DE2156351C3 - Verfahren zum Klären von Pflanzenauszügen - Google Patents

Verfahren zum Klären von Pflanzenauszügen

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Description

entfernt, bevor sie zu kleineren Teilchen wieder zerfallen.
Die Gefriertemperatur im erfindungsgemäßen Verfahren hängt von der Konzentration der Pflanzenauszüge, dem Gehalt an Lösungsmittel," das zum 5
Extrahieren der Pflanzen bzw. Drogen verwendet wurde, sowie von der Art der kolloidalen Substanzen in den zu behandelnden Pflanzenauszügen ab. Es kann erforderlich sein, den pH-Wen der Pßanzenauszüge. die Gefrierbedingungen, die Gefriertemperatür und die Geschwindigkeit des Auftauens aufeinander abzustimmen, um die Trübungen oder Fällungen bildenden Stoffe wirksam abzutrennen. Dies läßt sich jedoch durch einfache Vorversuchc feststellen. Bei einigen Pflanzenauszügen kann es zweckmäßig sein, die Gefriertemperatur zu ändern, um die Fällungen verursachenden Substanzen wirkungsvoll abzutrennen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Tabelle I
pH Vergleich;
Kühlen auf 5° C 		Erfindung;
Gefrieren auf-15'· C
und Auftauen
5,0
4,0
3,0		 80 mg
110 mg
105 mg		 500 mg
610 mg
630 mg
20
Beispiel 1
400 g entfettetes Kakaopulver werden mit 4 1 einer 50volumprozentigen wäßrigen Lösung von Äthanol versetzt. Das Gemisch wird 1 Stunde auf55 C erwärmt und gerührt. Danach wird das Gemisch durch ein Filtertuch einer lichten Maschenweite von 0,147 mm filtriert. Das Filtrat wird 24 Stunden bei 20cC stehengelassen, 5 Minuten bei 3000 U/min zentrifugiert und anschließend unter vermindertem Druck in einem Drehverdampfer bei einer Temperatur unterhalb 400C auf 400 g eingedampft. Das Konzentrat wird 10 Minuten bei 3000 U/min zentrifugiert und der überstand dekantiert. Der überstand wird innerhalb 2 Stunden auf -15° C abgekühlt und 15 Stunden in gefrorenem Zustand stehengelassen. Danach wird die gefrorene Masse innerhalb 10 Minuten auf 5rC erwärmen gelassen. Hierauf wird die Flüssigkeit auf einen pH-Wert von 5 eingestellt und 5 Minuten bei 5 C und 3000 U/min zentrifugiert. Die erhaltene Fällung wird getrocknet und gewogen.
Noch bessere Ergebnisse werden erhalten, wenn der pH-Wert des Überstands mit verdünnter Salzsäure auf einen Wert unterhalb 5,0 eingestellt wird.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammen mit einem Vergleichsversuch angegeben, bei dem das Filtrat 17 Stunden bei 5 C stehengelassen und anschließend zentrifugiert wurde. Die Fällung wurde getrocknet und gewogen. Das Gewicht in Milligramm stellt die Menge an erhaltener Fällung pro 10 g Extrakt dar.
Die in diesem Versuch erhaltene Fällung besitzt keinen Kakaogeschmack und besteht vermutlich aus einem hochpolymeren Kohlenhydrat oder Polyphenol.
Beispiel 2
400 g Zimtpulver werden mit 2 1 einer 70volumprozentigen wäßrigen Lösung von Äthanol versetzt und 3 Stunden auf 55 C unter Rühren erwärmt. Danach wird das Gemisch 12 Stunden bei 20' C stehengelassen. Die Flüssigkeit wird durch ein Filtertuch der lichten Maschen weite 0,147 mm filtriert und das Filtrat gemäß Beispiel 1 aufgearbeitet.
Der erhaltene Zimtexirakt wird in 2 Portionen unterteilt. Der eine Teil wird innerhalb 2 Stunden auf -12"C und der andere auf -30aC abgekühlt. Die beiden Extrakte werden 4, 20, 100 und 240 Stunden stehengelassen. Danach wird die gefrorene Masse innerhalb 2 Stunden auf 5 C erwärmen gelassen und unmittelbar danach 5 Minuten bei 5° C und 3000 U/ min zentrifugiert. Die Fällung wird abgetrennt, getrocknet und gewogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
In der Tabelle ist die Menge der Fällung in Milligramm pro 10 g Extrakt ausgedrückt. Die in diesem Beispiel erhaltenen Fällungen besitzen nicht den Zimtgeschmack und bestehen vermutlich aus hochmolekularen Kohlenhydraten oder Polyphenolen.
Tabelle II Erfindung; °C -30°C
Gefrieren und
Auftauen 		mg 37 mg
Stehzeil Vergleich;
Kühlen auf 5 C 		Gefrieren bei mg 44 mg
mg 45 mg
(Stunden) -12 mg 62 mg
4 11 mg 31
20 13 mg 35
100 13 mg 46
240 18 mg 50

Claims (1)

  1. Aromastoffe mit auszufällen. Zweckmäßigerweise werden vcr dem Abtrennen dieser unerwünschten Stoffe gebildete Eiskristalle aufgetaut
    1. Verfahrenzum Klärenvon Pflanzenauszügen. Ferner hat man nach dem in der DT-PS 551 501 die durch Extrahieren mit 50- bis 70volumpro- 5 angegebenen Verfahren zum Entfernen von dextrinzentigem, wäßrigem Äthanol erhalten worden sind artigen, eiweißartigen oder ähnlichen Trubstoffen und die Trübungen oder Fällungen verursachende aus durch warmes Extrahieren von Apfeltrestern mit Stoffe enthalten, dadurch gekennzeich- Wasser erhaltene Pektinlosungen letztere auf Temnel, daß man die Pflanzenauszüge durch Ab- peraturen von -6 bis -10 C unterkühlt und die kühlen auf -12° C oder darunter vollständig .o ausgeschiedenen Trubstoffe abgetrennt. Hierbei ist gefriert, dann die Temperatur der gefrorenen ein Gefrieren sorgfältig zu vermeiden, denn dabei Pflanzenauszüge zum Auftauen auf etwa +5X können auch Pektinstoffe ausgefroren werden, die ansteigen läßt und die Fällungen bzw.Triibungs- beim Auftauen nicht wieder in Losung gehen, wie stoffe nach bekannten Methoden aus den auf- dies aus dem Buch» Die moderne Fruchtsaftmdustne« • aetauten Pflanzenauszügen abtrennt. 15 von E. Wa 11 e r, Berlin 1957, S. 47, bekannt .st.
    " 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Bei Verfahren unter Verwendung von Klarmitteln, kennzeichnet, daß man kolloidale Substanzen wie sauren Tonen, Aktivkohle, Diatomeenerde, Aluenthaltende Pflanzenauszüge langsam gefriert, an- miniumoxtd und Filterpapier, werden häufig auch in schließend rasch auftaut und die Fällungen bei gewissem Ausmaß wertvolle Stoffe absorbiert. Die möglichst niedrigen Temperaturen abtrennt. 20 Dialyse und Ultrafiltration kann ebenfalls nicht als
    befriedigend angesehen werden, weil es schwierig ist, stabile Filtriermembranen zur Verfügung zu stellen
    und bei der Filtration einen hohen Wirkungsgrad
    zu erreichen.
    25 Aufgabe der Erfindung war es daher, ein einfaches
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Klären und wirksames Verfahren zum Klären von durch von Pflanzenauszügen, die durch Extrahieren mit Extrahieren mit 50- bis 70volumprozentigem wäß-50- bis 70volumprozentigem, wäßrigem Äthanol er- rigen Äthanol erhaltene Pflanzenauszügen zu schaffen, halten worden sind und die Trübungen oder Fällungen die Trübungen oder Fällungen verursachende Subverursachende Stoffe enthalten, um auf diese Weise 30 stanzen enthalten, bei dem die wertvollen Bestandteile klare und stabile Extrakte zu erhalten. Die Erfindung in den Pflanzenauszügen nicht verlorengehen und der ist anwendbar auf Auszüge aus Drogen und Ge- Geschmack nicht beeinträchtigt wird. Diese Aufgabe tränke und liefert Produkte mit ausgezeichneter wird durch die Erfindung gelöst.
    Haltbarkeit. Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren Durch Kochen oder Auspressen erhaltene Pflanzen- 35 zum Klären von Pflanzenauszügen, die durch Exextrakte enthalten gewöhnlich Substanzen, die schwie- trahieren mit 50- bis 70volumprozentigem, wäßrigem rig abzutrennen sind und leicht Fällungen, wie Äthanol erhalten worden sind und die Trübungen Proteine, Glucoproteine und hochpolymere Kohlen- oder Fällungen verursachende Stoffe enthalten, das hydrate in kolloidaler Form, bilden. Diese Substanzen dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Pflanzenwerden häufig zusammen mit den wertvollen Pflanzen- 40 auszüge durch Abkühlen auf -12 C oder darunter inhaltsstoffen extrahiert. Dies hängt von den Ex- vollständig gefriert, dann die Temperatur der geiraktionsmethoden und -bedingungen, ζ. B. den ver- frorenen Pflanzenauszüge zum Auftauen auf etwa wendeten Lösungsmitteln, der Temperatur und dem f 5 C ansteigen läßt und die Fällungen bzw. TrüpH-Wert, ab. Häufig verursachen diese Substanzen bungsstoffe nach bekannten Methoden aus den aufeine Trübung in den Extrakten, oder beim Stehen- 45 getauten Pflanzenauszügen abtrennt,
    lassen scheiden sich Fällungen ab. Es sind mehrere Beim Gefrieren eines wäßrigen Pflanzenauszugs, Verfahren zum Klären und Stabilisieren von Ex- der kolloidale Substanzen enthält, auf eine Tempe-Iraklen bekannt, z. B. das Stehenlassen, das Aussalzen, ratur unter -120C, gefriert das Wasser, und gleichdas Eindampfen und Filtrieren des Konzentrats, zeitig erfolgt um die kolloidalen Teilchen eine Entdie Verwendung von Klärmitteln, die Ultrafiltration 50 Wässerung, wodurch Proteine oder hochpolymere und die Abtrennung dieser Substanzen durch Zentri- Kohlenhydrate in den Pflanzenauszügen koagulieren, fugieren. Das einfache Stehenlassen der Pflanzenaus- Wenn man anschließend den gefrorenen rohen Pflanzüge ist zeitraubend, das Aussalzen erfordert die zenauszug bei einer Temperatur von etwa 5' C aufspätere Entsalzung, das Konzentrieren und die FiI- tauen läßt und zentrifugiert oder filtriert, lassen sich tration sind nicht nur umständlich, sondern auch 55 die Fällungen leicht ohne irgendwelche anderen verlustreich, und die Qualität und der Geschmack Zusätze und ohne Erwärmen abtrennen. F.inige der Pflanzenextrakte leidet. Pflanzenextrakte enthalten allerdings kolloidale Sub-AIs Beispiel für das Konzentrieren und Filtrieren stanzen, die nicht so einfach durch Gefrieren koaguwird auf die entsprechenden Stufen des in der FR-PS liert werden können. In diesem Fall können diese 1501 439 beschriebenen Verfahrens hingewiesen. Das 60 kolloidalen Stoffe dadurch abgetrennt werden, daß an Hand von Kaffeeauszügen mit Wasser erläuterte man den rohen Pflanzenauszug langsam gefriert, Verfahren sieht ein Abschrecken der heißen Extrakte hierdurch eine koagulierte Masse der kolloidalen auf Temperaturen nahe des Gefrierpunktes vor, um Teilchen bildet, anschließend den gefrorenen Wachse. Teere und Gummis auszufällen, die abge- Pflanzenauszug rasch auftaut und die Fällung bei trennt werden. Man kann auch im Anschluß daran 65 möglichst niedrigen Temperaturen abtrennt. Vorzugsdie Extrakte auf Temperaturen unterhalb des Gefrier- weise wird die Abtrennung durch Zentrifugieren durchpunktes senken, um weitere Wachse, Teere und geführt. Auf diese Weise wird die überwiegende Menge Gummis abzuscheiden, doch muß man sich hüten, der kolloidalen Teilchen aus dem Pflanzenextrakt
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