DE210326C

DE210326C -

Info

Publication number: DE210326C
Application number: DE1906210326D
Authority: DE
Filing date: 1906-06-19
Anticipated expiration: 1926-06-20

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 210326 KLASSE 21/. GRUPPE

in BERLIN.

Bei der Herstellung von Glühlampenfäden aus Metallverbindungen wird danach gestrebt, den fertigen Faden möglichst kohlenstofffrei zu erhalten, weil bekanntlich schon geringe im Faden enthaltene Kohlenstoffmengen die Festigkeit und Brauchbarkeit desselben stark beeinträchtigen. Nach den meisten für diesen Zweck ersonnenen Verfahren ist aber fabrikmäßig schwer zu.arbeiten, auch gestatten dieselben kaum, den im Faden enthaltenen Kohlenstoff vollständig zu beseitigen, ohne daß die zu diesem Zwecke angewendeten Mittel zugleich auch das Metall, aus welchem der Faden gebildet wird, angreifen.

Die vorliegende Erfindung dagegen gestattet, in einer fabrikmäßig durchführbaren Weise auch die letzten im Faden befindlichen Kohlenstoffreste in einer solchen Weise zu beseitigen, daß das Metall des Fadens dabei nicht leidet.

Die Erfindung besteht darin, daß die Entkohlung des Fadens mittels Stickstoffs bzw. stickstoffhaltiger Gase bewirkt wird, die im Vakuum durch Erhitzung von wasserstoffstickstoffhaltigen Phosphorverbindungen bzw. deren Oxy- und Sulfoverbindungen, wie z. B. Phospham, Phosphamide und Phosphaminsäuren bzw. deren Sulfoverbindungen (Phosphorsulfoimidoamid, Phosphorsulfotriamid), gegebenenfalls mit einem Zusatz von Phosphor erzeugt werden.

Von diesen Stoffen ist für den vorliegenden Zweck praktisch vornehmlich das Phospham — P N₂H — von Bedeutung. Denn der in demselben enthaltene Stickstoff wird im Vakuum schon bei verhältnismäßig niedriger Temperatur aus seiner Verbindung abgeschieden und bildet im freien Zustande mit der Kohle Cyan oder andere ähnliche oder auch oxydierte Cyanverbindungen.

Der gleichzeitig frei gewordene Phosphor aber ist befähigt, den noch vorhandenen Sauerstoff zu binden bzw. seine reduzierende Wirkung auf gegebenenfalls noch im Faden vorhandene metalloxydische Verunreinigungen auszuüben. Auch etwas roter Phosphor kann dem Phospham zugesetzt werden, namentlich in solchen Fällen, in denen vermutet werden darf, daß oxydische Verunreinigungen in verhältnismäßig beträchtlicher Menge im Faden vorhanden sind.

Nachstehend sind einige Ausführungsbeispiele über die im vorstehenden Sinne durchgeführte Verwendung des Phosphams angegeben.

Dem Metallpulver, aus welchem nach einem der in Frage kommenden Verfahren die zum Spritzen der Glühlampenfäden dienende Paste hergestellt wird, werden einige Prozent Phospham beigemengt, und es wird dann in der an sich bekannten Weise eine auf das sorgfältigste verriebene Paste bereitet. Der Zuschlag an Phospham richtet sich hierbei nach der Art des verwandten Bindemittels. Je mehr Kohlenstoff dasselbe enthält, um so größer wird der Zuschlag an Phospham gewählt. Der Kohlenstoffgehalt in der fertigen Paste beträgt beispielsweise etwa 4 Prozent, falls Teer als Bindemittel verwendet wird.

Die Wirkung des Phosphams geht hier unmittelbar im Faden vor sich, wenn derselbe im Vakuum geglüht wird. Es hinterbleibt derselbe dann absolut kohlenstofffrei, auch ist seine Festigkeit durch das Verfahren in keiner Weise schädlich beeinflußt worden.

(2. Auflage, ausgegeben am 14. Juli igog.)

Eine andere Ausführungsform des Verfahrens bezweckt, den in dem Phospham enthaltenen Stickstoff außerhalb des Fadens freizumachen und ihn von außen auf denselben einwirken zu lassen. Es wird zweckmäßig dabei so verfahren, daß in einem geeigneten Ofen, in welchem die Fäden in Gegenwart des Phosphams sich befinden und geglüht werden sollen, zunächst ein möglichst vollkommenes Vakuum.¹

ίο erzeugt wird. Darauf erwärmt man den Ofen bis etwa 130⁰, um das Wasser und die bis dahin erhaltenen Zersetzungsprodukte zu entfernen. Danach werden die Hähne zur Pumpe geschlossen, und der Ofen wird nunmehr langsam auf 800 bis iooo⁰ erwärmt. Dabei wird das Phospham zerlegt, und die entstehenden gasförmigen Stoffe stehen unter einem Druck von einigen Millimetern Quecksilbersäule, der abhängig ist von der Menge des verwendeten Phosphams. Diese hinwiederum wird nach dem Bindemittel, welches zur Herstellung der Paste verwendet wurde, gewählt. War das Bindemittel stark kohlenstoffhaltig, dann wird eine entsprechend große Menge des Phosphams verwendet und die Hitzeeinwirkung entsprechend verlängert. Auch die nach diesem Verfahren behandelten Fäden erweisen sich als vollkommen kohlenstofffrei und fest.

An Stelle obigen Verfahrens kann auch die Behandlung in dem bekannten Rezipienten, in welchem die Rohfäden geglüht werden, oder in der Glasbirne der Glühlampe treten.

Im Rezipienten werden die Fäden, die vorher mit Phospham überstäubt oder sonstwie überzogen worden sind, zu welchem Zwecke feines Phosphampulver in ein Aufschlemmmittel gebracht und auf den Faden abgestrichen werden kann, geglüht, wobei die Abspaltung des Stickstoffs erfolgt. Das Phospham kann aber auch beispielsweise auf einen neutralen Hilfskörper in unmittelbare Nähe des Fadens gebracht und dort entweder direkt durch besondere Erwärmung oder indirekt durch die von dem Faden ausgehende Wärme verdampft werden. Im Falle der neutrale Hilfskörper aus Metall besteht, kann die Anordnung so getroffen werden, daß derselbe einen Teil des Stromkreises zum Faden bildet. Man wählt dann den Durchmesser des Hilfskörpers derartig, daß derselbe bei der hellsten Weißglut des Fadens nur dunkel glüht, so daß das Phospham zur vollen Wirkung kommt.

Soll der in die Lampe bereits eingesetzte Faden nach vorliegender Erfindung entkohlt werden, dann verfährt man zweckmäßig in der folgenden Weise:

Man schlemmt feines Phosphampulver am besten in Alkohol auf und trägt dasselbe vor dem Einschmelzen der Fäden auf dieselben auf. An Stelle dessen kann auch die Phosphammasse an den Zuleitungen, Stützen, Haltern usw. aufgebracht werden. Nachdem dann die Lampe auf die Luftpumpe gebracht und vollkommen luftleer gemacht ist, wird der Verbindungshahn zwischen Lampe und Luftpumpe geschlossen und die Lampe durch Stromgabe einige Zeit zum Glühen gebracht. Dadurch wird das Phospham oder dessen vorstehend genannte Ersatzmittel, wo dieselben auch in der Lampe sich befinden mögen, zur Verdampfung gebracht, so daß es die geschilderte Wirkung auszuüben vermag.

Schließlich sei bemerkt, daß das Phospham ■ auch in diesem Falle außerhalb der Lampe in einem Raum erwärmt werden könnte, der mit der Lampe in Verbindung gebracht werden kann. Selbstverständlich muß die Anordnung so getroffen werden, daß auch in diesem Fall . die in der Lampe herrschende Luftleere nicht verschlechtert wird.

In allen den besprochenen Fällen· können an Stelle der genannten Phosphorverbindungen auch die den daraus bei der Erwärmung im Vakuum entstehenden Zersetzungsprodukten entsprechenden Gasmischungen verwendet werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Glühlampenfäden, denen der darin enthaltene Kohlenstoff nachträglich entzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Entkohlung des Fadens mittels Stickstoffs bzw. stickstoffhaltiger Gase bewirkt wird, die im Vakuum durch Erhitzung von wasserstoff-stickstoffhaltigen Phosphorverbindungen oder deren Oxy- bzw. Sulfoverbindungen gewonnen werden.

2. Ausführungsform des im Anspruch 1 genannten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß Phospham entweder zur unmittelbaren Herstellung des Rohfadens verwendet oder mittelbar in Form seiner im Vakuum durch Erwärmung gewonnenen Zersetzungsprodukte zur Einwirkung auf den Faden gelangt.

3. Ausführungsform des im Anspruch 1 genannten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß, in welchem der Faden im Beisein von Phospham o. dgl. entkohlt werden soll, zunächst vollkommen luftleer gemacht und dann bis etwa 130⁰ erwärmt wird, worauf die Verbindung mit der Luftpumpe geschlossen und das Gefäß langsam bis auf 800 bis iooo⁰ erwärmt wird.