DE963521C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Phenol - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von PhenolInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 9. MAI 1957
Die Erfindung betrifft die kontinuierliche Herstellung von Phenol aus den Alkalimetallsalzen der
Benzolsulfonsäure.
In der deutschen Patentschrift 827 802 ist ein Verfahren beschrieben zur Herstellung' von Phenolen
durch Erhitzung eines Gemisches, das aus einem Salz einer Sulfonsäure und einem Hydroxyd
eines Erdalkalimetalls besteht, und zwar unter Durchleitung von Wasserdampf, wobei sich das
Gemisch der Feststoffe während des Erhitzens in einer Wirbelschicht, d. h. in einem dichten, wirbelnden,
fiüssigkeitsähnlichen Zustand, befindet.
Bei der kontinuierlichen Durchführung dieses Verfahrens zur Phenolherstellung im Großbetrieb
ergibt sich die Schwierigkeit, daß Schwankungen in den Reaktionsverhältnissen zu vermeiden sind,
um die Bildung von Nebenprodukten, namentlich Diphenyloxyd, zu verhindern.
Es wurde nun gefunden, daß man Phenol durch Erhitzen einer aus einem feinkörnigen, aus einem
709513/175
Alkalimetallsalz von Benzolsulfonsäure und einem Erdalkalimetallhydroxyd bestehenden Wirbelschicht
auf eine Reaktionstemperatur von 350 bis 4500 C in Gegenwart von Wasserdampf kontinuierlich
herstellen kann, falls das Ausgangsgemisch kontinuierlich einem zirkulierenden Strom des festen
Reaktionsrückstands zugeführt wird, und. zwar in einer solchen Menge, daß der Strom der Feststoffe
nach Zusatz dieses Gemisches aus io^bis 50 Gewichtsprozent
des Ausgangsgemisches besteht und die Feststoffe mit Hilfe eines inerten Hilfsgases
homogenisiert werden, so daß man eine dichte, wirbelnde Feststoffmasse in diesem Hilfsgas erhält.
Diese wirbelnde Masse wird anschließend durch einen Reaktionsraum hindurchgeleitet, wo
sie bis zur Reaktionstemperatur erhitzt wird, wobei der Wirbelzustand der Feststoffe mit Hilfe
von kontinuierlich durch den Reaktionsraum geleitetem Wasserdampf aufrechterhalten wird, während
die anfallenden Phenoldämpfe zur Ausscheidung von Phenol mittels Wasserdampf aus dem
Reaktionsraum nach einer Kondensationsvorrichtung abgeführt werden und. die dichte, wirbelnde
Feststoffmasse aus dem Reaktionsraum abgeführt und rezirkuliert wird, während weiterhin eine derartige
Feststoffmenge dem Kreislauf entzogen wird, daß das Wirbelschichtniveau in dem Reaktionsraum
nahezu konstant gehalten wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine genaue Aufrechterhaltung der vorliegenden Reaktionsverhältnisse
leicht durchgeführt werden, so daß während mehrerer Monate unausgesetzt gearbeitet
werden kann, wobei sich nahezu keine Nebenprodukte, wie Diphenyloxyd, bilden. An Hand der Zeichnungen, in denen verschiedene
Ausführuugsformen dargestellt worden sind, wird die Erfindung näher erläutert.
Fig. ι zeigt ein Kreislaufsystem, das hauptsächlich
aus einer Kreislaufleitung 1 und einer Fördervorrichtung 2 besteht. Das Ausgangsgemisch von
Alkalimetallbenzolsulfonat und Erdalkalimetallhydroxyd, das sich in dem "Vorratsgefäß 3 befindet,
wird durch die Leitung 4 in einen kleinen Mischraum 5 geleitet, worin das Ausgangsgemisch mit
dem aus der Kreislauf leitung kommenden Feststoff gemischt wird, während das Ganze sich in einer
Wirbelschicht befindet. Das Hilfsgas, das zur Aufrechterhaltung der Wirbelschicht der Feststoffe in
dem Mischraum 5 vorgesehen ist, wird durch die Leitung 6 zugeführt und durch die Leitung 7 abgeführt.
Die Feststoffe werden durch die Leitung 8 und die Fördervorrichtung 9 unterhalb des Niveaus
11 der wirDelnden Feststoffteilchen in den Reaktionsraum 10 geleitet. Durch die Leitung 12
wird Wasserdampf zugeleitet, und durch die Leitung 13 werden Dämpfe aus dem Reaktionsraum
nach einer Kondensationsvorrichtung abgeführt. Die Feststoffe werden durch Abfuhrleitung 14 entfernt
und dem Kreislaufsystem zugeleitet. Ein Teil der Feststoffe wird durch Leitung 15 aus dem
Kreislaufsystem entfernt, um das Niveau 11 in dem Reaktionsraum 10 auf konstanter Höhe zu
halten.
Fig. 2 stellt eine Ausführungsform dar, bei der der kleine Mischraum 5 an der Wand des Rtaktionsraumes
10 aufgestellt worden ist und die wirbelnden Feststoffe mittels einer Einlaßöffnung
16 in den Reaktionsraum hineingeführt werden, ohne daß eine Fördervorrichtung angewandt
wird.
Eine weitere Verbesserung, die Fig. 2 zeigt, besteht darin, daß ein Raum 17 vorhanden ist, worin
die Feststoffe, die aus dem Reaktionsraum 10 kommen und durch die Leitung 14 zugeführt
werden, mit Hilfe von Wasserdampf aus der Leitung 18 in einer Wirbelschicht gehalten werden.
Mit Hilfe von Wasserdampf werden die flüchtigen Reaktionsprodukte aus den Feststoffen abgetrieben.
Der Wasserdampf wird durch Leitung 19 abgeführt und einer Kondensationsvorrichtung zugeleitet. Die
Feststoffe werden aus dem Abtreibraum 17 durch die Öffnung 21 in den Raum 20 hinüberbefördert,
in dem die Feststoffe mit Hilfe eines inerten Hilfsgases, das durch die Leitung 22 zugeführt und
durch die Leitung 23 abgeführt wird, in einer Wirbelschicht gehalten werden. Das Hilfsgas entfernt
Reste von flüchtigen Stoffen einschließlich Wasserdampf von den Feststoffen, die anschließend
der Kreislaufleitung zugeführt werden.
Fig. 3 stellt eine andere Ausführungsform der Erfindung dar, bei der der Abtreibraum 17 an der
Wand des Reaktionsraumes 10 aufgestellt ist, so daß anstatt einer Abfuhrleitung 14 jetzt eine Abfuhröffnung
26 angewandt wird, um die dichte, wirbelnde Masse von dem Reaktionsraum 10 nach
dem Abtreibraum 17 hinüberzuführen. Der durch die Einlaßöffnung 18 zugeführte, als Abtreibgas
angewandte Wasserdampf wird durch die Leitung
19 nach dem oberen Teil des Reaktionsraumes 10
abgeführt. Auf diese Weise kommt der Druck in dem Abtreibraum 17 dem in dem Reaktionsraum 10
gleich, so daß sich das Wirbelschichtniveau in dem Reaktionsraum 10 auf annähernd gleicher Höhe befindet
wie in dem Abtreibraum 17. Durch Auf rechterhaltung eines niedrigeren Drucks in dem Raum
20 kann das Wirbelschichtniveau in diesem Raum einen höheren Stand erreichen als in dem Abtreibraum
17. Die Kreislaufbeförderung der Feststoffe, die aus dem Raum 20 durch die Leitung 24 abgeführt
werden, erfolgt mittels einer Förder- no schnecke 25, durch die der Feststoffstrom nach
dem Mischraum 5 zurückgeleitet wird. Der nicht rezirkulierte Teil der Feststoffe wird durch die mit
einem Regelventil 27 versehene Abfuhrleitung 2S aus dem Raum 20 abgeführt.
Wie Fig. 4 zeigt, können die Räume 5 und 17 in verhältnismäßig kurzem Abstand voneinander an
der Wand des Reaktionsraumes 10 aufgestellt sein, so daß zur Rückbeförderung der aus dem Raum 20
abgeführten Feststoffe nach dem Mischraum 5 eine Förderschnecke von nur geringer Länge erforderlich
ist.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Reaktion des Alkalimetallsalzes von Benzolsulfonsäure
und des Erdalkalimetallhydroxyds bei den üblichen, zwischen 350 und 4500 C gelegenen Tem-
peraturen durchgeführt. Es wird vorzugsweise bei
Temperaturen zwischen 400 und 4200 C gearbeitet.
Als benzolsulfonsaure Salze könnea Kalium-oder
Natriumbenzolsulfon'at oder ein Gemisch dieser Salze verwendet werden.
Als Hydroxyde der Erdalkalimetalle kommen die Hydroxyde von Calcium, Barium, Strontium
oder Magnesium oder Gemische dieser Stoffe in, Betracht; die Anwendung von Calciumhydroxyd
wird bevorzugt.
Die Mischung der Ausgangsstoffe kann auf verschiedene Weise erfolgen, vorzugsweise jedoch
wird das feste Hydroxyd unter Rühren in eine wäßrige Lösung des Sulfonate gegeben, worauf das
Gemisch'beispielsweise mittels einer Trockenwalze getrocknet und zu einem feinkörnigen Produkt zermahlen
wird. Die Trocknung dient dazu, ein transportables, feinkörniges Produkt zu gewinnen; eine
restlose Entfernung des vorhandenen Wassers ist jedoch nicht notwendig. Die Anwendung eines aus
erhitzten Mischwalzen bestehenden Systems eignet sich besonders zur Gewinnung der erwünschten
"kornförmigen Masse aus einer wäßrigen Lösung des Sulfonate, der das Hydroxyd zugesetzt worden
ist.
Anstatt des Hydroxyds kann zur Gewinnung eines geeigneten Gemisches der Ausgangsstoffe
auch das entsprechende Oxyd, z. B. ungelöschter Kalk, in die Sulfonatlösung eingetragen werden.
Der zirkulierende Feststoff raum, dem das körnige Gemisch der Ausgangsstoffe zugesetzt wird,
enthält den festen Reaktionsrückstand und geringe nicht umgesetzte Sulfonatmengen, die gewöhnlich
weniger als 10 Gewichtsprozent betragen.
Die festen Partikeln des Ausgangsgemisches sowie die Partikeln des zirkulierenden Feststoffstroms
müssen derartige Abmessungen aufweisen, daß sie durch ein gasförmiges Medium leicht in
einer Wirbelschicht gehalten werden können. Der mittlere Durchmesser der festen Partikeln beträgt
vorzugsweise 20 bis 250 μ, es können aber auch größere Teilchen angewandt werden.
Nachdem das körnige Ausgangsgemisch dem zirkulierenden Feststoffstrom zugeführt worden
ist, findet mit Hilfe eines inerten Hilfsgases, wie Stickstoff, eine feine Verteilung der Partikeln dieses
zugeführten Gemisches in den zirkulierenden Strom statt, wodurch die Feststoffe in einer Wirbelschicht
gehalten werden. In dieser Weise erhält man eine
dichte, wirbelnde Feststoff masse, die sich zum Hineinleiten
in den Reaktionsfaum eignet.
Die Temperatur der dichten, wirbelnden Masse liegt, ,ehe die Einführung dieser Masse in den Reaktionsraum
stattfindet, vorzugsweise unterhalb der Reaktionstemperatur und wird innerhalb 200
bis 3700 C gehalten.
Die wirbelnden Feststoffe werden vorzugsweise unterhalb des Wirbelschichtniveaus in den Reaktionsraum
hineingeleitet, so daß die feinsten Partikeln, welche dazu neigen, mit dem Wasserdampf
aus dem Reaktionsraum mitgerissen zu werden, schon reagiert haben, ehe sie mitgerissen
werden.
Die Feststoffe in dem Reaktionsraum werden mit Hilfe von Wasserdampf in einer Wirbelschicht gehalten.
Eine weitere Aufgabe des Wasserdampfes ist das Abtreiben des entstehenden Phenols aus dem
Reaktionsgemisch. Der Wasserdampf wird dem Reaktionsräum in hinreichenden Mengen zugeleitet,
um die Feststoffe in einer Wirbelschicht zu halten. Es hat sich herausgestellt, daß für diese
Zwecke Wasserdampf mengen von etwa o, 1 bis 0,3 kg je Stunde je Liter wirbelnde Masse in dem Reaktionsraum
genügen.
Zur Einstellung der erforderlichen Reaktionstemperatur kann der Wasserdampf überhitzt
werden. Man kann auch mittels eines Wärmeübertragungsmediums in einem den Reaktionsraum umgebenden
Mantel oder in Vorrichtungen, welche in dem Reaktionsraum angebracht sind, eine weitere 8s
Temperaturregelung erzielen.
Die Aufenthaltszeit der festen Partikeln in dem Reaktionsräum kann etwa 30 bis 50 Minuten betragen.
Das Phenol, das sich aus den reagierenden Feststoffen in dem Reaktionsraum gebildet hat, wird
mit dem Wasserdampf aus dem Reaktionsraum abgeführt. Die Dämpfe werden in einer Kühlvorrichtung
kondensiert. Die Abscheidung des Phenols aus dem Kondensat führt keine Schwierigkeiten herbei
und kann in der üblichen Weise erfolgen. Zur weiteren Reinigung kann das Phenol destilliert
werden.
Die Wasserschicht des anfallenden Kondensats enthält noch gelöstes Phenol und kann nach Verdampfung
als phenolhaltiger Wasserdampf nach dem Reaktionsraum zurückgeleitet werden. In dieser Weise ist es nicht notwendig, das gelöste
Phenol aus dem Wasser zu extrahieren.
Die sich in einer Wirbelschicht befindenden Fe^tstoffe
werden kontinuierlich aus dem Reaktionsraum abgeführt und dem Kreislaufsystem zugeleitet,
woraus eine derartige Feststoffmenge entfernt wird, daß das Wirbelschichtniveau in dem
Reaktionsraum auf nahezu konstanter Höhe gehalten wird. Hierzu wird meistens eine Menge von
10 bis 20 Gewichtsprozent der Feststoffe aus dem Kreislaufsystem entfernt, welche Menge durch die zugeführte
Menge des Ausgangsgemisches bedingt ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die aus dem Reaktions raum abgeführten Feststoffe
zunächst nach einem Abtreibraum geführt, durch den Wasserdampf hindurchgeleitet wird, um die
Feststoffe, die vorzugsweise in einer Wirbelschicht gehalten werden, von anhaftendem Phenol zu be
freien. Der Wasserdampf wird zusammen mit den flüchtigen Stoffen aus dem Abtreibraum nach der
Kondensationsvorrichtung abgeführt. Die Feststoffe können gegebenenfalls einem anderen Raum
zugeleitet werden, wo sie mit Hilfe eines inerten Hilfsgases in einer Wirbelschicht gehalten werden,
wobei der Wasserdampf von den Feststoffen entfernt wird, so daß man eine Suspension von Feststoffen
im Hilfsgas erhält.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich Phenol aus den Alkalimetallsalzen der
Benzolsulfonsäure kontinuierlich herstellen; diese Salze werden bei diesem Verfahren zu mehr als
95% umgewandelt. Die Phenolausbeute, auf das umgewandelte Sulfonai berechnet, beträgt gleichfalls
mehr als 95 Gewichtsprozent.
Ein feinkörniges Gemisch von Kaliumbenzolsulfonat und Calciumhydroxyd, das 56 Gewichtsprozent
des Sulfonats enthält, wird zur Herstellung von Phenol in einem kontinuierlichen Verfahren,
wie Fig. ι zeigt, angewandt. Das Ausgangsgemisch wird kontinuierlich einem zirkulierenden Feststoffstrom,
der aus dem Reaktionsraum abgeführt wird,
*5 zugeleitet, und zwar in einer Menge von 100 kg je
Stunde, die mit 400 kg des zirkulierenden Feststoffstroms vermischt wird. Auf diese Weise erhält man
eine innige Mischung von 500 kg Feststoffen je Stunde; diese Mischung wird mittels Stickstoff als
Hilfsgas in einer Wirbelschicht gehalten, wobei dieses Gas mit einer linearen Geschwindigkeit von
20 bis 25 cm je Sekunde zugeleitet wird. Der Stickstoff wird oben aus dem Mischraum abgeführt und
rezirkuliert. Von dieser dichten, wirbelnden Masse werden stündlich 500 kg Feststoffe zum Reaktiorisraum
geleitet. Der Rea'ktionsraum ist zylinderförmig
ausgeführt und weist einen Durchmesser von 50 cm auf, während die Feststoffe in dem Reaktionsraum
dauernd in einer Wirbelschicht mit einer nahezu konstanten Höhe von 200 cm gehalten
werden.
Die mittlere Aufenthaltszeit der Feststoffe in dem Reaktionsraum beträgt etwa 30 bis 40 Minuten.
An der Unterseite des Reaktors wird überhitzter Wasserdampf zugeleitet, und zwar in einer
Menge von 100 kg je Stunde, mit dessen Hilfe die Feststoffe in dem Reaktionsraum in einer Wirbelschicht
gehalten werden. Die wirbelnden Feststoffe in dem Reaktionsraum weisen eine konstante Temperatur
von 400 bis 4100 C auf.
Die Feststoffe werden kontinuierlich in einer Menge von etwa 475 kg je Stunde aus dem Reaktionsraum
abgezogen und in ein Kreislaufsystem eingeleitet, aus dem stündlich 75 kg Feststoff entfernt
werden, so daß eine Menge von 400 kg je Stunde im System zurückbleibt, der stündlich
100 kg Ausgangsgemisch zugefügt wird, wie oben erwähnt worden ist.
Die Dämpfe werden oben aus dem Reaktionsraum abgeführt und nach Entfernung geringer
Mengen mitgerissener fester Partikeln in einer Kühlvorrichtung kondensiert. Die abgeschiedenen
Feststoffe werden der wirbelnden Masse in dem Reaktionsraum wieder zugeleitet.
Das so erhaltenen Kondensat besteht vorwiegend aus Phenol und Wasser und etwa 3% Nebenprodukten.
Das Phenol wird von dem Wasser abgeschieden und durch Destillation gereinigt. Stündlich
erhält man 24 kg Phenol. Aus der wäßrigen Phase, die noch gelöstes Phenol enthält, wird 6»
phenolhaltiger Wasserdampf hergestellt, der wieder zum Reaktionsraum zugeleitet wird, so daß Phenolverluste
vermieden werden.
Claims (4)
- PATENTANSPRÜCHE:ι. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Phenol durch Erhitzen eines sich in Form einer Wirbelschicht befindlichen feinkörnigen Gemisches aus einem Alkalisalz der Benzolsulfonsäure und einem Erdalkalihydroxyd auf 350 bis 4500 C unter Durchleiten von Wasserdampf durch den Reaktionsraum und Abführen des anfallenden Phenol-Wasserdampf-Gemisches zu einer Kondensationsanlage, dadurch gekennzeichnet, daß man das feinkörnige Ausgangsgemisch in einem Mischraum kontinuierlich einem zirkulierenden Strom des festen Reaktionsrückstandes in einer Menge von 10 bis 50 Gewichtsprozent unter gleichzeitiger Bildung einer Wirbelschicht mit Hilfe eines inerten Gases zuführt und die dichte, wirbelnde Masse nach Durchlaufen des Reaktionsraumes, in dem der Zustand der Wirbelschicht durch den diesen Raum durchströmenden Wasserdampf aufrechterhalten wird, abführt und die aus dem Reaktionsrückstand bestehende wirbelnde Feststoff masse dem Mischraum wieder zuführt, wobei zur Konstanthaltung des Niveaus der Wirbelschicht in dem Reaktionsraum aus der rezirkulierenden Feststoffmasse die hierfür erforderliche Menge an Feststoffen abgezogen wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Reaktionsraum abgeführten Feststoffe in Wirbelschicht durch strömende Gase oder Wasserdampf von flüchtigen Anteilen befreit werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abtreiben der flüchtigen Anteile mit Hilfe von Wasserdampf durchgeführt wird, der hierauf in den oberen Teil des Reaktionsraumes geleitet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe nach dem Abtreiben ihrer flüchtigen Anteile mit Hilfe eines inerten Hilfsgases in einer Wirbelschicht gehalten werden.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 827 802.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL963521X | 1953-02-13 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE963521C true DE963521C (de) | 1957-05-09 |
Family
ID=19866054
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEST7754A Expired DE963521C (de) | 1953-02-13 | 1954-02-10 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Phenol |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE963521C (de) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE827802C (de) * | 1949-07-26 | 1952-01-14 | Der Niederlaendische Staat Ver | Verfahren zur Herstellung von Phenolen |
-
1954
- 1954-02-10 DE DEST7754A patent/DE963521C/de not_active Expired
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE827802C (de) * | 1949-07-26 | 1952-01-14 | Der Niederlaendische Staat Ver | Verfahren zur Herstellung von Phenolen |
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