DE2156351B2 - Verfahren zum Klären von Pflanzenauszügen - Google Patents

Verfahren zum Klären von Pflanzenauszügen

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Description

25
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Klären von Pflanzenauszügen, die durch Extrahieren mit 50- bis 7()volumprozentigem. wäßrigem Äthanol erhalten worden sind und die Trübungen oder Fällungen verursachende Stoffe enthalten, um auf diese Weise klare und stabile Extrakte zu erhalten. Die Erfindung ist anwendbar auf Auszüge aus Drogen und Getränke und liefert Produkte mit ausgezeichneter Haltbarkeit.
Durch Kochen oder Auspressen erhaltene Pflanzenextrakte enthalten gewöhnlich Substanzen, die schwierig abzutrennen sind und leicht Fällungen, wie Proteine. Glucoproteine und hochpolymere Kohlenhydrate in kolloidaler Form, bilden. Diese Substanzen werden häufig zusammen mit den wertvollen Pflanzeninhaltsstoffen extrahiert. Dies hängt von den Exiraktionsmethoden und -bedingungen, z. B. den verwendeten Lösungsmitteln, der Temperatur und dem pH-Wert, ab. Häufig verursachen diese Substanzen eine Trübung in den Extrakten, oder beim Stehenlassen scheiden sich Fällungen ab. Es sind mehrere Verfahren zum Klären und Stabilisieren von Extrakten bekannt, z. B. das Stehenlassen, das Aussalzen, das Eindampfen und Filtrieren des Konzentrats, die Verwendung von Klärmitteln, die Ultrafiltration und die Abtrennung diesei Substanzen durch Zentrifugieren. Das einfache Stehenlassen der Pflanzenauszüge ist zeitraubend, das Aussalzen erfordert die spätere Entsalzung, das Konzentrieren und die Filtration sind nicht nur umständlich, sondern auch verlustreich, und die Qualität und der Geschmack der Pllanzenextrakte leidet.
Als Beispiel für das Konzentrieren und Filtrieren wird auf die entsprechenden Stufen des in der FR-PS 1501439 beschriebenen Verfahrens hingewiesen. Das an Hand von Kaffeeauszügen mit Wasser erläuterte Verfahren sieht ein Abschrecken der heißen Extrakte auf Temperaturen nahe des Gefrierpunktes vor. um Wachse. Teere und Gummis auszufällen, die abgetrennt werden. Man kann auch im Anschluß daran die Extrakte auf Temperaturen unterhalb des Gefrierpunktes senken, um weitere Wachse. Teere und Gummis abzuscheiden, doch muß man sich hüten.
Aromastoffe mit auszufällen. Zweckmäßigerweise «erden vor dem Abtrennen dieser unerwünschten Stoffe uebildeie Eiskristalle aufgetaut.
" Ferner hat man nach dem in der DT-PS ?3l M)] angegebenen Verfahren zum Entfernen von dextrinartit-en. eiweißartigen oder ähnlichen Trubstoffen aus'durch warmes Extrahieren von Apfeltrestern mit W-isser erhaltene Pektinlösungen letztere auf Temperaturen von -6 bis -10 C unterkühlt u ' die ausgeschiedenen Trübstoffe abgetrennt. Hie· ist ein ^Gefrieren sorgfältig zu vermeiden, denn dabei können auch Pektinstoffe ausgefroren werden, die beim Auftauen nicht wieder in Lösung gehen, wie dies aus dem Buch »Die moderne Fruchtsafiindusirie·· von E. Walter. Berlin 1957. S. 47. bekannt ist.
Bei Verfahren unter Verwendung von Klärmitieln. wie sauren Tonen, Aktivkohle. Diatomeenerde. Aluminiumoxid und Filterpapier, werden häufig auch in uewissem Ausmaß wertvolle Stoffe absorbiert. Die Dialyse und Ultrafiltration kann ebenfalls nicht al> befri'edieend aneesehen werden, weil es schwierig ist. stabile Fiitrierrnembranen zur Verfügung zu stellen und bei der Filtration einen hohen Wirkungsgrad zu erreichen.
Aufüube der Erfindung war es daher, ein einfaches und wirksames Verfahren zum Klären von durch Extrahieren mit 50- bis 70volumprozentigem wäßrigen Äthanol erhaltene Pflan/enauszügen /u schaffen, die Trübungen oder Fällungen verursachende Substanzen enthalten, bei dem die wertvollen Bestandteile in den Pflanzenauszügen nicht verlorengehen und der Geschmack nicht beeinträchtigt wird. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Klären von Pflanzenauszügen, die durch Extrahieren mit 50- bis 70volumprozentigem. wäßrigem Äthanol erhalten worden sind und die Trübungci oder Fällungen verursachende Stoffe enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist. daß man die Pflanzenausziiiie durch Abkühlen auf - 12 C oder darunter vollständig gefriert, dann die Temperatur der gefrorenen Pflanzenauszüge zum Auftauen auf etwa + 5 C ansteigen läßt und die Fällungen bzw. Trübungsstoffe nach bekannten Methoden aus den aufgetauten Pflanzenauszügen abtrennt.
Beim Gefrieren eines wäßrigen Pflanzenauszugs, der kolloidale Substanzen enthält, auf eine Temperatur unter -12 C. gefriert das Wasser, und gleichzeilig erfolgt um die kolloidalen Teilchen eine Entwässerung." wodurch Proteine oder hochpolymere Kohlenhydrate in den Pflanzenauszügen koagulieren. Wenn man anschließend den gefrorenen rohen Pflanzenauszug bei einer Temperatur von etwa 5 C auftauen läßt und zentrifugiert oder filtriert, lassen sich die Fällungen leicht ohne irgendwelche anderen Zusätze und ohne Erwärmen abtrennen. Einige Pflanzenextrakte enthalten allerdings kolloidale Substanzen, die nicht so einfach durch Gefrieren koaguliert werden können. In diesem Fall können diese kolloidalen Stoffe dadurch abgetrennt weiden, daß man den rohen Pflanzenauszug langsam gefriert. hierdurch eine koaguliert Masse der kolloidalen Teilchen bildet, anschließend den gefrorenen Pflanzenauszug rasch auftaut und die Fällung bei möglichst niedrigen Temperaluren abtrennt. Vorzugsweise 'vird die Abtrennung durch Zentrifugieren durcheeführt. Aufdiese Weise wird die überwiegende Menge der kolloidalen Teilchen aus dein Pflanzenextrakt
entfernt, bevor sie zu kleineren Teilchen wieder zerfallen.
Die Gefriertemperatur im erfmdungsgemäßen Verfahren hängt von der Konzentration der Pfianzenauszüge, dem Gehalt an Lösungsmittel, das zum Extrahieren der Pflanzen bzw. Drogen verwendet wurde, sowie von der Art der kolloidalen Substanzen in den zu behandelnden Pflanzenauszügen ab. Es kann erforderlich sein, den pH-Wert der Pflanzenauszüge, die Gefrierbedingungen, die Gefriertemperatur und die Geschwindigkeit des Auftauens aufeinander abzustimmen, um die Trübungen oder Fällungen bildenden Stoffe wirksam abzutrennen. Dies läßt sich jedoch durch einfache Vorversuche feststellen. Bei einigen Pflanzenauszügen kann es zweckmäßig sein, die Gefriertemperatur zu ändern, um die Fällungen verursachenden Substanzen wirkungsvoll abzutrennen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
400 g entfettetes Kakaopulver werden mit 4 1 einer 50volumprozentigen wäßrigen Lösung von Äthanol versetzt. Das Gemisch wird 1 Stunde auf 55 Cerwärmt und gerührt. Danach wird das Gemisch durch ein Filtertuch einer lichten Maschen weite von 0.147 mm filtriert. Das Filtrat wird 24 Stunden bei 20 C stehengelassen, 5 Minuten bei 3000 U min zentrifugiert und anschließend unter vermindertem Druck in einem Dreh verdampfer bei einer Temperatur unterhalb 40 C auf 400 g eingedampft. Das Konzentrat wird 10 Minuten bei 30(K) U/min zentrifugiert und der überstand dekantiert. Der überstand wird innerhalb 2 Stunden auf - 15 C abgekühlt und 15 Stunden in gefrorenem Zustand stehengelassen. Danach wird die gefrorene Masse innerhalb 10 Minuten auf 5 C erwärmen gelassen. Hierauf wird die Flüssigkeit auf einen pH-Wert von 5 eingestellt und 5 Minuten bei 5 C und 3000 U/min zentrifugiert. Die erhaltene Fällung wird getrocknet und gewogen.
Noch bessere Ergebnisse werden erhalten, wenn der pH-Wert des Uberstands mit verdünnter Salzsäure auf einen Wert unterhalb 5,0 eingestellt wird.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammen mit einem Vergleichsversuch angegrben. bei dem das Filtrat 17 Stunden bei 5 C stehengelassen und anschließend zentrifugiert wurde. Die Fällung wurde getrocknet und gewogen. Das Gewicht in Milligramm stellt die Menge an erhaltener Fällung pro I Oc Extrakt dar.
Tabelle 1
PH Vergleich:
Kühlen auf 5 C		 Hrfindunu;
Gefrieren auf - 15 C
und Auftauen
5.0 SO mg 500 ms
4.0 110 mg 610 mg
3.0 105 mil 630 m.ü
Die in diesem Versuch erhaltene Fällung besitzt keinen Kakaogeschmack und besieht vermutlich aus einem hochpoK nieren Kohlenhydrat oder PoK phenol.
B e i s ρ i e 1 2
400 g Zimtpulver werden mit 2 1 einer 70volumprozentigen wäßrigen Lösung von Äthanol versetzt und 3 Stunden auf 55 C unter Rühren erwärmt. Danach wird das Gemisch 12 Stunden bei 20 C siehengelassen. Die Flüssigkeit wird durch ein Filtertuch der lichten Maschenweite 0.147 mm filtriert und das Filtrat gemäß Beispiel 1 aufgearbeitet.
Der erhaltene Zimtextrakt wird in 2 Portionen unterteilt. Der eine Teil wird innerhalb 2 Stunden auf —12 C und der andere auf —30 C abgekühlt. Die beiden Extrakte werden 4. 20. 100 und 240 Stunden stehengelassen. Danach wird die gefrorene Masse innerhalb 1 Stunden auf 5 C erwärmen gelassen und unmittelbar danach 5 Minuten bei 5 C und 3000 U min zentrifugiert. Die Fällung wird abgetrennt, getrocknet und gewogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
In der Tabelle ist die Menge der Fällung in Milligramm pro 10 g Extrakt ausgedrückt. Die in diesem
Beispiel erhaltenen Fällungen besitzen nicht den Zimtgeschmack und bestehen vermutlich aus hochmolekularen Kohlenhydraten oder Polyphenolen.
Tabellell
S'.ch/cii
(Stunden)
20
100
240
- 12 hrlindung; C - 30 C"
Vergleich:
suhlen auf 5 C		 31 Gefrieren und
Auftauen		 mg 37 mg
35 Gefrieren bei mg 44 mg
46 mg 45 mg
11 mg 50 mg 62 mg
13 mg
13 mg
18 mti

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Klaren \ on Pflanzenauszügen, die durch Extrahieren mit 50- bis 7()volumprozentigem, wäßrigem Äthanol erhalten worden sind und die Trübungen oder Fällungen verursachende Stoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanzenauszüge durch Abkühlen auf —12 C oder darunter vollständig gefriert, dann die Temperatur der gefrorenen Pflanzenauszüge zum Auftauen auf etwa +5 C ansteigen läßt und die Fällungen bzw. Trübungsstoffe nach bekannten Methoden aus den aufgetauten Pflanzenauszügen abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man kolloidale Substanzen enthaltende Pflanzenauszüge langsam gefriert, anschließend rasch auftaut und die Fällungen bei möglichst niedrigen Temperaturen abtrennt.
DE2156351A 1970-11-14 1971-11-12 Verfahren zum Klären von Pflanzenauszügen Expired DE2156351C3 (de)

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