DE200300C

DE200300C -

Info

Publication number: DE200300C
Application number: DE1905200300D
Authority: DE
Filing date: 1905-08-05
Anticipated expiration: 1925-08-06

Description

DEUTSCHES REICH

REICH S PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 21/. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. August 1905 ab.

Durch das französische'Patent 347661 ist ein Verfahren·'bekannt geworden, Glühfäden aus Wolframmetall für elektrische Glühlampen herzustellen, und zwar auf folgende Weise:

Wolframmetall oder Verbindungen des Wolframmetalles, wiefÖxyde, Sulfide oder Halogenverbindungen,Werden mit einem organischen, formbaren Bindemittel, wie Eisessigkollodium oder Chlorzihkzellulose o. dgl., gemengt, daraus auf gewöhnliche Weise Fäden hergestellt, diese sodann eventuell nach vorangegangener üenitrierung verkohlt, worauf die Kohle auf chemische Weise entfernt wird, so daß ein Glühfaden aus reinem WolframmetaHzurückbleibt.

Versucht man es, auf die-angegebene Art Wolframfäden !darzustellen, so erhält man stets, wie. man auch Versuchsbedingungen

ao variieren mag, nach dem Entkohlen Glühfäden, die zwar aus reinem Wolframmetall bestehen und auch die Föfm des ursprünglichen Kohlenfadens beibehalten haben, die aber mürbe und gebrechlich sind, so daß sich ihre weitere Verarbeitung und Verwendung schwierig gestaltet. Diese geringe Festigkeit des so hergestellten Wolframfadens erklärt sich aus folgenden Gründen:

Wie eine genaue Betrachtung solcher Fäden gezeigt hat, bestehen dieselben aus einem losen Gerippe von amorphem Wolframmetall von mattgrauer Farbe, welches keine Spur einer Sinterung zeigt. Gerade dieser Mangel an Sinterung nun ist es, welcher die er^ wähnten Wolfranifäden gebrechlich macht.

Gegenstand vorliegender Erfindung sind Glühfäden aus Wolfram! welche Zusätze aus anderen Metallen enthalten, die geeignet sind, ' dem Faden durch" eine gewisse Sinterung genügende Festigkeit zu verleihen. Wie Versuche, die mit reinem Wolfram angestellt wurden, bewiesen haben, ist reines kohlenstofffreies Wolfram (wie übrigens die Versuche von Schuchardt und Stavenhagen ähnliches bereits gezeigt haben) bei den höchsten erreichbaren Temperatüren unschmelzbar. Da. das Sintern gewissermaßen die Vorstufe des Schmelzens bildet, so erklärt der außerordentlich hohe Schmelzpunkt des Wolframs sehr wohl das fehlende Sintervermögen dieses Metalls.

Da nun das Sintervermögen eine Funktion der Schmelzpunkte darstellt, ließen sich die Erfinder von der Erwägung leiten, durch Zusatz von leichter schmelzbaren Metallen dem Wolfram ein gewisses Sintervermögen zu verleihen.

Eingehende Versuche, die nach dieser Richtung angestellt wurden, haben diese Voraussetzung praktisch bestätigt.

Stellt man nämlich Wolframfäden her, die einen Zusatz von leichter schmelzbaren Metallen enthalten, so erweisen sich dieselben als genügend gesintert und zeigen mithin genügende Festigkeit und Elastizität. Als solche leichter schmelzbare Metalle, die sich hierbei mit Erfolg verwenden lassen, haben sich erwiesen: Chrom, Vanadin, Niob, Tantal, Osmium, Ruthenium. Zirkonium und Thorium. Einige dieser Metalle gelten wohl als sebwer

(s. Λμ/lage, ausgegeben am /6. Juni igog.J

schmelzbar, doch kann man sie, im Vergleich zu Wolfram, das, wie oben erwähnt, praktisch nahezu unschmelzbar ist, als leichter schmelzbar betrachten.

Bezüglich des Thoriums war bisher allerdings die Ansicht verbreitet, daß es schwerer schmelzbar sei als Wolfram (siehe deutsche Patentschrift 138468). Diese Ansicht dürfte darauf zurückzuführen sein, daß das Wolfram, mit welchem der Vergleich angestellt wurde, einen kleineren oder größeren Kohlenstoffgehalt hatte, durch welchen der Schmelzpunkt des Metalles in hohem Maße herabgesetzt wird. Eine direkte Bestimmung der Schmelzpunkte ist allerdings, wie leicht einzusehen, derzeit nicht möglich.

Um nun die oben charakterisierten Glühfäden herzustellen, verfährt man auf folgende Weise:

Man mengt ein geeignetes organisches Bindemittel, wie Chlorzink-Zellulose oder Eisessigkollodium, mit höchst feinverteiltem Wolframmetall, dem man bis zu 15 Prozent von einem der oben erwähnten leichter schmelzbaren Metalle oder Gemengen derselben zusetzt. Die Menge dieses Metallzusatzes richtet sich ganz nach der Natur des betreffenden Metalles; von einem Metall mit niedrigem Schmelzpunkt setzt man zweckmäßig weniger zu als von einem solchen mit höherem Schmelzpunkt. Das aus dem Bindemittel, dem Wolfram und dem Metallzusatz bestehende Gemenge wird nun auf gewöhnliche Weise zu Fäden geformt, die eventuell nach vorangegangener Denitrierung verkohlt werden. Die so erhaltenen, aus Kohle, Wolfram und dem leichter schmelzbaren Metall bestehenden Fäden werden nun entkohlt, d. h. der Kohlenstoff wird nach einem der bekannten Verfahren entfernt, z. B. dadurch, daß man die Fäden in einer Atmosphäre von Wasserdampf bei Gegenwart von Wasserstoff erhitzt, wobei die Kohle nach Analogie des bekannten Wassergasprozesses zu Kohlenoxyd oxydiert wird. Ist der Faden nun entkohlt, so setzt man ihn im Vakuum oder in höchst verdünnten inerten Gasen mit Hilfe des elektrischen Stromes einige Sekunden der höchsten Temperatur aus, die der Faden noch erleiden kann, ohne sich zu sehr zu deformieren. Während dieser sekundenlangen Überspannung wird nun die Sinterung des Fadens, die schon während der Entkohlung eingeleitet wurde, vollendet, und der so erhaltene, genügend widerstandsfähige Faden.kann ohne weiteres zur fertigen Glühlampe verarbeitet werden.

Anstatt- dem Wolframmetall die betreffenden Metallpulver selbst zuzusetzen, kann man selbstverständlich auch ihre Oxyde oder sonstige Verbindungen, insoweit dieselben von Kohle reduziert werden, zusetzen, da ja auch in diesem Falle in dem verkohlten Faden das reduzierte Metall vorhanden ist.

Claims

Patent-Ansprüche:

i.-Glühfaden für elektrische Glühlampen, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem gesinterten Gemenge von metallischem Wolfram mit kleinen Zusätzen von die Sinterung desselben bewirkenden Metallen, wie Chrom, Vanadin, Niob, Tantal, Osmium,' Ruthenium, Zirkonium und Thorium, besteht, um ihm eine genügende Festigkeit und Elastizität zu verleihen.
■ 2. Verfahren zur Herstellung von Glühfaden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß feinverleiltes Wolframmetall, welches kleine Zusätze von die Sinterung des Wolframs bewirkenden Metallen oder Oxyden bzw. anderen Verbindungen dieser Metalle enthält, in bekannter Weise nach Mischung mit einem formbaren organischen Bindemittel zu Fäden geformt wird, aus welchem nach der Verkohlung die Kohle ebenfalls in bekannter Weise durch Erhitzen in einer Atmosphäre von Wasserdampf und Wasserstoff entfernt wird, worauf der Faden während einiger Sekunden einer sehr hohen Temperatur ausgesetzt und dadurch zur Sinterung gebracht wird.