DE2134438B2 - Verfahren zur herstellung von schwingungsgedaempften gegenstaenden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von schwingungsgedaempften gegenstaenden

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DE2134438B2
DE2134438B2 DE19712134438 DE2134438A DE2134438B2 DE 2134438 B2 DE2134438 B2 DE 2134438B2 DE 19712134438 DE19712134438 DE 19712134438 DE 2134438 A DE2134438 A DE 2134438A DE 2134438 B2 DE2134438 B2 DE 2134438B2
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Description

Die Verwendung von Elastomeren zur Schwingungsdämpfung in mechanischen Geräten ist seit einiger Zeit bekannt. So betrifft z.B. die US-PS 3142 610 eine Vorrichtung zum Dämpfen der Schwingungswechselwirkung zwischen wenigstens zwei festen Teilen, von denen eines beweglich ist, wobei zwischen diesen Teilen Dämpfungsschichten angeordnet sind, die unter anderem aus einem Material auf Silikongrundlage bestehen können. Es finden sich in dieser Patentschrift jedoch keinerlei konkrete Angaben über Konstitution und Zusammensetzung des Materials auf Silikongrundlage. Da es eine außerordentlich große Zahl der verschiedensten Materialien dieser Gruppe gibt, konnte dieser Veröffentlichung keine Anregung für die erfindungsgemäße Maßnahme entnommen werden.
Die US-PS 30 24 146 bezieht sich auf Silikonkautschuk-Klebstoffe zum Befestigen von Heizdrähten an den Verdampfern von Kühlgeräten. Diese Klebstoffe enthalten mitTrialkylchlorsilanen behandelte Füllstoffe. Eine Möglichkeit der Eignung dieser Klebstoffe als dauernd viskose oder viskoelastische Dämpfungsmittel ss ist in der genannten Patentschrift nicht erwähnt, so daß für den Fachmann kein Anlaß bestand, aus der großen Anzahl von Materialien auf Silikongrundlage gerade sie bei der Herstellung von schwingungsgedämpften Gegenständen zu verwenden und zu erproben. do
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Eigenschaften der bisher bekannten schwingungsgedämpften Gegenstände dadurch verbessert werden können, daß bei ihrer Herstellung eine bestimmte Siliciumverbindung mitverwendet wird. fts
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von schwingungsgedämpften Gegenständen aus wenigstens zwei festen Teilen, von denen eines beweglich ist, zwischen denen ein durch Vermischen von 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiloxans aus über Silicium-Sauerstoff-Silicium-Bindungen miteinander verknüpften Einheiten der Formel R2SiO, worin R Methyl-, Phenyl- oder Vinylreste bedeutet, wobei 2 bis 50% der Reste R des Polydiorganosiloxans Phenylreste und 0 bis 2% der Reste R des Polydiorganosiloxans Vinylreste sind, und Hydroxylgruppen oder R3SiO05-Einheiten als Endgruppen, 40 bis 50 Gewichtsteilen eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffs und einer Siliciumverbindung in einer ein Gewichtsverhältnis von Siliciumdioxidfüllstoff zu Siliciumverbindung von 2 bis 4,5 ergebenden Menge und 0,1 bis 5 Gewichtsteilen eines organischen Peroxids und anschließendes Erwärmen der verwalzten Mischung über 1000C hergestelltes Elastomeres angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliciumverbindung eine Verbindung der Formel
CH3(C6Hs)2SiNHX ,
worin X ein Wasserstoffatom oder die Gruppe
-Si(C6Hs)2CH3
bedeutet, verwendet wird.
Die festen Teile, die beweglich sind, beeinflussen einander oder ein stationäres Teil und sind damit Schwingungen ausgesetzt, die sich auf eine Maschine schädlich auswirken können oder übermäßigen Lärm erzeugen können, wenn solche Schwingungen nicht absorbiert werden. Zur Schwingungsdämpfung wird ein Schwingungen absorbierendes Material, zum Beispiel ein Elastomer, verwendet und damit die Maschine geschützt oder der Lärm verringert. Das Elastomer kann zwischen den festen Teilen in jeder zweckmäßigen Weise angeordnet werden, zum Beispiei durch Verbinden des Elastomeren mit einem oder mehreren der festen Teile. Das Elastomere kann an Ort und Stelle gehärtet oder zuerst gehärtet und dann mit dem festen Teil oder den festen Teilen mit Hilfe eines Klebstoffs oder dergleichen verbunden werden.
Die Ausgangsstoffe für die Herstellung des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Elastomeren können nach verschiedenen üblichen Compoundiermethoden, die bei der Herstellung von Kautschukmassen angewandt werden, vermischt werden, zum Beispiel durch Walzen auf einem Kautschukmischwerk oder einem anderen mechanischen Mischer. Vorzugsweise werden das Polydiorganosiloxan, die Siliciumverbindung und der Siliciumdioxidfüllstoff gemischt, zum Beispiel auf einem Walzwerk oder einem anderen mechanischen Mischer, bis die Bestandteile gründlich vermischt sind. Die Gegenwart kleiner Mengen Wasser in der Mischung von Bestandteilen bis zu 10 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Polydiorganosiloxankautschuk wird während des Mischens bevorzugt. Die Mischung wird dann wenigstens eine Stunde lang, vorzugsweise unter vermindertem Druck, auf 100 bis 200°C erwärmt. Das Erwärmen kann während des Vermischens oder in einem Ofen erfolgen. Wenn in einem Ofen erwärmt wird, wird die Mischung anschließend gemischt, zum Beispiel durch Walzen, und das organische Peroxid wird zugesetzt und gründlich in die Masse eingemischt. Da das organische Peroxid ein durch Wärme aktivierter Katalysator ist, wird die Mischung vor der Zugabe des organischen Peroxids abgekühlt. Die Siiiconeiastomermasse kann dann bis zum Gebrauch aufbewahrt werden. Wenn eine Vulkanisation erfolgen soll, wird die Masse so lange über 1000C erwärmt, bis das Elastomer gehärtet ist. Die Vulkanisa-
als auch
CHj(CbH,)2SiNHSi(CbH5)2CHi.
ίο
tionstemperatur hängt von dem im Einzelfall verwendeten Peroxid ab, da jedes Peroxid in einem bestimmten Temperaturbereich am besten aktiviert wird.
Beispiele für die R2SiO-Einheiten des Polydiorganosiloxans sind Dimethylsiloxaneinheiten, Phenylmethylsiloxaneinheiten, Diphenylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiloxaneinheiten. Die Polydiorganosiloxane sind Polymere mit Viskositäten über 1 000 000 Centistoke bei 250C. Im Rahmen der Erfindung können beliebige andere Organosiloxaneinheiten in Spurenmengen vorhanden sein.
Die verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffe sind allgemein bekannt, im Handel erhältlich und solche Füllstoffe, wie sie üblicherweise in Siliconkautschuken verwendet werden, zum Beispiel Füllstoff= mit Oberflächen von über 100 m2/g. Diese verstärkenden Siliciumdioxidfallstoffe sind als pyrogen erzeugte Siliciumdioxidsorten, Kieselaerogele, Kieselxerogele, gefüllte Siliciumdioxidsorten und dergleichen bekannt.
Die Siliciumverbindungen der Formel ,0
CH3(C6H5)2SiNHX
worin X ein Wasserstoffatom oder die Gruppe
- Si(CbH 5)2CH)
bedeutet, können aus Methyldiphenylchlorsilan und Ammoniak in einem organischen Lösungsmittel, zum Beispiel Toluol, hergestellt werden. Diese Umsetzung ergibt sowohl
CH3(CbH5)2SiNH2
Nach Abfiltrieren des Ammoniumchlorids von der Lösung und Entfernung des organischen Lösungsmittels kann diese Mischung von Siliciumverbindungen verwendet werden, oder die Verbindungen können durch Destillation voneinander getrennt isoliert werden.
Die Siliciumverbindung kann mit dem Siliciumdioxidfüllstoff umgesetzt werden, bevor der Füllstoff der Polymermischung zugesetzt wird, vorzugsweise wird die Siliciumverbindung jedoch wie oben beschrieben zugegeben.
Zu den organischen Peroxiden, die als Vulkanisationsmittel dienen, gehört jedes der bekannten organischen Peroxide, die dafür bekannt sind, daß sie zum Vulkanisieren von Siliconkautschuk geeignet sind.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Elastomeren können weitere Additive, zum so Beispiel elastizitätsverbessernde Zusätze, thermische Stabilisatoren, Oxydationsinhibitoren, feuerhemmende Mittel, Weichmacher, Pigmente und andere Stoffe enthalten, die gewöhnlich in Organosiliconkautschuken verwendet werden. ss
Jede statische Belastung, die auf ein Elastomeres einwirkt, ergibt eine komplexe Verformung, welche zeit- und temperaturabhängig ist. Die Deformation eines Elastomeren macht gewöhnlich einen kleinen Prozentsatz seiner Länge aus und ist häufig eine (» Kombination aus Scherung, Dehnung und/oder Kompression. Bei statischer Belastung wird diese komplexe Groß; als Belastungsrelaxation oder Kriechen bezeichnet. Den statischen Deformationen ist die dynamische Deformation überiageri, welche den dynamischen os Modulus zur Folge hat. Der dynamische Modulus ergibt dreierlei Werte: Die reale Moduluskomponente (G') ist die Federkonstante des Modulus und bildet den überwiegenden Anteil des komplexen Modulus der meisten Elastomeren. Der imaginäre Modulus oder Verlustmodulus (G") ist die viskose Komponente und bestimmt die Dämpfungseigenschaften des Elastomeren. Der komplexe Modulus G* ist die Vektorsumme von C und G". Am häufigsten werden die Dämpfungseigenschaften eines Elastomeren durch das Verhältnis der imaginären Komponente (G") zu der realen oder Federkomponente (G') beschrieben. Dieses Verhältnis heißt tg ό oder die Verlusttangente. Die Einheiten von G' und G" sind gewöhnlich Dyn/cm2 oder psi (1 Dyn/cm2 = 1,45 · ΙΟ-5 psi). Die dynamische Durchlässigkeit wird als Verhältnis von G'zu G"(ctg O= GVG") definiert
Die Erhöhung von G" oder Verminderung von G' erhöht also tg ό und verbessert daher die Dämpfungseigenschaften eines Elastomeren. Die Siliconelastomeren ergeben eine ausgezeichnete Dämpfung bei niederer Deformation und behalten ihre Dämpfungseigenschaften bei höheren Temperaturen.
Die Dämpfungseigenschaften wurden mit einem dynamisch-mechanischen Instrument bestimmt, mit dem erzwungene Scherschwingungen erzeugt werden können. Die Messungen und Berechnungen sind in den Artikeln
»Measurements of Mechanical Properties of Polyisobutylene at Audiofrequencies by a Twin Transducer«, von R. S. M a r ν i η, E. R. F i t ζ g e raid und J. D. F e r r y, Journal of Applied Physics, Bd. 21, S. 197 (1950) und »Dynamic Properties of Rubber« von S.D.Gehman, D. E. W ο ο d f ο r d und R. B. Stambaugh, Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 33, S. 1032 (1941) weiter definiert.
Das Gerät weist eine Metallstange auf, die zwischen zwei Schwing- oder Tauchspulen aufgehängt ist, welche aus Lautsprechereinheiten bestehen, bei denen die Kerne entfernt sind. Eine Spule wird durch eine geeignete elektronische Vorrichtung betrieben, die in der Metallstange eine hin- und nergehende Schwingung erzeugt. Diese induziert in der anderen Tauchspule eine Spannung. Durch geeignete Kontrolle der beiden Signale können schwingungsabsorbierende Effekte eines Materials überwacht werden, das mit dem Mittelteil der Metallstange und mit einem stationären Teil des Geräts verspannt ist. Eine Probe von 2,5 cm (1") χ 5,1 cm (2") und mit einer Dicke von 1,3 bis 2,0 mm (50-80 mil) wird in das Gerät eingespannt und durch eine oszillierende Welle mit einer Länge von 1,3 cm (0,5") und einer Breite von 2,5 cm (1") in Schwingungen versetzt. Resonanzmessungen werden bei 0,1, 1,0, 5,0 und 20,0% Scherdeformation durchgeführt. Diese schwingungsabsorbierenden Effekte werden als Verhältnis von G" (Verlustmodulus) zu G' (elastischer Modulus) oder tg ό (dynamischer Verlustwinkel) angegeben. Je höher tg ό ist, desto mehr dämpft das Elastomere die Schwingungen. Ein Wert von tg 0 = 0,1 gibt ein federndes Elastomer an, während ein Wert von tg ό = 0,4 ein stark dämpfendes Elastomer angibt.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Alle Teile beziehen sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes angegeben ist.
Beispiel I
Auf einem Kautschukwalzwerk werden 100 Teile eines hydroxylendblockieren Polydiorganosiloxankautschuks mit 30 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten und 70 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 50
Teile eines verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxidfiillstoffs mit einer Oberfläche von 400 Quadratmeter pro Gramm, A-TeUe einer Mischung aus
86 Gewichtsprozent
CH3(C6H5J2SiN H2 und
14 Gewichtsprozent
CH3(C6Hs)2SiNHSi(C6Hs)2CH3
und 2 Teile Wasser vermischt. Das Gemisch wird dann in iinen handelsüblichen Mikromischer gebracht und 0,5 Stunden durch Wasserdampf mit 5,6 kg/qm (80 psi) in einem geschlossenen System und anschließend 0,5 Stunden unier vollem Vakuum erwärmt. Die erhaltene Mischung wird auf ein Kautschukwalzwerk gebracht, und in die Mischung werden 1,5 Teile tert.-Butylperbenzoat eingemischt. Die Kautschukmasse wird dann eine Stunde bei 1500C zu Testprobestücken von 2,5 cm (1") χ 5,1cm (2") und einer Dicke von 1,3 bis 2,0 mm (50-80 mil) gehärtet. Diese Proben werden dann wie oben beschrieben auf Schwingungsdämpfung geprüft. An weiteren Testproben, die wie oben beschrieben gehärtet wurden, werden der Durometerwert nach der Prüfvorschrift ASTM-D-2240 und die Zugfestigkeit und Elongation bei Bruch nach der Prüfvorschrift ASTM-D-416 ermittelt. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 1.
Beispiel 2
Siliconkautschuke werden wie in Beispiel 1 beschrieben aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
A. 100 Teile des hydroxylendblockierten Polydiorga-
nosiloxankautschuks von Beispiel 1,
60 Teile des verstärkenden Siliciumdioxidfüll-
stoffs von Beispiel 1,
24 Teile der Mischung aus
86 Gewichtsprozent
CH3(C6H5)2SiNH2und
14 Gewichtsprozent
CH3(C6Hs)2SiNHSi(C6Hs)2CH3,
2 Teile Wasser und
1 Teil tert.-Butylperbenzoat.
B. Es werden die gleichen Bestandteile wie in A verwendet, mit der Ausnahme, daß der Kautschuk ein hydroxylendblockierter Polydiorganosiloxankautschuk mit 30 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten, 69,858 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 0,142 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten ist.
C. Es werden die gleichen Bestandteile wie in A verwendet, mit der Ausnahme, daß der Kautschuk ein methylphenylvinylsiloxyendblockierter PoIydiorganosiloxankautschuk mit 92,358 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 7,5 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten und 0,142 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten ist.
D. Es werden die gleichen Bestandteile wie in A verwendet, mit der Ausnahme, daß der Kautschuk ein methylphenylvinylsiloxyendblockierter PolyTabelle 1
15 diorganosiloxankautschuk mit 94,358 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 5,5 Molprozent Diphenylsiloxaneinheiten und 0,142 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten ist.
Die Siliconkautschukmassen werden durch eine Stunde langes Erwärmen auf 1500C gehärtet. Ihre Eigenschaften werden wie in Beipiel 1 beschrieben bestimmt, und sind in Tabelle II angegeben.
Beispiel 3
Siliciumdioxidfüllstoffe werden folgendermaßen hergestellt: eine kolloidale Lösung von 15,55 Gewichtsprozent Siliciumdioxid mit einer Oberfläche von 352 qm/g in Wasser wird mit destilliertem Wasser auf einen Siliciumdioxidgehalt von 8,5 Gewichtsprozent verdünnt. 1200 g dieser verdünnten kolloidalen Siliciumdioxidlösung werden mit 600 ml konzentrierter HCl versetzt, und die Mischung wird 20 Stunden unter Rückfluß gehalten. Die erhaltene Mischung wird mit 885 ml Isopropanol und 190 ml Behandlungsmittel, das entweder aus
(CH3)3Si0Si(CH3)3
oder der Mischung aus
86 Gewichtsprozent
ίο 14 Gewichtsprozent
CH3(C6Hs)2SiNHSi(C6Hs)2CH3
besteht, versetzt und dann eine Stunde lang gerührt. Weiteres Behandlungsmittel wird zugesetzt und dann wird Toluol zugegeben, wodurch sich das behandelte Siliciumdioxid in dem Toluol ansammelt. Die Toluol-Siliciumdioxid-Mischung wird dann mit Wasser gewaschen, und das restliche Wasser wird anschließend als Azeotrop entfernt. Dann wird das Siliciumdioxid von dem Lösungsmittel durch Verdampfen des Toluols abgetrennt. Es werden folgende behandelte Siliciumdioxidfüllstoffe erhalten: Das Molverhältnis von SiO2 zu
CH3(C6Hs)2SiO05
beträgt 15,6, und das Molverhältnis von SiO2 zu (CH3)3SiOo.s beträgt 13,4.
Die so hergestellten Siliciumdioxidfüllstoffe werden zur Zubereitung von Siliconelastomeren verwendet. Die Siliconelastomermassen werden durch Walzen von 100 Teilen eines hydroxylendblockierten Polydiorganosiloxankautschuks mit 99,5 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten und 0,5 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und von 50 Teilen des behandelten Siliciumdioxidfüllstoffs erzeugt. Nach 3 Stunden langem Erwärmen der Mischung auf 150°C wird die Mischung abgekühlt und werden 0,5 Teile tert.-Butylperbenzoat in die Mischung eingewalzt. Die Siliconelastomermasse wird 1 Stunde bei 1500C gehärtet. Die Eigenschaften werden wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt und sind in Tabelle III angegeben.
X, Teile Durometer, Zugfestigkeit, Elongation
Shore-A-Skala kg/cm^ (psi) %
Deformation CT-IO*
0/0
G" ■ 10*
tgö
30
72,1 (1025)
905
0.1
26,92
1Λ ΑΊ
11,35
fi42
0,422
0,443
'ort selzung
V. Teile Duiomelcr, Zugfestigkeit,
Shure-A-SkaUi kg/cm·' (psi)
35
51
45
81,5(1160)
83,7 (1190)
95,3(1355)
l'.longiilion IX'forniation C ■ K)" <·;■■ . ίο« ig Λ
»/(1 »/(1
755 0,1 23,02 9,52 0,414
1,0 15,12 5,27 0,349
5,0 5,16 2,91 0,519
20,0 2,72 1,63 0,601
400 0,1 21,36 7,13 0,334
1,0 16,02 4,23 0,264
5,0 8,88 2,90 0,326
20,0 5,16 1,83 0,354
795 0,1 44,62 14,04 0,315
1,0 23,77 9,33 0,392
5,0 7,77 4,31 0,555
20,0 2,51 2,20 0,877
*) 60 Teile Siliciumdioxidfüllstoff statt 50 Teile.
Tabelle Il
Zuberei- Durometcr. Zugfestigkeit tung Shore-A-Skala
kg/cm2 (psi) Elongation Rückprall- Deformation G-
elastizität,
Bashore-% Skala %
G"
45
B 47
C 51
D 52
75,2 (1070)
85,1 (1210)
106,5(1515)
109,7 (1560)
815
735
605
650
15 23
0,1 53,81 18,20 0,338
1,0 27,59 12,07 0,437
5,0 7,55 5,15 0,682
20,0 2,80 2,42 0,867
0,1 53,01 22,23 0,419
1,0 26,98 11,74 0,435
5,0 9,41 5,62 0,598
20,0 2,76 2,87 1,042
0,1 70,98 15,10 0,213
1,0 45,04 14,47 0,321
5,0 17,52 8,18 0,467
20,0 6,67 3,57 0,536
0,1 90,19 22,24 0,247
1,0 54,49 17,27 0,317
5,0 18,70 9,12 0,488
20,0 7,72 4,02 0,521
Tabelle 111
Behandlungsmittel Durometer, Zugfestigkeit Shore-A-Skala
kg/cm2 (psi) Elongation Deformation C · 10*
G" ■
CH3(CHi)2SiOw (CHj)3SiO0
60
54,8 (780)
71,7 (1020) 335 220
0,1 28,90 17,43 0,60
1,0 22,30 11,80 0,53
5,0 7,85 4,95 0,63
20,0 4,04 2,70 0,67
0,1 46,96 17,11 0,36
1,0 36,84 11,83 0,32
5,0 18,47 8,36 0,45
20.0 8,60 3,49 0,41

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von schwingungsgedämpften Gegenständen aus wenigstens zwei festen Teilen, von denen eines beweglich ist, zwischen denen ein durch Vermischen von 100 Gewichtsteilen eines Polydiorganosiioxans aus über Silicium-Sauerstoff-Silicium-Bindungen miteinander verknüpften Einheiten der Formel Fl2SiO, worin R Methyl-, Phenyl- oder Vinylreste bedeutet, wobei 2 bis 50% der Reste R des Polydiorganosiloxans Phenylreste und 0 bis 2% der Reste R des Polydiorganosiloxans Vinylreste sind, und Hydroxylgruppen oder R3SiO0-5-Einheiten als Endgruppen, 40 bis 50 Gewichtsteilen eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffs und einer Siliciumverbindung in einer ein Gewichtsverhältnis von Siliciumdioxidfüllstoff zu Siliciumverbindung von 2 bis 4,5 ergebenden Menge und 0,1 bis 5 Gewichtsteilen eines organise! en Peroxids und anschließendes Erwärmen der verwalzten Mischung über 1000C hergestelltes Elastomeres angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Siliciumverbindung eine Verbindung der Formel
    CH3(C6Hs)2SiNHX,
    worin X ein Wasserstoffatom oder die Gruppe
    -Si(GHs)2CH,
    bedeutet, verwendet wird.
DE2134438A 1970-07-09 1971-07-09 Verfahren zur Herstellung von schwingungsgedämpften Gegenständen Expired DE2134438C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US5369570A 1970-07-09 1970-07-09

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