zum Ansatz einer Phosphatierungslösung zur Verwendung bei dem Verfahren nach Anspruch 1, enthaltend Zink-, Phosphat- und Nitrationen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von P2O5: NO3= 1 : (0,5 bis 2,0) und das Gewichtsverhältnis von freiem P2O5 zu Gesamt-P2Os=(0,40 bis 0,75): 1 beträgt und die Summe des Gehaltes an P2Os, Zn und NO3 über 47 Gew.-% liegt.
5. Wäßriges saures Konzentrat zur Ergänzung eines Phosphatierungsbades zur Verwendung bei dem Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, enthaltend Zink-, Phosphat- und Nitrationen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von P2O5 = NO3 = I :(0,6 bis 1,5) und das Gewichtsverhältnis von freiem P2Os zu Gesamt-P2O5=(0,45 bis 0,75): 1 beträgt und die Summe des Gehaltes an P2O5, Zn und NO3 über 47 Gew.-% liegt.
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