DE1792647B2 - Verfahren zur herstellung eines katalysators - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines katalysatorsInfo
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Description
Um bei der katalytischen Reformierung eine Vergiftung
des hierbei verwendeten platinhaltigen Katalysators durch Stickstoff- und Schwefelverbindungen zu
vermeiden, ist es üblich, diese Verunreinigungen vorher katalytisch in unschädliche Verbindungen umzuwandeln.
Die hierbei verwendeten Katalysatoren werden allgemein als Hydrodesulfurierungskataiysatoren bezeichnet
und bekanntermaßen durch Tränkung eines vorgeformten feuerfesten anorganischer Oxidträgers
mit einer ammoniakalischen Lösung einer Verbindung der Eisengruppenmetalle oder eines Metalls der Gruppe
6a des Periodensystems der Elemente hergestellt. Ein solches Verfahren beschreibt beispielsweise die
DT-AS 11 26 052, gemäß der ein vorgeformter feuerfester
anorganischer Oxidträger durch einmaliges Tränken mit einer ammoniakalischen Lösung einer Molybdänverbindung
und von Kobaltnitrat imprägniert und anschließend getrocknet und bei 5500C calciniert wird.
Wenn man dieser Methode Katalysatoren mit nur bis zu 3,5 Gewichtsprozent Eisengruppenmetall und nur
bis zu 7,0 Gewichtsprozent eines Metalls der Gruppe 6a des Periodensystems der Elemente herstellt, bekommt
man ausreichende Katalysatorausbeuten. Wenn man jedoch Katalysatoren mit höheren Gehalten an
Eisengruppenmetall und Metall der Gruppe 6a des Periodensystems der Elemente nach dieser Methode bekommen
will, so treten überraschenderweise schlechte Katalysatorausbeuten auf. Somit bestand die der Erfindung
zugrunde liegende Aufgabe darin, vorgeformten feuerfesten anorganischen Oxidträgern mehr als 3,5
Gewichtsprozent Eisengruppenmetall und mehr als 7,0 Gewichtsprozent Chrom, Wolfram oder Molybdän einzuverleiben
und dabei möglichst hohe Produktausbeuten zu bekommen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Katalysators aus einem vorgeformten feuerfesten
anorganischen Oxidträger mit einem Gehalt von mehr als 3,5 Gewichtsprozent Eisengruppenmetall und mehr
als 7,0 Gewichtsprozent Chrom, Wolfram oder Molybdän durch Tränken des Trägers mit einer ammoniakalischen,
eine Chrom-, Wolfram- oder Molybdänverbindung sowie ein Nitrat des Eisengruppenmetalls enthaltenden
Lösung, anschließendes Trocknen und Calcinieren bei 260 bis 649°C ist dadurch gekennzeichnet, daß
man den Träger zunächst nur bis zu einem Gehall von weniger als 3,5 Gewichtsprozent Eisengruppenmetall
und weniger als 7,0 Gewichtsprozent Chrom, Wolfram S oder Molybdän tränkt und nach dem Trocknen und
Calcinieren durch mindestens eine weitere Tränkungs- oder Calcinierungsbehandlung auf den gewünschien
Gehalt bringt.
Der dabei verwendete feuerfeste anorganische Oxid· ίο träger besteht gewöhnlich aus Tonerde oder mit anderen
feuerfesten anorganischen Oxiden, wie Kieselsaure, Zirkonoxid, Thoriurnoxid, Magnesia, Titandioxid oder
Zinkoxid, vereinigter Tonerde. Der Träger kann zu der erwünschten Größe und Gestalt in unterschiedlicher
Weise vorgeformt werden. Beispielsweise kann das pulverförmige Trägermaterial mit einem geigneten Tablettierungsmittel
vermengt und zu Pillen oder Tabletten verpreßt werden. Wenn der Katalysatoriräger »i
Form von Kugeln erwünscht ist, kann das Trägermaterial in der Form eines Sols in ein mit diesem nichi
mischbaren Suspendiermittel eingetropft werden, wobei sich feste Gelkügelchen bilden. Statt dessen kann
auch das Trägermaterial zu einem Brei angemachi und in heiße Inertgase gesprüht werden, so daß unter Verdampfung
der Feuchtigkeit sich Kugeln eines bestimm ten Größenbereichs bilden. Gegebenenfalls wird das
Trägermaterial dann getrocknet und calciniert.
Der vorgeformte Oxidträger wird nun mit einer ammoniakalischen Lösung der Metallverbindungen getränkt,
die beide in der Tränklösung enthalten sind. Eine Löslichkeit beider Metallkomponenten erzieh
man vorzugsweise mit einer wäßrigen ammoniakalischen Lösung mit mindestens etwa 5 Gevichtsprozent
Ammoniak.
Unter den Metallen Chrom, Wolfram und Molybdän ist Molybdän als Katalysatorbestandteil bevorzugt, wobei
geeignete Molybdänverbindungen Molybdänsäure und Ammoniummolybdat ;;nd.
Die Eisengruppenmetalln'irate können beispielsweise
Nitrate von Eisen, Nickel und/oder Kobalt sein. Vorzugsweise verwendet man zusammen mit Molybdän
Nickel- und/oder Kobaltnitrat. Es ist wichtig, daß die Metallkonzentrationen der ammoniakalischen Imprägnierlösung
so eingestellt werden, daß zunächst weniger als 3,5 Gewichtsprozent Eisengruppenmetall und
weniger als 7,0 Gewichtsprozent Chrom, Wolfram oder Molybdän dem Katalysatorträger einverleibt werden.
Wenn der Katalysator zwei oder mehrere Eisengruppenmetalle enthalten soll, hat deren Gesamtkonzentration
unter 3.5 Gewichtsprozent zu liegen.
Bei einer zweckmäßigen Methode läßt man den vorgeformten Träger sich in der ammoniakalischen Tränklösung
bei Zimmertemperatur ausreichend lange vollsaugen, um eine praktisch vollständige Durchdringung
der Trägerteilchen zu bekommen. Gewöhnlich ist ein Zeitraum von etwa 0,75 bis 2 Stunden ausreichend.
Darauf wird die Tränklösung in einem Drehlrockner zur Trockene eingedampft. Anschließend wird der imprägnierte
und getrocknete Träger calciniert, was gewohnlich in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, wie
in Luft, erfolgt, wobei die katalytischen Metallbestandteile, wie Nickel und Molybdän, in ihre Oxide umgewandelt
weiden. Die Calcinierungszeit beträgt im allgemeinen etwa 0,75 bis 5 Stunden.
h5 Nach dieser Anfangsstufe wird das Verfahren in gleicher
Weise durch weitere Tränkungs- und Calcinierungsbeliandlungen
wiederholt, bis der erwünschte Gehalt an Eisengruppenmetall und an Chrom, Wolfram
oder Molybdän erreicht ist.
Dieses mehrstufige Tränk- und Calcinierverfahren hat den Vorteil, daß man im Gegensatz zum Stand der
Technik gute Katalysatorausbeuten erhält und die vorgeformten Trägerteilchen nicht zerbrechen, zerfallen
und zertrümmert werden.
Nach dem En ->chen der gewünschten Metallgehalte und nach dem let ten Calcinieren kann der Katalysator
in einer reduzierenden Atmosphäre, wie Wasserstoff, unter Umwandlung des Eisengruppenmetaüs in seinen to
elementaren Zustand behandelt werden.
Anschließend kann der Katalysator mit Schwefelwasserstoff oder einer anderen schwefelhaltigen Verbindung,
vorzugsweise bei einer Temperatur von 260 bis 538°C sulfidiert werden. Die Sulfidierung kl abgeschlossen,
wenn kein weiterer Schwefelwassertoff aufgenommen wird. Diese Behandlung kann entweder an
die mehrstufige Imprägnierung, Trocknung und Calcinierung angeschlossen oder in situ während der Verwendung
des Katalysators, etwa bei der Hydrodesulfu- 2a
rierung, durchgeführt werden.
Wie erwähnt, kann der so gewonnene Katalysator zur Entfernung von Schwefel-, Stickstoff- und Olefinverbindungen
aus Benzin oder Benzinfraktionen oder auch zur Entfernung unerwünschter Verunreinigungen
aus anderen Kohlenwasserstoff-Fraktionen, wie aromatischen Lösungsmitteln, Leuchtöl, Heizöl, Dieselöl, Gasöl
oder Treiböl, verwendet werden. Auch können die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren für andere
Kohlenwasserstoffumwandlungsreaktionen verwendet werden, wie zum Reformieren, Dehydrieren, Isomerisieren,
abbauenden Hydrieren, für Umlagerungen, Umalkylierungen und Polymerisationen.
Vergleichsbeispie
35
Dieses Beispiel zeigt, daß bei Anwendung der vorbekannten
Verfahren zur Katalysatorherstellung niedrigere Ausbeuten erzielt werden. Der Katalysator sollte
etwa 5 Gewichtsprozent Nickel und 10 Gewichtsprozent Molybdän auf einem Tonerdeträger enthalten.
Durch Auflösung von 118,5 g 35%iger Molybdänsäure (MoCh) und 350 ml einer 28u/oigen Ammoniaklösung in
550 ml Wasser wurde eine ammoniakalische Tränklösung zubereitet. Dieser wurden 157 g Nickelnitrathexahydrat
zugesetzt, und die Lösung wurde dann mit 10%iger Ammoniaklösung auf ein Endvolumen von
1160 ml eingestellt. 500 g kugelige Tonerdeteilchen von etwa 1,6 mrn Durchmesser wurden in der Tränklösung
be> Zimmertemperatur etwa eine Stunde lang getränkt, und darauf wurde die Mischung in einem Dampfdrehtrockner
zur Trockene eingedampft. Der getrocknete Katalysator wurde nun in einem Drehofen aus nichtrostendem
Stahl calciniert, während Luft in einem Verhältnis von etwa 472 cmVsec über den Katalysator geleitet
wurde. Er wurde eine Stunde bei 2600C und dann etwa drei Stunden bei 593°C calcinieri. Die kugeligen
Katalysatorteilchen wurden in einer Ausbeute von nur etwa 21,2% gewonnen und enthielten 4,71 Gewichtsprozent
Nickel und 9,25 Gewichtsprozent Molybdän.
Der Katalysator dieses Beispiels wurde nach dem Verfahren der Erfindung so hergestellt, daß er ebenfalls
ungefähr 5 Gewichtsprozent Nickel und. 10 Gewichtsprozent Molybdän auf einem Tonerdeträger enthielt.
Durch Auflösung von 59,25 g 85%iger Molybdänsäure (MoO]) und 350 ml einer 28%igen Ammoniaklösung in
550 ml Wasser wurde eine ammoniakalische Tränklösung zubereitet. 78,5 g Nickelnittrathexahydrat wurden
zu der ammoniakalischen Lösung gegeben, die dann mit einer 10%igen Ammoniaklösung auf ein Endvolumen
von 1160 ml eingestellt wurde. 500 g kugeligt
Tonerdeteilchen von ungefähr 1,6 mm Durchmesser wurden bei Zimmertemperatur etwa I Stunde getränkt,
und die Mischung wurde darauf in einem Dampfdrehtrockner eingedampft. Der getrocknete Katalysator
wurde nun in einem Drehofen aus nichtrostendem Stahl calciniert, während Luft mit einer Geschwindigkeit
von etwa 472cm3/sec über den Katalysator geleitet
wurde. Der Katalysator wurde eine Stunde bei 2600C und dann zwei Stunden bei 593°C calciniert.
Darauf wurde tier calcinierte Katalysator mit einer zweiten Tränkungslösung behandelt, die mit der ersten
Tränklösung identisch war. Diese getränkten calcinierten Katalysator.eilchen wurden darauf in der gleichen
Weise wie oben getrocknet und calciniert. Der fertige Katalysator wurde in einer Ausbeute von mehr als 95%
gewonnen und enthielt 5,08 Gewichtsprozent Nickel und 9.91 Gewichtsprozent Molybdän.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Katalysator aus einem vorgeformten feuerfesten anorganischen Oxidträger mit einem Gehalt von mehr als 3,5 Gewichtsprozent Eisengruppenmetall und mehr als 7,0 Gewichtsprozent Chrom, Wolfram oder Molybdän durch Tränken des Trägers mit einer ammoniakalischen, eine Chrom-, Wolfram- oder Molybdänverbindung sowie ein Nitrat des Eisengruppenmetalls enthaltenden Lösung, anschließendes Trocknen und Calcinieren bei 260 bis 649°C, dadurch gekennzeichnet, daß man den Träger zunächst nur bis zu einem Gehalt von weniger als 3,5 Gewichtsprozent Eisengruppenmetall und weniger als 7,0 Gewichtsprozent Chrom, Wolfram oder Molybdän tränkt und nach dem Trocknen und Calcinieren durch mindestens eine weitere Tränkungs- und CaI-cinierungsbehandlung auf den gewünschten Gehalt bringt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US67196967A | 1967-10-02 | 1967-10-02 |
Publications (2)
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