DE1567510B1 - Verfahren zur Herstellung von Natriumtrimetaphosphat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von NatriumtrimetaphosphatInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur schwindigkeit durch eine längliche Reaktionszone geHerstellung
von Natriumtrimetaphosphat, das weniger leitet wird, daß die Gesamtverweilzeit'des Natriumais
0,5 Gewichtsprozent an wasserunlöslichen Be- phosphats in dieser Reaktionszone ungefähr 3 Stunden
standteilen enthält, durch direktes Erhitzen einer beträgt, kontinuierlich Verbrennungsgase mit einer
wäßrigen Natriumphosphatlösung mit heißen Ver- 5 Temperatur von 800 bis 86O0C in innigem Kontakt
brennungsgasen. und im Gegenstrom zu dieser Lösung durch die Rein der folgenden Beschreibung beziehen sich alle aktionszone geführt werden und das geröstete Na-Teil-
und Prozentangaben, sofern nicht anders ange- triumtrimetaphosphatprodukt mit einer Temperatur
geben, auf das Gewicht. von 520 bis 5800C kontinuierlich aus der Reaktions-
Für viele Verwendungsmöglichkeiten von Natrium- 10 zone entfernt wird.
trimetaphosphat, beispielsweise zur Waschmittelher- Bei der Herstellung von Natriumtrimetaphosphat
stellung, ist ein Produkt erwünscht, das im wesent- führt man das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft
liehen frei von wasserunlöslichen Bestandteilen ist, durch, indem ein erster Strom, der im wesentlichen
d. h., das weniger als'ungefähr 0,5 Gewichtsprozent aus einer wäßrigen Lösung besteht, die 70 bis 73 Gederartiger
Substanzen enthält. Es besteht ferner ein 15 wichtsprozent Mononatriumorthophosphat enthält
Bedarf an einem Produkt, das geringe Mengen anderer und ein molares Na2O/P2Ö5-Verhältnis von 0,99 bis
Phosphate enthält, und zwar soll der Gehalt dieser 1,00 besitzt, mit einer Temperatur von 100 bis 110° C
Verbindungen unter ungefähr 4°/0 liegen. Bei her- in Längsrichtung durch eine längliche Reaktionszone
kömmlichen Röstverfahren zur Umwandlung von geleitet wird, ein aus Verbrennungsgasen bestehender
Mononatriumorthophosphat und/oder saurem Na- 20 Strom mit einer Einlaßtemperatur von 800 bis 850° C
triumpyrophosphat in Natriumtrimetaphosphat wird an dem Produktaustragsende der Reaktionszone einjedoch
im allgemeinen ein «Produkt erhalten, das un- geführt und in Längsrichtung durch die Zone in
erwünscht hohe Mengen, beispielsweise mehr als innigem Kontakt und im Gegenstrom zu dem ersten
ungefähr 1 %, an wasserunlöslichen Bestandteilen Strom geleitet wird, wobei der zweite Strom bei einer
enthält. Bei einem derartigen Verfahren werden dann 25 Temperatur von ungefähr 100° C aus der Reaktions-Natriumtrimetaphosphatprodukte
erhalten, die ge- zone an der Stelle entfernt wird, an der der erste Strom
ringe Mengen an wasserunlöslichen Bestandteilen ent- eingeführt wird, der erste Strom innerhalb der Rehalten,
wenn die Reaktionsmaterialien bei Tempera- aktionszone 3 Stunden lang zur anfänglichen Trockturen
von ungefähr 450 bis ungefähr 600° C 48 Stunden · nung und anschließend zur Röstung des Mono-
oder länger dauergeglüht (soaking) werden. Derartig 30 natriumorthophosphats zur Erzeugung von Natriumlange Reaktionszeiten sind natürlich für eine technische trimetaphosphat belassen wird, wobei für die Röstung
Verfahrensdurchführung ungeeignet. ungefähr ein Drittel der Verweilzeit des Stromes in der
Es wurden bereits Versuche unternommen, die Reaktionszone benötigt wird, und das geröstete Na-Reaktionszeiten
derartiger Röstverfahren herabzu- triumtrimetaphosphat, das weniger als ungefähr
setzen, wobei auch die Verwendung von »Beschleu- 35 0,5 Gewichtsprozent an wasserunlöslichen Bestandnigern«
vorgeschlagen wurde, die aus mineralischen teilen und weniger als ungefähr 4 Gewichtsprozent an
Polyphosphaten bestehen; außerdem wurde die An- Natriumtripolyphosphat enthält, bei einer Temperatur
Wendung höherer Aufheizungsgeschwindigkeiten an- von 520 bis 580° C aus der Reaktionszone kontinuiergeregt,
wobei die Temperatur des zu röstenden Ma- lieh entfernt wird.
terials um 175° C in der Minute oder darüber ge- 40 Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man
steigert werden sollte. Derartige Verfahren weisen ein Natriumtrimetaphosphat, das weniger als 0,5 °/0
jedoch unter anderem den .Nachteil auf, daß sie relativ an wasserunlöslichen Bestandteilen und weniger als
kostspielig sind. ungefähr 4% Natriumtripolyphosphate enthält, wobei
Ein anderes Verfahren zur Herstellung von Na- die Reaktionszeiten relativ kurz sind und eine wirttriumtrimetaphosphatproäukten,.
welches Inhalt der 45 schaftliche Verfahrensdurchführung gewährleistet ist.
französischen Patentschrift 1 343 989 ist, sieht die Dabei werden zwei Drittel der Verweilzeit, die
Röstung einer Mischung aus Natriumphosphatsalzen 3 Stunden beträgt, für die vollständige Entfernung
mit einem molaren Na2O/P2O5-Verhältnis innerhalb von Wasser und ein Drittel zur Röstung beansprucht,
des engen Bereiches vqn 1,03 bis 1,12 vor. Dieser Das Volumen der in direktem und innigem Kontakt
Patentschrift ist zu entnehmen, daß bei Verwendung so mit dem ersten getrockneten Produkt und anschließend
einer derartigen Reäktionsmischung nach einstündiger mit der wäßrigen Lösung stehenden Verbrennungs-Röstung
bei 500° C ein Natriumtrimetaphosphat er- gase wird derart berechnet, daß eine vollständige Enthalten
werden kann, das nur 0,04 °/0 an unlöslichen fernung des Wassers erfolgt und das austretende ProBestandteilen
enthält, wohingegen bei der lstündigen dukt eine Temperatur von ungefähr 520 bis ungefähr
Röstung bei 500°C eines Mononatriumorthophosphats 55 580° C besitzt. Durch Einführung der Verbrennungs-(mit
einem NaaO/P2O5-Verhältnis von 1,00) ein Pro- gase bei einer Temperatur von ungefähr 800 bis ungedukt
anfällt, das mehr als das 32fache dieser Menge an fähr 850° C und Verwendung eines der in die Trockwasserunlöslichen
Bestandteilen enthält. Diese fran- nungszone eingeführten Lösungsmenge proportiozösische
Patentschrift gibt ferner an, daß das Produkt nalen Volumens wird das geröstete Produkt bei einer
ungefähr 7 bis ungefähr 22% eines verunreinigenden 60 Temperatur von ungefähr 520 bis ungefähr 580° C ent-Natriumtripolyphösphats
enthält. nommen. Das auf diese Weise hergestellte Natrium-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur trimetaphosphatprodukt enthält weniger als 0,5 % an
Herstellung von Natriumtrimetaphosphat, das da- wasserunlöslichen Bestandteilen und weniger als ungedurch
gekennzeichnet ist, daß eine wäßrige Natrium- fähr 4% Natriumtripolyphosphate. phosphatlösung mit einem molaren Na2O/PaO5-Ver- 65 Andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfinhältnis
von 0,99 bis 1,00 einer Anfangstemperatur von dung gehen aus der folgenden ins einzelne gehenden
etwa 100 bis 110° C und einer Konzentration von Beschreibung hervor, die auf die Zeichnung Bezug
bis 73 % Natriumphosphat mit einer solchen Ge- nimmt, welche, teilweise im Schnitt, eine bevorzugte
3 4
Apparatur zur praktischen Durchführung des erfin- zwar beziehen sich diese Temperaturangaben auf das
dungsgemäßen Verfahrens zeigt. Natriumtrimetaphosphat und nicht auf die in der
Obwohl es noch keine endgültige Erklärung für die Reaktionszone an dem Austragsende für das Produkt
unerwartete Gewinnung eines Natriumtrimetaphos- vorherrschende Temperatur. Wie bereits erwähnt,
phats mit hoher Reinheit nach dem erfindungsgemäßen 5 liegt die Temperatur der an dem Austragsende für das
Verfahren gibt, hat sich bei der praktischen Durch- Produkt eingeführten Verbrennungsgase im wesentführung
des vorliegenden Verfahrens herausgestellt, liehen oberhalb dieses Temperaturbereiches, und
daß die Entfernung von Wasser aus einer wäßrigen zwar bei ungefähr 800 bis 8500C. Verbrennungsgase
Lösung mit einer Konzentration von ungefähr 70 mit einer Temperatur von ungefähr 800 bis 85O0G
bis ungefähr 73% Natriumphosphat und einem io werden leicht durch Einregulierung der entsprechenden
Na2O/P2O5-Molverhältnis von 0,99 bis 1,00 durch Brennstoff- und Luftmengen zur Unterhaltung der
innigen Kontakt mit den die Röstungszone verlassenden Verbrennung erhalten. Die Regulierung der Fließge-Verbrennungsgasen,
in welche diese Gase mit einer schwindigkeit der Phosphatlösung (a) und des daraus
Temperatur von ungefähr 800 bis ungefähr 8500C gewonnenen trockenen Salzes wird in zweckmäßiger
eingeleitet werden, und zwar derart, daß sich eine 15 Weise durch Steuerung der Rotationsgeschwindigkeit
Verweilzeit in der Wasserentfernungszone von unge- und der Neigung des Drehrohrofens, der die Reakfähr
2 Stunden und eine anschließende innige Kontak- tionszone darstellt, durchgeführt. Die Regulierung der
tierung des trockenen Materials in der Calcinierungs- Fließgeschwindigkeit der Verbrennungsgase (b) durch
zone mit den Verbrennungsgasen, die diese Calci- die Reaktionszone erfolgt hauptsächlich durch die
nierungszone mit einer Temperatur von ungefähr 20 Einstellung des Druckes, bei dem die Verbrennungs-800
bis ungefähr 8500C betreten, von einer Stunde gase in die Reaktionszone eingeführt werden,
ergibt, und dadurch die Entfernung des calcinierten Durch
ergibt, und dadurch die Entfernung des calcinierten Durch
Produkts bei einer Temperatur von ungefähr 520 bis
ungefähr 5800C in überraschender Weise die Her- 1· Einführung der Verbrennungsgase mit einer
stellung eines im wesentlichen reinen Produkts ge- 25 Temperatur von ungefähr 800 bis ungefähr 850° C,
lingt, das weniger als 0,5 % an wasserunlöslichen Be- 2. Einstellung des Volumens dieser Gase proportio-
standteilen und weniger als ungefähr 4% Natrium- nal zu dem Volumen der Natriumphosphatlösung
tripolyphosphate enthält. Zur Einstellung der wäßrigen mjt einer Konzentration von ungefähr 70 bis
Lösung auf die gewünschte Konzentration von unge- ungefähr 73 °/0, die an dem entgegengesetzten
fähr 70 bis ungefähr 73 % Natriumphosphat wird sie 30 Ende der Reaktionszone mit einer Temperatur
auf eine Temperatur von ungefähr 100 bis ungefähr von ungefähr 100 bis ungefähr 1100C eingeführt
110 C erhitzt. wjr(i Q0Qi dieser Temperatur enthält die wäßrige
Die wäßrige Lösung eines Natriumphosphats, das Lösung die erwähnte hohe Konzentration an
ein molares Na2O/P2O5-Verhältnis von 0,99 bis 1,00, Natriumphosphat), und
eine Temperatur von ungefähr 100 bis ungefähr 1100C 35 „ „ , . _, _. „ , „,
und eine Konzentration von 70 bis 73 «/„ besitzt, wird 3· Steuerung der im Gegenstrom fließenden Phosin
den Reaktor eingeleitet. Vorzugsweise ist die aufge- phatlosung (a) sowie des daraus gewonnenen
löste Verbindung Mononatriumorthophosphat, das trockenen Salzes und Einregulierung der Ge-
beispielsweise durch Umsetzung von calcinierter Soda- schwindigkeit der Verbrennungsgase (b durch die
asche mit Phosphorsäure hergestellt wurde. 40 Reaktionszone so daß die gesamte Verweilzeit
Die in den Reaktor eingeleiteten Verbrennungsgase von (a) ungefahr 3 Stunden betragt'
sollen an dem Austragende, an dem das Produkt ent- wird das Natriumtrimetaphosphatprodukt an dem
nommen wird, eine Temperatur von ungefähr 800 bis Austragsende mit einer Temperatur von ungefähr 520
85O0C besitzen. Es können die bei der Verbrennung bis ungefähr 5800C und einem Gehalt von weniger
jedes festen, flüssigen oder gasförmigen Brennstoffs 45 als 0,5 °/o an wasserunlöslichen Bestandteilen und
anfallenden Verbrennungsgase verwendet werden. Es weniger als ungefähr 4°/0 Natriumtripolyphosphaten
können ferner andere inerte industrielle Abgase, die abgeführt. Wird das Produkt bei Temperaturen unterdie
vorstehend erwähnten Temperaturen besitzen, ver- halb ungefähr 5200C oder oberhalb ungefähr 5800C
wendet werden. Das durch die Reaktion geleitete entnommen, dann wird nicht die gewünschte hohe
Gasvolumen hängt von der Lösungsmenge ab, die 50 Reinheit, insbesondere was den Gehalt an wasserunmit
den Verbrennungsgasen in innigem Kontakt steht, löslichen Bestandteilen und an Natriumtripolyphos-
und zwar zuerst von dem an dem Austragsende des phaten betrifft, erzielt.
Röstofens befindlichen, bei einer Temperatur von Die praktische Durchführung des erfindungsge-
ungefähr 520 bis ungefähr 5800C zu röstenden trocke- mäßen Verfahrens erfolgt vorzugsweise in der in der
nen Natriumphosphat sowie von der zur Entfernung 55 Zeichnung in schematischer Weise dargestellten Appades
Wassers am Ende der Reaktionszone, die mit ratur; dabei wird eine konzentrierte Mononatrium-Wasser
von einer Temperatur von ungefähr 100° C orthophosphatsalzlösung bei einer Temperatur von
gesättigt ist, zugeführten Flüssigkeit. Im allgemeinen ungefähr 100 bis ungefähr 1100C mit einem Gehalt
läßt sich durch die Zufuhr von Verbrennungsgasen in von ungefähr 70 bis ungefahr 73 % an diesem Salz
einer Menge von 11,8 bis 14,5 m3/kg aufgegebener 60 durch eine Leitung 11 an dem einen Ende eines Dreh-Lösung
ein Produkt der gewünschten hohen Reinheit rohrofens 12 eingeführt, durch den es im Gegenstrom
herstellen. Das die Reaktionszone verlassende ge- zu heißen Verbrennungsgasen hindurchfließt. Diese
sättigte Gas kann gekühlt werden, wobei vor der Ab- Gase können beispielsweise in einer Verbrennungslassung
des Restgases eine Abtrennung der konden- kammer 13 erzeugt werden, die durch eine Brennstoffsierbaren
Bestandteile erfolgt. 65 leitung 14 beispielsweise mit einem öl oder einem
Es ist wichtig, daß das an dem Austragende der Brenngas und über die Leitung 15 mit der die Ver-Reaktionszone
entnommene Produkt eine Temperatur brennung unterhaltenden Luft versorgt wird. Die Zuvon
ungefähr 520 bis ungefähr 58O0C besitzt, und fuhr von Brennstoff zu der Verbrennungskammer 13
wird mittels herkömmlicher Steuerungsvorrichtungen zur Erzeugung eines Stromes von Verbrennungsgasen
mit einer Temperatur von ungefähr 800 bis ungefähr 850° C durchgeführt. Diese Gase strömen durch die
Leitung 16 in den Drehrohrofen 12, der mit geeigneten
Leitblechen 18 zur Gewährleistung einer innigen Mischung der zwei zugeführten Ströme versehen ist.
Die Trocknung des Phosphatsalzes erfolgt in dem Teil 19, der im wesentlichen zwei Drittel der Länge
des Ofens oder der Reaktionszone ausmacht, während die Röstung des getrockneten Materials in dem Teil 21
erfolgt, der ungefähr ein Drittel der Länge des Ofens
oder der Reaktionszone beträgt.
Das Natriumtrimetaphosphatprodukt wird kontinuierlich an dem Austragsende 22 entnommen. Der
gesättigte Gasstrom wird kontinuierlich an dem entgegengesetzten Ende 23 des Ofens durch eine Leitung24
abgezogen und fließt durch einen Kühler 25, in dem die kondensierbaren Bestandteile auskondensiert werden,
worauf das übrigbleibende Gas durch die Leitung 26 abgelassen wird.
Das folgende Beispiel erläutert die vorliegende Erfindung
an Hand einer bevorzugten Ausführungsform, ohne sie dabei zu beschränken. Dieses Beispiel wurde
in der in der Zeichnung dargestellten Anlage durchgeführt.
Eine Mononatriumorthophosphatlösüng (Konzentration: 59° Baume), die einen Salzgehalt von 72°/0
besaß und ein Na2O/P2O5-Verhältnis von 1,00 aufwies,
wurde mit einer Temperatur von 110° C durch Leitung 11 mit einer Geschwindigkeit von 8301/Std.
in den Drehrohrofen 12 eingeführt. Die Verbrennungsgase bei einer Temperatur von 800 bis 850°C wurden
am Ende 22 des Drehrohrofens 12 eingeleitet und durchströmten diesen mit einer Geschwindigkeit von
425 1/Std.
Die heißen Gase durchströmten zuerst im Gegenstrom in innigem Kontakt mit dem getrockneten Salz
die Zone 21, worauf sich das gekühlte Gas aus der Zone 21 durch die Zone 19 in innigem Kontakt und
im Gegenstrom zu der an dem Ende 23 eingeführten Lösung und dem nach der Entfernung von Wasser
aus der Lösung anfallenden Salz bewegte. Die Gesamtverweilzeit innerhalb des Ofens 12 betrug 3 Stunden;
ungefähr 2 Stunden dauerte das Durchströmen durch die Trocknungszone 19, während die Durchströmung
der Röstzone 21 1 Stunde in Anspruch nahm.
Die Analyse von Stichproben des erhaltenen Produktes
zeigt, daß es 0,05 bis 0,45% an wasserunlösliehen Bestandteilen, 0,0 bis 0,1 °/0 Mononatriumorthophosphat,
0,5 bis 0,8 % Natriumpyrophosphat, 1,2 bis 2,7 °/0 Natriumtripolyphosphat und 96,5 bis
98,7 °/0 Natriumtrimetaphosphat enthielt. Diese Analysen
wurden nach bekannten Verfahren durchgeführt; die Analysen auf in Wasser unlösliche Bestandteile
wurde bei Zimmertemperatur (20° C) durchgeführt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Natriumtrimetaphosphat,
das weniger als 0,5 Gewichtsprozent an wasserunlöslichen Bestandteilen enthält, durch
direktes Erhitzen einer wäßrigen Natriumphosphatlösung mit heißen Verbrennungsgasen, dadurch
gekennzeichnet, daß eine wäßrige Natriumphosphatlösung mit einem molaren Na2O/PaO5-Verhältnis von 0,99 bis 1,00, einer Anfangstemperatur
von etwa 100 bis 110° C und einer Konzentration von 70 bis 73 °/„ Natriumphosphat
mit einer solchen Geschwindigkeit durch eine längliche Reaktionszone geleitet wird, daß die
Gesamtverweilzeit des Natriumphosphats in dieser Reaktionszone ungefähr 3 Stunden beträgt, kontinuierlich
Verbrennungsgase mit einer Tempeperatur von 800 bis 850° C in innigem Kontakt und
im Gegenstrom zu dieser Lösung durch die Reaktionszone geführt werden und das geröstete
Natriumtrimetaphosphatprodukt mit einer Temperatur von 520 bis 580° C kontinuierlich aus der
Reaktionszone entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Strom, der im wesentlichen
aus einer wäßrigen Lösung besteht, die 70 bis 73 Gewichtsprozent Mononatriumorthophosphat
enthält und ein molares Na2O/P2O6-Verhältnis
von 0,99 bis 1,00 besitzt, mit einer Temperatur von 100 bis 110° C in Längsrichtung durch eine
längliche Reaktionszone geleitet wird, ein aus Verbrennungsgasen bestehender Strom mit einer
Einlaßtemperatur von 800 bis 850°C an dem Produktaustragsende der Reaktionszone eingeführt und in Längsrichtung durch die Zone in
innigem Kontakt und im Gegenstrom zu dem ersten Strom geleitet wird, wobei der zweite Strom
bei einer Temperatur von ungefähr 100° C aus der Reaktionszone an der Stelle entfernt wird, an der
der erste Strom eingeführt wird, der erste Strom innerhalb der Reaktionszone 3 Stunden lang belassen
wird, wobei für die Röstung ungefähr ein Drittel der Verweilzeit des Stromes in der Reaktionszone
benötigt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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1965
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