DE2113281A1 - Verfahren zur Isolierung von Alkaloiden aus Mutterkorn - Google Patents

Description

• Verfahren zur Isolierung von Alkalolden aus Mutterkorn Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Alkaloiden aus Mutterkorn.
• Bei der Isolierung von Alkaloiden aus Mutterkorn muss vor allem deren Zersetzungsanfälligkeit und Ubergang in unwirksame Isomere in Betracht gezogen werden. Aus diesem Grunde sollte das Verfahren sehr schnell ablaufen, wobei sich Jedoch die grosse Menge von Ballaststoffen, besonders Fetten, störend bemerkbar macht.
• Viele Autoren bekannter Verfahren führten darum eine Vorreinigung, d.h. eine Vorextraktion, ein, welche Jedoch das Verfahren verlAngert und zu beträchtlichen Verlusten an Alkaloiden und einer unerwünschten Isomerisation fUhrt.
• Neuere Verfahren verzichten zwar auf die Vorextraktion, sie weisen aber andere Nachteile auf. Ob nun die Extrakte konzentriert oder verschiedene Zusätze zur Unterbindung der Emulgierbarkeit angewendet werden, in Jedem Fall werden die Alkaloide während der Isolierung dem Einfluss von Wärme und verschiedenen Chemikalien ausgesetzt. Das Entfernen von Ballaststoffen erfordert ein mehrmaliges Ubertragen der Alkaloide aus einem Lösungsmittel in ein anderes,was aber wiederum den Isolierungsablauf verzögert, die Ausbeute vermindert und die Qualität beeinträchtigt.
• Durch das erfindungsgemässe Verfahren werden die obigen Nachteile weitgehend vermieden. Die Vorextration wird unterlassen und die Trennung der Alkaloide und Ballaststoffe auf einfache Weise rasch erzielt.
• Die Droge wird mit einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, wie z.B. Chloroform, Benzol, Trichloräthylen, Toluol, Methylenchlorid, Dichloräthan usw., extrahiert. Der Extrakt wird durch eine Säule eines geeigneten Adsorbens, meistens Aluminiumoxid, filtriert. Dabei werden die Alkaloide zusammen mit geringen Mengen-von polaren Ballaststoffen adsorbiert, während der grösste Teil der Ballaststoffe zusammen mit dem Filtrat abläuft. Die Alkaloide werden mit einer viel kleineren Menge eines stärker polaren Lösungsmittels oder mit einem Gemisch der oben genannten Lösungsmittel mit Methanol oder Athanol eluiert.
• Danach wird auf 1/20 des Ausgangsvolumens eingeengt und von dem grössten Teil der polaren Begleitstoffe, welche auf dem Adsorbens gebunden bleiben, befreit. Aus dem Eluat werden die Alkaloide durch ein schonendes Einengen im Vakuum und Ausfällen in Uberschüssigem Petroläther isoliert. Der Adsorptions- und Desorptionsablauf kann im W-Licht verfolgt werden. Die gleiche Wirkung wird erzielt, wenn das Adsorbens im Extrakt oder Eluat suspendiert und durch Filtrierung isoliert wird.
• Das erfindungsgemässe Verfahren soll durch das folgende Beispiel erläutert, doch keineswegs eingeschränkt werden.
• Beispiel 10 kg gemahlenes Mutterkorn werden auf übliche Weise mit Trichloräthylen extrahiert. 50 Liter des Extraktes werden 2 Stunden lang durch zwei 750 g-Säulen aus aktivem Aluminiumoxid, welche in zwei Glassäulen mit einem Durchmesser von 10 cm und einer Länge von 50 cm vorbereitet werden, filtriert. Die Alkaloide werden mit 2 Liter Ethylacetat eluiert und das Eluat schonend auf etwa 150 ml eingeengt. Die Alkaloid-Basen werden durch Eingiessen des Konzentrats in eine 10-fache Menge Petroläther gefällt, abfiltriert und im Vakuumtrockenschrank getrocknet.
• Es werden bis zu 90 % der ursprünglich in der Droge enthaltenen Alkaloide in Form eines fast weissen amorphen Pulvers, welches 85 bis 90 % des Produkts, berechnet als die Ergotamin-Base, enthält, gewonnen. Der Prozentsatz an rechtsdrehenden Isomeren stimmt praktisch mit Jenem in der Droge überein.

Claims (4)

1. Patentansprüche

   =e=e=e======~= ============== 1. Verfahren zur Isolierung von Alkaloiden aus Mutterkorn, dadurch gekennzeichnet, dass das gemahlene Mutterkorn mit einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel extrahiert, die Alkaloide reversibel auf einem geeigneten Adsorbens adsorbiert, mit einem stärker polaren Lösungsmittel desorbiert, das Eluat im Vakuum eingeengt und in überschüssigem Petroläther ausgefällt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches, mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel Chloroform, Benzol, Trichloräthylen, Toluol, Methylenchlorid oder Dichloräthan verwendet werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Adsorbens Aluminiumoxid verwendet wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als stärker polares Lösungsmittel Äthylacetat oder ein Gemisch der im Anspruch 2 angeführten Lösungsmittel mit Methanol oder Athanol verwendet wird.