DE2161600A1 - Verfahren zur herstellung von maddrellschem salz - Google Patents
Verfahren zur herstellung von maddrellschem salzInfo
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Description
Fernruf ** (06203) 721 (771) und 2961 Fernschreiber 0463061
Drahtanschrift BEKA Ladenburg
8. Dezember 1971 2161600 PA/Dr.Ei/Ks -BK 122-
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung τοη
HaddrelIschen Salz, dessen in Wasser löslicher Anteil veniger als
1 ^ bezogen auf Substanz beträgt.
Der Darstellung des MaddreiIschen Salzes wurde infolge seiner Unlöslichkeit
in Wasser und seiner für lange Zeit fehlenden Verwendungsmöglichkeit
bisher wenig Aufmerksamkeit gewidmet, was zur Folge hatte, daß quantitative Untersuchungen bezüglich der Menge und der
Art des wasserlöslichen Anteils, der bei der Herstellung von Maddrei1-sehern
Salz inner auftritt, unterblieben) für wissenschaftliche Untersuchungen
des MaddreiIseheη Salzes wurde der wasserlösliche Anteil
einfach nit Wasser eluiert.
Neuerdings findet Maddrellsches Salz in großem Maße als Putzkörper
in Zahnpasten Verwendung und soll dann einen möglichst geringen wasserlöslichen Anteil und einen pH-Wert von 6 bis 7 aufweisen.
Erfolgt das Dehydratisieren des Mononatriunphosphates zu Maddrellschen
Salz auf den bisher bekannten Wegen, so bilden sich inner die wasserlöslichen Verbindungen Natriuntrimetaphosphat und/oder
Dinatriundiphosphat, und zwar in einen Mengenverhältnis das fast ausschließlich von der Temperaturführung bei der Entwässerung abhängt
und in allgemeinen über 5 /S liegt.
Sowohl die wasserlöslichen Verbindungen als auch ein niedriger, durch
das Vorliegen von Dinatriundiphosphat hervorgerufener pH-Wert beeinflussen die Konsistenz, Wirkungsfähigkeit und Lagerstabilität der
Zahnpasten extrem negativ.
309827/0519
Sitz der Geeellschaft: Ladenburg/Neckar · Amtsgericht Mannheim, Reg. Nr. B 1305 · Geschäftsführer: Wilhelm Blckel. Theodor Rlehm
3.28/3.71/10.000 RG 113
Am Hafen 2 · Postfach
C06203) 721 (771) unA2SJ6W 4ΛΛΛ
Fernschreiber 0463061 Drahtanschrift BEKA Ladenburg
- 2 - BK 122 -
In der US-Patentschrift 2 356 799 ist zvar ein Verfahren zur Herstellung
von Maddrellschem Salz, das einen wasserlöslichen Anteil
bis lu 4 ^ aufweist beschrieben, nach welchem das Mononatriummonophosphat
in einer ersten Verfahrensstufe in Pellets übergeführt werden muß, die dann durch Erhitzen auf Temperaturen von 300 bis
460 C in Maddrellsches Salz umgewandelt werden. Diese Arbeitsweise
ist umständlich und auch kostenintensiv, weil der zusätzliche Arbeitsgang des Pelletierens erforderlich ist.
Des weiteren wird im J.Am.Chem.Soc. 81 (1959) 79 ausgeführt, daß
weder durch Pelletieren noch durch feinstes Veraahlen des Mononatriummonophosphat
oder besonders lange thermische Behandlung der wasserlösliche Anteil im Endprodukt nicht unter 5 %>
bezogen auf Substanz, herabgesetzt werden kann.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich Maddrellsches Salz
mit einem wasserlöslichen Anteil unter 1 $6, bezogen auf Substanz, und einem pH-Wert von 6-7 einwandfrei herstellen läßt, wenn man
die Entwässerung des Mononatriummonophosphats in einer gesättigten
Wasserdampf-Atmosphäre bei Temperaturen von etwa 300 bis 380 C,
Torzugsweise bei 3509C durchführt.
Dieser Effekt ist umso erstaunlicher, als es nach chemischen Gesichtspunkten
sinnvoll erscheint, die Kondensationsreaktion des Mononatriummonophesphates
und des daraus zunächst entstehenden Dinatriumdiphosphates durch möglichst schnelles und quantitatives Abführen des frei
werdenden Wasserdampfes auf die Seite des Maddrellschen Salzes zu
verschieben.
^weckmäßigerweise führt man die Beaktion in einem heizbaren, mit
Luftumwälzung betreibbaren Trockner, z.B. einem Etagen- oder Hortentrockner
unter Verwendung von Umluft durch, wodurch eine wesentliche Kostenersparnis gegenüber allen anderen Verdampfern erreicht wird,
303827/0519 - 3 -
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- 3 - BK 122 -
bei denen der bei der Reaktion entstehende Wasserdampf und damit die Heißluft sofort abgeführt werden. Die Entwässerung von Mononatriummonophosphat
wurde bei Temperaturen von 300 bis 380°C, vorzugsweise bei 350 C vorgenommen. Ein Vorteil dieses Verfahrens beruht
außerdem auf der relativ niedrigen Arbeitetemperatur, die zur
Umwandlung von Dinatriumdiphosphat, das zunächst aus dem Mononatriummonophosphat
gebildet wird, in Maddrellsches Salz erforderlich ist,
da hierdurch die Bildung von Natriumtrimetaphosphat, die ab 440 C einsetzt, mit großer Sicherheit vermieden wird. Darüber hinaus \
scheint die Reaktionsgeschwindigkeit, die sonst erst bei Temperaturen
um 400 C für eine Herstellung im technischen Maßstab ausreichend groß wird, durch den Wasserdampf beschleunigt zu werden. Ein
weiterer Vorteil besteht darin, daß das Ausgangsmaterial in einer Schichtdecke bis zu 45 mm aufgetragen werden kann ohne daß der
wasserlösliche Anteil größer als 1 ^, bezogen auf Substanz, wird.
Weiterhin führt das erfindungsgemäße Verfahren zu Reaktionsprodukten,
deren pH-Wert (l^ige wäßrige Aufschlämmung) bei 6-7 liegt.
Im Prinzip kann nach beliebigem Verfahren hergestelltes Mononatriummonophosphat
als Ausgangssubstanz verwendet werden. Die besten Resultate werden jedoch mit einem Mononatriummonophesphat, dessen * j
Schüttgewicht zwischen 700 und 800 g/l liegt, erhalten. Will man die Löslichkeitsquote des erhaltenen Endproduktes noch weiter herabsetzen,
so kann dies durch nachträgliches Tempern über etwa 1 Stunde noch geschehen.
18 kg Mononatriummonophosphat mit einem Schüttgewicht von 750 g/l
wurden auf 10 Blechen in einer Schichtdicke von 10 mm aufgegeben und für 1 Stunde 35 Minuten bei 330°C in einem Etagentrockner unter
30982Ϊ/.0519
Sitz der Gesellschaft: Ladenburg/Neckar · Amtsgericht Mannheim, Reg. Nr. B 1305 · Geschäftsführer: Wilhelm Blckel, Theodor Rlehm
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- 4 - BK 122 -
de» reaaltierenden MaddreiIschen Salzes betrug 0,51 %, bezogen
auf Substanz. Der pH-Wert (l^ige wäßrige Aufschlämmung) lag bei 6,7.
Beispiel 2ι
25»2 kg ungemahlenee Mononatriummonophosphat wurde auf 7 Blechen in
einer Schichtdicke von 30 mm für 3 Stunden 25 Minuten bei 350°C in einen Etagentreckner unter Verwendung von Umluft entwässert. Der in
Wasser lösliche Anteil des erhaltenen Maddrellschen Salzee betrug
0,29 %t bezogen auf Substanz) durch Tempern für eine weitere Stunde
bei 36O0C ließ sich der wasserlösliche Anteil noch auf 0,07 Jf, bezogen
auf Substanz, reduzieren. Das MaddreiIsehe Salz wies einen
pH-Wert (ljtige wäßrige Aufschlämmung) von 6,2 auf.
32,4 kg Mononatriummonophosphat wurden auf 6 Blechen in einer Schichtdicke
von 45 n» für 5 Stunden bei 370 C in einem Etagentrockner unter Verwendung von Umluft entwässert. Der in Wasser lösliche Anteil des
gewonnenen Maddrellschen Salzes betrug 1,0 JC bezogen auf Substanz)
das Predukt hatte einen pH-Wert (IJtige wäßrige Aufschlämmung) von 6,0.
- 5 3Ü9827/0519
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Maddre11sehest Salz mit einen
löslichen Anteil kleiner als 1 j£ aus Mononatriumnonophosphat,
dadurch gekennzeichnet, daß nan die Entwässerung des Mononatriummonophosphats
in einer gesättigten Wasserdampfatmosphäre bei Tempera
durchführt.
bei Temperaturen von etwa 300 bis 380°C, vorzugsweise bei 350°C
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung in einem heizbaren mit Umluft zu betreibenden
Trocknert z.B. in einem Etagentrockner, durchgeführt wird,
wobei eine Schicht bis zu 45 mm aufgetragen werden kann.
309827/0519
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|---|---|---|---|
| BE792120D BE792120A (fr) | 1971-12-11 | Procede de preparation de sel de maddrell, et produit obtenu ( | |
| DE19712161600 DE2161600C3 (de) | 1971-12-11 | 1971-12-11 | Verfahren zur Herstellung von Maddrellschem Salz |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4780293A (en) * | 1985-12-07 | 1988-10-25 | Benckiser-Knapsack Gmbh | Process for the production of Maddrell's salt |
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|---|---|---|---|---|
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1972
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- 1972-12-07 NL NL7216624A patent/NL7216624A/xx not_active Application Discontinuation
- 1972-12-11 GB GB5708972A patent/GB1419385A/en not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4780293A (en) * | 1985-12-07 | 1988-10-25 | Benckiser-Knapsack Gmbh | Process for the production of Maddrell's salt |
Also Published As
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| FR2162369A1 (de) | 1973-07-20 |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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