CN114180599B - 从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺及应用，涉及废液处理回收制备技术领域。该工艺包括以下步骤：步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液。该工艺流程实现了硝酸铵的循环利用，降低了母液中氨氮含量，减轻了污水处理的负担，避免了原料的浪费，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及废液处理回收技术领域，尤其是涉及一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺及应用。
背景技术
在维生素B1的制备过程中，硫酸硫胺素在进行转盐过程中，需要与硝酸铵反应进行置换，转移硫酸硫铵素中原有的硫酸盐。为保证转盐的完全性，实际需要1摩尔的硝酸铵在实际生产中使用量达到了1.5摩尔，其中过量的0.5摩尔的硝酸铵未经消耗和处理随母液去往污水。
由于硝酸铵含有两个氮和一个氨根，过量的硝酸铵同母液中的硝酸硫胺素导致了母液氨氮含量偏高，增加了污水处理的负担，同时造成了原料的浪费和成本的增加。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，旨在解决现有技术中母液中硝酸铵引起的污水处理负担增加、原料的浪费和成本的增加。
本发明的第一方面提供了一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，包括以下步骤：
步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；
步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；
步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液。
可选地，所述吸附包括一次吸附和二次吸附。
优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:155～165。
优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:158。
可选地，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:120～130。
优选地，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:127。
可选地，所述一次吸附和所述二次吸附的温度为18～23℃。
优选地，所述一次吸附和所述二次吸附的时间为0.5～1.5h。
可选地，所述蒸馏的温度为85～95℃。
优选地，所述蒸馏的压力为-0.05～-0.01MPa。
优选地，所述蒸馏的蒸馏比为65～75％。
优选地，所述蒸馏的蒸馏比为70％。
可选地，步骤C中所述活性炭为所述过滤残液质量的0.8～1.2％。
可选地，所述脱色的时间为0.5-1.5h。
可选地，还包括在步骤C后的调节硝酸铵溶液浓度的过程。
可选地，加入硝酸铵固体进行所述调节硝酸铵溶液浓度的过程。
本发明的第二方面提供了所述的工艺在制备维生素B1中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，该工艺首先在硝酸硫胺母液中加入活性炭对硝酸硫胺素吸附，降低有机物含量；同时活性炭可以吸附母液中的杂质，降低杂质含量。由于硫酸铵溶解度小于硝酸铵的溶解度，对吸附后母液进行蒸馏过滤，硝酸铵可以转移至过滤残液中与硫酸铵分离。再对过滤残液进行活性炭脱色，去除溶液中的杂质，得到的硝酸铵溶液可作为原料在硫酸硫胺素转盐中使用。经过蒸馏回收后的硫酸铵成盐析出，含量高，晶型好，经过简单处理后即可作为副产品外售，提高了经济效益。该工艺流程实现了硝酸铵的循环利用，降低了母液中氨氮含量，减轻了污水处理的负担，避免了原料的浪费，降低了生产成本。
本发明提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺在制备维生素B1中的应用，该应用降低了维生素B1的生产成本，提高了经济效益，适于大规模推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺路线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一方面提供的一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，包括以下步骤：
步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；
步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；
步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液。
本发明提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，该工艺首先在硝酸硫胺母液中加入活性炭对硝酸硫胺素吸附，降低有机物含量；同时活性炭可以吸附母液中的杂质，降低杂质含量。由于硫酸铵溶解度小于硝酸铵的溶解度，对吸附后母液进行蒸馏过滤，硝酸铵可以转移至过滤残液中与硫酸铵分离。再对过滤残液进行活性炭脱色，去除溶液中的杂质，得到的硝酸铵溶液可作为原料在硫酸硫胺素转盐中使用。该工艺流程实现了硝酸铵的循环利用，降低了母液中氨氮含量，减轻了污水处理的负担，避免了原料的浪费，降低了生产成本。
可选地，所述吸附包括一次吸附和二次吸附。
硫酸硫胺素在进行转盐过程中，与硝酸铵反应进行置换，转移硫酸硫铵素中原有的硫酸盐得到硝酸硫胺素和硝酸硫胺母液。所以硝酸硫胺母液中含有少量未结晶析出的硝酸硫胺素以及硝酸铵和硫酸铵，在对硝酸铵进行回收时，也需要对硝酸硫胺素进行处理。
硝酸硫胺素有可能与溶液中的OH-缓慢反应，生成一种假性碱和开了噻唑环的硫醇硫胺素，反应后的溶液呈黄色。活性炭具有孔状结构，表面积很大，可以吸附溶液中的硝酸硫胺素及其相关物质，使硝酸硫胺母液脱色。
活性炭在初期吸附硝酸硫胺素时，活性炭孔道通畅、孔隙率较大，硝酸硫胺素可轻易进入活性炭孔隙中。但是随着吸附时间的增加，活性炭孔隙中的硝酸硫胺素越来越多，孔道逐渐被堵塞，孔隙率变小，活性炭与硝酸硫胺素的结合力降低，即使吸附了硝酸硫胺素也容易脱落，再加上孔隙填满，可容纳硝酸硫胺素的空间逐渐缩小，所以去除能力逐渐下降，因此吸附分多次进行。
根据实际生产中硝酸硫胺母液中的硝酸硫胺素的浓度，吸附典型但非限制性的分两次进行，即一次吸附和二次吸附。一次吸附主要吸附硝酸硫胺母液中的杂质、硝酸硫胺素和有机物；二次吸附主要吸附硝酸硫胺素。
应该说明的是，如果硝酸硫胺素的浓度低于0.05wt.％，吸附次数为一次即可；如果硝酸硫胺素的浓度高于0.20wt.％，吸附次数可以为三次或更多。
优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:155～165。
当活性炭的加入量小于1:165时，母液除杂的效果会下降，从而导致蒸馏过程中，体系中的其他杂质影响最终结晶盐的外观和质量；当活性炭的加入量大于1:155时，随着活性炭的增加，母液中硝酸硫胺素含量下降的梯度会逐渐平缓，成本会大幅度增加且对于结晶盐的质量提升并不明显。
在本发明的一些实施方式中，进行一次吸附时，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比典型但非限制性的为1:155、1:156、1:157、1:158、1:159、1:160、1:161、1:162、1:163、1:164或1:165。
优选地，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:158。
在本发明的一种优选实施方式中，进行一次吸附时，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:158。
可选地，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:120～130。
在本发明的一些实施方式中，进行二次吸附时，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比典型但非限制性的为1:120、1:121、1:122、1:123、1:124、1:125、1:126、1:127、1:128、1:129或1:130。
优选地，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:127。
在本发明的一种优选实施方式中，进行二次吸附时，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:127。
可选地，所述一次吸附和所述二次吸附的温度为18～23℃。
在本发明的一些实施方式中，所述一次吸附和所述二次吸附的温度典型但非限制性的为18℃、19℃、20℃、21℃、22℃或23℃。
优选地，所述一次吸附和所述二次吸附的时间为0.5～1.5h。
在本发明的一些实施方式中，所述一次吸附和所述二次吸附的时间典型但非限制性的为0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h。
可选地，所述蒸馏的温度为85～95℃。
在本发明的一些实施方式中，蒸馏的温度典型但非限制性的为85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃或95℃。
优选地，所述蒸馏的压力为-0.05～-0.01MPa。
在本发明的一些实施方式中，蒸馏的压力典型但非限制性的为-0.05MPa、-0.04MPa、-0.03MPa、-0.02MPa或-0.01MPa。
优选地，所述蒸馏的蒸馏比为65～75％。
蒸馏比是指蒸馏出的水汽量占蒸馏液体的百分比。当蒸馏比低于65％时，液相中硫酸铵的析出量会减少，甚至未达到饱和析出的条件，从而导致盐溶液在回收套用至中和工序时引入大量的硫酸铵，从而影响中和工序的稳定性；当蒸馏比大于75％时，会达到硝酸铵的饱和浓度，从而引起硝酸铵的大量析出，降低蒸馏过程的硝酸铵收率。
在本发明的一些实施方式中，蒸馏的蒸馏比典型但非限制性的为65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％或75％。
优选地，所述蒸馏的蒸馏比为70％。
在本发明的一种优选实施方式中，蒸馏的蒸馏比为70％，此时的分离效果最好，蒸馏效率最高。
可选地，步骤C中所述活性炭为所述过滤残液质量的0.8～1.2％。
在本发明的一些实施方式中，步骤C中所述活性炭质量典型但非限制性的为所述过滤残液质量的0.8％、0.9％、1％、1.1％或1.2％。
可选地，所述脱色的时间为0.5-1.5h。
在本发明的一些实施方式中，脱色的时间典型但非限制性的为0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h。
可选地，还包括在步骤C后的调节硝酸铵溶液浓度的过程。
可选地，加入硝酸铵固体进行所述调节硝酸铵溶液浓度的过程。
硫酸硫胺素在进行转盐过程中，与硝酸铵反应进行置换，硝酸铵的浓度一般为50wt.％。但是本发明回收的硝酸铵溶液低于50wt.％，还需要加入硝酸铵固体提高硝酸铵溶液浓度。
根据本发明的第二方面提供的所述的工艺在制备维生素B1中的应用。
本发明提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺在制备维生素B1中的应用，该应用降低了维生素B1的生产成本，提高了经济效益，适于大规模推广应用。
下面结合具体实施例，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，工艺过程如图1所示，包括以下步骤：
(1)取2540g的硝酸硫胺母液，其中硝酸硫胺含量为0.11％，加入16g活性炭进行一次吸附，吸附温度为20℃，吸附时间为1h，吸附完成后进行过滤。
(2)取一次吸附后的硝酸硫胺母液，用20g活性炭进行二次吸附，吸附温度为20℃，吸附时间为1h，吸附完成后进行过滤。
(3)将二次吸附后的母液置于烧瓶中，在90℃，-0.02MPa的压力下进行蒸馏，蒸馏比控制在70％左右，取蒸馏结束后的残液进行过滤，过滤所得盐烘干后称重。
(4)取过滤残液80g，加入10g硝酸铵固体溶解后，加入0.8g活性炭脱色1h，脱色结束后过滤，得到硝酸铵溶液。
实施例2
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(1)中活性炭的用量为15.39g，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(1)中活性炭的用量为16.38g，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(2)中活性炭的用量为21.16g，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(2)中活性炭的用量为19.54g，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(1)和步骤(2)中吸附温度为23℃，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(1)和步骤(2)中吸附温度为18℃，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(3)中蒸馏比为65％，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例9
本实施例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，步骤(3)中蒸馏比为75％，其余步骤和原料均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，取硝酸硫胺母液2540g，其中硝酸铵浓度为10.51％，硝酸铵含量为3.42％，将母液送入三效蒸发处理系统进行蒸馏回收硝酸铵。
对比例2
本对比例从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵，与实施例1不同的是，没有步骤(4)，直接将过滤残液作为回收得到的硝酸铵溶液。
试验例
对实施例1～9和对比例1～2得到的硝酸铵溶液进行检测，检测得到的数据如表1所述。
表1硝酸铵溶液性能数据表
由表1可以看出，活性炭用量减少会导致硝酸铵溶液中硝酸硫胺素含量提高。实施例9的蒸馏比为75％时，使得硝酸铵溶液饱和，相应的析出盐的重量会有所提高，析出盐中硝酸铵占比增加，影响硫酸铵的品质；而且蒸馏比为75％时能耗大。实施例1的蒸馏比为70％则硝酸铵溶液中硝酸铵浓度下降，但是相应的析出盐中的硫酸铵含量会有一定提高。因为溶液中硫酸铵的存在，会降低硝酸铵的溶解度，因此回收后的硝酸铵溶液在30wt.％左右。
对比例1在蒸发回收过程中，母液中含有硝酸硫胺素在三效的高温蒸发条件下发生变性，形成粘稠的糊状物质，粘合了一同析出的各类无机盐和其他物质，造成蒸发系统的堵塞和换热系统失效，造成了回收的失败，同时混合了各类杂质的无机盐也失去了回收的价值。
本发明提供的工艺方法能回收80％以上的硝酸铵，对应生产每摩尔的硝酸硫胺素，硝酸铵的用量减少了0.4摩尔，降低了27％的硝酸铵的成本。并且经过蒸馏回收后的硫酸铵成盐析出，含量高，晶型好，经过简单处理后即可作为副产品外售，提高了经济效益。
本发明提供的从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵同现有的母液处理技术相比，大大减少了去往污水处理系统的液体中氨氮、总氮和COD，其中对COD影响最大的母液中硝酸硫胺素的含量，在原始的0.11％含量下，经过二次吸附后，下降至0.01％，含量降低了90.9％。硝酸硫胺素中为嘧啶环构成的双环有机物，含量下降对氨氮和总氮的数值也起到正面作用。除此之外，影响母液中氨氮和总氮最大的因素，硝酸铵和硫酸铵在经过处理后，母液中过量的硝酸铵和生成的硫酸铵经过套用和盐析后，大大减少了环保处理的压力，硝酸铵循环使用，硫酸铵外售，降低了生产成本，提高了经济效益。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (12)
1.一种从硝酸硫胺母液中回收硝酸铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：在硝酸硫胺母液中加入活性炭吸附得到吸附后母液；
步骤B：对所述吸附后母液蒸馏过滤得到过滤残液；
步骤C：在所述过滤残液中加入活性炭脱色，过滤得到硝酸铵溶液；
所述吸附包括一次吸附和二次吸附；
所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:155~165，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:120~130；
所述一次吸附和所述二次吸附的温度为18~23℃；
所述一次吸附和所述二次吸附的时间为0.5~1.5h。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述一次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:158。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述二次吸附中，所述活性炭与所述硝酸硫胺母液的质量比为1:127。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述蒸馏的温度为85~95℃。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述蒸馏的压力为-0.05~-0.01MPa。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述蒸馏的蒸馏比为65~75%。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述蒸馏的蒸馏比为70%。
8.根据权利要求1~7任一项所述的工艺，其特征在于，步骤C中所述活性炭为所述过滤残液质量的0.8~1.2%。
9.根据权利要求1~7任一项所述的工艺，其特征在于，所述脱色的时间为0.5-1.5h。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，还包括在步骤C后的调节硝酸铵溶液浓度的过程。
11.根据权利要求10所述的工艺，其特征在于，加入硝酸铵固体进行所述调节硝酸铵溶液浓度的过程。
12.根据权利要求1~11任一项所述的工艺在制备维生素B1中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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