DE2107797B2 - Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxidkeramiksubstrates durch Gießen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxidkeramiksubstrates durch GießenInfo
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Description
ersten ist. Diese Zusammensetzung aus mehreren Basis von Tonerde oder eine Labormühle für hoch-
Schicfaen wird dann getrocknet und weiter in einem prozentige Tonerde (99,9 %) mit einer Füllung aus
Durchlaufofen auf die Sintertemperatur der Massen Tonerdekugeln als Mahlmittel verwendet werden,
gebracht, die bei ungefähr 1500° C liegt. Dss so er- Auch sind größere und bessere Geräte für die kom-
haltene Produkt ist ein dichtes, vielschichtiges Ge- 5 merziellt. Nutzung auf dem Markt erhältlich, wodurch
bilde, dessen Kristallgröße im inneren Bereich un- das Mahlen schneller und in größeren Mengen erfol-
gefähr doppelt so groß ist wie diejenige im äußeren gen kann. Das Mahlmittel soll keine schädlichen
Bereich. Fremdkörper enthalten, da ein gewisser Abrieb vom
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit Mahlmittel unvermeidlich ist
nicht nur durch Anwendung eines Kristallwachstums- io Das Material wird so fein gemahlen, daß seine
Inhibitors die Oberflächenbeschaffenheit des gesinter- Komoberfiäche mindestens 12 m?/g und vorzugsten
Tonerdegußkörpers verbessert und eine bei der weise ungefähr 15 m2/g beträgt Bei Verwendung von
Verwendung als Unterlage für Dünnschicht-Schalt- Tonerde mit einer Komoberfiäche von ungefähr
kreise erwünschte glatte Oberfläche geschaffen, son- 11 m2/g als Ausgangsmaterial werden etwa 120 Stundern
wird vielmehr die Kristallgröße in allen Quer- 15 den benötigt, um mit einer Labonnühle ein Material
schnittsbereichen des Keramikkörpers den Erforder- mit einer Kornoberfläche von 15 m*/g zu erhalten,
nissen in weiten Grenzen angepaßt. Nach dem Mahlen werden ein Bindemittel und ein
nissen in weiten Grenzen angepaßt. Nach dem Mahlen werden ein Bindemittel und ein
Die im Masseschlicker enthaltene Tonerie sollte oder mehrere Weichmacher jedemMasseschlickerbei-
vergleichsweise hochrein und fein sein. Ein auf dem gegeben. Die Zusammensetzungen werden ferner in
Markt erhältliches Erzeugnis enthält mehr als 99,9°/o 20 den Mühlen so lange durchgearbeitet, bis eine voll-
Al2O3 und hat eine Kornoberfläche von 11 ma/g. kommene Vermischung eingetreten ist. Dieser Zeit-
Die Tonerde wird dann noch feiner gemahlen, um raum beträgt gewöhnlich ungefähr 8 Stunden. Auf-
die Kornoberfläche soweit wie möglich zu erhöhen. gäbe des Bindemittels ist es, die Tonerdepartikeln
Der Höchstwert liegt bei ungefähr 15 m2/g. unverändert in ihrer Lage zu halten, nachdem die
Der zweite Masseschlicker enthält einen Kristall- 35 organische Flüssigkeit verdunstet ist. Gemäß vorliewachstums-Aktivator
in einem Anteil von 0,5 Ge- gender Erfindung bestehen die Gieß- und Formwichtsprozent
der Tonerde. Der erste Masseschlicker flächen vorzugsweise aus Celluloseacetat oder aus
enthält einen Kristallwachstums-Inhibitor in Anteilen einem Film aus Kunstharzpolymerisat mit Fluorzwischen
0,2 und 0,5 Gewichtsprozent der Tonen!e Chlor-Gruppen. Ein verchromtes, rostfreies Stahlim
Gemisch. 30 band kann ebenfalls als Gießfläche benutzt werden.
Talkum (H2Mg3Si4O12) ist ein guter Inhibitor, weil Zum Gießen auf diese Flächen werden als Bindeer
ohne weiteres zu beschaffen, billig und als sehr mittel vorzugsweise Polyvinylbutyralharze verwendet,
feiner Puder erhältlich ist. Ebenso ist Manganoxid Andere zufriedenstellend arbeitende Bindemittel sind
(MnO) aus ähnlichen Gründen ein vorteilhafter Kri- Polymethylmethacrylsäure-Ester (PolymethylmethstallwachstumsaktWator.
Zudem scheint MnO mehr 35 acryl-Harze) und Celluloseacetatbutyral-Harze.
als andere in gleichen Mengen zugegebene Aktivato- Aufgabe der Weichmacher ist es, die Flexibilität ren das Kristallwachstum zu fördern. Die Menge des und Bearbeitbarkeit des gegossenen Keramikartikels dem Gemisch beigegebenen Kristallwachsttimssteuer- nach dem Trocknen zu verbessern. Als ausgezeichmittels sollte entsprechend der gewünschten Wirkung nete Weichmacher für Polyvinylbutyralharz-Bindeauf ein Mindestmaß beschränkt werden. Andere In- 40 mittel haben sich Gemische aus ungefähr einem Teil hibitoren, die sich als zufriedenstellend erwiesen ha- Glykol und ungefähr einem Teil eines gemischten ben, sind Magnesiumoxid (MgO) und Yttriumoxid Phthalsäure-Esters aus normalem Hexyl-, Octyl- oder (Y2O.); weitere brauchbare Aktivatoren sind Titan- Decylalkohol erwiesen,
oxid (TiO2) und Nioboxid (NbO5). Das Bindemittel wird in einer Menge von ungefähr
als andere in gleichen Mengen zugegebene Aktivato- Aufgabe der Weichmacher ist es, die Flexibilität ren das Kristallwachstum zu fördern. Die Menge des und Bearbeitbarkeit des gegossenen Keramikartikels dem Gemisch beigegebenen Kristallwachsttimssteuer- nach dem Trocknen zu verbessern. Als ausgezeichmittels sollte entsprechend der gewünschten Wirkung nete Weichmacher für Polyvinylbutyralharz-Bindeauf ein Mindestmaß beschränkt werden. Andere In- 40 mittel haben sich Gemische aus ungefähr einem Teil hibitoren, die sich als zufriedenstellend erwiesen ha- Glykol und ungefähr einem Teil eines gemischten ben, sind Magnesiumoxid (MgO) und Yttriumoxid Phthalsäure-Esters aus normalem Hexyl-, Octyl- oder (Y2O.); weitere brauchbare Aktivatoren sind Titan- Decylalkohol erwiesen,
oxid (TiO2) und Nioboxid (NbO5). Das Bindemittel wird in einer Menge von ungefähr
Das Mahlen enolgt in Gegenwart einer Flüssigkeit 45 5 Gewichtsprozent der Tonerde und das Gemisch der
Geeignete Flüssigkeiten sind Trichloräthylen, Äthyl- Weichmacher gewöhnlich in einer Menge von unge-
alkohol und Gemische daraus. Das Verhältnis von fähr 13 Gewichtsprozent der Tonerde beigegeben.
Tonerde zur beigegebenen Flüssigkeit für den Mahl- Die gemahlenen Masseschlicker werden dann für
Vorgang ist unkritisch, solange das Gemisch eine kurze Zeit (z. B. 3 Minuten) in einer Vakuumtrok-
wäßrige oder milchähnliche Konsistenz hat. 50 kenanlage zum Trocknen gebracht und sind dann fer-
Während des Mahivorganges kann ein Entflok- tig zum Gießen Die gebrauchsfertigen Masseschlikkungsmittel
verwendet werden, damit die Tonerde ker haben das Aussehen und die Zähflüssigkeit von
gleichmäßig in der Flüssigkeit dispergiert bleibt, d. h., schwerflüssiger Creme und sind vollkommen glatt,
um ein Agglomerieren der Tonerde zu vermeiden. Die Zeichnungen und insbesondere die Fig. 1 Fettsäuren und oberflächenaktive Substanzen wie 55 und 2 zeigen eine bevorzugte Ausführungsform einer z.B. Benzolsulfonsäuren sind geeignete Entflockungs- Vorrichtung zum Gießen du obengenannten Massemittel. Natürliche Fischöle eignen sich ebenfalls sehr schlicker. Eine Fläche 11 dient als Unterlage für ein gut. Eine Beimengung an Menhadenöl (ein aus Fi- endloses, längliches, bewegliches Kunststoffgießband sehen mit der wissenschaftlichen Bezeichnung »clupea 11 (z. B. aus Celluloseacetat). Unmittelbar über dem menhaden« und »alosa menhaden« gewonnenes öl 60 Band 12 und mit ihm fluchtend ist ein Vorratsbehälmit einer Dichte von etwa 0,93 g/cm3) von insgesamt ter 13 stationär angeordnet, dessen offene Kammern 1,5 bis 2,0 Gewichtsprozent der Tonerde hat sich als 14, 16 und 17 zum Gießen der Masseschlicker nacr ausreichend erwiesen. dem unten beschriebenen Verfahren nebeneinandei
um ein Agglomerieren der Tonerde zu vermeiden. Die Zeichnungen und insbesondere die Fig. 1 Fettsäuren und oberflächenaktive Substanzen wie 55 und 2 zeigen eine bevorzugte Ausführungsform einer z.B. Benzolsulfonsäuren sind geeignete Entflockungs- Vorrichtung zum Gießen du obengenannten Massemittel. Natürliche Fischöle eignen sich ebenfalls sehr schlicker. Eine Fläche 11 dient als Unterlage für ein gut. Eine Beimengung an Menhadenöl (ein aus Fi- endloses, längliches, bewegliches Kunststoffgießband sehen mit der wissenschaftlichen Bezeichnung »clupea 11 (z. B. aus Celluloseacetat). Unmittelbar über dem menhaden« und »alosa menhaden« gewonnenes öl 60 Band 12 und mit ihm fluchtend ist ein Vorratsbehälmit einer Dichte von etwa 0,93 g/cm3) von insgesamt ter 13 stationär angeordnet, dessen offene Kammern 1,5 bis 2,0 Gewichtsprozent der Tonerde hat sich als 14, 16 und 17 zum Gießen der Masseschlicker nacr ausreichend erwiesen. dem unten beschriebenen Verfahren nebeneinandei
Beispielsweise werden die obengenannten Bestand- liegen. Die Kammern 14, 16 und 17 werden von dei
teile in geeigneten Mühlen für jeden Masseschlicker 65 feststehenden Seitenwänden 18 und 19, einer fest
einzeln vermählen. Zum Beispiel kann eine Kugel- stehenden äußeren Stirnwand 21 und vertikal ver
mühle mit einer Füllung aus kugel- oder zylinder- schiebbaren Zwischenwänden 22, 23 und 24 gebildei
förmigen Mahlkörnern aus hartem Werkstoff auf der die im Abstand voneinander im Vorratsbehälter 1
angeordnet sind und parallel zu der Stirnwand 21 liegen.
Wie am besten aus F i g. 2 ersichtlich ist, haben die verschiebbaren Zwischenwände 22, 23 und 24 abgeschrägte
Unterkanten 22 σ, 23 α und 24 α, die zweckmäßigerweise als Abstreicher während des
Gießvorganges des Masseschlickers in den Kammern 14, 16 und 17 dienen. Der Abstand zwischen dem
Abstreicher 22 a der Zwischenwand 22 und dem Gießband 12 ist kleiner als der Abstand zwischen
dem Abstreicher 23 a der Zwischenwand 23 und dem Gießband. Entsprechend ist der Abstand zwischen
dem Abstreicher 23 a der Zwischenwand 23 und dem Gießband 12 kleiner als der Abstand zwischen
dem Abstreicher 24 a der Zwischenwand 24 und dem Band. Diese Abstände können durch in der Höhe
verstellbare Zwischenwände 22, 23 und 24 entsprechend der gewünschten Dicke der jeweils zu gießenden
Schicht eingestellt werden.
Im folgenden wird nun ein bestimmter Gießvorgang näher erläutert: Zuerst werden die Zwischenwände
22, 23 und 24 derart eingestellt, daß jede zu gießende Schicht die gewünschte Dicke hat. Wenn
die beiden äußeren Schichten eines aus drei Schichten bestehenden Guß-Substrats eine Dicke von
0,125 mm aufweisen und die innere Schicht eine Dicke von 0,5 mm haben soll, dann ist der Abstreicher
22 a der Zwischenwand 22 im Abstand von 0,125 mm zum Gießband einzustellen. Der Abstreicher
23 a der Zwischenwand 23 ist dann im Abstand von 0,625 mm zum Gießband und der Abstreicher
24 a der Zwischenwand 24 im Abstand von 0,75 mm zum Band 12 einzustellen. Dann wird das Band 12
durch mittels einer nicht dargestellten Trommel-Antriebsvorrichtung in Bewegung gesetzt und in Richtung
des Pfeils 26 aufgewickelt. Die Masseschlicker werden als nächstes in die Kammern 14, 16 und 17
gepumpt, wobei die zugeführte Menge mindestens der auf das jetzt sich bewegende Gießband 12 a aufzubringenden
Menge entspricht. In die Kammern 14 und 17 wird nur der den Inhibitorzusatz enthaltende
Masseschlicker eingefüllt während in Kammer 16 nur der den Aktivatorzusatz enthaltende Masseschlicker
eingefüllt wird.
Da die Kammern 14, 16 und 17 offen sind, wird der erste Masseschlicker auf das endlose, sich bewegende
Gießband aufgebracht, während die Kammer 14 gefällt wird. Der auf das sich unter der Kammer
fortbewegende Gießband aufgebrachte Masseschlicker wird von dem Abstreicher 22a der Zwischenwand
22 geglättet und bildet somit eine erste Schicht 27. Diese Schicht wird dann sofort unter die
offene Kammer 16 weitergeführt. Während des Durchlaufs unter der Kammer 16 wird der zweite
Masseschlicker mittels des Abstreichers 23 a der Zwischenwand 23 geglättet und bildet eine zweite, darüberlietrende
Schicht 28. Die übereinanderliegenden ersten und zweiten Schichten gelangen dann unter die
dritte Kammer 17, und der darin enthaltene erste Masseschlicker wird auf die obenliegende Schicht 28
aufgebracht Bei der Wegbewegung von Kammer 17 wird der zuletzt aufgebrachte Masseschlicker dur<*h
den Abstreicher 24 a der Zwischenwand 24 geglättet und bildet darauf die dritte Schicht 29. Das aus Celluloseacetat
bestehende Gießband 12 glättet die Unterseite der ersten Schicht 27.
Die Dreischicht-Stniktur31 von unbegrenzter Länge
tritt unter dem Vorratsbehälter hervor und wird auf dem Gießband 12 in Richtung der Gießfläche 11 bewegt.
Währenddessen erfolgt eine schnelle Verdunstung der organischen Flüssigkeit in den Schichten
mit entsprechender Härtung der Struktur 31. Die organische Flüssigkeit verdunstet bei Raumtemperatur
vollständig. Nach einigen Stunden Lufttrocknung mittels Gebläse hat die Struktur 31 die Konsistenz
eines lederartigen, harten Bandes, aus dem Substrate in der gewünschten Größe ausgestanzt werden könnnen.
V/ie am besten aus F i g. 3 ersichtlich ist, besteht jedes dieser mit 31a bezeichneten Substrate aus zwei
gegossenen äußeren Schichten 27 und 29, die einen Kristallwachstumsinhibitor aufweisen, und einer inneren
Schicht 28, die einen Kristallwachstumsaktivator aufweist. Das Substrat wird dann ungefähr 3 Stunden
bei eimer Temperatur zwischen 1450 und 1500° C gebrannt.
Die derart hergestellten Substrate zeichnen sich aus
ao 1. durch eine glatte Oberflächenbeschaffenheit, die
mit derjenigen von Substraten vergleichbar ist, wie sie nur unter Verwendung eines Kristallwachstumsinhibitors
an der Substratoberfiäche erzielt werden;
2. durch eine innere Kristallgröße, die zweimal so
groß wie die äußere Kristallgröße ist, und
3. durch Festigkeitseigenschaften, die 30 bis 40 °/o über denen der bisher bekannten Substrate liegen.
3. durch Festigkeitseigenschaften, die 30 bis 40 °/o über denen der bisher bekannten Substrate liegen.
Wie bereits oben gesagt, ist die Menge der dem Masseschlicker zugefügten Flüssigkeit nicht kritisch.
Wenn jedoch die Masse zu zähflüssig ist, kann die untere Schicht 27 der gegossenen Struktur durch den
Druck beim Aufbringen der entsprechenden oberen
Schichten 28 und 29 breitgedrückt werden. Ist die
Masse andererseits zu dünnflüssig, dann können sich
die gegossenen Schichten 27,28 und 29 untereinander während des Gießens der Struktur 31 vermischen.
F i g. 4 zeigt eine andere Ausführungsform einer
Abstreicheranordnung, welche die Gefahr des Zusammendrückens oder Vermischung, wie oben beschrieben,
auf ein Mindestmaß senkt Für die mil den in F i g. 1 und 2 übereinstimmenden Teile werden
hierin dieselben Bezugszeichen verwendet.
Eine erste Platte 32 wird in der Kammer 16 in einem Winkel zu der verstellbaren Zwischenwand 23
derart angeordnet, daß in der Kammer 16 ein Trich ter 33 gebildet wird. Entsprechend wird eine zweit«
Platte 34 in gleicher Weise in Kammer 17 angeord-
net so daß die Zwischenwand 24 und die Platten 34 einen zweiten Trichter 36 innerhalb der Kammer Il
bilden. Die Platte 32 in Kammer 16 ist in hinreichendem Abstand zum Gießband 12 angeordnet so da£
die unter der davorliegenden Kammer 14 hervor·
tretende, gegossene Schicht 27 darunter durchgeführ werden kann. Entsprechend ist die Platte 34 in Kammer
17 in hinreichendem Abstand vom Gießband 12 angeordnet so daß die beiden aufeinandergegossener
Schichten 27 und 28, wenn sie unter der davorliegen
den Kammer 16 hervortreten, darunter durchgefühn
werden können.
Bei der in Fig.4 gezeigten AusfQhnmgsfonn is
die Zwischenwand 22 ähnlich wie in der in F i g. ί gezeigten angeordnet, d. h. in hinreichendem Abstanc
6s zum Gießband 12, um die gewünschte Schichtdick«
für die gegossene Unterschicht 27 zu erhalten. Di« Zwischenwände 23 und 24 sind in der Höhe verstell
bar angeordnet, so daß Öffnungen 32 a and 34 β zwi
7 8
sehen den Abstreichern 23 α und 24 a und den ent- Volumens der Mühle war mit Füllungen aus hochsprechenden
unteren End en 32 & und 34 i> der Platten reinen Tonerdekugeln als Mahlmittel angefüllt. Das
32 und 34 entstehen, wodurch die Schichten 28 und Mahlen erfolgte über einen Zeitraum von 120 Stunden.
29 in der gewünschten Dicke gegossen werden kön- Nach Beendigung des Mahlvorganges wurde jeder
nen. Das Gießband 12 wird, wie in F i g. 2 ange- 5 Mischung als Bindemittel ein Butyralharz in Mengen
deutet, in Richtung 26 bewegt. Der betreffende Masse- von 5,5 g pro 100 g Oxidmischung beigegeben,
schlicker wird zuerst in die Kammer 14 gepumpt. Der gemahlenen Mischung wurde ebenfalls ein Als nächstes werden die Masseschlicker für die Gemisch aus Polyalkylenglykol- und Phthalsäure-Schichten28 und 29 nacheinander in die entspre- Ester-Weichmacher in Mengen von 11g pro 100 g chenden Trichter 33 und 34 gepumpt. Die Trichter io Oxidmischung beigefügt, wovon 5 g Glykolweich-
schlicker wird zuerst in die Kammer 14 gepumpt. Der gemahlenen Mischung wurde ebenfalls ein Als nächstes werden die Masseschlicker für die Gemisch aus Polyalkylenglykol- und Phthalsäure-Schichten28 und 29 nacheinander in die entspre- Ester-Weichmacher in Mengen von 11g pro 100 g chenden Trichter 33 und 34 gepumpt. Die Trichter io Oxidmischung beigefügt, wovon 5 g Glykolweich-
33 und 36 bilden Vorrichtungen zum Ablenken der macher und 6 g Phthalsäure-Ester waren.
Masseschlicker beim Gießen der Schichten 28 und 29. Jede Mischung wurde für weitere 8 Stunden ge-So wird die unter dem Abstreicher 22 a hervortre- mahlen, um eine gründliche Verteilung aller Bestandtende untere Schicht 27 erst bis ganz unter die Kam- teile zu erzielen. Die fertigen Masseschlicker wurden mer 16 geführt, bevor der Masseschlicker für die 15 von den Mühlen in getrennte, geschlossene Behälter innere Schicht 28 aufgebracht wird. Entsprechend gebracht und dort bei einem Unterdruck von ungewird die unter dem Abstreicher 23 α hervortretende fähr 100 mm Quecksilbersäule 3 Minuten lang geinnere Schicht 28 erst ganz unter die Kammer 17 trocknet.
Masseschlicker beim Gießen der Schichten 28 und 29. Jede Mischung wurde für weitere 8 Stunden ge-So wird die unter dem Abstreicher 22 a hervortre- mahlen, um eine gründliche Verteilung aller Bestandtende untere Schicht 27 erst bis ganz unter die Kam- teile zu erzielen. Die fertigen Masseschlicker wurden mer 16 geführt, bevor der Masseschlicker für die 15 von den Mühlen in getrennte, geschlossene Behälter innere Schicht 28 aufgebracht wird. Entsprechend gebracht und dort bei einem Unterdruck von ungewird die unter dem Abstreicher 23 α hervortretende fähr 100 mm Quecksilbersäule 3 Minuten lang geinnere Schicht 28 erst ganz unter die Kammer 17 trocknet.
geführt, bevor der Masseschlicker für die obere Die Masseschlicker wurden in Schichten auf eine
Schicht 29 aufgebracht wird. Dadurch wird jede der ao Glasunterlage mit einer Celluloseacetatoberfläche ge-Schichten
27 und 28 für kurze Zeit der Luft in dem gössen, wobei die in F i g. 2 gezeigte Abstreichernicht
gefüllten Teil der Vorratsbehälter 16 und 17 anordnung verwendet wurde. Die Masseschlicker aus
ausgesetzt. Dadurch kann jede Schicht zum Teil ab- der Mischung Nr. 1 bildeten die äußeren Schichten,
binden, bevor die nachfolgende Schicht aufgebracht während die aus der Mischung Nr. 2 hergestellten
wird. Wenn also Massen etwas zu zähflüssig sind, »5 Masseschlicker die innere Schicht bildeten. Die Vorkann
die zusätzliche Zeit zu einem teilweisen Ab- richtung war derart eingestellt, daß das geschichtete
binden führen, so daß die unteren Schichten 27 und Endprodukt nach dem Brennen eine Dicke von unge-
28 fester und somit gegen übermäßiges Breitdrücken fähr 0,625 mm hatte, wobei die äußeren Schichten
geschützt sind, wenn die jeweils oberen Schichten 28 eine Dicke von ungefähr 0,125 mm und die innere
und 29 aufgebracht werden. Wenn die Masseschlicker 30 Schicht eine Dicke von ungefähr 0,375 mm hatten
zu dünnflüssig sind, wird durch die zusätzlich zum Nach dem Gießen wurde das erhaltene, geschichtete
teilweisen Abbinden verfügbare Zeit die untere Band mittels Gebläse luftgetrocknet. Dann wurde das;
Schicht 27 bzw. 28 formfest genug, um ein Mischen Gießband vom Celluloseacetatband abgezogen und
untereinander zu verhindern, wenn die oberen die Substrate aus dem Gießband ausgestanzt.
Schichten aufgegossen werden. 35 Die Substrate wurden anschließend zur Vorberei-
Schichten aufgegossen werden. 35 Die Substrate wurden anschließend zur Vorberei-
Es folgen noch einige spezielle Ausführungsbei- rung des Brennens auf flache, gebrannte Keramikspiele:
unterlagen gelegt. Jedes Substrat wurde mit einem
vorher gebrannten Substrat mit im wesentlichen glei-
Beispiel 1 chcn Ausmaßen abgedeckt, um ein Verwerfen wäh-
40 rend des Brennens zu verhindern. Das Brennen er-
Die folgenden Mischungen aus den unten in An- folgte in einem Brennofen zwischen 1450 und
teilen angegebenen Bestandteilen wurden in ver- 15150C bei einer Brenndauer zwischen IV5 und
schiedene hochreine Tonerdemühlen für hochpro- 3 Stunden. Einige der Substrate wurden in einem,
zentige Tonerde — Labormühlen — gegeben: andere in zwei Durchgängen gebrannt.
45 Die so hergestellten Substrate waren flach, hatten
Mischung Nr. 1 an der Oberfläche oder der äußeren Zone eine durch
Gewichtsprozent schnittliche Kristallgröße von 0,78 Mikron und
eine durchschnittliche Biegefestigkeit von ungefähr
„' ' schung Nr. 1 in einer Dicke nach dem Brennen von
angegebenen Verfahren getrocknet und gebrannt. Die
. _ . VT „ dann gemessene Biegefestigkeit betrug weniger ah
Gewichtsprozent Eine dritte Gruppe von homogenen Substraten aus
ha«~~>~~~a /λλ ™ η κ
Brennen von 0,625 mm gegossen. Das Trocknen um
60 benen Verfahren. Wiederum wurde die Biegefestig
keit eines jeden Substrates gemessen, die hier dam
Jeder Mischung wurde als Flüssigkeit ein Gemisch nur noch ungefähr 5000 kp/crn* betrog,
aus 72% Trichloräthylen und 28°/« Äthylalkohol
beigegeben. Die Flüssigkeit wurde in Mengen von Beispiel 2
70 g pro 100 g Oridmischung zugesetzt 65
Des weiteren wurde jeder Mischung Menhadenöl Die im folgenden aufgeführten, anteilmäßig ge
als Entflockungsmittel beigegeben, und zwot in Men- mischten Bestandteile wurden in zwei gesondert
gen von 1,8 g pro 100 g Mischung. Die Hälfte des Labormühlen gefüllt:
Mischung Nr. 3
Gewichtsprozent
Tonerde 99,5
Talkum 0,5
Mischung Nr. 4
Gewichtsprozent
Tonerde 99,5
Manganoxid (MnO) 0,5
Eine Füllung aus zylindrischen Tonerde-Körpern wurde als Mahlmittel für jede Mühle verwendet.
Jeder Masseschlicker wurde wie im Beispiel 1 beschrieben zubereitet.
Die so hergestellten Masseschlicker wurden in Schichten auf eine ähnliche Celluloseacetatunterlage,
10
wie im Beispiel 1 angegeben, aufgegossen, wobei dabei die in F i g. 4 gezeigte Abstreicheranordnunj
verwendet wurde. Das Gießen, Trocknen und Brennen wurde ebenfalls, wie bereits im wesentlichen im
Beispiel 1 beschrieben, ausgeführt. Die so erhaltener Substrate hatten im äußeren Bereich eine durchschnittliche
Kristallgröße von 0,82 Mikron, im inneren Bereich eine durchschnittliche Kristallgröße von
1,93 Mikron und eine durchschnittliche Biegefestigkeit
von ungefähr 8300 kp/cm2. Zum Vergleich wurde eine zweite Gruppe von homogenen Substraten nui
aus der Mischung Nr. 3 — wie im wesentlichen in Fig. 4 gezeigt urd oben beschrieben — hergestellt.
Diese Substrate hatten im äußeren Bereich eine durchschnittliche Kristallgröße von 0,73 Mikron, im
inneren Bereich eine durchschnittliche Kris-tallgröße von 0,97 Mikron und eine durchschnittliche Biegefestigkeit
von nur etwa 6100 kp/cm2.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Aluminium- den kann. In der Zeitschrift »Ceramic Age«, Bd. 84,
oxidkeramiksubstrates, das zur Festigkeitssteige- 5 Nr. 9, S. 22 bis 24, ist das Problem erörtert, dünne
rung in den Oberflächenschichten eine feinere keramische Körper mit der passenden Festigkeit her-Kristallstruktur
aufweist als in den inneren zustellen. Dabei wird die Theorie vertreten, daß polySchichten,
dadurch gekennzeichnet, kristalline Keramikkörper maximale Festigkeitseigendaß zunächst ein Masseschlicker, dem ein das schäften haben, wenn ihr äußerer Bereich feinkristal-Kristallwachstum
hemmender Inhibitor zur Er- io Un und ihr innerer Bereich grobkristallin ist. Dieser
zielung einer sehr feinkristallinen ersten Schicht Zusammenhang von Kristallgrößenverteilung und
zugesetzt ist, auf eine neutrale Unterlage aufge- Festigkeitseigenschaften konnte in Untersuchungen
gössen wird, worauf ein zweiter Schlicker, dem bestätigt werden. Zur Erzielung der feinkristallinen
ein Kristallwachstumsaktivator zur Erzielung äußeren Bereiche wurde ein Kristallwachstumsinhibieiner
grobkristallinen zweiten Schicht zugeteilt 15 tor verwendet, so daß die Kristallgröße des inneren
ist, aufgegossen wird und danach zur Erzielung Bereich"? des hergestellten Substrats etwa lVsmal
einer dritten Schicht ein Schlicker aufgegossen größer als die KristaUgröße des äußeren Bereiches
wird, der der Zusammensetzung des ersten erhalten wurde. Eine Verwendung solcher Inhibito-Schlickers
entspricht. ren zur Regelung der Kristallisation von Aluminium-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- ao Oxidkeramikmassen ist im übrigen beispielsweise aus
kennzeichnet, daß ein Tonerdemasseschlicker zur der Zeitschrifi »Journal of the American Ceramic
Herstellung der ersten und dritten Schicht auf- Society«, Bd. 39, 1956, S. 337 bis 344, allgemein begegossen
wird, der als Kornwachstumsinhibitor kannt.
Yttriumoxid (Y2O8) in einem Anteil von 0,1 Ge- Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
wichtsprozent sowie Magnesiumoxid (MgO) in »5 Verfahren zu schaffen, mit dem zur Verbesserung der
einem Anteil von 0,1 Gewichtsprozent oder Tal- Festigkeitseigenschaften die Kristallgrößen verteilung
kum in einem Anteil von 0,5 Gewichtsprozent im Querschnitt eines dünnen Keramikkörpers in weienthält,
und ein Tonerdemasseschlicker zur Her- ten Grenzen und mit großer Genauigkeit gesteuert
stellung der zweiten Schicht aufgegossen wird, dei werden kann.
als Kornwachstumsaktivator Macganoxid (MnO) 30 Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im
in einem Anteil von 0,5 Gewichtsprozent enthält. Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale
gelöst.
Eine vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens
Eine vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens
nach Anspruch 1 ist im Anspruch 2 gekennzeichnet.
35 Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von als Tragkörper für elektrische Schal-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- tungen dienenden Keramikkörpern, deren Bruch bei
lung eines Aluminiumoxidkeramiksubstrates der im normaler Bearbeitung und Behandlung praktisch ausOberbegriff
des Anspruchs 1 näher bezeichneten Art. geschlossen ist. Außerdem ermöglichen die besseren
Ein solches Verfahren ist zur Herstellung von 40 Fertigkeitseigenschaften eine dünnere Ausbildung der
Keramikröhren aus der GB-PS 788 918 bekannt- Substrate. Diese Verbesserung wird durch eine stärgeworden.
Dabei werden die Schichten in einer ker differenzierte und genauer gesteuerte Kristall-Gießform
hergestellt, wonach der halbfertige Körper struktur im Querschnitt des Keramikkörpers erhalten,
aus der Gießform entfernt und gebrannt wird. Mit Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der
diesem bekannten Verfahren sollen Keramikröhren 45 Zeichnung näher erläutert. Hierin zeigt
mit Bandschichten aus verschiedenen Werkstoffen Fig. 1 eine perspektivische Darstellung einer
mit Bandschichten aus verschiedenen Werkstoffen Fig. 1 eine perspektivische Darstellung einer
mit dem jeweiligen Verwendungszweck angepaßten Gießvorrichtung für Masseschlicker,
Eigenschaften erzeugt werden. Fig. 2 eine herausgebrochene Seitenansicht der
Eigenschaften erzeugt werden. Fig. 2 eine herausgebrochene Seitenansicht der
Aus der DT-AS 1170 850 ist eine Vorrichtung Vorrichtung nach F i g. 1 mit einem Vorratsbehälter
zum Oberschichten verschieden gefärbter Massen bei 50 für den Masseschlicker und einer Abstreichvorrichder
HersteUung ebener Keramikkörper bekannt- tung,
geworden. Dabei werden verschiedenfarbige Pasten Fig. 3 eine perspektivische Darstellung eines ge-
in Schichten übereinander aufgetragen, wobei die gossenen Keramikgegenstandes und
Werkstoffe für die Schichten rrät Ausnahme der Färb- F i g. 4 ein anderes Ausführungsbeispiel einer Abgebung gleich sind. Danach werden die verschieden- 55 streichvorrichtung.
Werkstoffe für die Schichten rrät Ausnahme der Färb- F i g. 4 ein anderes Ausführungsbeispiel einer Abgebung gleich sind. Danach werden die verschieden- 55 streichvorrichtung.
farbigen Schichtstoffe untereinander vermischt, so Nach einem Ausführungsbeispiel wird ein erster
daß der Körper ein marmorartiges Aussehen erhält. Masseschlicker eines hochreinen Aluminiumoxids mit
Wegen ihrer bekannten isolierenden Eigenschaften Talkum als Kristallwachstums-Inhibitor hergestellt,
werden Keramikteile häufig als Tragkörper (gewöhn- ebenso ein zweiter Masseschlicker eines ähnlichen
Hch »Substrat« genannt) für elektrische Schaltungen 60 hochreinen Aluminiumoxids mit einem geringen Zuverwendet.
Mit der Entwicklung von Dünnschicht- satz an Manganoxid als Kristallwachstums-Aktivator.
Schaltkreisen sind zugleich Versuche unternommen Dann wird aus dem ersten Masseschlicker eine dünne
worden, extrem dünne Keramikkörper als Grund- Schicht auf eine geeignete Unterlage gegossen. Aus
platten für die Schaltungen zu verwenden. Dünne dem zweiten Masseschlicker wird darauf eine dickere
Keramikkörper sind jedoch leicht zerbrechlich. Der 65 zweite Schicht auf die erste Schicht gegossen. Dann
Bruch kann durch eine Vielzahl von Einflüssen her- wird wiederum aus dem ersten Masseschlicker eine
vorgerufen werden, die bei der Herstellung und Ver- dritte Schicht über die zweite gegossen, wobei die
Wendung von Dünnschicht-Schaltkreisen auftreten. Dicke der dritten Schicht ähnlich derjenigen der
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