DE2022012B2 - Verfahren zur herstellung von lithium ferriten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von lithium ferritenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Ferriten.
Bei der Herstellung von Lithium-Ferriten wird gewöhnlich als Ausgangsstoff für das Lithium das
leicht erhältliche und billige Lithiumcarbonat verwendet. Dieses Lithiumcarbonat wird bei der Herstellung
derartiger Ferrite zusammen mit Eisenoxyd und einer Flüssigkeit, wie beispielsweise Isopropylalkohol
in eine Kugelmühle gegeben und so lange gemahlen, bis die Partikel sehr fein zerkleinert sind;
es bildet sich dabei eine innige Mischung der Eisen- und Lithiumverbindungen. Nach Trocknung der
Mischung wird der Feststoff sodann auf eine hohe Temperatur erhitzt, wobei in an sich bekannter Weise
das Lithiumcarbonat und das Eisenoxyd unter Bildung des gewünschten Lithium-Ferrits reagiert. Dieses
vorbeschriebene Verfahren ist sehr zeitaufwendig, da für das Mahlen in der Kugelmühle zur Bildung der
gewünschten innigen Mischung gewöhnlich eine Zeit von mehreren Tagen erforderlich ist. Darüber hinaus
kann das Material auf Grund des langen Mahlens in der Kugelmühle von den Kulgen und vom Behälter
verschmutzt werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Ferriten anzugeben, bei dem die vorbeschriebenen
Nachteile vermieden werden.
Dies svird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß Lithiumcarbonat. Eisenoxyd und Lithiumchlorid
zusammengemischt werden, daß die Mischung so hoch erhitzt wird, daß das Lithiumcarbonat und das
Lithiumchlorid aufschmelzen, sich das Lithiumcarbonat im Lithiumchlorid löst und das Lithiumcarbonat
mit dem Eisenoxyd unter Bildung des Ferrits reagiert, daß die Mischung gekühlt und daß das Lithiumchlorid
mit einem Lösungsmittel für Lithiumchlond aus der Mischung entfernt wird.
Gemäß der Erfindung werden die sich aus dem Mühlen in einer Kugelmühle ergebenden Schwierigkeiten
durch Hinzufügen von Lithiumchlorid zu einer Mischung von Lithiumcarbonat und Eisenoxyd vermieden.
Wenn eine derartige Mischung erhitzt wird. löst sich das Lithiumcarbonat vollständig in dem aufgeschmolzenen
Lithiumchlorid, wobei das gelöste Lithiumcarbonat sich in einem stark reaktiven Zustand
befindet und mit dem Eisenoxyd schnell unter Bildung des gewünschten Lithium-Ferrits reagiert.
Die Ausgangsmaterialien Lithiumcarbonat. Eisenoxyd und Lithiumchlorid müssen zwar bis zu einem
bestimmten Grad gemischt werden. Dabei ist jedoch
das Ausmaß der Mischung wie in einer Kugelmühle nicht erforderlich. Statt dessen ist es lediglich notwendig,
kommerziell erhältliche feine Pulver zu verwenden, diese in einem trockenen Mischvorgang zu
mischen und danach zur Bildung des gewünschten Ferrits zu erhitzen. Das Lithiumchlorid bleibt dabei
unverändert, so daß es nach Beendigung der Aufheizung aus dem Lithium-Ferrit mittels Wasser oder
einem nichtwäßrigen Lösungsmittel, wie beispielsweise Methanol, leicht entfernt werden kann. Das auf diese
Weise hergestellte Lithium-Ferrit-Pulver wird dann zur Herstellung von keramischen magnetischen Elementen in an sich bekannter Weise weiter behandelt.
Die Menge des verwendeten Lithiumchlorids ist dabei nicht kritisch; es muß jedoch eine ausreichende 6S
Menge verwendet werden, um das gesamte Lithiumcarbonat zu lösen. Wird andererseits eine zu große
Menöe verwendet, so wird das Lithiumcarbonat nicht
in innigem Kontakt mit dem Eisenoxyd gebracht, so daß das Caroonat dann eine relativ lange Strecke zur
Oberfläche der Eisenoxydpartikeln diffundieren muß. Wird ein großer Überschuß verwendet, so ist darüber
hinaus eine aroße Zeit erforderlich, um das gesamte unreagierte Lithiumchlorid durch Lösen zu entfernen.
Dies ist nicht wünschenswert, da der Lithium-Ferrit in Wasser nur gering löslich ist. Diese Tatsache kann
in weitgehendem Maße dadurch \ mieden werden, daß ein nichtwäßriges Lösungsmittel, wie beispielsweise
Methanol oder Isopropanol, verwendet wird. Es hat sich gezeigt, daß gemäß einem besonderen
Merkmal der Erfindung, pro Mol Lithiumcarbonat 2 bis 8 Mol Lithium-Ferrit verwendet werden kann.
Im folgenden werden die Erfindung erläuternde Beispiele angegeben.
1 Gramm Formelgewicht Lithium-Ferrit
(Li0i5Fe.,,5O4.0)
(Li0i5Fe.,,5O4.0)
wird wie folgt hergestellt: In ein Quart-MischgeuH
werden 18.47 g Lithiumcarbonat (Li2CO3). 199.62-Eisenoxyd
(FeX)3) und 53,Og Lithiumchlorid (LiCh
eingebracht. Das Gefäf wird für etwa 1 Stunde ·■-,. Rotation versetzt, bis die drei Rohmaterialien gut ^-
mischt sind. Die.se Mischung wird in einen geeignete:· Tiegel eingebracht und auf eine Temperatur von c
800 C aufgeheizt. Auf dieser Temperatur wird dl· Mischung "für etwa 1 Stunde gehalten. Der Tic; i sollte gut zugedeckt sein, um das Abdampfen \.·:. Lithiumchlond zu vermeiden. Bei dieser Erwärmung wird eine homoeene flüssige Phase gebildet, welch·: aus einer Lösung von Lithiumcarbonat in Lithii:;·.-.-chlorid besteht. Das gelöste Lithiumcarbonat reagier sehr schnell mit den festen Eisenoxyder. wodurch dieses in Lithium-Ferrit überführt wird. Danach \\i J der Tiegel von der Heizquelle entfernt. Ist sein Inlui.li erkaltet, so wird er aus dem Tiegel entnommen. D.is unverändert erhalten gebliebene Lithiumchlorid wird mittels Wasser entfernt, wodurch Lithium-Ferrit erhallen wird. Das Lithium-Fcrrit-Pulver kann sod.-mn wiederum erhitzt werden, um keramische magnetisch'· Elemente herzustellen.
800 C aufgeheizt. Auf dieser Temperatur wird dl· Mischung "für etwa 1 Stunde gehalten. Der Tic; i sollte gut zugedeckt sein, um das Abdampfen \.·:. Lithiumchlond zu vermeiden. Bei dieser Erwärmung wird eine homoeene flüssige Phase gebildet, welch·: aus einer Lösung von Lithiumcarbonat in Lithii:;·.-.-chlorid besteht. Das gelöste Lithiumcarbonat reagier sehr schnell mit den festen Eisenoxyder. wodurch dieses in Lithium-Ferrit überführt wird. Danach \\i J der Tiegel von der Heizquelle entfernt. Ist sein Inlui.li erkaltet, so wird er aus dem Tiegel entnommen. D.is unverändert erhalten gebliebene Lithiumchlorid wird mittels Wasser entfernt, wodurch Lithium-Ferrit erhallen wird. Das Lithium-Fcrrit-Pulver kann sod.-mn wiederum erhitzt werden, um keramische magnetisch'· Elemente herzustellen.
Das mit dem gelösten Lithiumcarbonat reagicreiic.
Eisenoxyd vetoleibt in einem stark reaktiven Zustand und reagiert daher leicht mit geringen Mengen anderei
Rohmaterialien. Beispielsweise kann ein substituierter Lithium-Ferrit mit der chemischen Formel
Lio.« Ni,-,.,,, M H0120Fe41J3O,
leicht hergestellt werden. Um I Gramm I ormelgewicht
herzustellen, wird folgendermaßen vorgängen: Die Rohmaterialien sind 16,62 g Li4CO3, 7,47t g Nickcl-
oxyd (NiO). 15.78 g Manganoxyd (Mn1O3) und
179,66 g Eisenoxyd (Fe2O3) und 53,6 g LiCI. Diese
Rohmaterialien werden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 weitcrbehandclt. Eine derartige Zusammensetzung kann zur Herstellung von Computer-Speicherelementen verwendet werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Ferrits, dadurch gekennzeichnet, daß
Lithiiimcarbonat, Eisenoxyd und Lithiumchlorid
fusammengemischt werden, daß die Mischung so
|och erhitzt wird, daß das Lithiumcarbonat und 4as Lithiumchlorid aufschmelzen, sich das Lithium-Karbonat
im Lithiumchlorid löst und das Lithiumearbonat
mit dem Eisenoxyd unter Bildung des ferrits reagiert, daß die Mischung gekühlt und
4aß das Lithiumchlorid mit einem Lösungsmittel
ipit Lithiumchlorid aus der Mischung entfernt Wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro Mol Lithiumcarbonat 2 bis 8 Mol
Lithiumchlorid verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder, 2 dadurch geken.;,zeichnet, daß die Mischung für
1 Stunde bei etwa 800cC aufgeschmolzen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung weiterhin
Nickel- und Manganxoyd zugesetzt wird.
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