DE2124454C3 - Verfahren zur Vergrößerung der Dehydrierungsaktivität eines Phosphor-Zinnoxyd und gegebenenfalls eine Verbindung eines Metalls der Gruppe IA oder HA enthaltenden oxydativen Dehydrierungskatalysators und dessen Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Vergrößerung der Dehydrierungsaktivität eines Phosphor-Zinnoxyd und gegebenenfalls eine Verbindung eines Metalls der Gruppe IA oder HA enthaltenden oxydativen Dehydrierungskatalysators und dessen Verwendung

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DE2124454C3 DE19712124454 DE2124454A DE2124454C3 DE 2124454 C3 DE2124454 C3 DE 2124454C3 DE 19712124454 DE19712124454 DE 19712124454 DE 2124454 A DE2124454 A DE 2124454A DE 2124454 C3 DE2124454 C3 DE 2124454C3
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Description

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Katalysator hergestellt, der eine Oberfläche hat, bei der mindestens 2m2/g in Poren vorliegen, die einen minimalen Durchmesser von 700A besitzen. Es ist bevorzugt, daß die Gesamtoberfläche des Katalysators Poren enthält, die im wesentlichen einen Durchmesser von 700 A besitzen oder, daß die "Gesamtoberfläche des Katalysators Poren enthält, die einen minimalen Durchmesser von 700 A und einen maximalen Durchmesser von 800 A aufweisen. Es ist weiterhin bevorzugt, daß die Gesamtoberfläche im Bereich von 6 bis 35 m2/g liegt.
Ein nach bekannten Verfahren hergestellter Katalysator hat nicht notwendigerweise eine solche Oberfläche und Porengrößenverteilung. Die gewünschte Oberfläche kommt im allgemeinen dadurch zustande, daß die interzellularen Wände zwischen kleinen Poren zusammengepreßt werden, wobei große Poren mit Durchmessern von 700 A oder größeren Durchmessern gebildet werden und/oder wobei neue Poren dieser Größe gebildet werden. Dies wird dadurch erreicht, daß man den Katalysator mit überhitztem Dampf bei Temperaturen zwischen 704 und 871° C während einer Zeit, die ausreicht, daß die gewünschte Zunahme in der Oberfläche und in der Aktivität auftritt, behandelt. Während der Behandlung mit Dampf kann man jeden zweckdienlichen Druck verwenden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch durchgeführt werden, indem man Feuchtigkeit enthaltende Gase in Kontakt mit dem Katalysator unter Bildung von Dampf in den Poren erhitzt und die Katalysatortemperatur auf die angegebene Temperatur erhöht.
Die folgenden Beispiele edäutera die Erfindung.
Beispiel 1
Ein Phosphor-Zinndxyd-Katalysator, der 10 Vo Phosphor enthält, wurde auf die zuvor beschriebene Weise hergestellt, wobei der Niederschlag gewaschen, getrocknet und in 3-mm-Pellets geformt wurde, die dann 3 Stunden bei 593° C calciniert wurden.
Der Katalysator, der im folgenden als Katalysator
ίο Nr. 1 bezeichnet wird, wurde in dem Zustand, wie er hergestellt wurde, zur oxydativen Dehydrierung von Buten-2 verwendet. Andere Proben dieses gleichen Katalysators wurden bei verschiedenen Temperaturen mit Dampf behandelt, um die gewünschte Obernächenkonfiguration zu erhalten. Alle Katalysatorproben wurden dann zur oxydativen Dehydrierung von Buten-2 verwendet.
In allen oxydativen Dehydrierungsverfahren wurde Buten-2 in einem einfachen Durchgang in Kontakt mit Luft als Sauerstoff enthaltendem Gas eingeleitet, wobei Dampf bei Atmosphärendruck und die in Tabelle I angegebenen Temperaturen verwendet wurden. Die Dampf-Buten-Verhältnisse wurden so konstant wie möglich gehalten und lagen im Bereich von 16,7 bis 18,2. Die stündliche Buten-2-Raumströmungsgeschwindigkeit betrug 300 und das Luft-Buten-2-Verhältnis 4:1; der verwendete Druck war Atmosphärendruck. Die Ergebnisse für den Katalysator Nr. 1, der nicht mit Dampf behandelt worden war, und für jede Probe des Katalysators Nr. 1, die mit Dampf behandelt worden war, sind in Tabelle I angegeben.
Tabelle I Katalysator Nr.
Behandlung mit Dampf während 16 Std., 0C
Oberflächenbereich in Poren, die größer waren
als 700 A, m2/g '.
Gesamtoberfläche, m2/g
Dehydrierungsergebnisse nach 15 Min., 482° C
Ausbeute
Reaktionsgeschwindigkeit
Selektivität
nach 15 Min., 538° C
Ausbeute
Reaktionsgeschwindigkeit
Selektivität
2 Probe 4
1 677 3 788
— 1.5
26		 732 3,8
22
4,2
28		 40
4,0
98		 2,6
25		 59
9,1
98
46
6,2
97		 47
5,6
98		 48
6,1
98		 70
13,4
97
52
7,1
96		 54
8,0
97
843
5,2
10
63
12,5
99
76
18,3
97
In der obigen Tabelle ist »Ausbeute« definiert als Mole Butadien, hergestellt pro 100 Mol Buten-2 in der Beschickung per Durchgang.
»Reaktionsgeschwindigkeit« ist definiert als Mole Butadien, die pro Liter Katalysator pro Stunde bei einer Ausbeute an Butadien von 50 %> gebildet wurden.
Die »Selektivität« ist auf den gasförmigen Produkten, nämlich C1- bis (^-Kohlenwasserstoffen, Kohlendioxyd und Kohlenmonoxyd, berechnet.
Das Porenvolumen und die Oberfläche wurden durch Quecksilberintrusion bei HOOO atm mit einem Aminco - Digital - Readout - Porosimeter (American Instrument Company, Inc.) bestimmt. Die Gesamtoberfläche wurde durch Stickstoffadsorption gemessen.
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß die Anfangswirkung des Dampfes darin besteht, daß der Oberflächenanteil, der durch große Poren dargestellt wird (d. h'. Poren, die einen Durchmesser, der größer als
700 A ist, besitzen), und die Reaktionsgeschwindigkeit vermindert werden. Bei Erhöhung der Temperatur bei der Behandlung mit Dampf nehmen die Oberfläche, die durch große Poren dargestellt wird, die Ausbeute sowie die Reaktionsgeschwindigkeit zu. Wird die Temperatur beim Behandeln mit Dampf weiter erhöhe so tritt eine weitere Zunahme der Oberfläche, die durch große Poren dargestellt wird, der Ausbeute und der Reaktionsgeschwindigkeit auf. Dies beobachtet man mindestens bis zu Temperaturen von 843° C.
Beispiel 2
Ein Katalysator wurde hergestellt, indem man ausreichend SnCl4 und H3PO4 zusammen ausfällte und den Niederschlag nach dem Waschen und Trocknen in 3-mm-Tabletten formte und aann 3 Stunden bei 593° C calcinierte.
Die Tabletten enthielten 10 Gewichtsprozent Phosphor. Diese Tabletten wurden dann mit ausreichend so LiNO3-Lösung imprägniert, um nach einem weiteren Calcinieren einen Lithium-Gehalt von 1,5 Gewichtsprozent, berechnet auf die Phosphor-Zinnoxyd-Zusammensetzung, zu ergeben.
Verschiedene Proben des vorstehend hergestellten Katalysators wurden unterschiedlichen Behandlungen mit Dampf unterworfen. Dann wurde ihre Aktivität unter den gleichen Dehydrierungsbedingungen wie im Beispiel 1 bei der oxydativen Dehydrierung untersucht. Die Bedingungen, die man beim Behandeln mit Dampf anwandte und die Ergebnisse der Dehydrierungsversuche sind in der folgenden Tabelle angegeben.
Tabelle II
Katalysator Nr. 2
1 Probe 2 3 4
_ 693 732 843
Dampfbehandlung,
oCwährendl5Std.
Dehydrierungs
ergebnisse
nach 3 Std. bei 482° C		 23,5
92,3		 23,1
89,6		 24,9
94,5		 28,9
97,8
Ausbeute
Selektivität 48,7
95,7		 50,7
95,2		 52,7
96,4		 58,9
96,5
nach 3 Std. bei 538° C
Ausbeute
Selektivität
Wie auch im Falle des Katalysators Nr. 1 beobachtet man, bei einer Zunahme der Temperatur bei dem Dampfbehandlungsverfahren, daß die Ausbeute und die Selektivität beachtlich über den Werten liegen, die man bei niedrigen Temperaturen bei der Dampfbehandlung erhält.
Da der Katalysator, der nicht mit Dampf behandelt wurde, Oberflächen besitzen kann, die größer als 35 sind, ist es möglich, daß die Stickstoffoberflächen des mit Dampf behandelten Katalysators über 35 als obere Grenze liegen und daß die Gesamtoberfläche in Poren von 700 A einem unteren Oberflächenbereich von etwa 6 entspricht.

Claims (2)

thium, wobei der Rest im wesentlichen gebundener Patentansprüche: ^fsSS^SS^^^t
1. Verfahren zur Vergrößerung der Dehydne- _ sie; in der ^ erfindungSgemäß erhältlichen rungsaktivilät eines Phosphor-Zinnoxyd und ge- ο *°™™ zeichnen sich gegenüber denjenigen gebenenfalls eine Verbindung eines Metalls der ^gjurt^ französischen Patentschrift die neben Gruppe IA oder HA enthaltenden oxydativen de f™™™^^ auch Alkali- oder Erdalkahver-Dehydrierungskatalysators, dadurch gekenn- ™°£° n enthalten können, insbesondere durch eine zeichnet, daß der Katalysator nut Dampf oder ™*en en ^ ^ ^ Hand yon v le hs_ mit Feuchtigkeit enthaltenden Gasen bei einer io höhere ^e konnte> ^ ^t der erfin-Temperatur im Bereich von 704 bis 871° C be- ^**"^ behandlung zudem auch eine Ste.gehandelt wird, bis zumindest 2 m*/g seiner Ober- dungs gem und Reaktionsgeschwindigkeit fläche Poren enthalten, die einen Durchmesser rung _der aus
von nicht weniger als 700 A besitzen. Tm a11semein»n werden die erfindungSgemäß zu
2. Verwendung eines Katalysators gemäß An- x5 ™J"fL Katalysatoren hergestellt, indem man sprach 1 bei der katalytischer^ Dehydrierung eines «""^""L Phosphor- und Zinnverbindungen unter Alkens, eines Cycloalkens, eines alkylaromati- Losungen^ae ^· ^ Erzid eines Festschen Kohlenwasserstoffs oder eines Alkylpyridine 8«'»™"™ f Ue£ und calciniert wird, vermischt.
Df d lmentarem stottes°er» i Ktlt h
schen Kohlenwasserstoffs oder eines Alkylpyridine 8«» f Ue£ und calciniert , in Anwesenheit von Dampf und elementarem stottes,^°er» k man einen Katalysator her-Sauerstoff. » steSn ändern man 7,8 kg SnCl4 · 5 H?O a>ι 15 1 ent
werten. Wasser gibt, 1,7 kg 85<Voiger H3PO4 zu 7 ή Γ Wasser eibt und diese beiden Losungen veri J»Z fügt man eine Lösung von 71 Seigern Sh oh in 571 Wasser, bis die Mischung einen
35 o5 w"rt von 3,5 erreicht. Der erhaltene Nieder-
SKiTS Stunden oder langer gealtert, filtnert
nH Lwaschen um im wesentlichen das gesamte
Chlor8Al Danach wird der Niederschlag
« ^trocknet in 3-mm-Tabletten geformt und bei
„. 3° Iq1Io röhrend 3 Stunden calciniert.
Phosphor-Zinnoxyd- und Lithium-Phosphor-Zinn- i..^uersteiiune eines Lithium enthaltenden Kata-
oxyd-Katalysatoren können zur oxydativen Dehydne- ,„„tors können die auf diese Weise hergestellten rung organischer Verbindungen wie von Alkenen, ^nhor-Zinnoxyd-Tabletten mit einer ausreichen-Alkadienen, Cycloalkenen, Alkylpyridinen und alkyl· ™°s£"°r_e einer wäßrigen Lösung von Lithiumnitrat aromatischen Verbindungen verwendet werden, wobei 35 ^"^!^ werden, Um in dem fertigen Katalysator ungesättigte Produkte wie 1,3-Butadien, Isopren, Sty- "T^Tr Caldnierung in Luft während 2 Stunden bei rol und ähnliche Verbindungen gebildet werden. »«» , 5 Gewichtsprozent Lithium zu ergeben.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, um die ^a^lvsatoren der Phosphor-Zinnoxyd-Art werden
katalytische Aktivität dieser Katalysatoren, die eine ω 5-7 ,«vdativen Dehydrierung verwendet, indem poröse Struktur besitzen, zu erhöhen. *° °" Mischung des zu dehydrierenden organi-
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur man Wckungsmaterials, Dampf und freien
Vergrößerung der Dehydrierungsaktivität eines Phos- su»« enthaitendes Gas mit dem Katalysator
phor-Zinnoxyd und gegebenenfalls eine Verbindung jauergon en
eines Metalls der Gruppe IA oder IIA enthaltenden KO"1™ j satz des Katalysators wird bei Temperatuoxydativen Dehydrierungskatalysators, das dadurch 45 "***» "Eefähr 3710C bis ungefähr 704° C bei gekennzeichnet ist, daß der Katalysator mit Dampf ren von ung r m bis n atm abs- und
oder mit Feuchtigkeit enthaltenden Gasen bei einer D.™f e;tu„d,iche* Raumströmungsgeschwindigkeit Temperatur im Bereich von 704 bis 871°Cbehandelt ^^^SSeBtoffe von ungefähr 50 bis 5000 wird, bis zumindest 2 nWg seiner Oberflache Poren de '> *£»?£* D volumetrische Verhältnis an enthalten, die einen Durchmesser von nicht weniger 50 ™™Si OTgMfönnigein organischen Beschickungsais 700 A besitzen. material kann im Bereich von ungefähr 0,1:1 bis Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung matenal Kann ^ Dam fverhältnis eines derartigen Katalysators bei der katalytischen un^fahr ungefähr 01 bis ungefähr 50 V0I./V0I. Dehydierung eines Alkens, eines Cycloalkens, eines ^j^Kpfes betragen, alkylaromatischen Kohlenwasserstoffs oder eines Al- 55 org"sc.n d erfindungsgemäße Verfahren wird dis kylpyridins in Anwesenheit von Dampf und elemen- Qb^rghe des Katalysators auf einen gewünschten tarem Sauerstoff. . . w P:noe«!tellt wobei ein Teil der Oberfläche durch Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei oxydativen ^^JJ-jS^, die eine bestimmte Min-Dehydrierungskatalysatoren anwendbar die Phos- ™™aXeisen „ebüdetwird. Die Einstellung phor. Zinn, ein Metall der Gruppe IA oder IIA und 60 ^Wjj^Jjg^^Jäer Stufe der Herstelluni Sauerstoff enthalten, wobei die Anwesenheit einer Jes l^talysato« "JJJ der ^ ünschte Verbindung eines Metalls der Gruppe IA oder IA ^ Katalysators enmg , Verminden\ng durch bevorzugt, jedoch nicht zwingend ist. Der Katalysato Oberfache ohne wesen Beispielsweise
DE19712124454 1970-05-21 1971-05-17 Verfahren zur Vergrößerung der Dehydrierungsaktivität eines Phosphor-Zinnoxyd und gegebenenfalls eine Verbindung eines Metalls der Gruppe IA oder HA enthaltenden oxydativen Dehydrierungskatalysators und dessen Verwendung Expired DE2124454C3 (de)

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