DE213504C - - Google Patents

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DE213504C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/12Other thionaphthene indigos

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22 e. GRUPPE
Zusatz zum Patente 196349 vom 27. April 1907.*)
Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Juni 1908 ab. Längste Dauer: 26. April 1922.
Bei der weiteren Ausbildung des durch das Patent 196349 geschützten Verfahrens zur Darstellung eines bromhaltigen roten Küpenfarbstoffes wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß ähnliche halogenhaltige Farbstoffe auch dargestellt werden können, wenn man zu einer Lösung des Kondensationsproduktes von Acenaphtenchinon und 3-Oxy-(i)thionaphten in konzentrierter Schwefelsäure eine berechnete Menge eines Halogens oder halogenabspaltenden Mittels zusetzt und, vorteilhaft unter Zusatz einer geringen Menge eines Kupferhalogenids, in der Kälte so lange gut durchrührt, bis sich kein Halogenwasserstoff mehr entwickelt. Die Tatsache, daß das Halogen mit dem genannten Farbstoff in konzentrierter schwefelsaurer Lösung schon ohne Wärmezufuhr reagiert, war nicht zu erwarten, denn beim Arbeiten nach dem Verfahren des Patents 196349 bildet sich —■ wie daselbst beschrieben — zunächst ein dunkelgrünes Additionsprodukt, das sich erst bei höherer Temperatur wieder unter gleichzeitiger Substitution zersetzt.
Das neue Verfahren liefert gegenüber demjenigen des Hauptpatents Farbstoffe von klarer Nuance und ist glatter und bequemer durchführbar, letzteres namentlich dann, wenn die kristallinischen Kondensationsprodukte
zwecks Überführung in verküpbare Form ohnehin aus der konzentrierten schwefelsauren Lösung mit Wasser gefällt werden müssen.
Sodann ist aber namentlich der Umstand wertvoll, daß nach dem neuen Verfahren auch sehr leicht andere Halogene, wie Chlor, in das Molekül eingeführt werden können, was bei der Arbeitsweise des Hauptpatents nur schwer gelingt.
Beispiel I.
10 Teile Farbstoff werden in 100 Volumteilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst, mit einer Spur Kupferbromid versetzt und dann unter kräftigem Rühren nach und nach mit 5 Gewichtsteilen Brom versetzt. Wenn sich kein Bromwasserstoff mehr entwickelt (nach etwa 6 Stunden), wird in Wasser gegossen und der Farbstoff abfiltriert. Er ist direkt zum Färben verwendbar. Er färbt ungeheizte Baumwolle in roten Nuancen, welche in der Aufsicht etwas blaustichiger sind als die mit dem unbromierten Farbstoff oder mit den Farbstoffen des Patents 196349 erhältlichen.
Beispiel II. ,,,
10 Teile Farbstoff werden in 100 Volumteilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst und langsam unter Rühren mit 9 Teilen Sulfurylchlorid versetzt. Nach 6 Stunden wird in Wasser gegossen und der chlorhaltige Farbstoff abfiltriert. Er ist direkt zum Färben verwendbar.
Die Färbungen auf Baumwolle sind ebenfalls blaustichiger als die mit dem Ausgangsmaterial erhältlichen.
*) Früheres Zusatzpatent 198510.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Abänderung des durch Patent 19634g geschützten Verfahrens zur Darstellung von halogenhaltigen roten Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensationsprodukt aus 3 - Oxy(i)thionaphten und Acenaphtenchinon hier in konzentriert schwefelsaurer Lösung bei gewöhnlicher Temperatur mit Halogenen oder halogenabspaltenden Mitteln behandelt wird.
    Berlin, gedruckt in der reichsdrUckerei.
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