DE2112647A1 - Mischung auf Perchloraethylenbasis - Google Patents
Mischung auf PerchloraethylenbasisInfo
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Description
dr. W. Schalk · dipl.-ing. P. Wirth - dipl.-ing. G. Dannenberg
DR. V. SCHMIED-KOWARZiK · DR. P.WEINHOLD · DR. D.GUDEL
6 FRANKFURT AM MAIN L. 1271
SINCAG? Societa Indixstriale Catanese S.p.A.
Via Mariano Stabile 216
Palermo, Italien
Palermo, Italien
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Mischung auf Perchloräthylenbasis,
die gegen Zersetzung und Oxydationsreaktionen stabilisiert ist.
Chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Perchloräthylen, werden normalerweise
als Lösungsmittel für chemische Verfahren, zur Trockenreinigung und zum
Entfetten von Metallen verwendet.
Derartige Lösungsmittel unterliegen, insbesondere in Anwesenheiten von
Verunreinigungen, wie Wasser, Spuren von Säuren oder Metallsalzen, einer langsamen Zersetzung und Oxydation; die Korrosion der
Metalloberflächen der Verfahrensgefäße und -vorrichtungen und die Zerstörung
der Lösunpsnittelqualität aufgrund der Bildung von Säure und gefärbten
Nebenprodukten stollen daher ein ernstliches Problem dar. Gewöhnlich werden
diesen Lösungsmitteln zur Vermeidung derartiger Abbaureaktionen Stabilisatoren,
wie acetylenische Alkohole, in Konzentrationen von gewöhnlich 1 Gevr.-,ΐ·
oder weniger zubegeben.
INSPECTED 10 9 8 4 1/1952
Diese üblichen Inhibitoren üben jedoch noch nicht die befriedigende Schutzwirkung
aus und lassen in geringerem Umfang noch Raum zur Entwicklung von
Abbaureaktionen, die, z.B. im Fall der Metallentfettung, einen Angriff auf
das Metall selbst bewirken.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher die Inhibierung einer Zersetzung
durch und Oxydation von Perchloräthylen an der Luft,/Licht, wanne, Feuchtigkeit,
bei Berührung rait Metalloberflächen und insbesondere in Kontakt mit Oberflächen
aus Stahl, Aluminium, Kupfer, Zink, Magnesium und deren Legierungen.
Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß eine Mischung auf der Basis von
Perchloräthylen. in überraschender Weise durch eine synergistische Mischung stabilisiert wird, die 3-Methyl-l-pentin-3-ol, eine Verbindung aus der Gruppe
von Epichlorhydrin und Diepoxybutan und eine phenolische Verbindung aus der
Gruppe von p-Kresol, p-tert.-Asiylphenol und p-iiethoxyphenol ranfaßt.
Verwendet wird vorzugsweise eine Mischung aus 0,01-1 g 3-^ethyl-l-pentin-3-ol,
0,01-1 g Epiehlorhydrin oder Diepoxybutan und 0,001-0,01 g einer phenolischen
Verbindung aus der Gruppe von p-Kresol, p-tert.-Amylphenol und p-Methoxyphenol
pro 100 g Perchloräthylen.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie
zu beschränken. In allen Beispielen wurde die Stabilität nach dem f olgsnden
Verfahren getestet:
100 ecm Perchloräthylen wurden in einen 300-ccra-Kolben gegossen, dem 0,2 ecm
dest. Wasser zugefügt' wurden. Der Kolben war mit einem Soxhlet-iSxtraktor verbunden,
über dem sich ein Allhin-Kühler befand; einige Streifen aus elektrolytischem Kupfer (20 χ 75 x 0,1 mm), die vcrher mit HGl gewaschen, mit Wasser
und Aceton gespült, getrocknet und gewogen worden waren, wurden in den
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Kolben, den Extraktor sowie in den Kühler gegeben. Der Kühler wurde mit
einem YJäscher zur Absorption von jeglicher, während des Testes gebildeter
HGl verbunden. Perchloräthylen wurde auf seinen Siedepunkt (121°G.) erhitzt,
indem man das Erhitzen so einstellte, daß sich der Extraktor alle 8-10 Minuten
füllte, üine die notwendige photochemische Energie liefernde lOO-Watt-Birne
wurde im Abstand von 25 mm von der Dampflinie des Extraktors aufgestellt.
Nach 72 Stunden wurden die Kupferstreifen erneut rait HCl gewaschen, mit
YJasser und Aceton gespült, getros-ciot und gewogen, um ihren Gewichtsverlust
während des Tests zu bestimmen.
Das Wasser aus dem Käscher wurde durch ein Kühler und die Soxhlet-Vorrichtung
in den Kolben gegossen; Wasser und Perchloräthylen wurden gerührt, und die wässrige Schicht rait NaOH (0,01N) titriert.
Ein Produkt, das üblicherweise einen gesamten Gewichtsverlust von 50 mg in
den drei Kupferstreifen nach der Testdauer zeigt, kann für Trockenreinigungszwecke
verwendet werden (Standards 0-T 236-bj von 28. Feb. I967); I5 mg Verlust
sind von den Industrie-Vorschriften vorgesehen. Selbstverständlich ergeben noch stabiliere Produkte bessere Ergebnisse.
Beispiel 1 bis 8
Taballe 1 gibt die Daten der erfindungsgemäßen tF-rnaren Mischungen im Vergleich
zu Ergebnissen, die man durch Zugabe binärer Mischungen aus Methylpentinol
allein oder in Mischung nit EpichlorhydrJn und Diepoxybutan erzielt.
0 c S '. 1 / 1 °i B 7
Methylpentinol
M'ethylpentinol Diepoxybutan
Methylpentinol Kpichlorhydrin
p-Kresol
k Me thy lpent änol
üjpic hlorhydrin p-Me th'o xyph enol
Methylpentinol Epichlorhydrin p-tert .-Aiqyl phenol
Methylpsntinol
DiepoTcybutan
p-£i eth oxyph eno
p-£i eth oxyph eno
Methylpentinol Diepoxybutan
p--Kresol
p--Kresol
toethylpentinol Diepoxybutan
p-ttert .*Ä my !phenol
+ = Perchloräthylen ++ = Vergleichsversuch
| Tabelle 1 | |
| Stabilis .Konzen tration; Te ile pro Mill» |
Gewichtsverlust
rag Cu |
| 200 200 500 |
5,2 |
| 200 500 i+O |
4-,O |
| 200 500 |
5,0 |
| 200 500 40 |
|
| 200 500 40 |
2,5 |
| 200 500 40 |
3,3 |
| 200 500 |
3,3 |
entwickelte Aziditäten (ecm NaOH 0,0IN pro 100 ecm PCE /
1.3 0,85
0,3
0Λ
0,2
0,35
45" I
Die obigen Ergebnisse zeigen, wie die Synergist is ehe Wirkung der drei Arten
der getesteten Stabilisatoren dem Perchlorathylen eine außergewöhnlich gute
Zersetzungsbeständigkeit verleiht.
Beispiel
^
bis 11
Vergle ic hs versuche
Um die entscheidende Bedaitung in der Wahl der Komponenten zu zeigen, wurden
einige der oben genannten Beispiele wiederholt, wobei man Epichlorhydrin oder Diepoxybutan durch ejne Verbindung mit unterschiedlicher Formel, z.B.
1,4-Dioxan, ersetzte. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 genannt·
Beisp. Stabilisatoren
Teile Verlust pro Mill, mg Ca
Azidität
| Methylpentinol 1,4-Dioxan p-M eth oxyphenol |
200 500 40 |
| Methylpentinol 1,4-Dioxan p-tert.-Amylphenol |
200 500 40 |
| Methylpentinol 1,4-Dioxan p-Kresol ■ |
200 500 40 |
8,2
10,0
9,1
.1,5
1,8
1,4
109841/1952
Claims (1)
- PatentansprücheCJ-ί*- Mischung auf der Basis von Perchloräthylen, die gegen eine Zersetzung und Oxydation stabilisiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie stabilisierende Mengen einer synergistischen Mischung aus 3-Msthyl—1—pentin—3—öl f einer Verbindung aus der Gruppe von Epichlorhydrin und Diepoxyfatuan und einer phenolischen Verbindung enthält.2,- Mischung nach Anspruch 1, dadurch'gekennzeichnet, daß sie 0,01—1 g 3-Me— thyl-i-pentin-3-ol, 0,01-1 g Diepoxybutan oder Epichlorhydrin und 0,DO1-0,01 g einer phenoliachen Verbindung enthält.3.- Mischung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als phenolische Verbindung p-Kresol, p-tert.-Amylphenol oder p-f.iethoxyphenol enthält.Der Patentanwalt:ORIQtNAL INSPECTED 11 0 9 8 A 1 / 1 9 5 2
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT2210170 | 1970-03-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=11191502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Families Citing this family (2)
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| US4804493A (en) * | 1988-05-24 | 1989-02-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Stabilized azeotrope or azeotrope-like composition of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane and trans-1,2-dichloroethylene |
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1971
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- 1971-03-16 FR FR7109056A patent/FR2084652A5/fr not_active Expired
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- 1971-04-19 GB GB2459171A patent/GB1279066A/en not_active Expired
Also Published As
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|---|---|
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