DE2158034C3 - Schellackenthaltende Nahrungsmittelfarbmasse, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung derselben - Google Patents
Schellackenthaltende Nahrungsmittelfarbmasse, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung derselbenInfo
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Description
b) 30 bis 60 Cewictaprozent Mettanol, Ätool,
bende Substanz und vorgesehen .st, so müssen best.mmte Parameter m
d) 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent Wasser enthält. ao ?ftrfht SezoSen wfden; .EineI de.r w'chtI8f"· «·
v beachtenden Parameter ist die Trockenzeit oder die
2. Nahrungsmittelfarbmasse nach Anspruch 1, zum berührungsfesten Härten erforderliche Zeit, auf
dadurch gekennzeichnet, daß der partiell veresterte die beispielsweise in der USA-Patentschrift 3 258 347
Schellack (Komponente a) einen Estergehalt von Bezug genommen wird, wenn in Spalte 3, Zeilen 50 bis
etwa 20 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf as 55 festgestellt wird, daß optimale Eigenschaften der
Gesamtschellackfeststoffe, aufweist. Farbe im Hinblick auf die Übertragung erzielt werden,
3. Nahrungsmittelfarbmasse nach Anspruch 1 wenn die sogenannte »set to touch-time« 2 bis 4 Minu-
oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem ten beträgt. Dieses Problem der Klebrigkeit wird auch
Äthylenglykolmonoäthy lather, vorzugsweise in ei- in der USA.-Patentschrift 2 948 626, Spalte 3, Zeilen 60
oer Menge von etwa 1 Gewichtsprozent, enthält. 30 bis 67 diskutiert, wo festgestellt wird, daß bei zu langer
4. Verfahren zur Herstellung der Nahrungsmittel- Trockenzeit ein Fleckigwerde" oder Verschmieren der
farbmasse gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, Tabletten in den Behältern eintrat und daß bei einer
dadurch gekennzeichnet, daß man (I) gereinigten zu raschen Trocknung, d. h., zu kurzer Trockenzeit,
Schellack mit Äthanol in Gegenwart von können- eine unzureichende Übertragung erreicht wurde und
tarierter Schwefelsäure verestert, wobei man durch 35 die Farbe ferner dazu neigte, die Druck- und Überperiodische
Probenahme den Estergehalt feststellt tragungswalzen zu verstopfen.
Und die Veresterung bei einem Estergehalt von Bekannte Nahrungsmittelfarben werden aus trocke-10
bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamt- nem Schellack, Äthylalkohol, Weichmachern und, oder
feststoffe des Schellacks, durch Zugabe einer Base klebrigkeitsverhindernden Mitteln, Pigmenten oder
Unterbricht und (2) in der erhaltenen Lösung als 40 organischen Farbstoffen sowie Lösungsmitteln hergefärbcnde
Substanz ein jeweils für Nahrungsmittel stellt, die zu einer erwünschten Trockenzeit; beispielsgeeignetes
Pigment, einen Farblack oder einen weise von 3 Minuten, führen. Wenn die Farbe altert,
organischen Farbstoff löst, wobei man die oben so tritt ein Vorgang auf, bei dem die Säuregruppen
für die fertige Farbmasse angegebenen Gewichts- des Schellacks mit dem Äthylalkohol unter Bildung
Verhältnisse der Komponenten a) bis d) einhält. 45 des Äthylesters des Schellacks reagieren. Das Vorliegen
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- des Schellackesters erhöht die Trockenzeit der Farbe
Eeichnet, daß man als Base Ammoniumhydroxyd und mit zunehmendem Anteil des Esters wird die
verwendet. Trockenzeit erhöht. Dies kann gegebenenfalls bis zu
6. Verfahren narh Anspruch 4 oder 5, dadurch einem Punkt fortschreiten, an dem die Trockenzeit zu
gekennzeichnet, daß man die Veresterung bei 40 C so lang ist und das Abfärben, Ablösen oder die Übertradurchführt.
gung der Farbe von einem bedruckten Teil oder einer
7. Verwendung der Nahrungsmittelfarbmasse Tablette auf eine andere verursacht wird. Es wurde
gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 zum Auftragen daher festgestellt, daß die Trockenzeit von bekannten
von Kennzeichnungen auf Kapseln, Tabletten, Farben mit ihrem Alter zunimmt und daß dadurch
Zuckerwaren oder eßbare feste Teilchen. 55 die Lebensdauer oder Lagerfähigkeit der Farbe beschränkt
wird.
Es ist daher Ziel der Erfindung, eine Nahrungsmittelfarbmasse auf Schellackbasis zugänglich zu
machen, die eine optimale Trockenzeit aufweist, wobei
Die Erfindung bezieht sich auf Nahrungsmittelfarb- 60 diese Trockenzeit sich im Verlauf der Zeit nicht ungemassen,
die zum Kennzeichnen von Zuckerwaren und bührlich verlängert, wodurch die Lebensdauer oder
Arzneimittel-Tabletten und -Kapseln geeignet sind. Lagerbeständigkeit der Farbe verlängert wird.
Die Erfindung betrifft speziell Farbmassen auf Basis Gegenstand der Erfindung ist eine Schellack enthal-
Die Erfindung betrifft speziell Farbmassen auf Basis Gegenstand der Erfindung ist eine Schellack enthal-
von Schellack des in den USA.-Patentsehriften tende Nahrungsmittelfarbmasse, die dadurch gekenn-258
347 und 2 948 626 angegebenen Typs, die 65 zeichnet ist, daß sie
»genießbare pharmazeutische Farben« bzw. »genießbare pharmazeutische Farbe und Verfahren zu ihrer a) 20 bis 40 Gewichtsprozent Schellackfeststoffe, Anwendung« betreffen. bestehend aus mit Äthanol partiell verestertem,
»genießbare pharmazeutische Farben« bzw. »genießbare pharmazeutische Farbe und Verfahren zu ihrer a) 20 bis 40 Gewichtsprozent Schellackfeststoffe, Anwendung« betreffen. bestehend aus mit Äthanol partiell verestertem,
3 4
gereinigtem Schellack, dessen Veresterung bei weise 20 Gewichtsteilen verestertem Schellack mit
einem Estergehalt von 10 bis 50 Gewichtsprozent, 80 Gewichtsteilen unverestertem Schellack ein uner-
bezogen auf Gesamtfeststoffe des Schellacks, wünschtes, klebriges Material erhalten wird,
durch Zugabe einer Base unterbrochen worden ist, Erfindungsgemäß wurde dagegen festgestellt, daß
SjSSSS=SS
c) 6 bis 40 Gewichtsprozent eines jeweils für Nah- schäften (ein Anzeichen für die Klebrigkeit) aufweist,
rungsmittel geeigneten Pigmentes, Farblackes oder die besser sind als die jeder der Komponenten,
organischen Farbstoffes als färbende Substanz und lo jxaa Aufbringen von Kennzeichnungen auf Zucker-
d) 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent Wasser enthält. waren oder eine pharmazeutische Tablette oder Kapsel
' wird ein Druckverfahren angewendet, das als Offset-
AIs Lösungsmittel eignet sich für die Zwecke der druck bekannt ist Bei diesem Verfahren wird ein
Erfindung besonders Äthylalkohol. geätzter oder gravierter Formzylinder durch eine
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung 15 Welle in Drehung versetzt, welche die zum Drucken
dieser Nahrungsmittelfarbmasse ist dadurch gekenn- zu verwendende Farbe enthält. Die überschüssige
zeichnet, daß man (I) gereinigten Schellack mit Farbe wird mit Hilfe eines sehr dünnen Messers von
Äthanol in Gegenwart von konzentrierter Schwefel- der Formwalze abgewischt, so daß nur die Atzung
säure verestert, wobei man durch periodische Probe- mit Farbe ausgefüllt bleibt. Die Formwalze ist in Benahme
den Estergehalt feststellt und die Veresterung ao rührung mti einer Gummiübertragungswalze, die
bei einem Estergehalt von 10 bis 50 Gewichtsprozent. wiederum in Berührung mit dem zu bedruckenden
bezogen auf Gesamtfeststoffe des Schellacks, durch Teil steht. Vor Bekanntsein der Erfindung verwendete.
Zugabe einer Base unterbricht und (2) in der erhaltenen konventionelle Farben, die unter Verwendung von
Lösung als färbende Substanz ein jeweils für Nah- unverestertem Schellack erhalten werden, würden sich
rungsmittel geeignetes Pigment, einen Farblack oder »5 auf der Übertragungswalze anreichern und dazu fuheinen
organischen Farbstoff löst, wobei man die oben ren, daß die Kennzeichnungen schlechte Qualität
für die fertige Farbmasse angegebenen Gewichtsver- zeigen und ungeeignet sind. Diese Nachteile traten
hältnisse der Komponenten a) bis d) einhält. gewöhnlich innerhalb kurrer Betriebsdauer der Druck-
Die Erfindung betrifft außerdem die Verwendung vorrichtung ein, beispielsweise innerhalb 20 bis 30 Midieser
Nahrungsmittelfarbmasse zum Auftragen von 30 nuten. Diese Ansammlung von Farbe auf der Uber-Kennzeichnungen
auf Kapseln, Tabletten, Zucker- tragungswalze machte das Unterbrechen des Druckwaren
oder eßbare feste Teilchen. Vorgangs erforderlich, so daß die Übertragungswalze
Als Farbgrundlage wird also ein partiell veresterter mit einem geeigneten Lösungsmittel gereinigt werden
Schellack verwendet und die weitere Veresterung und konnte. Dieses Problem der Farbanreicherung und
Verlängerung der Trockenzeit wird verhindert, indem 35 Reinigung tritt bei konventionellen Farben auch dann
Ammoniumhydroxyd (oder eine andere geeigivete Base, auf, wenn die Farbe frisch ist. Wenn jedoch die harhe
wie Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd oder CaI- alt ist, so entsteht eine zusätzliche Schwierigkeit, wen
ciumhydroxyd) zu dem partiell veresterten Schellack die gealtert; Farbe bis zu dem Punkt verestert ist, an
gegeben wird, um die Veresterungsreaktion zu unter- dem sie die Eigenschaft einer sehr langsamen 1 rockbrechen
und die Säuregruppen des Schellacks zu 40 nung zeigt, so daß die alte Farbe, nachdem sie aut aas
blockieret; Teil aufgetragen wurde, auf andere Teile übertragen
Es ist für den Fachmann keinesfalls naheliegend, wird und dadurch eine unannehmbare Markierung
daß partiell veresterter Schellack die Anwendungs- verursacht. „,„,„,.„„„
eisenschaften einer Farbe verbessert, da Farben, die Auf Grund der partiellen und geregelten Veresterung
durch den natürlichen Vorgang verestert wurden, 45 des Schellacks ermöglicht die erfindungsgemaße Farbe
wegen ihrer erhöhten Klebrigkeit und verlängerten den Verlauf einer weit längeren Zeit zwischen den
Trocknungszeit unbefriedigend bei der Anwendung Reinigungsvorgängen der Übertragungswalze, oeiwaren
Es wurde dagegen festgestellt, daP der ver- spielsweise von 2 Stunden, und ermöglicht auUeraem
csterte Anteil des Schellacks tatsächlich zu einer ver- ein rascheres und leichteres Reinigen mit einem geeigbesserten
Farbe führt, wenn der Anteil der Veresterung 50 neten Lösungsmittel.
eereeelt und die Veresterung an einem bestimmten Die erfindungsgemäße Farbe ist eine mit wasser
Punkt unterbrochen wird, vorzugsweise bei 24 Ge- abwaschbare Farbe, wenn sie feucht ist; ist sie trocken
Wichtsprozent veresterten Schellackfeststoffen auf so kann sie mit einer milden Seifenlösung oder mit
76 Gewichtsprozent unveresterte Schellackfeststoffe. Alkohol entfernt werden. Dies ist sehr vorteilhaft, weil
Ein weiterer für den Fachmann nicht naheliegender S5 so die Druckwalzen rasch und leicht 8««™# «*««}
Punkt ist die Tatsache, daß durch Zugabe eines kle- können. Es wurde festgestellt, daß der pH-Wert_der
brisen Materials (Schellackester) zu einem bereits erfindungsgemäßen Farbe vorzugsweise 7,8 beträgt,
klebrigen Material (unveresterter Schellack) ein Mate- die Farbe zeigt jedoch zufriedenstellende Bipnschafriai
gebildet wird, das selbst nicht so klebrig wie eines ten, wenn der pH-Wert im Bereich von etwa 7,2 bis 8,5
der beiden Ausgangsmaterialien ist. Das heißt, bei der 60 liegt.
Messung der Klebrigkeit einer 2722-g-Fraktion von Es wurde außerdem festgestel daIta emem
gereinigtem, wachsfreiem Schellack (unverestert) würde Estergehalt des Schellacks von 55 /0 Ester d* Farbe
ein bestimmtes Ergebnis erhalten werden. Wenn da- nicht mehr wasserlöslich ist und daher im Hinbhck
nach dieser Schellack zu 100% verestert würde und auf das Reinigen der Druckwalzen mit Wasser nicht
die Klebrigkeit erneut gemessen würde, so würde 6S mehr zufriedenstellend ist. t>Ä;<s„i-i„
festgestellt daß die Klebrigkeit weit höher ist als die Nachstehend wird die Erfindung ^Steile
des unveresterten Schellacks. Es müßte daher ange- beschrieben. In diesen Beispielen sind die Bestandteile
nommen werden, daß durch Vermischen von beispiels- in Gewichtsprozent angegeben.
Wenn auch die angegebenen Beispiele auf die Herstellung von weißer, roter, blauer, grüner und schwarzer
Farbe unter Verwendung von Titandioxyd, rotem Oxyd, Ofenruß, gelbem und blauem Farblack als
Pigmente und Farbstoffe, gerichtet sind, so können doch mit Erfolg beliebige der im Handel erhältlichen
Farbstoffe, Farblacke und Pigmente, die zur Verwendung für Nahrungsmittel und Arzneimittel zugelassen
sind, einschließlich D&C Red 36, D&C Red 7, FD&C Red 3, FD&C Yellow 6, FD&C Red 2 und
FD&C Blue 2, für die Zwecke der Erfindung verwendet werden, um Farbmassen einer beliebiges aus einer
Vielfalt von Farben herzustellen, wie beispielsweise Rot, Orange, Lavendelblau und Hellbraun.
Die genannten D&C- und FD&C-Farbstoffe sind veröffentlicht in »Color Additives Regulations«,
Part 8, Tiäe 21, Code of Federal Regulations, United States Departement of Health, Education and Welfare,
Food & Drug Admistration, sowie in dem Merck-Index. 7. Auflage, 1960. _ »0
Der in den Beispielen verwendete FDA 3-A Äthylalkohol ist ein speziell denaturierter Alkohol, der in
der Veröffentlichung Nr. 368 (Abs. 1 bis 61) des United States, Treasury Department, Internal Revenue Service, »Formulas for Denatured Alkohol and Rum«, »5
Seite 3, Fassung vom I. Januar 1961 definiert ist.
Beispiel 1
Weiße Farbe
Die Farbe wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
veresterte Schellackfeststoffe
(20% Ester) 30,0%
Wasser 2,3%
Das Gewichtsverhältnis von Pigment (TiO2) zu
Bindemittel (veresterte Schellackfeststoffe) beträgt 1:1. Äthylenglykolmonoäthyläther (hinfort abgekürzt durch
ÄGMÄ) wird zum Verbessern der Trockeneigenschaften der Farbe zugesetzt.
45
Beispie) 2
Weiße Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(24% Ester) 24,0% so
Wasser 2,0%
Das Gewichtsverhältnis von Pigment (TiOi) zu ,.
Bindemittel (veresterte Schellackfeststoffe) betragt 1,5:1.
Beispiel 3
Weiße Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(22% Ester) 20,0%
Wasser 2,0%
Das Gewichtsverhältnis von Pigment zu Bindemittel
beträgt 2:1.
60
verester Schellackfeststoffe
(24%Ester) 34,0%
Ofenruß 6,0%
Wasser 1.0%
Das Verhältnis von Pigment zu Bindemittel beträgt 1:5,7.
veresterte Schellackfeststoffe
{24%Ester) 32,0%
Ofenruß 8,0%
Wasser 1,0%
Das Verhältnis von Pigment zu Bindemittel beträgt 1:4.
Rote Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(22% Ester) 30,0%
ÄGMÄ 1.0%
rotes Eisenoxyd 30,0%
Wasser 2,3%
Das Gewichtsverhältnis von Pigment (rotem Eisenoxyd) zu Bindemittel (veresterte Schellackfeststoffe)
beträgt 1:1.
veresterte Schellackfeststoffe
(24% Ester) 24,0%
Ofenruß 0,4%
Wasser 2,0%
Beispiel 8
Blaue Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(24%Ester) 26,8%
Wasser 2,0%
Beispiel 9
Grüne Farbe
(20% Ester) 25,4%
Wasser 1,8%
Beispiel 10 Schwarze Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(20% Ester) 33,2%
Ofenruß 6,0%
Wasser 0,5%
Beispiel 11 Weiße Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(24% Ester) 26,4%
Wasser 5,0%
Beispiel 12 Schwarze Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(10% Ester, pH 8,5) 34,2%
Ofenruß 6,0%
Wasser 0,8%
Beispiel 13 Schwarze Farbe
veresterte Schellackfeststoffe
(50% Ester, pH 8,6) 34,0%
Ofenruß 6,0%
Wasser 1,2%
Beispiel 14 Herstellung des partiell veresterten Schellacks
Lösung von 2722 g eines durch Fraktionieren raffinierten, wachsfreien Schellacks in wasserfreiem Äthylalkohol (die Lösung enthält 45 Gewichtsprozent Feststoffe) 1500 g
konzentrierte Schwefelsäure (98%). 3,39 g
Diese Bestandteile wurden in einen 2 1-Reaktionskoiben gegeben. Nach vollständigein Vernaschen
werde eine Probe abgezogen und rait 0,1 normalem,
alkoholischem KaKumhydroxyd bis zum Phenotphthalein-Endpuakt titriert, um die Säarezahl zn bestimmen. Der Reaktioaskolben wurde erhitzt, bis
Rückfluß erreicht wurde. Die Reaktion warde den* Entnehmen von Proben in verschiedenen Zertabstaadea rad Bestimmen der SäarezaM verfolgt. Der prozentuale Estergehalt werfe bestimmt, indem die
Sänrezahl zn dem betreffenden Zeitpunkt von der
Säurezahl zu Beginn der Reaktion subtrahiert und der erhaltene Wert durch die Säurezahl zu Beginn dividiert wurde.
Wenn der prozentuale Estergehalt 24% erreicht hatte, wurde die Reaktion durch Zugabe von 68 g
konzentriertem Ammoniumhydroxyd (28%) unterbrochen. Der resultierende pH-Wert der Lösung
betrug 8,7.
Eine weitere Methode zum Herstellen des partiell veresterten Schellacks wird nachstehend angegeben:
Lösung von 2722 g einer f raktionierten, raffinierten wachsfreien Schel
lacks in wasserfreiem Äthylalkohol 620 g
konzentrierte Schwefelsäure 1,4 g
ao Die angegebenen Ausgangsstoffe wurden gut vermischt und eine Probe wurde entnommen. Die Säurezahl wurde wie in Beispiel 14 bestimmt. Dann wurde
das Gemisch in eine bei 40cC gehaltene Heizvorrichtung gestellt und die Säurezahl periodisch bestimmt,
as bis die Veresterung einen Wert von 24% erreicht hatte.
Die Reaktion wurde dann durch Zugabe von 18 g konzentriertem Ammoniumhydroxyd unterbrochen.
Der pH-Wert der erhaltenen Lösung betrug 8,6.
Noch eine weitere Methode zum Herstellen des partiell veresterten Schellacks wird nachstehend angegeben:
Beispiel 16
Lösung von 2722 g eines fraktionierten, raffinierten, wachsfreien Schellacks in wasserfreiem Äthylalkohol
(Feststoffgehalt 45 Gewichtsprozent) 2320 g
konzentrierte Schwefelsäure (98%). 5,25 g
Die Säurezahl wurde zu Beginn wie in den Beispielen 14 und 15 bestimmt und das Gemisch wurde
bei Raumtemperatur, etwa 21 C, stehengelassen. Die Säurezahl wurde periodisch unter Verwendung der in
Beispiel 14 beschriebenen Methode bestimmt. Wenn die Veresterung einen Wert von 24% erreicht hatte,
wurde die Reaktion durch Zugabe von 80 g konzentriertem Ammoniumhydroxyd unbertrochen (28%).
Der erhaltene pH-Wert betrug 8,5.
Das für die Farbmassea gemäß der Erfindung verwendete Gemisch aas 2722 g fraktioniertem, raffmiertetn Schelteck und Alkohol ist eine handelsübliche
Lösung, die aas 2722 g ScheBack pro 3,785 1 Alkohol
besteht. Dieses Schellackmaterial ist vorzugsweise ein gereinigter, von Arsen and Kolophonium freier
Schellack.
Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensmittelgesetz, beschränkt sein.
Claims (1)
1. Schellack enthaltende Nahrungsinittelfarb- Butylaikonol, sich im Laufe der Zeit zu verestern.
masse, dadurch gekennzeichnet, 5 Wenn Schellack verestert, so wird er sehr klebrig und
daß sie verarsachi zahlreiche Schwierigketten. Ek- «ier durch
a) 20 bis 40 Gewichtsprozent Schellackfeststoffe, äe* Raufende Verestemng des Sehe!, s verur-
bestehend aus nSTthanol partiell verestertem, ^^^ΓΑ^Ι^Α^^Ιΐΐ
Applications Claiming Priority (1)
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