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Verfahren zur Herstellung elektrischer Glühfäden aus reinem Wolfram oder Molybdän oder Legierungen dieser Metalle.
Durch das österr. Patent Nr. 20888 ist ein Verfahren zur Herstellung von Glühfäden aus metallischem Wolfram oder Molybdän bekannt geworden, welches auf dem Ersatz eines Kohlefadens durch Wolfram oder Molybdän beruht.
Andererseits sind verschiedene Verfahren bekannt geworden, die darauf abzielen,
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Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Herstellung von Fäden aus reinem Wolfram oder Molybdän oder aus Legierungen dieser Metalle, und zwar von Glühfaden ausgehend, die. wie oben erwähnt, aus Kohle mit einem Überzug von Wolfram oder Molybdän oder
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so dass nur das zu beschreibende Verfahren zu deren Herstellung als neu in Betracht kommt.
Sorgfältige Versuche haben ergeben, dass, wenn man Kohlefäden, die mit einem entsprechend starken Überzug der genannten Metalle versehen sind, in höchst verdünnten, inuerten Gasen oder im Vnkuum (um eine Oxydation des Metalles zu vermeiden) unter der Einwirkung des elektrischen Stromes einer entsprechend hohen Temperatur aussetzt, die Kohle mit dem sie umgebenden Metall unter Bildung von Karbid sich vereinigt, welches Karbid sich in dem Metall vollkommen auflöst, so zwar, dass der Faden nach diesem l'rowss durch und durch homogen ist und man an der Bruchstelle unter dem Mikroskop keinerlei Kohlenseele erkennen kann.
Dieser Prozess, den man als 11 LösungU des I\ohlen- stoffes bezeichnen kann, verläuft in wenigen Minuten und um so rascher, je grösser der Überschuss des Metalles gegenüber der Kohle ist. Bei den auf diese Art hergestellten Glühfäden, welche natürlich noch immer Kohlenstoff, wenn auch nicht in freier Form enthalten, lässt sich nun die Kohle nach verschiedenen, zum Teil bekannten Verfahren ent- fernen, so dass sich ein Uluhfadon ergibt, der aus reinem Wolfram oder Molybdän bezw.
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Zur Herstellung solcher Glühfäden verfährt man am besten auf folgende Weise : Ausserst dünne Kohlefäden (Durchmesser 0#02-0#06 mm) werden in bekannter Weise in
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hexachlorid bezw. Molybdan-Pentachlorid = Mo Cl5) bei gleichzeitiger Anwesenheit von Wasserstoff oder anderen reduzierend wirkeuden Gasen unter Strom gesetzt, wobei sich das Wolfram oder Molybdän auf der Oberfläche der Kohle metallisch niedersehlägt. Verwendet man hiebei
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der sogenannten #Präparatur" der gewöhnlichen Kohlenglühlampe verläuft, hat man es in der Hand, beliebig starke Metallschichten auf die Kohle niederzuschlagen.
Ist der Metall- überzug genügend stark, was man an der durch ein Ampèremeter angezeigten Stromstärke (bei Verwendung von Kohlen von 0#04 mm Durchmesser zirka 1 Ampère) erkennt, so wird der Prozess unterbrochen und der so erhaltene Faden, der, wie oben erwähnt, im Innern einen Kern von Kohlenstoff besitzt, am besten auf folgende Art weiter behandelt : Man setzt den Faden in einer Atmosphäre von höchst verdünnten innerten Gasen, wie zum Bei-
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in hellste Weissgiut kommt. In kurzer Zeit vollzieht sich dann der oben erwähnte Lösungs- prozess und es gentigen einige Minuten, um den inneren Kern vollständig zum Verschwinden zu bringen.
Die so erhaltenen Fäden, welche den Kohlenstoff in gebundener Form (grösstenteils als Karbidkohlenstoff) enthalten, haben ein glänzend weisses, metallisches Aussehen und . sind durch und durch homogen. Aus diesen Fäden wird nun die Kohle auf eine der nachfolgend beschriebenen bekannten Arten entfernt.
Der Glühfaden wird in einem Gemenge von Wasserdampf mit reduzierenden Gasen unter Strom auf eine hohe Temperatur gebracht, wobei der Kohlenstoff analog dem Wassergasprozess oxydiert wird. Das Entfernen des Kohlenstoffes kann aber auch in der Weise durchgeführt werden, dass der Glühfaden im Vakuum durch den elektrischen Strom einer so hohen Temperatur durch längere Zeit (zirka 24 Stunden) ausgesetzt (überspannt)
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zurückbleibt. Eine weitere Methode der Entkohlung ist folgende : Man bettet die karbidkohlenstoffhältigen Metallfäden in einem feuerfesten Tiegel, welcher dann sorgfältig verkittet wird, in die feinstpulverisierten, niederen Oxyde dieser Metalle, wie : HO boxw.
. M 0 ein und setzt sie der Temperatur eines Gebläseschmelzofens (crforderlich sind zirka 16000 C) mehrere Stunden lang aus. Bei diesem Prozess wird der Kohlenstoff im Sinne folgender Gleichungen oxydiert und entfernt :
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Hiebei ist zu bemerken, dass das reduzierte Wolfram bezw. Molybdän sich nicht auf dom Fadon niederschlägt, sondern in der Oxydmasse enthalten bleibt, weil das Wolfram oder Molybdän durch die Reduktion bei dieser Temperatur als amorphes Pulver den Faden umgibt, ohne sich auf demselben niederzuschlagen.
Sobald dieser Oxydationsprozess beendet ist (zirka 10-12 Stunden), lässt man ab- kühlen und öffnet den Tiegel. Die so erhaltenen, nunmehr vollständig entkohlten Metallfäden lassen sich durch Einschmelzen in die Glasbirnen ohnoweiters zu fertigen Oühtampen verarbeiten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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oder Legierungen dieser Metalle mit Hilfe von gewöhnlichen Kohlefäden, welche mit einem rbcrxug der genannten Metalle versehen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die mit einem Überzug von metallischem Wolfram oder Molybdän oder Legierungen dieser Metalle \ ersehenen Kohlefäden in höchst verdünnten, innerten Gasen unter dem Einflusse des elektrischen Stromes durch kurze Zeit der höchsten Weissglut ausgesetzt werden, wobei die Kohlenseele vollkommen vom Metall gelöst wird, so dass ein vollständig homogener, karbidhaltiger Glühkörper entsteht, aus welchem der Kohlenstoff auf bekannte Weise, z. B. dadurch entfernt wird, dass der kohle- bezw. karbidhältige Glühfaden in einem Gemenge von Wasserdampf und reduzierenden Gasen nach Analogie des Wassergasprozesses erhitzt wird.