PL87281B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL87281B1 PL87281B1 PL14729771A PL14729771A PL87281B1 PL 87281 B1 PL87281 B1 PL 87281B1 PL 14729771 A PL14729771 A PL 14729771A PL 14729771 A PL14729771 A PL 14729771A PL 87281 B1 PL87281 B1 PL 87281B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- alkaloids
- ergot
- solvent
- adsorbent
- organic solvent
- Prior art date
Links
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical group CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical group ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 3
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960003133 ergot alkaloid Drugs 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- OFKDAAIKGIBASY-VFGNJEKYSA-N ergotamine Chemical compound C([C@H]1C(=O)N2CCC[C@H]2[C@]2(O)O[C@@](C(N21)=O)(C)NC(=O)[C@H]1CN([C@H]2C(C3=CC=CC4=NC=C([C]34)C2)=C1)C)C1=CC=CC=C1 OFKDAAIKGIBASY-VFGNJEKYSA-N 0.000 description 1
- 229960004943 ergotamine Drugs 0.000 description 1
- XCGSFFUVFURLIX-UHFFFAOYSA-N ergotaminine Natural products C1=C(C=2C=CC=C3NC=C(C=23)C2)C2N(C)CC1C(=O)NC(C(N12)=O)(C)OC1(O)C1CCCN1C(=O)C2CC1=CC=CC=C1 XCGSFFUVFURLIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P17/00—Preparation of heterocyclic carbon compounds with only O, N, S, Se or Te as ring hetero atoms
- C12P17/18—Preparation of heterocyclic carbon compounds with only O, N, S, Se or Te as ring hetero atoms containing at least two hetero rings condensed among themselves or condensed with a common carbocyclic ring system, e.g. rifamycin
- C12P17/182—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring heteroatoms in the condensed system
- C12P17/183—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring heteroatoms in the condensed system containing an indolo[4,3-F,G]quinoleine nucleus, e.g. compound containing the lysergic acid nucleus as well as the dimeric ergot nucleus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D519/00—Heterocyclic compounds containing more than one system of two or more relevant hetero rings condensed among themselves or condensed with a common carbocyclic ring system not provided for in groups C07D453/00 or C07D455/00
- C07D519/02—Ergot alkaloids of the cyclic peptide type
Landscapes
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Zoology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wydzielania alkaloidów ze sporyszu. Przy wydzielaniu alkaloidów ze sporyszu nalezy przede wszystkim liczyc sie z tym, ze sa one nietrwale i latwo przeksztalcaja sie w nieczynne izomery. Z tego wzgledu operacje winny przebiegac bardzo szybko, na co jednak nie pozwala duza ilosc substancji balastowych, zwlaszcza tluszczów.W wielu znanych sposobach prowadzi sie dlatego wstepne oczyszczanie, to jest wstepna ekstrakcje, która jednak przedluzr sposób i prowadzi do znacznych strat alkaloidów i do niepozadanej izomeryzacji. W nowszych znanych sposobach nie stosuje sie wstepnej ek-trakcji, wykazuja one jednak inne wady. Zarówno przy zatezaniu wyciagów, jak i przy dodawaniu róznych dodatków zapobiegajacych emulgowaniu sie, alkaloidy w kazdym przypadku poddaje sie oddzialywaniu ciepla i róznych chemikaliów w procesie wydzielania. Usuwanie substancji balastowych wymaga kilkakrotnego przeprowadzenia z jednego rozpuszczalnika w drugi, co Jednak równiez zwalnia proces wydzielania, zmniejsza wydajnosc i obniza jakosc.Sposób wedlug wynalazku w znacznym stopniu eliminuje te wady. Nie stosuje sie wstepnej ekstrakcji, a oddzielenie alkaloidów od substancji balastowych przeprowadza sie szybko w prosty sposób.Wedlug wynalazku surowiec roslinny ekstrahuje sie rozpuszczalnikiem organicznym nie mieszajacym sie z woda, np. chloroformem, benzenem, trójchloroetylenem, toluenen, chlorkiem metylenu, dwuchloroetanem itp.Wyciag saczy sie przez kolumne wypelniona odpowiednim adsorbentem, przewaznie tlenkiem glinu, przy czym adsorbuja sie alkaloidy z niecznycznymi ilosciami polarnych substancji balastowych, natomiast wieksza czesc substancji balastowych eluuje sie do przesaczu. Alkaloidy eluuje sie bardzo mala Iloscia rozpuszczalnika o duzej polarnosci lub mieszanina wyzej podanego rozpuszczalnika z metanolem lub etanolem. Nastepnie zateza sie do 1/20 objetosci poczatkowej i uwalnia od wiekszej czesci substancji balastowych, zwiazanych przez adsorbent Alkaloidy wydziela sie z eluatu przez ostrozne zatezenie pod zmniejszonym cisnieniem i wytracenie nadmiarem eteru naftowego. Przebieg adsorpcji i desorpcji mozna sledzic za pomoca ultrafioletu. Ten sam wynik uzyskuje sie przez zdyspergowanie adsorbentu w wyciagu lub eluacie i jego odsaczenie.Przyklad. Ekstrahuje sie trójchloroetylenem w znany sposób 10 kg zmielonego sporyszu. Saczy sie 502 87281 litrów ekstraktu w ciagu 2 godzin przez dwie 750 g warstwy aktywnego tlenku glinu umieszczone w dwóch kolumnach szklanych o srednicy 10 cm (wysokosci 50 cm. Alkaloidy eluuje sie 2 litrami octanu etylu leluat zateza sie ostroinie do objetosci okolo 150 ml. Zasady alkaloidów wytraca sie przez wylanie koncentratu do 10 krotnej wagowo ilosci eteru naftowego, odsacza sie i suszy w suszarce prózniowej. Uzyskuje sie 90% poczatkowej ilosci alkaloidów zawartych w surowcu w postaci bialego bezpostaciowego proszku, który zawiera 85—90% produktu, w przeliczeniu na zasade ergotaminy. Zawartosc procentowa prawoskretnego izomeru odpowiada praktycznie jego zawartosci procentowej w surowcu roslinnym. PL
Claims (4)
- Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania alkaloidów ze sporyszu, znamienny tym, ze zmielony sporysz akstrahuje sie rozpuszczalnikiem organicznym nie mieszajacym sie z woda, alkaloidy adsorbuje sie odwracalnie na odpowied¬ nim adsorbencie, po czym desorbuje sie rozpuszczalnikiem o duzej polarnosci, eluat,zateza sie pod obnizonym cisnieniem i alkaloidy wytraca nadmiarem eteru naftowego.
- 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako organiczny rozpuszczalnik nie mieszajacy sie z woda stosuje sie chloroform, benzen, trójchloroetylen, toluen, chlorek metylenu lub dwuchloroetan.
- 3. Sposób wedlug zastrz. 1«i znamienny tym, ze jako adsorbent stosuje sie tlenek glinu.
- 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik o duzej polarnosci stosuje sie octan etylu lub mieszanine rozpuszczalników podanych w zastrz. 2 z metanolem lub etanolem. Sklad- Prac. Poligraf. UP PRU Druk - WOSI. „WspólnaSprawa" format A4. Naklad 120+18. Cena 10 zl PL
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| YU86870A YU34620B (en) | 1970-04-02 | 1970-04-02 | Process for the isolation of alcaloids from crude ergot of rye |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL87281B1 true PL87281B1 (pl) | 1976-06-30 |
Family
ID=25551779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL14729771A PL87281B1 (pl) | 1970-04-02 | 1971-04-01 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS558512B1 (pl) |
| AT (1) | AT306917B (pl) |
| BE (1) | BE765139A (pl) |
| CS (1) | CS190357B2 (pl) |
| DE (1) | DE2113281C3 (pl) |
| ES (1) | ES389556A1 (pl) |
| HU (1) | HU165821B (pl) |
| NL (1) | NL7104484A (pl) |
| PL (1) | PL87281B1 (pl) |
| RO (1) | RO58840A2 (pl) |
| SE (1) | SE385216B (pl) |
| YU (1) | YU34620B (pl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102010060382B4 (de) | 2010-11-05 | 2013-05-29 | Bundesanstalt für Materialforschung und -Prüfung (BAM) | Analysenverfahren zur Isolierung von Mykotoxinen mit einer Ergolin-Grundstruktur, insbesondere von Ergotalkaloiden |
-
1970
- 1970-04-02 YU YU86870A patent/YU34620B/xx unknown
-
1971
- 1971-03-19 DE DE19712113281 patent/DE2113281C3/de not_active Expired
- 1971-03-22 AT AT242371A patent/AT306917B/de not_active IP Right Cessation
- 1971-03-25 ES ES389556A patent/ES389556A1/es not_active Expired
- 1971-03-30 JP JP1844771A patent/JPS558512B1/ja active Pending
- 1971-03-30 CS CS229171A patent/CS190357B2/cs unknown
- 1971-04-01 PL PL14729771A patent/PL87281B1/pl unknown
- 1971-04-01 BE BE765139A patent/BE765139A/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-04-01 SE SE427371A patent/SE385216B/xx unknown
- 1971-04-02 NL NL7104484A patent/NL7104484A/xx unknown
- 1971-04-02 RO RO66458A patent/RO58840A2/ro unknown
- 1971-04-02 HU HULE000610 patent/HU165821B/hu unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS558512B1 (pl) | 1980-03-04 |
| RO58840A2 (ro) | 1975-07-07 |
| DE2113281B2 (de) | 1973-07-26 |
| SE385216B (sv) | 1976-06-14 |
| ES389556A1 (es) | 1973-06-16 |
| DE2113281C3 (de) | 1974-03-14 |
| AT306917B (de) | 1973-04-25 |
| NL7104484A (pl) | 1971-10-05 |
| HU165821B (pl) | 1974-11-28 |
| YU34620B (en) | 1979-12-31 |
| YU86870A (en) | 1979-07-10 |
| DE2113281A1 (de) | 1971-10-14 |
| CS190357B2 (en) | 1979-05-31 |
| BE765139A (fr) | 1971-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jarvis et al. | Rapid separation of triterpenoids from Neem seed extracts | |
| CN1503836A (zh) | 由固体床吸附分离植物油甘油三酯混合物的方法 | |
| JP2009120494A (ja) | フコキサンチン高含有褐藻類エキスの製造方法 | |
| Xu et al. | D-limonene as an alternative for the extraction and purification of nuciferine from lotus leaf via multi-stage vortex assisted two-phase solvent extraction integrated with solid phase extraction using mesoporous material SBA-15 as adsorbent | |
| Cardellina | Step gradient elution in gel permeation chromatography. A new approach to natural products separations | |
| PL87281B1 (pl) | ||
| RU2063763C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-- И β-ЭКДИЗОНОВ | |
| JP2007521013A (ja) | マクロライドの精製方法 | |
| WO2016110864A1 (en) | Process for purification of artemisinin and other constituents from artemisia annua in high yield and high purity | |
| US20130281717A1 (en) | Method for producing dihydroquercetin | |
| CN104231032A (zh) | 一种从雷公藤叶中分离雷公藤内酯二醇的方法 | |
| US2280843A (en) | Method of concentrating the sterol content of tall oil | |
| Strain et al. | Comparative chromatography of the chloroplast pigments | |
| CN106916162B (zh) | 一种岩大戟内酯b原料药的制备方法 | |
| CN108341845B (zh) | 山茱萸提取物制备莫诺苷的方法 | |
| Hui et al. | Justicidin B, a bioactive trace lignan from the seeds of Sesbania drummondii | |
| CN112028958B (zh) | 一种从海洋红树林角果木叶中制备达玛烷型三萜的方法 | |
| US4977243A (en) | Separation of sterols from low-acid feeds with magnesium silicate and methyl-tert-butyl ether desorbent | |
| CN116903617A (zh) | 7-脱甲氧基娃儿藤碱的对照品的制备方法 | |
| CN111253221B (zh) | 一种大麻二酚分离纯化的方法 | |
| CN1055091C (zh) | 银杏内酯的提取方法 | |
| CN108186790A (zh) | 一种地黄提取物、制备方法及在促进cik细胞体外增殖方面的应用 | |
| PnTERI | Thin-layer chromatography on silica gel G of some phenol carboxylic acids | |
| CN108745315B (zh) | 一种纤维素改性的氯甲基化聚苯乙烯超交联树脂及吸附分离方法 | |
| Lee et al. | Combined florisil, droplet counter-current, and high performance liquid chromatographies for the preparative isolation and purification of azadirachtin from neem (Azadirachta Indica) seeds |