DE2115990C3 - Wässriges, saures, galvanisches Kupferbad - Google Patents
Wässriges, saures, galvanisches KupferbadInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein wäßriges, saures, galvanisches Kupferbad zur glatten und glänzenden Abscheidung
von Kupfer auf Werkstücken, mit dem insbesondere Verbesserungen bei der gaNanischen Kupferabscheidung
aus wäßrigen, sauren Lösungen von Kupfersalzen erzielt werden können.
Es ist bekannt, kleine Mengen bestimmter organischer Substanzen sauren Elektrolyten des Kupfers, die
zumeist Schwefelsäure enthalten, zuzusetzen, um glänzende Kupferabscheidungen zu erhalten und nicht
etwa Abscheidungen, die kristallin und matt sind. So hat man schon vorgeschlagen, organische Schwefelderivate,
wie Thioharnstoff, Thiohydantoin, Thiocarbaminsäureester oder Thiophosphorsäureester für diesen Zweck zu
verwenden. Jedoch haben diese Verbindungen zahlreiche Nachteile, die ihre Anwendung in modernen Bädern
zur Glanzverkupferung ausschließen:
die Geschmeidigkeit des Kupferüberzuges ist stark herabgesetzt;
die Gleichmäßigkeit der Dickenverteilung des Überzuges läßt zu wünschen übrig;
die abgeschiedene Metallschicht weist Rillen oder Erhöhungen auf;
der Anwendungsbereich dieser Substanzen ist sehr beschränkt;
eine leichte übermäßige Anwendung führt zur Bildung von Unebenheiten.
Man hat auch schon vorgeschlagen, den Verkupferungsbädern Glanz- und Einebnungsmitte! zuzusetzen,
die Kondensationsprodukte von Formaldehyd und Thioharnstoff darstellen. Diese Verbindungen haben
aber den schwerwiegenden Nachteil, daß sie in Wasser nur wenig und unter Bedingungen löslich sind, die zu
aufwendigen Anordnungen führen.
Weiterhin sind folgende organische Zusätze zur Verbesserung der Gleichmäßigkeit und des Glanzes
bekannt:
Verbindungen der Thionophosphorsäure, heterocyclische Schwefelverbindungen, Substitutionsprodukte
des Thioharnstoffs, Quecksilbersalze von Triarylmethanen.
Farbstoffe der Methylenblaugruppe. Diese Substanzen verteuern jedoch leider infolge ihrer verhältnismäßig
hohen Herstellungskosten die elektrolytische Verkupferung um etwa 30%.
Ziel der Erfindung ist es, ein galvanisches Verkupferungsbad
verfügbar zu machen, das Einebnungs- und Glanzmittelzusätze enthält, die eine so gute Verkupferung
ermöglichen, daß eine spätere mechanische Nachbearbeitung unnötig wird, und die außerdem nur
etwa den zehnten Teil der Unkosten verursachen, die
ίο bei Anwendung der obenerwähnten bekannten Zusätze
entstehen.
Das erfindungsgemäße saure galvanische Verkupferungsbad ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet,
daß es neben einem oder mehreren Kupfersalzen und einem oberflächenaktiven Mittel organische Zusatzmittel
zur Begünstigung der Bildung eines glänzenden und einebnenden Metallüberzuges gelöst enthält, wobei
diese organischen Glanz- und Einebnungsmittel beide Derivate eines Harzes sind, das aus der Kondensation
von 2 Molekülen Formaldehyd mit einem Molekül Thioharnstoff stammt, welches Derivat dann durch
Veretherung mit einem aliphatischen Alkohol oder mit einem aromatischen oder cyclischen Alkohol oder mit
einem Glykolester abgewandelt ist, wobei das gebildete Produkt ein Glanzmittel ist, wenn die obige Reaktion
bei Erreichen eines Kondensationsgrades von 300 bis 600 abgebrochen worden ist, und ein Einebnungsmittel
ist, wenn die Reaktion bis zu einem Kondensationsgrad von 1500 bis 2000 fortgeführt worden ist.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Derivate stammen also von Thioharnstoff/Formaldehyd-Harzen
ab, bei denen durch die Modifizierung mit den genannten organischen Verätherungspartnern, welche
mindestens eine -OH-Funktionaufweisen.ini Zuge der
.15 Veretherung einer -OH-Funktion des Thioharnstoff Formaldehyd-Harzes
eine Sauerstoffbrücke unter Eliminierung eines Moleküls Wasser eingebaut worden ist.
Zu den modifizierenden Verbindungen der Thioharnstoff/Formaldehyd-Harze
gehören
(1) aliphatische Alkohole, wie Butanol, Pentanol, Hexanol u. a. m.;
(2) aromatische oder cyclische All ohole, wie Phenol,
Benzylalkohol, Cyclohexanol u. a. m.;
(3) Glykolester, wie Glykolphthalate u. a. m.
Der Herstellung der erfindungsgemäßen Zusatzmittel durch Veretherung der Thioharnstoff/Formaldehyd-Harze
z. B. mit einem aliphatischen Alkohol liegt folgendes Reaktionsprinzip zugrunde:
CH2-N-
S=C-NH-CH7-OH
+ η-HO· Alkyl
S=C-NH-CH2-O-Alkyl
Jc nach Art des Modifizicrungsmittels erhält man 7. B. die folgenden Verbindungen:
(I) mit Butanol:
CH, — N
S C Nil CH2-O-(CH,)., CII.,
(2) mit Benzylalkohol:
—(-CH,— Ν—
—(-CH,— Ν—
S=C-NH-CH2-O-CH2-C6H5
Zusatzmittel dieser bestimmten Zusammensetzung und Kondensationsgrade sind in galvanischen Verkupfemngsbädern
bisher nicht verwendet und ihre fortschrittlichen Eigenschaften nicht erkannt worden. Zwar
wird in der DT-AS 11 52 863 die Verwendung von
Thioharnstoff/Formaldehyd- Vorkondensaten anderer Art als Einebner in galvanischen Verkupferungsbädern
empfohlen. Tatsächlich sind diese Produkte für sich allein jedoch keine Einebnungsmittel, denn als solche
wirken sie erst — anders als die erfindungsgemäßen Harzderivate — in Kombination mit gewissen GrunJ.-glänzern,
vor allen Dithiocarbaminsäurederivaten. Ebenso ist auch bei den in der DT-AS 11 65 962
erwähnten Einebnern vom Typ der Thioharnstoff/Formaldehyd/Polyamin-Vorkondensate
die Mitverwendung von Grundglänzern in galvanischen Verkupferungsbädern
unerläßlich, ganz abgesehen davon, daß die Autoren beider DT-AS die Abhängigkeit der Glanzmittel-
und Einebner-Eigenschaften von dem Kondensationsgrad solcher Vorkondensate nicht erkannt und
folglich Angaben über den Kondensationsgrad gar nicht erst gemacht haben. Auch die in der DT-AS 12 48 415
angeführten Einebnungsmittel vom Typ gewisser Dithiocarbaminsäurederivate berühren den Erfindungsgegenstand nicht. Sie stellen zum Unterschied von den
erfindungsgemäß verwendeten abgewandelten hochkondensierten Thioharnstoff/Formaldehyd- Harzen
niedermolekulare monomere organische Verbindungen dar, deren Herstellung technisch aufwendig ist und die in
galvanischen Verkupferungsbädern ebenfalls mit andersartigen Glanzmitteln, wie Propansulton, kombiniert
verwendet werden müssen.
Bei den Synthesen der erfindungsgemäßen Zusatzmittel wendet man vorzugsweise folgende Arbeitsbedingungen
an:
In einem mit einem aufsteigenden Kühler versehenen Rührautoklav mischt man der Reihe nach folgende
Verbindungen:
Modifizierender Verätherungspartner 5 I
Toluol 0,31
30%ige Formaldehydlösung 0,5 1
Phthalsäureanhydrid 0,03 kg Anfangs-pH etwa 8,0
Die Temperatur wird allmählich auf 35°C gebracht. Man gibt dann langsam eine Lösung von 1,5 kg
Thioharnstoff in 4,5 I einer 30%igen Formaldehydlösung zu.
Die Temperatur wird auf 950C gehalten. Das Wasser
destilliert langsam azeotrop ab, wobei die Kondensation der Moleküle der organischen Verbindungen im Laufe
von I bis 3 Stunden erfolgt, je nachdem, ob man ein Glanzmittel mit dem Kondensationsgrad »n« von unter
etwa 500 oder ein Einebnungsmittel mit dem Kondensationsgrad »n« von über etwa 1500 erhalten will.
Aufgrund der Cannizaro-Reaklion beträgt der
pH-Wert am Ende der Umsetzung etwa 3,0.
Das so erhaltene und als Glanz- und bzw. oder
Einebnungsmittel dienende Harz wird im Hinblick auf seinen späteren Zusatz zum sauren galvanischen
Verkupferungsbad in einer 30vol.-°/oigen Schwefelsäure gelöst, welches Bad überdies ein oder mehrere
Kupfersalze (z. B. das Sulfat), eine kleine Menge ChJorionen in Form von Salzsäure und ein oberflächenaktives
Mittel enthält.
Im folgenden wird ein Beispiel eines galvanischen ίο Verkupferungsbades angeführt und es werden die
Bedingungen, unter denen es betrieben wird, genannt.
Beispiel
15
15
Elektrolytisches Säurebad zur Verkupferung
CuSO4-8 H2O 180-220 g/l
H2SO4 (66° Be) 40- 60 g/l
Cl-(in Form von HCI) 40- 80 mg/1
Oberflächenaktives Mittel 10- 20 mg/1
Glanzmittel:
Lösung des mit Butanol modifizierten
Thioharnstoff/Formaldehyd-Harzes
(n -500) 0,5-1 ccm/l
(n -500) 0,5-1 ccm/l
Einebnungsmittel:
Lösung des mit Benzylalkohol
modifizierten
Thioharnstoff/Formaldehyd-Harzes
(n~ 1500) 0,1-0,5CCm/!
(n~ 1500) 0,1-0,5CCm/!
Temperatur 20-290C
Stromdichte 2-5 A/dm2
Die mit den erfindungsgemäßen Bädern erhaltenen
vs Kupferüberzüge sind sehr glänzend bei Stromdichten
zwischen 0,1 und 20 A/dm2 und eingeebnet bei Stromdichten zwischen 0,3 und 20 A/dm2. Die Kupferabscheidungen
sind geschmeidig; Probestäbe mit erfindungsgemäß aufgebrachten Überzügen zeigten bei
einer Biegung in einem Winkel von 90° keinerlei Bruch der Überzüge. Sie sind nicht empfindlich gegen
Stromunterbrechungen während der Elektrolyse und erholen sich wieder von selbst. Sie sind direkt
vernickelbar, ohne daß es nötig ist, sie zu entpassivieren. Im einzelnen konnten in Reihenversuchen unter
Verwendung von Meßvorrichtungen vom Typ der PERTH-O-METER- und PERTH-O-GRAPH-Geräte
gezeigt werden, daß bei gewinktelten und vor allem glatten Stahlblechen, die mit den erfindungsgemäßen
so Bädern bei den in der Praxis bevorzugt angewendeten
.Stromdichten von 4,5 und 6 A/dm3 und Badtemperaturen von etwa 27°C galvanisch verkupfert wurden,
vorzüglich glänzende Kupferüberzüge unter Erreichen von Einebnungsgraden in der Größenordnung von 83%
erzielt werden konnten.
Die Leistungsfähigkeit des galvanischen Bades gemäß der Erfindung hängt wesentlich von der
Modifizierung ab, die das Thioharnstoffmolekül durch die Einwirkung der vorerwähnten Verbindung erfahren
hat, die den dabei entstehenden Glanz- oder Einebnungsmitteln eine hohe Löslichkeit in Wasser innerhalb
eines breiten Kondensationsbereichs verleiht, was bei nich!modifizierten Thioharnstoff/Formaldehyd-Harzen
nicht der Fall ist.
Claims (1)
- Patentanspruch:Wäßriges, saures, galvanisches Kupferbad, das ein oder mehrere Kupfersalze, ein oberflächenaktives Mittel und organische Zasatzmittel zur Begünstigung der Bildung eines glänzenden und einebnenden Metallüberzuges gelöst enthält, wobei diese organischen Zusatzmittel von einem Harz abstammen, das ein Kondensationsprodukt zweier Moleküle Formaldehyd mit einem Molekül Thioharnstoff ist und das entstandene Produkt daraufhin abgewandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Abwandlung des entstandenen Produkts in der Veretherung dieses Produkts mit einem aliphatischen Alkohol oder mit einem aromatischen oder cyclischen Alkohol oder mit einem Glykolester besteht, wobei das gebildete Abwandlungsprodukt ein Glanzmittel bei Unterbrechen der obigen Reaktion bei einem Kondensationsgrad von 300 bis 600 ist und ein Einebnermittel bei Fortführung der Reaktion bis zu einem Kondensationsgrad von 1500 bis 2000 ist.
Applications Claiming Priority (2)
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FR7011656A FR2085243A1 (de) | 1970-04-01 | 1970-04-01 |
Publications (3)
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DE2115990B2 DE2115990B2 (de) | 1977-07-07 |
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