DE2127313A1 - Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen! Fasermaterial - Google Patents

Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen! Fasermaterial

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DE2127313A1 DE19712127313 DE2127313A DE2127313A1 DE 2127313 A1 DE2127313 A1 DE 2127313A1 DE 19712127313 DE19712127313 DE 19712127313 DE 2127313 A DE2127313 A DE 2127313A DE 2127313 A1 DE2127313 A1 DE 2127313A1
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Description

Cl
CIBA-GEIGY AG. CM-4002 Basel
Case I-7073/E
Deutschland
Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen!
Fasermaterial.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen! Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man auf dieses Material eine wässerige Zubereitung aufbringt, die mindestens ein Um-
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Setzungsprodukt, das erhalten wird, wenn man ein v/asserfreies N-Methylolamid der Formel
Λ 2
R —0 CH-GH-CO-NH-CH-OH
worin R und Rp je einen Alkyl-, Halogenalkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis k Kohlenstoffatomen bedeutet, in wasserfreiem Medium, gegebenenfalls unter Verwendung eines sauren Katalysators, in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels bei 70 bis l80 C mit sich selbst kondensiert, wobei die Kondensation so lange weitergeführt wird, bis auf 1 Mol eingesetztes N-Methylolamid etwa 0,7 bis 1 Mol Wasser abgeschieden sind, und gegebenenfalls ein härtbares Aminoplastvorkondensat enthält, das Material hierauf trocknet und einer Behandlung bei erhöhter Temperatur unterwirft .
In der Formel (l) können die Reste R, und R also gleich oder voneinander verschieden sein. In der Regel bedeuten R, und R zwei gleiche Reste der angegebenen Zusammensetzung. Als Beispiele seien Chloralkylgruppen v;ie 2-Chloräthyl- oder 2,3-Dichlorphenylgruppen, vorzugsweise jedoch n-Propyl-, Isopropyl-, Aethyl-, Methyl- oder Allylgruppen erwähnt.
Bei der Herstellung der Umsetzungsprodukte werden demnach vorzugsweise N-Methylolamide der Formel
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Ei" A J
K1-O
worin R, die angegebene Bedeutung hat, eingesetzt.
Besonders geeignet sind Umsetzungsprodukte, welche aus N-Methylolamiden der Formel
R,—0 0 3 \ //
R-O CH-OH0-00-1IH-CH-OH
worin R einen Aethy 1- oder Methylrest bedeutet, oder vor allem der Formel
H_C—0 0' 3 \ //
H^C—0 Ch-CH-CO-NH-CH2-OH
hergestellt sind.
Bei der Herstellung der Umsetzungsprodukte verfährt man zweckmässig so, dass man bereits das N-Methylolamid der Formel (l) in wasserfreiem Medium herstellt, d.h. die Methylolierung mit Hilfe von Paraformaldehyd durchführt. Vorzugsweise wird dabei auch ein Katalysator wie NaOCH,, oder MgO mitverwendet. Die Methylolierung erfolgt dabei vorzugsweise bei 80 bis 120 C, insbesondere bei 95 bis 105° C und dauert 15 bis 60'Minuten, zweekmässig 25 bis 30 Minuten. V/ahlweise kann auch in Gegenwart eines inerten Lösungs- bzw. Suspensions-
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mittels wie z.B. Toluol methyloliert werden, vorzugsweise arbeitet man jedoch ohne Lösungsmittel.
Bei der Selbstkondensation der so erhaltenen N-Methylolamide arbeitet man wiederum nach an sich bekannten Methoden. Zweckmässig verfährt man so, dass man mindestens ein N-Methylolamid der Formel (l), welches in wasserfreier Form vorliegen muss, in wasserfreiem Medium, gegebenenfalls unter Verwendung eines sauren Katalysators,
fe in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels unter Erwärmung bis zum Siedepunkt des betreffenden Lösungsmittels mit sich selbst kondensiert. Die Reaktion wird so lange weitergeführt, bis im Wasserabscheider auf 1 Mol eingesetztes N-Methylolamid etwa 0,7 bis 1, vorzugsweise etwa 0,9 bis 1 oder insbesondere etwa 1 Mol, V/asser abgeschieden sind. Für die Reaktion geeignete organische Lösungs-■ mittel sind z.B. Toluol, Benzol oder Xylol. Vorzugsweise beträgt die Kondensationstemperatur 80 bis l40° C. Nach
W beendeter Reaktion können im Reaktionsprodukt noch höchstens 25$ des im Ausgangsprodukt als Methylolgruppen gebundenen Formaldehydes ebenfalls als gebundener Formaldehyd nachgewiesen werden. Durch Kochen in Wasser oder durch Aufspaltung mit Phosphorsäure kann praktisch wieder die ursprüngliche Menge als -CHpOH gebundener Formaldehyd gefunden werden.
Bei den erfindungsgemäss zu verwendenden Umsetzungsprodukten handelt es sich um ein Gemisch von Selbst-
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kondensationsprodukten der Verbindung der Formel (l), welche in der Regel pro Molekül nicht mehr als I5 Strukturelemente einer Verbindung der Formel (l) enthalten, wobei die einzelnen polykondensierten Produkte eine lineare, verzweigte oder unverzweigte oder auch eine cyclische Struktur aufweisen können. Wegen der grossen Komplexität der Reaktlonsproduktgemische ist es jedoch nicht möglich, die Zusammensetzung der erfindungsgemäss zu verwendenden Umsetzungsprodikte bzw. Selbstkondensationsprodukte mit Hilfe der üblichen Untersuchungsmethoden genau festzulegen.
Der Pjj-Wert der die Umsetzungsprodukte enthaltenden, erfindungsgemäss zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen! Material anzuwendenden wässerigen Zubereitungen beträgt mit Vorteil weniger als 5* insbesondere weniger als 3. Um dies zu erreichen, fügt man den Zubereitungen starke Mineralsäuren wie Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure oder vorzugsweise Orthophosphorsäure zu. Anstelle der Säuren selbst, insbesondere der Salzsäure, kann man auch Verbindungen verwenden, aus denen in Wasser leicht, z.B. schon ohne Erwärmen, durch Hydrolyse die entsprechenden Säuren gebildet werden. Als Beispiele seien hier Phosphortrichlorid, Phosphorpentachlorid, Phosphoroxychlorid, Thionylchlorid, Sulfurylchlorid, Cyanurchlorid, Acetylchlorid und Chloracetylchlorid erwähnt. Diese Verbindungen ergeben bei der Hydrolyse ausschiesslich saure Spaltpro-
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dukte, z.B. Cyanursäure und Salzsäure. Es kann nun vorteilhaft sein, anstelle einer der genannten starken Säuren die den Hydrolysenprodukten einer der soeben erwähnten Verbindungen entsprechenden Säuregemische einzusetzen, also z.B. anstelle von Salzsäure allein ein dem Fhosphorpentachlorid entsprechendes Gemisch aus Salzsäure und Orthophosphorsäure, zweckmässig im Molekularverhältnis 1:5·
Die Mitverwendung dieser sauren Katalysatoren kann wohl vorteilhaft sein, ist jedoch zur Erzielung guter Flammschutzeffekte nicht unbedingt erforderlich.
Die Zubereitungen zum Flammfestmachen können auch einen latenten sauren Katalysator zur Beschleunigung der Härtung des gegebenenfalls vorhandenen Aminoplastvorkondensates und zur Vernetzung der Umsetzungsprodukte enthalten. Als latente, saure Katalysatoren sind die für das Härten von Aminoplasten auf cellulosehaltigen! Material bekannten Katalysatoren verwendbar, z.B. Ammoniumdihydrogenorthophosphat, Magnesiumchlorid, Zinknitrat und vor allem Ammoniumchlorid .
Ausser den Umsetzungsprodukten und den zur Einstellung des p„-Wertes notwendigen Zusätzen bzw. der Härtungskatalysatoren, können die erfindungsgemäss anzuwendenden Zubereitungen noch weitere Stoffe enthalten. Ein Zusatz von Aminoplastvorkondensaten kann zur Erzielung einer guten waschfesten Flamrnschutzausrüstung vorteilhaft sein,
ist jedoch nicht notwendig.
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Unter Aniinoplastvorkondensaten werden Additionsprodukte von Formaldehyd an methylolierbare Stickstoffverbindungen verstanden. Genannt seien l,3j5~Aminotriazine wie N-substituierte Melamine, z.B. N-Butylmelamin, N-Trihalogenmethy!melamine, sowie Ammelin, Guanamine, z.B. Benzoguanamine, Acetogua'namin oder auch Diguanamine. Weiter kommen in Frage:
Alkyl- oder Arylharnstoff und -thioharnstoffe, Alkylenharnstoffe oder -diharnstoffe, z.B. Aethylenharnstoff, Propylenharnstoff, Aeetylendiharnstoff oder insbesondere ^,S-Dihydroxyimidazolidon^- und Derivate davon, z.B. das in 4-Stellung an der Hydroxylgruppe mit dem Rest -CHgCHgCO-NH-C substituierte 4,5-Dihydroxyimidazolidon-2. Bevorzugt werden die Methylolverbindungen eines Harnstoffes, eines Aethylenharnstoffes oder des Melamins verwendet. Besonders wertvolle Produkte liefern im allgemeinen möglichst hoch methylolierte Produkte. Als Aminoplastvorkondensate eignen sich sowohl vorwiegend monomolekulare als auch höher vorkondensierte Aminoplaste.
Auch die Aether dieser Aminoplastvorkondensate können zusammen mit den Umsetzungsprodukten verwendet werden. Vorteilhaft sind z.B. die Aether von Alkanolen wie Methanol, Aethanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol oder Pentanolen. Zweckmässig ist es jedoch, wenn diese Aminoplastvorkondensate wasserlöslich sind, wie z.B. der Pentamethylolmelamindimethylather.
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Es kann aucli vorteilhaft sein, wenn die Zubereitungen ein durch Polymerisation in Yiässeriger Emulsion
erhältliches Copolyraerisat aus
a) 0,25 bis 10$ eines Erdalkalisalzes einer α,ß-äthy-
lenisch ungesättigten Monocarbonsäuren
b) 0,25 bis 30^ eines N-Methylolamides oder N-Methylolamidäther einer α,β-äthylenisch ungesättigten Mono- oder Biearbonsäure und
e) 99*5 bis 60^ mindestens einer anderen copolyßierisierbaren Verbindung
enthält. Diese Copolymerisate und ihre Herstellung sind ebenfalls bekannt. Durch die Kitverwendung eines solchen Copolymerisates kann die Reissfestigkeit und Scheuerfestigkeit des behandelten Fasermaterials günstig beeinflusst werden.
Als weiterer, in manchen Fällen vorteilhafter Zusatz ist ein weichmachendes Appreturmittel, z.B. eine wässerige Polyäthylen-Emulsion oder Aethylencopolymerisat-Emulsion, zu erwähnen.
Ferner können die Zubereitungen auch Lösungsvermittler, wie mit !fasser mischbare organische Lösungsmittel, z.B. Aethanol oder Methanol, enthalten.
Der Gehalt der wässerigen Zubereitungen an Um-Setzungsprodukt wird zweckmässig so bemessen, dass auf das zu behandelnde Material 15 bis k0% aufgebracht wird. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass die handelsüblichen
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Textilmaterialien aus nativer oder regenerierter Cellulose zwischen 50 und 120$ einer wässerigen Zubereitung aufzunehmen vermögen. In der Regel enthalten die wässerigen Zubereitungen 200 bis 700 g/l, vorzugsweise 300 bis 500 g/l des Umsetzungsproduktes.
Die Menge des Zusatzes, der zur Einstellung der Wasserstoffionenkonzentration auf den V/ert von weniger . als 5 benötigt wird, ist vom gewählten Wert selbst und von der Art des Zusatzes abhängig, indem jedenfalls ein gewisses Minimum nicht unterschritten werden kann. Ein gewisser Ueberschuss über diese Mindestmenge ist im allgemeinen zu empfehlen. Grosse Ueberschüsse bieten keine Vorteile und' können sich sogar als schädlich erweisen.
Setzt man der Zubereitung noch ein Polymerisat der - angegebenen Art zu, so geschieht dies vorteilhaft in kleinen Mengen, z.B. 1 bis 10$, bezogen auf die Menge des Umsetzungsproduktes. Dasselbe ist von einem allfälligen Weichmacher zu sagen, wo die entsprechenden Mengen ebenfalls 1 bis 10$ betragen können.
Die Zubereitungen werden nun auf die cellulosehaltigen Fasermaterialien, insbesondere Textilien, z.B. Leinen, Baumwolle, Kunstseide, Zellwolle oder auch Fasermischungen aus solchen Materialien und anderen, wie Wolle, Polyamid- oder Polyesterfasern, aufgebracht, was in an sich bekannter Weise ausgeführt werden kann. Vorzugsweise arbei-
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tet man mit Stückware und imprägniert diese auf einem Poulard üblicher Bauart, das mit der Zubereitung bei. Raumtemperatur beschichtet wird.
Das so imprägnierte Fasermaterial muss nun getrocknet werden, was zweckmässig bei Temperaturen bis 100 C geschieht. Hierauf wird es einer trockenen Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb 100 C, z.B. zwischen I30 und 200 C, und vorzugsweise zwischen V\0 und I70 .C, unterworfen, deren Dauer umso kürzer sein kann, je höher die Temperatur ist. Diese Dauer des Erwärmens beträgt beispielsweise 2 bis 6 Minuten bei Temperaturen von l40 bis I7O0 C.
Eine Nachwäsche mit einem säurebindenden Mittel, vorzugsweise mit wässeriger Natriumcarbonatlösung, z.B. bei 40 C bis Siedetemperatur und während 3 bis 10 Minuten, ist bei stark saurem Reaktionsmedium zweckmässig.
Wie bereits angedeutet, können nach dem vorliegenden Verfahren Flammfestausrüstungen erhalten werden, die auch nach mehrfachem Waschen oder chemischer Reinigung weitgehend erhalten bleiben und die keine untragbare Verminderung der textilmechanischen Eigenschaften des behandelten Materials verursachen.
In der nachfolgenden Herstellungsvorschrift und dem Beispiel sind Teile und Prozente Gewichtsteile und Gewichtsprozente. Volumenteile verhalten sich zu Gewichts . teilen wie ml und g.
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Herstellungsvorschrift I
In einem Rührkolben von 500 Raurnteilen Inhalt, welcher mit Rückflusskühler und Thermometer versehen ist, werden l8l Teile (l Mol) 3-(Dimethylphosphono)-propionsäureamid, 30,75 Teile 97j8#iSer Paraformaldehyd und ein Teil NaOCH (Pulver) während 30 Minuten bei 100° C Innerir temperatur umgesetzt. Hierauf kühlt man ab und filtriert den erhaltenen, farblosen Sirup durch ein Filzgewebe. Das Reaktionsprodukt enthält 25 Teile Total-CHgO (durch Aufschluss mit Η-,ΡΟ^ bestimmt), bzw. 4,5 Teile freien CHpO (durch Anlagerung von KCN bestimmt).
In einem gleichen Rührkolben werden nun 211 Teile (l Mol) dieses wasserfreien 3-(Dimethylphosphono)-propionsäuremethylolamides mit 200 Teilen Toluol vermischt und bei Rückflusstemperatur des Toluols kondensiert. Nach 3 Stunden ist die Reaktion beendet, und man hat 18 Teile (l Mol) Wasser erhalten. Man kühlt auf 60° C ab, verdünnt mit ΐβθ Teilen Methanol und filtriert die entstandene Lösung von Spurenverunreinigungen ab. Hierauf
_, wird im Vakuum bei 60 C das Toluol-Methanol-Gemisch ent-
<° fernt. Man erhält ein farbloses, dicksirupöses Produkt,
™ welches noch 2,4 Teile Total-Formaldehyd enthält. Eine Probe von 2,5 Teilen des ReaktionsProduktes wird in 40 Tei-
len Wasser gelöst und während 30 Minuten auf 100° C erhitzt. Es werden 22 Teile Total-Formaldehyd (berechnet auf das gesamte Reaktionsprodukt) gefunden.
Herstellungsvorschrift II
In einem Rührkolben von 500 Raumteilen Inhalt, v/elcher mit Wasserabscheider und Thermometer versehen ist, werden 264 Teile einer 8o^igen wässerigen Lösung von 3-(Dimethylphosphono)-propionsäure-N-methylolamid, 1 Teil p-Toluolsulfosäuremonohydrat und 200 Teile Benzol unter raschem Rühren zum Sieden gebracht. Innerhalb von etv;a 3 1/2 Stunden v/erden 6l,5 Teile Wasser azeotrop abgeschieden. Das Benzol v/ird hierauf durch Toluol ersetzt- und beim Siedepunkt des Toluols die Selbstkondensation zu Ende geführt. Es werden so insgesamt 69 Teile V/asser erhalten, was nach Abzug des im Ausgangsprodukt enthaltenen Wassers 1& Teile V/asser ergibt, welches bei der Kondensation gebildet wurde. Anschliessend wird das Toluol weitgehend entfernt, das Reaktionsprodukt in 80 Teilen Methanol gelöst und filtriert und dann das Methanol und Restmenge von Toluol im Vakuum bei etwa 50 C abdestilliert.
Man erhält 166 Teile eines opal-getrübten sirupösen Produktes, welches noch J>,8 Teile Total-Formaldehyd enthält. Hiervon liegen 2,3 Teile als freier Formaldehyd vor.
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Herstellungsvorschrift III
In einem Rührkolben von 500 Raumteilen Inhalt, welcher mit Wasserabscheider und Thermometer versehen ist, v/erden 284' Teile einer 80$igen wässerigen Lösung von 3-(Diäthylphosphono)-propionsäure-N-methylolamid in 200 Teilen Toluol und 1 Teil p-Toluolsulfosäuremonohydrat beim Siedepunkt des Toluols kondensiert. Man erhält insgesamt 68 Teile Wasser, was nach Abzug des im Ausgangsprodukt enthaltenen Wassers 11 Teile Wasser ergibt, welches bei der Kondensation gebildet wurde. Nach Aufarbeitung gemäss Herstellungsvorsehrift II erhält man 217 Teile Reaktionsprodukt.
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Herstellungsvorschrift IV
In einem Rührkolben von 500 Räumteilen Inhalt, welcher mit Wasserabscheider und Thermometer versehen ist,, werden 192,8 Teile (0,83 Mol) Diallylphosphono-propionsäureamid, 25,6 Teile 98^iger Paraformaldehyd (0,83 Mol) und 0,8 Teile pulverförmiges Natrium-methoxyd während 30 Minuten bei 100 C Innentemperatur behandelt. Man erhält eine Schmelze von Diallylphosphorio-procionsäure-N-methylolamid. Anschliessend gibt man 200 Teile Toluol, sov/ie 0,8 Teile p-Toluolsulfosäure zu und führt beim Siedepunkt des Toluols die Selbstkondensation durch. Man erhält 11 Teile Wasser. Das hochviskose Reaktionsprodukt wird zum Schluss zwecks besserer Handhabung mit Wasser auf etwa 65$ Trockengehalt verdünnt.
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Beispiel 1
Mit einer der wässerigen Flotten A bis D der nachfoleenden Tabelle I wird ein Baumv.Ol !gewebe bzw. ein Viskosekunr.tseidegewebe foulardiert. Die Flottenaufnahme beträgt 8o£, bzw. 86^. Man trocknet bei 70 bis 80° C und härtet hierauf während k 1/2 Minuten bei l60° C. Ein Teil des Gewebes wird nun während 5 Minuten in einer Lösung, die im Liter Wasser 2 g wasserfreies Natriumcarbonat enthält, bei Kochtemperatur (Baumwolle) bzw. bei 60° C (Viskosekunstseide) nachgewaschen, gespült und getrocknet. Ein weiterer Teil dieses Gewebes wird nun zehnmal während 30 Minuten in einer Lösung gekocht, bzw. bei 60 C gewaschen, welche 2 g wasserfreies Natriumcarbonat und 5 g Seife im Liter Wasser enthält (= zehnmal SNV-4- bzw. -3-Wäsche).'
Die einzelnen Gewebestücke werden dann auf ihre Flammfestigkeit geprüft (Vertikaltest nach DIN 53906). Die Ergebnisse dieser Prüfung sind ebenfalls auf der nachfolgenden Tabelle I zusammengefasst.
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Tabellel
Bestandteile unbe-
handelt		 Behandelt mit Zubereitung B C 0
9
0
9		 D
Produkt gemäss Herstel
lungsvorschrift 1 g/l		 A 500 450 0
9
0
8,5		 280
Pentamethylolmelamin-
dimethylather (60^) g/l		 500 - 80 80
H5PO4 (85?o) g/l - 30 30 30
p„-Wert der Zubereitung - 2,2 2,4 2,2
Flammf e 31 igk ei t
Βε\λΠΓλ ο IH i-ev:ete:		 "brennt
brennt		 2,7 0
0 C5
0
9		 0
9
0
9,5
Nach Nach.;■?äs ehe:
Brennzeit (Sek.)
Einreisslänge (cm)
+ nach 10 mal S1TV-4-
Vfösche:
Brennzeit (Sek.)
Einreisslänge (cm)		 brennt
brennt		 0
10,5
0
9,5		 0
12
0
10,5		 0
10,5
0
11,5
ViskosekuHstseidefreT,-;ebe:. 0
12
l'Tach Nachwäsche:
Brennzeit (Sek.)
Einreisslänge (cm)
+ nach 10 mal SFV-3-
Wäsche:
Brennzeit (Sek.)
Einreisslänge (cm)
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Beispiel 2
Mit einer der wässerigen Flotten E bis K der nachfolgenden Tabelle II wird ein Baumwollgewebe bzw. ein Viskose kunstseidegewebe foulardiert. Die Flottenauf nähme beträgt 80/o. Man trocknet bei 'JO bis 80 C und härtet hierauf 5 Minuten 'bei 145° C.
Ein Teil des Gewebes wird nun während 5 Minuten in einer Flotte, die h g wasserfreies Natriumcarbonat Je Liter enthält, bei Kochtemperatur (Baumwolle) bzw. bei 6o C Viskosekunstseide) nachgevraschen, gespült und getrocknet. E::.n weiterer Teil des Gewebes für die FixiergradboStimmung; v.'ird nicht nachgewasehen.
Ein weiterer Teil des Baumwollgev;ebes wird 5, und 20 mal in einer Haushaltwaschmasohine bei Kochtemperatur während 45 Minuten gewaschen. Die Waschflotte enthält 5 S eines Vollv/aschmittels je Liter. (SNV lc-o'col).
Die einzelnen Gewebestücke werden dann auf ihre Flammfestigkeit geprüft (Vertikaltest nach DIH 53906, Zündzeit 6 Sekunden).
Die Ergebnisse dieser Prüfung sowie die FixiergradbeStimmungen sind in der nachfolgenden Tabelle II zusammengefasst .
T.G. bedeutet Trockensubstanzgehalt P.G. bedeutet Phosphorgehalt.
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Tabelle II
Bestandteile
Produkt gemäss Herstellungsvorschrift
S/l
TT
III IV
Pentamethylolmelamindiinethylather(öo^) g/l
H3PO,
g/l
s/i
100 100 64,7
P.G.
16,1 14
8,2
unbehandelt
Behandelt mit Zubereitung
220
!
44o j 330
:
20
80
Ί7 ! 35 : 6l, 5 46,2
Bestandteile
T.G.
..j
Flarcmfestigkeit "
Baunr,; ο 11; τβ ν,'ο be nach Naohwäsche
Brennxeit(Sekunden) Einreiuslänge(cm)
nach 5 Wäschen (GNV iy886l)
Brermzcit(Sekunden) Einrcinslänge (cm)
nach 10 Waschen
Brennzeit(Sekunden) Einroi;.; 13lance (cm)
nach 20 Waschen
Brennzeit(Sekunden Einreisslänge (cm)
P.G.
brennt
brennt
brennt
brennt
behandelt rr.it Zubereitung
11
Οίο
0 10
ο ■ ο
9,5 i 12,5
0 0
0
12,5
j 12,5 i 12
9,5
T-T
11,5
11,5
11,5
11
0 α
0 10
10
0 ο
I"5)
12
co co
Bestandteile
T.G.
P.G.
unbehandelt
Behandelt mit, Zubereitung
Viskosekunstseide gewebe .
nach Nauhwäsche
Brennzeit(Sekunden) Einreisslänge (cm)
PixiergradbeStimmung
Auflage in % (bezogen auf Fasergewicht)
Bauniv.'o 11 p;e we be
a) nicht nachgewaschen
b) nachgewaschen
Fixlergrad (1Jo) (bezogen auf Auflage)
Viskosekunstseide
a) nicht nachgewaschen
b) nachgewaschen
Fixiergrad {%) (bezogen auf Auflage)
brennt
brennt
O O
22,8 11
48
.4
46
O
10,5
j ·
i
20,1 j 34,1
12 I 10
6o I 29
20,2 j 33,5
12
10,5
38,2 13,5
27,5' 8,5
27 12,4
46
26,1
9,2 35
24,1
13,1 54
23,1 11,6
50

Claims (10)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Flammfestmachen von cellulosehaltigem Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man auf dieses Material ßine wässerige Zubereitung aufbringt, die mindestens ein Umsetzungsprodukt, das erhalten wird, wenn man ein wasserfreies N-Methylolamid der Formel
R1-O 0 P
/"Λ OiT f^XJ - /*iΓ\ T-TXT—fTT —ΓΊΤΤ
_ \j όχι w Πα \j yJ J-» XX ν!!« WXl «
worin R und R„ je einen Alkyl-, Halogenalkyl- oder
Alkenylrest mit 1 bis 1I Kohlenstoffatomen bedeutet, in wasserfreiem Medium, gegebenenfalls unter Verwendung eines sauren Katalysators, in Gegenwart eines inerten organischen Lösungsmittels bei 70 bis l80° C mit sich selbst kondensiert, wobei die Kondensation so lange weitergeführt wird, bis auf 1 Mol eingesetztes N-Methylolamid etwa 0,7 bis 1 Mol Wasser abgeschieden sind, und gegebenenfalls ein härtbares Aminoplastvorkondensat enthält, das Material hierauf trocknet und einer Behandlung bei erhöhter Temperatur unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das IT-MethyIolamid in wasserfrelern Medium her-
gesteillt worden, ist.
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3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Umsetzungsprodukt verwendet wird, bei dessen Herstellung etwa 0,9 bis 1 Mol V/asser auf 1 Mol N-Methylolamid abgeschieden v/erden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, dass man ein Umnetzungsprodukt verwendet, bei dessen Herstellung ein N-Methylolamid der Formel
R1—0 0
worin R-. die im Anspruch 1 angegebene Bedeutung hat, eingesetzt wird.
5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Umsetzungsprodukt verwendet, bei dessen Herstellung ein N-Methylolamid der Formel
R_—0 0 3 \ //
R —0 CH -CH -CO-NH-CH-OH
worin R-, einen Aethyl- oder Methylrest bedeutet, eingesetzt wird.
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6. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass man ein Umsetzungsprodukt verwendet, bei dessen Herstellung das N-Methylolamid der Formel
IL, C-O 0 P
H(H) GH2-CH2-€0-mi-€H2-0H
eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Umsetzungsprodukt verwendet wird, bei dessen Herstellung die Kondensationstemperatur 80 bis l40° C betragen hat.
8. Verwendung der Umsetzungsprodukte der in einem der Ansprüche 1 bis 7 angegebenen Zusammensetzung zum Flammfestmachen von cellulosehaltigen! Fasermaterial, insbesondere Textilien.
9. - Die nach dem Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 7 flammfest ausgerüsteten Fasermaterialien.
10. Die zur Durchführung des Verfahrens gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7 verwendeten wässerigen Zubereitungen.
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