DE2109195A1 - Verfahren zur Gewinnung von Ammonium sulfat aus seinen mit organischen Substanzen verunreinigten Losungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Ammonium sulfat aus seinen mit organischen Substanzen verunreinigten LosungenInfo
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Description
DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTER BEIL 2 1 O 9
ALFRED HOEPPcNER ÄfW^
DR. JUR. DiPL-CHuAl H.-J. WOLFF
DR. JUR. HANS Ci[R. BEIL
FRANKFURT AM MAlN-HöCHST 25 Fßfa
Unsere Er. 16 866
SIlTÖAi1 - Society Industriale Catanese S.p.A.
Palermo / Italien
Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumsulfat aus seinen
mit organischen Substanzen verunreinigten lösungen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumsulfat aus seinen mit organischen Substanzen
verunreinigten Lösungen, insbesondere von Ammoniumsulfat'
aus der Herstellung von Acrylnitril und Methacrylnitril, vor allem der Herstellung von Acrylnitril aus Propylen,
Ammoniak und Luft.
Die Hauptverunreinigungen dieser aus dem zulebzt genannten
Herstellungsverfahren stammenden Lösungen sind im allgemeinen Acrylnitril, Polypc^lnitril, Formamid, Acetonitril,
O^ilav/asserstoff und seine Polymeren, Acrylsäure und Acr^l-•
amide.
Es ist bekannt, daß sich bel;;i Eindampfen die wer Lösungen
teerige Substanzen nicht nur --uf der xUila^e, insbesondere
den VPirmeauatauachfluchen iiiLderschl&^ien, sondern dt- ti
auch ä'c.a gevonnene Ar^rioniumuulfMt mit diesen Subatrnaen
verunrein I^t ist.
109836/1389 bad
Ziel der jjrfindung ist daher ein einfaches und preiswertes
Verfahren sur Gewinnung von AiUiioniu^ulfe t hoher ILe ;.n-Leit
unter Vermeidung einer Verschmutzung eier Anlage und
unter Erzielung zufriedenstellender Ausbeuten -n Airmioniurasulfst.
Des erfinäungsgemäße Verfahren, i;.it dem dieses und andere
Ziele erreicht werden, besteht darin,"daß man der organische Verunreinigungen enthaltenden Animoniumculfatlösung
Salpetersäure in solcher Menge zufügt, de3 ihre Konzentra.-tion
heim nachfolgenden Sindampfungsprozeß ^g Gfew.j£ nicht
überschreitet, die Lösung eindampft und dann das auskristallisierte Ammoniumsulfa,t von der Mutterlauge und den
organischen Verunreinigungen trennt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Gegenwart von Salpetersäure während der Konzentrierung zur Bildung leicht
abtrennbarer kohlenstoffhaltiger Agglomerate führt, die nicht dazu neigen, an den Ammoniumsulfatkristallen und
an der Wandung der Bindarapfa.nlage zu haften.
Die ausgezeichnete Wirkung der Salpetersäure zeigt sich bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von z.B. etwa
40° C, sowie hei verhältnismäßig hohen Temperaturen von s.B. etwa 90° C oder etwa 110° C (der Siedetemperatur gesättigter
Lösungen von A^r-Oiiiumsulfat SÜsi|Sf§X^ von 15$
Salpetersäure) sovie bei drzv.ischeriliegendeii Tempera, tür en.
..Is besonders z*.'/ecJaiiä.Jig erwios ca sich,bei einer Teir.peratür
;jv.riscLen 60 und 70 G au arbeiten, d.h. bei Temperrturen,
v:ie sie nori1i:;lf-,r..^ise in den für die Kristallisierung
von A-Aiiioniuiuijulfat verwendeten üt-.ndarä-Vnkuumeindniupfvorricutunken
aur „rivendun^· koranien.
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-J-
In diesen iSindampfvorrichtungen erfolgt gleichzeitig die
Unlöslichmachung der organischen Substanzen sowie die Kristallisation
des Ammoniumsulfats.
Spezifischer ausgedrückt wird der Lösung für die Gewinnung des Ammoniunisulfats, dessen Konzentration in der Lösung
innerhalb weiter Grenzen bis zur Sättigungskonzentration schwanken kann (vorzugsweise werden Lösungen mit einem
Gehalt von 30-40 Gew./S Aaunoniumsulfat verwendet) und die,
ausgedrückt als Kohlenstoff, im allgemeinen nicht mehr als 0,6 bis 1 Gew.^ organische Substanzen enthält, Salpetersäure
in solcher Menge zugesetzt, daß die Mutterlauge unter den Betriebsbedingungen bis zu 15 $ Salpetersäure in
einem Bereich von 0,5 bis 15^ enthält. Im allgemeinen bevorzugt
man Werte zwischen 1 und 5 ^o Werte, die höher als
15 i° sind, sind nicht geeignet, weil unter diesen Bedingungen Ammonimbisulfat auskristallisiert.
Wenn die Lösung für die Gewinnung des Ainmoniumsulfats von
Anfang an sauer ist (im allgemeinen ist sie schwefelsauer), neutralisiert man vor der Zugabe der Salpetersäure die
zu Anfang vorhandene Säure mit Ammoniak, bis ein pH-Wert zwischen 5 und (5 und vorzugsweise um 5»5 erreicht int.
Der Ammoniak kann auch direkt während des Sindampfens zugeführt
werden. Aufgrund der hohen Löslichkeit des Ammoniumsulfats besteht keine Gefahr, daß er das auskristallisierte
Ammoniumsulfat verunreinigt»
Die so behandelte Lösung wird darm eingedampft, z.3. kontinuierlich
unter Vakuum bei 65° C. Während des Eindampfen
s scheiden sich die organischen Substanzen in Form von einige wenige Zehntel Millimeter großen kohlenstoffhaltigen
Teilchen ab, die gleichmäßig innerhalb der Lösung verteilt sindo
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Ι)Β,β au^kristallisierte Ammoniumsulfat wird dann nach bekann
ten Methoden, z.'ß. furch Zentrifugieren von der Lösung
und den organischen Verunreinigungen getrennt. ·
Las so abgetrennte Ai;unoniumsulfat wir-d sukzessiv in der
gleichen Zentrifuge mit viasser in Mengen zv. i sch en 5 und 20 ,
(vorzugsweise etwa 10 ^), bezogen auf das Salz, gewaschen
und dann, z.B. bei 90° G, getrocknet.
Die Ausbeute ist höher eis 90 $, wenn der G-eha.lt an organischen
Verunreinigungen 0,2 fo (stets ausgedrückt eis Kohlenstoff)
nicht überschreitet.
Lie Mutterlauge und die Waschwässer werden in die Konzentrierun^sstufe
zurückgeführt, i/enn der Gehalt an organischen Substanzen in der Aiamoniumsulfatlösung am Einlaß
ziemlich hoch ist (mehr als 0,6 % Kohlenstoff), muß das
zurückgeführte V/asser vorher filtriert werden, um es von
den suspendierten organischen Verunreinigungen zu befreien.
Aufjrmid dieser Rückführung nimmt die Konzentration der
organischen Substanzen in der Mutterlauge zu. Da es im allgemeinen nicht zweckmäi?ig ist, daß diese Konzentration
unter den Betriebsbedingungen einen V/ert von etv;a 2 iß>
überschreitet, muß ein Teil der Mutterlauge verworfen werden, um eine übermäßige Ansammlung der Verunreinigungen au verhindern.
Im allgemeinen werden 3 fo bis 30 ;5, vorzugsweise
etwa. 5 fo bis 10 ί der Mutterlauge, ausgedrückt als am Verfahren
beteiligtes Anunoniumsulfat, verworfen.
i.enn die Lösung beim Eintreten in die Iionsentriurun^sstufe
einen hohen Gehalt an org; nieeben Substanzen aufweist, i.'3, zwischen 0,6 und 1,06 ;.;, m;!ßte ein beträchtlicher
Teil der j.uttexl;. uoe verworfen v;erden, wodurch sich die
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Ausbeute an Ammoniumsulfat verringern würde. Um eine hohe Ausbeute und gleichzeitig ein gut gereinigtes Ammoniumsulfat
zu erhalten, hält man den Kohlenstoffgehalt in der Hutterlauge vorzugsweise auf einem höheren Wert (bis zu
etwa 2,5 - 31° ) und reinigt das kristallisierte Ammoniumsulfat
nicht durch einfaches Waschen in einer Zentrifuge, sondern durch zweimaliges Zentrifugieren und Vermischen
des Salzes aus der ersten Zentrifugation mit kleinen Kengen Wasser» Da die in der Mutterlauge enthaltenen organischen
Substanzen teilweise gelöst und teilweise ungelöst in Form von kohlenstoffhaltigen Agglomeraten vorliegen,
ist es auch möglich, in der zwischen der ersten und zv/eiten Zentrifugation erhaltenen Aufschlämmung die ungelösten organischen
Substanzen durch Absclilämmung aus dem Salz zu
entfernen.
Die f olgendn|e Beispiele erläutern das erfindungsgemäße
Verfahren,
Im folgenden Beispiel beziehen sich alle angegebenen Mengen
der Einfachheit halber auf 100 g in den Kreislauf eingeführte Ammoniumsulfatlösung. Alle Proζentangaben beziehen
sich auf das Gewicht.
Eine 30$ Ammoniumsulfat und, ausgedrückt als Kohlenstoff,
0,2}£ organische Substanzen enthaltende Lösung aus der Herstellung
von Acrylnitril aus Propylen, Ammoniak und Luft wurde .in einer indirekten Wärmeaustauschanlage unber
Vakuum bei 60-65° C kontinuierlich eingedampfte
Zu 100,000 g diener Lösung wurden als 100 >aig berechnet
0,156 g Salpetersäure gegeben. Die Menge der zugegebenen Salpetersäure ist so berechnet, daß ihre Konzentration
unter den Betriebsbedingungen in der eingedampften Mutter-
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lauge 3 i° beträgt, während die Konzentration der organischen
Substanzen auf 1,6 $ steigt.
Ss wurden 70,113 & Wasser abgedampft, die unter den Betriebsbadingungen
0,112 g or^rni&che Substanzen, ausgedrückt
.als Kohlenstoff, und. 0,001 g Salpetersäure enthielten.
Das kristallisierte Salz wurde abzentrifugiert und in der Zentrifuge mit 2,767 g wasser gewaschen. Darauf wurden
die ¥aschwässer zurückgeführt. Aus dem Kreislauf wurden 5,155 g Mutterlauge entfernt, die unter den Betriebsbedingungen
2,350 g Ammoniumsulfat, ausgedrückt eis Kohlenstoff,
0,083 g organische Substanzen und 0,155 g Salpetersäure enthielten.
!fach dem Qjroclcnen bei 90° 0 erhielt man 27,655 g Ammoniumsulfat
von v.eißer !Tarbe nit einem Stickstoffgehalt von
20-21 ;a, das, ausgedrückt eis Kohlenstoff, 0,005 g organische
Substanzen (0,018 '/■> C) enthielt. Die Ausbeute an
Aiuaoniumsulfat betrug 92,17 ;:j·
i^ine 34 i<>
Aramoniurasulfat und, ausgedrückt als Kohlenstoff ι
0,2 γ> organische Substanzen enthaltende Lösung aus dem
gleichen Herstellungsverfahren wie in Beispiel 1 wurde
kontinuierlich unter Vakuum bei 60-65° 0 eingedampft.
Zu 100,000 g dieser lösung v/urden 0,168 g Salpetersäure
und 0,015 g Ammoniak gegeben. Hierdurch entstand unter den Betriebsbedingungen in der Mutterlauge eine Salpetersäurekonzentretion
von 3 ?*, von der 1/3 in I'orm von Ammoniumnitrat
vorlag. Die Konzentration der organischen Subatptisen
erhöhte- eich euf 1,6 ρ»
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-'c- 109836/1389
Es v.mrden 66,294 g Wasser abgedampft, das unter den-Betriebsbedingungen
0,106 g Kohlenstoff und 0,001 g Salpetersäure enthielt. Das kristallisierte Salz ".au:·de abzentrifugiert
un in der Zentrifuge mit 3,147 g Nasser gewaschen. Die "Jaschv;ässer
v/urden zurückgeführt. Aus den Kreislauf \rurden 5,558 ι
i-utte^-lauge abgezogen, die unter cen Betriebsbedingungen
2,527 g'Ammoniunisulfat, 0,089 g Kohlenstoff, 0,111 g Salpetersäure
und 0,071 g ammoniumnitrat enthielten. ITach
dem Trocknen bei 90 0 erhielt man 31,478 g Aamoiiiuasulfat
von veißer Farbe n.it einem Stickstoff gehalt von 20-21 fo,
das 0,005 g Kohlenstoff (0,016 >J C) enthielt. Die Ausbeute
ε η /u-Miioniumsulfat betrug 92,57 '■>.
Eine 30 ^j Aimoniunisulf a % r.nd, rucgeör'Ackt eis Kohlenstoff,
C,2 yj organische Subctcr.isen enthaltende Lösung aus dem
gleichen Herstellungsverfahren v;ie in cen vorhergehenden Beispielen iTirde unter Vakuum bei 60-65° 0 kontinuierlich
einged?nipf t.
Zu 100,000 g cieser Lösung v.Txrcen C,514 g Salpetersäure
gegeben. I-iese Lösung vairde dann in solcher ".eise eingede.i.:pft,
or..Ή die Kutterlcuge unter cen !Betriebsbedingungen
10 ,j SiIpetersl'-iire enthielt. Sie Konzentration der organischen
bubetanzen stieg auf 1,6 -;ί·. 3b vurcen 70,599 g
Vie s ε er abgedampft, die unter den Betriebsbedingungen
0,113 g Kohlenstoff und 0,003 g Salpetersäure enthielter.. Das kristallisierte Salz v.urde absentrifugiert und in der
Zentrifuge sukzessiv mit 2,756 g V/ssser gewaschen. Die
Uaschwässer vmrden zurückgeführt.
Aue dem Kreislruf vmrden 5,10c g Hutterlauge abgezogen,
oie unter den 'jetriebEb'.-öin^un^en 2,440 g Ai..i oniumsulfat,
ü,0b2 i, Lol/lerstoff v/nc· 0,511 C %r lpet^:r^:iui'e enthielten.
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Lach dem [Trocknen "bei 90° C erhielt man 27,565 g weißes
'/uüraoniurasulfat mit einem Stickstoffgehalt von 20-21 $,
des 0,005 g Kohlenstoff (0,018 $ C) enthielt. Die Ausbeute
an Aiumoniumsulfat betrug 91 »87 '^.
Eine 30 °/o Ammoniumsulfat und, ausgedrückt als Kohlenstoff»
0,35 i° organische Substanzen enthaltende Lösung aus dem gleichen Herstellungsverfahren wie in den vorhergehenden
Beispielen wurde unter Vakuum bei 60-65° C kontinuierlich eingedampft.
Zu 100,000 g dieser Lösung vnirden 0,312 g Salpetersäure
gegeben. Die Lösung wurde dann in solcher Weise eingedampft, daß die Mutterlauge unter den Betriebsbedingungen 3 # Salpetersäure
enthielt. Die Konzentration der organischen Substanzen erhöhte sich auf 1,9 $. Ee vnirden 67*219 g Wasser
abgedsjapft, die unter den Betriebsbedingungen 0,148 g
Kohlenstoff und 0,001 g Salpetersäure enthielten. Bas kristallisierte
Salz wurde abzentrifugiert und in der Zentrifuge mit 2,520 g Wasser gewaschen. Die Waschwässer wurden
in die Verdampfungsötufe zurückgeführt. Aus dem Kreislauf
wurden 10,352 g Mutterlauge abgezogen, die unter den Betriebsbedingungen 4,744 g Ammoniumsulfat, O|197 g Kohlensotff
und 0,311 g Salpetersäure enthielten. Nach de« Trocknen
erhielt man 25»261 g Ammoniumsulfat von weißer Farbe
mit einem Stickstoffgehalt von 20-21 CJ>, das 0,005 g Kohlenstoff (0,020 <$>
C) enthielt'. Die Ausbeute an Ammoniuasulfat
betrug 84,19 5*.
Bins 27 # Ammoniumsulf&t und, ausgedrückt als Kohlenstoff»
0,6 fi organische Substanzen enthaltende Lösung au« 4«tt
gleichen Herstellungsverfahren wie in den vorhergthenden
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Beispielen vmrcU unter Vc kaum bei. 6G-Oo"' C kot1 ti uii ..11IiCt
eingedampft <=
Zu 100^000 o dieser Lei sun ^ vuix'.en υ ,,623 ^ ^lpfct-.iv&uure
gegeben, so άε:β i-ntu.' O.eu betriebr-;b:?:':.in viul·,en in. (!·;-!■ l.ut
terlau^e eine Salpetei-sLVui-ekons-rntratiou -au 5 ,-■ eirti,t^i>
Die Konzentration der orrv nischen ,-uil-sfcRuaen fjtis^ -Mif
".nirclen ?Γ^0
^25"^ y 7'o^lyi]stoff '.iucl ■, r00:;
Line1 si·":;; ■■-.::.. i:; in der J^ntrif age ;,ir ;ί,ΓΓ(.; π .,r.s:.cr
sehen= Lie --oihasner ^"ur<" en i... M..-~ v- ■:--." ■-.::- ·ιΐ-ϊΐ ,_..l .
:urücic^o.f".' ι. ι?ΐ : .as düa iLr;d. .1= u.:r vüi: ■:■■>:. i L f ■■'! U ~' ; ilau^e
-u^.s^c■:::>; "ic '.!litüj.- den ..;eti-^ ■:. V. be·-ir...u:a; er
,j'.'urs 'i'M'.i.l.rlteKc ü'Cii i.--i.„ Vj-'jO..:i-Oii -"':.·.- .ioJ.t :.;.:■ 2 ί ; '''J- :,
i, .. iOiii'.t -?. :. _i.''-"t '''OiI ■■~". J- -if- i.' JJ1CATOi i '·"- '.-J-Uj-I ο ΐ i Jt'-f- t jl-'.Vf- tl:. I "J
το-, ^',./I / ■'! r -i, ' '·''*', . ; '}■ 1 - ,ί : ί ίΓ>
..' ' ; ■ : ι -'-■-, '""ι" 1 i; ,
...ie SV.'.ij'-j'~:l-t'r, '1. U!.:r;:'.'iii .'.:<·.,Ii! 1.?-". t J'/bll·.; YJ; .-·"-' _ ■ c
Es ist nook ^xufLar^ ^&lcne Glier,i.;:.;G"i;tv v.firliur% die Salpetersäure
hatf J5u6nfalls wurae fB&tg&E-telltj daß &e von großer
Bedsi?.tuii£: istg ά&,ο die Eoiussntr-ieruii^, ir. eü^r 'iureh
Salpetersäure erii&lG&iieri sauren üoig; hv>ig sba 1JUf Ifids le DLe
einfache V/u-^v-.e-beLsBaXiin^ äsr LiU?iuu.. uiiv Iu:C>, liai- keine
Wirkuiigg v;o";-:i7, die byoiuv-, t:?if;3acbliol· iüj. υ ΐίϊ'0-ί r/ärme;-o=-
hanaelfc miä η-L ε HH1 neu kräusler·. v.>i^-;";.f. bovoi:- sie= konüontrierb
v/iriij, κο aind aowoitl da«:· ij;i.iH,.:i,,;£!;h.iiL£';u ιιΐε cäi-iit "
die Appar&L'ui."·· HlLb .O^Aili-lBCiiarS »Crta^-e Lr Lr\:uV;';u ν "U'nülailli. ta t«
Claims (1)
- » Verfahren :3ur Gewinnung "7on Ammoniumsulf r-.t .aus seinen mit organischen 'ouhstenztn verunreinigten Lösungen5
dadurch ^ e Ii e η η s θ i c h η e t , dc-.ß man die organische Yernnreini^un^eja enthaltende Anuaoniumsnlfa-aösung in solcher- l-ieiige mit Salpetersäure versetzt, deß ihre Konzentrat!du in der Mutterlauge v/ährend des η?chfolgenden Lifid^Kipfeue Af- U-ev/c/C nicht übe-rschreitet, die Losung eiiidiiupft '1Hc1 f".-;.x aus kr i etallrsierte Lmmo-trsnnt Bdie koii3e:iti?>ic·:; ie:-r r. - -' t, Λ -t- χ ·*. > LjciV.' 5/y Do ι.·J."ei-j; l· ..-c YerfcJiien n;: ch ^.ΐΒη^η^η net, cfii i.:rn α ie Lo^lu^. 40 und!.a 2.- dc'-uroh i;6^-!-^1^8^0^1" girier Terr.perf.tuj? zwischen4, ν*;--"f;-':3'.'en .i-'Oh λΓ:^·γ_ ,;;:-, 't-■ \: daäui'ob gei'enrizeiöhnet,
dr.io :.ir.n die i-.utT-"r Lau^e ns :;I: der ,-hbtreiinaij-j des AnuaotLLiuLaaLf:· ts{ o-^v_2u ruf '--ε ein_,of'thrts Ani-ioniumaul-Vv- :.■£""ιit-c-u ex -::ii :-i.-£.^uLicl· I-4s öaourcli ^e!:-;,? niieicluie fe,
d·. J .ar1.η drct Lr Lr; tr 11 Lr.. Li- ν So ^aiiaGuiuffisulf r. i; ;hirah ^en-';■■ LfujiGL-Bi: vui :';..· i-.ίΐϊ: i:^ :■! u^e und ücm .j ::.. uLaci-orij- i!. .■f Ct£.,iUi.'Cli ;.ε.: i ,. '■■:.!;'.tin-:.-·::, Ι-: >ϊλ1 CiI. : ί ■: -..·. :üi.L -...·, '.ιBAD ORIGINAL210S195Substanzen enthalten, die ;.us der Zentrifuge· ti on kommende Lutterlau^e und die l/a schwäsε er vor ihrer !Rückführung zur Entfernung der in ihnen suspendierten organischen Verunreinigungen filtriert.7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß man "bei Ar:imonrumsulfatlösunge.n, die am Einlaß, ausgedrückt als Kohlenstoff, mehr als 0,6 Ge\r,:ß> organische Substanzen enthalten, das Ammoniurasulfat aus der ersten lientrifugation nit V/asser aufschlänimt und danach einer zweiten Zentrifugation unterwirft.8. Verfahren nech Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß man bei rm 2inl?ß εε-uren Ai.xioniumsulfatlösungen die Säure mit Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 5-6 neutralisiert.Societä Indvatrirle Cat'inese S.p.A. Palermo / ItalienRechtsanwalt1098 36/13 89BAD ORIGINAL
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