DE2041397C3 - Saures, Glanzbildner jedoch keine organischen Komplexbildner enthaltendes Zinkbad - Google Patents
Saures, Glanzbildner jedoch keine organischen Komplexbildner enthaltendes ZinkbadInfo
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Description
(SO3H),
(SO3H),
(CH2)-
in der η eine ganze Zahl von 2 bis 15, vorzugsweise 2
bis 6, und χ eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist.
3. Saures Zinkbad nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Polykondensationsprodukten
der allgemeinen Formel
(SO3H),
(CH2)-
-OH
in der η eine ganze Zahl von 2 bis 15, vorzugsweise 2
bis 6, und χ eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist.
4. Saures Zinkbad nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es die Polykondensationsprodukte
in einer Menge von 0,2 bis 25 g/Liter, vorzugsweise von 2 bis 15 g/Liter, enthält.
50
(a)
Die Erfindung betrifft ein saures, Glanzbildner jedoch keine organischen Komplexbildner enthaltendes Bad
für die galvanische Abscheidung glänzender bis hochglänzender Zinküberzüge mit hoher Duktilität und
guter Dehnbarkeit.
Saure Glanzzinkbäder haben stark an Bedeutung gewonnen, da hierbei die außerordentlich wichtige
Entgiftung der Abwässer im Gegensatz zu den 55 oder
alkalisch-cyanidischen Elektrolyten problemlos ist. Voraussetzung ist jedoch, daß die sauren Elektrolyten
keine Komplexbildner enthalten, welche eine Ausfällung des Zinks erschweren oder verhindern. In Abwesenheit
dieser Komplexbildner genügt eine einfache Neutralisation, um das Zink quantitativ als Hydroxid
auszufällen.
Die Anforderungen, die heute in der Praxis an die Qualität der aus sauren Zinkelektrolyten abgeschiedenen
Überzüge gestellt werden, sind allerdings bedeutend. So werden neben Glanz eine hohe Duktilität
und gute Dehnbarkeit verlangt.
Diese Anforderungen werden durch die bisher bekannten sauren, komplexmittelfreien Zinkbäder nur
zum Teil erfüllt
So wird in der deutschen Offenlegungsschrift 15 21 029 ein saures galvanisches Zinkbad vorgeschlagen,
dem eine aromatische Carbonylverbindung, eine nichtionogene, oberflächenaktive Polyoxyäthylenvei·-
bindung, Ammoniuinchlorid und/oder eine andere mit
Zinksalzen im pH-Bereich zwischen 2,5 und 5,5 lösliche, komplexsalzbildende Verbindung gemeinsam zugesetzt
werden.
Nach einem Vorschlag der belgischen Patentschrift 7 37 280 ist andererseits der gemeinsame Zusatz von
N-Polyvinyl-pyrrolidon-(2) und bestimmten Ketonen zu sauren Zinkelektrolyten bekanntgeworden.
Ein Nachteil der aus diesen Bädern abgeschiedenen glänzenden Überzüge ist jedoch deren Sprödigkeit,
welche bei Schichtdicken ab etwa 20 μιη die Bildung von
Haarrissen zur Folge hat Bei einer Verformung der verzinkten Teile treten diese Risse sogar schon bei erheblich
geringeren Schichtdicken auf, wodurch der Korrosionsschutzwert der Überzüge sehr gemindert
wird.
Ein saures Bad zur Abscheidung von glänzenden Zinküberzügen, das neben einem Glanzbildner, wie z. B.
o-Toluidinhydrochlorid, ein Kondensationsprodukt von
Formaldehyd mit Naphthalinsulfonsäure enthält, ist ferner aus der DE-AS 12 53 986 bekannt.
Hierbei handelt es sich jedoch um ein Bad, welches zusätzlich primäre Amine mit mindestens 4 Kohlen-Stoffatomen
im Molekül enthält. Diese Amine wirken als starke Komplexbildner und haben daher den Nachteil,
die Abwasseraufbereitung zu erschweren, da sie die erforderliche Ausfällung des Zinks verhindern und daher
zunächst aufwendig entfernt werden müssen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Qualität der aus sauren, keine organischen Komplexbildner
enthaltenden Zinkbädern erhältlichen glänzenden Überzüge bezüglich ihrer Duktilität und Dehnbarkeit
zu verbessern.
Dies wird erfindungsgemäß durch ein saures, Glanzbildner jedoch keine organischen Komplexbildner enthaltendes
Zinkbad gelöst, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es zusätzlich Polykondensationsprodukte
von Formaldehyd mit Naphthalinsulfonsäuren
45 enthält.
Als solche Polykondensationsprodukte kommen z. B. solche der allgemeinen Formeln
(b)
60
65
(SO3H)x
(CH2)-
(SO3H),
(CH2)-
(SO3H),
-OH
in Frage, in denen η eine ganze Zahl von 2 bis 15, vorzugsweise 2 bis 6, und χ eine ganze Zahl von 1 bis 3
ist.
Diese Polykondensationsprodukte sind an sich bekannt und können nach an sich bekannten Methoden
hergestellt werden, wie es z.B. in Houben—Weyl
»Methoden der organischen Chemie«, Band XIV/2, pH-Wert:
Seite 316, beschrieben wird.
Hiernach läßt man auf aus Naphthalin und 98,5%iger Temperatur:
Schwefelsäure hergestellter Naphthallnsulfonsäure 3O°/oiger Formaldehydlösung bei 60 bis 10O0C so lange 5 Stromdichte
einwirken, bis der Formaldehydgeruch verschwunden (kathodisch):
ist Ähnliche Produkte können auch durch nachträgliche Sulfonierung eines Naphthalin-Formaldehyd-Harzes
erhalten werden.
Die Kondensationsprodukte enthalten zwei oder mehrere über Methylenbrücken verknüpfte Naphthalinsulfonsäuren,
die 1 bis 3 Sulfonsäuregruppen aufweisen können.
Die Mengen, in denen diese dem Zinkbad zugegeben werden, um eine deutliche Verbesserung der Eigenschäften
der Überzüge zu erreichen, können in weiten Grenzen schwanken und betragen 0,2 bis 25 g/Liter,
vorzugsweise 2,0 bis 15,0 g/Liter.
Als Bad, in dem die erfindungsgemäßen Verbindungen zusammen mit bekannten Glanzbildnern verwendet
werden, dient im allgemeinen eine Lösung von Zinkchlorid und Ammoniumchlorid folgender Konzentration:
3,0 bis 6,0,
vorzugsweise 4,5 bis 5,5
100C bis 45°C,
vorzugsweise 20 bis 30° C
100C bis 45°C,
vorzugsweise 20 bis 30° C
0,1 bis 10,0 A/dm2,
vorzugsweise 3,0 bis 6,0 A/dm2
vorzugsweise 3,0 bis 6,0 A/dm2
Elektrolytbewegung durch Lufteinblasen oder Kathodenstangenbewegung.
Bei der Glanzverzinkung von Massenteilen in Trommelapparaten beträgt die Stromdichte durchschnittlich
0,2 bis 1,2 A/dm2 (bezogen auf die gesamte, in
der Trommel befindliche Warenoberfläche).
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung:
Zinkchlorid
Ammoniumchlorid
Ammoniumchlorid
30 bis 200 g/Liter
50 bis 300 g/Liter
50 bis 300 g/Liter
25
Statt Zinkchlorid können zumindest teilweise auch andere Zinksalze, wie z. B. Zinksulfat, Zinkacetat oder
Zinkfluoroborat benutzt werden. Ammoniumchlorid kann teilweise oder ganz durch Ammoniumsulfat oder
andere Leitsalze, wie Natriumchlorid, Natriumsulfat oder ähnliche, ersetzt werden. Schließlich kann der
Elektrolyt Borsäure oder aliphatische und/oder aromatische Carbonsäuren bzw. deren Salze, wie z. B. Essigsäure,
Benzoesäure, Salicylsäure, enthalten.
Als an sich bekannte Glanzbildner werden vorzugsweise polymere, gegebenenfalls hydroxylgruppenhaltige
Substanzen zusammen mit Carbonylverbindungen benutzt, von denen beispielsweise folgende zu nennen
sind:
Polymere, gegebenenfalls hydroxylgruppenhaltige
Substanzen
Substanzen
Polyäthylenglycole
Polypropylenglycole
Alkylarylpolyglycoläther
Fettalkoholpolyglycoläther
(Fettsäurepolyglycolester)
Polyvinylpyrrolidone
Amphotere Oxäthylierungsprodukte
Tabelle II
Carbonylverbindungen
Carbonylverbindungen
Acetophenon
Benzalaceton
Benzoylaceton
3-Acetylcumarin
3-AcetyIpyridin
m-Oxybenzaldehyd
| Beispiel 1 | Zinkchlorid | 125,0 g/Liter |
| Ammoniumchlorid | 150,0 g/Liter | |
| Borsäure | 20,0 g/Liter | |
| Polyäthylenglycol | 2,0 g/Liter | |
| Acetophenon | 03 g/Liter | |
| Benzoylacetonitril | 0,01 g/Liter | |
| pH-Wen | 5,0 | |
| Temperatur | 23° C | |
| Mittlere kathodische Stromdichte | 4,0 A/dm2 | |
| Lufteinblasea | ||
35
Als weitere Zusatzstoffe können andere übliche Glanzbildner, wie z. B. Thioverbindungen, sowie Netz- 65 10,0 g/Liter
mittel verwendet werden.
Die Arbeitsbedingungen des erfindungsgemäßen Bades sind wie folgt:
Es werden glänzende, aber sehr spröde Zinküberzüge abgeschieden, die beim Verformen zahlreiche Haarrisse
bilden. An den Kanten der Teile blättert dabei der Überzug infolge seiner Sprödigkeit ab. Gibt man dem
Elektrolyten zusätzlich
15,0 g/Liter Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-
Kondensationsprodukt der oben gekennzeichneten allgemeinen Formel (a) mit
η in der Bedeutung von 4
zu, so können die verzinkten Teile gebogen werden, ohne daß Risse entstehen bzw. der Überzug vom
Grundmaterial abplatzt. Gleichzeitig erhöht sich die Dehnbarkeit von Stahlblechstreifen, die 12 μπι dick
verzinkt wurden, von 14,8 auf 19,6% (bestimmt nach Cashmore und Fellows).
45
45
Verzinkung von Massenteilen
Zinkchlorid 100,0 g/Liter
Ammoniumchlorid 150,0 g/Liter
Benzoesäure (Kaliumsalz) 4,0 g/Liter
Amphoteres Oxäthylierungsprodukt 5,0 g/Liter
Benzalaceton 0,4 g/Liter
pH-Wert 5,0
Temperatur 25" C
Stromdichte 0,4 A/dm2
Umdrehungszahl der Trommel 6 U/min
Bei Massenteilen, die in diesem Elektrolyten verzinkt werden, wird der Niederschlag infolge seiner Sprödigkeit
während des Galvanisierens teilweise von den Ecken und Kanten der Ware abgeschlagen. Gibt man
dem Elektrolyten jedoch noch
Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsprodukt der oben gekennzeichneten
allgemeinen Formel (b) mit η in der Bedeutung von 2
zu, so erhält man einen fehlerfreien, gleichmäßigen und
festhaftenden Zinküberzug.
Im folgenden werden ein Elektrolyt gemäß der Er-Fmdung und ein Elektrolyt gemäß der DE-AS 12 53
bezüglich ihres Restgehaltes an Zinkionen im Spülwasser
untersucht
Versuchsdurchführung Bad gemäß der Erfindung
Zinkchlorid 100,0 g/liter
Ammoniumchlorid 150,0 g/Liter
Benzoesäure (Kaliumsalz) 4,0 g/Liter
Amphoteres Oxäthylierungsprodukt 5,0 g/Liter
Benzalaceton 0,4 g/Liter
Naphthalinsulfonsäure-Form- 10,0 g/Liter
aldehyd-Kondensationsprodukt
Bad gemäß DE-AS 12 53 986
Zinksulfat 300,0 g/Liter
Ammoniumchlorid 20,0 g/Liter
Diäthylentriamin 40,0 g/Liter
Naphthalinsulfonsäure-Form- 2,0 g/Liter aldehyd-Kondensationsprodukt
10
15
20
25 Bei beiden Bädern wurde der Restgehalt an Zinkionen im Spülwasser bestimmt, der bei pH 9,0 nicht
als Zn(OH)2 ausfällt. Die Bestimmung wurde bei verschiedenen
Verdünnungsgraden des Spülwassers durchgeführt
Ergebnisse
Bad A Schon bei einer Verdünnung von 1:200 wird
alles Zink bis auf einen Restgehalt von 5 mg/Liter Zn++-Ionen ausgefällt Bei einer
Verdünnung von 1 :500 wird die Grenze von 3 mg/Liter Zn++-Ionen unterschritten und
damit die Forderung der Wasseraufsichtsbehörde erfüllt Die im Elektrolyten enthaltenen
Carbonsäuren und Carbonylverbindungen wirken nicht als Komplexbildner.
Bad B Diäthylentriamin ist ein so starker Komplexbildner, daß bei einer Verdünnung von 1 :500
noch 50 mg/Liter Zn++-Ionen als Aminokomplex
in Lösung bleiben, also etwa das 13fache der zulässigen Menge.
Selbst bei einer Verdünnung von 1 :1000 enthält das Spülwasser noch 25 mg/Liter Zink; es darf
also ohne weitere Behandlung nicht in öffentliche Gewässer eingeleitet werden.
Claims (2)
1. Saures, Glanzbildner jedoch keine organischen Komplexbildner enthaltendes Bad für die galvanische
Abscheidung glänzender bis hochglänzender Zinküberzüge mit hoher Duktilität und guter
Dehnbarkeit, dadurch gekennzeichnet, daß es Polykondensationsprodukte von Formaldehyd
mit Naphthalinsulfonsäuren enthält.
2. Saures Zinkbad nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Polykondensationsprodukten
der allgemeinen Formel
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