DE2022012B2

DE2022012B2 - Verfahren zur herstellung von lithium ferriten

Info

Publication number: DE2022012B2
Application number: DE19702022012
Authority: DE
Inventors: Donald G. Malibu Calif. Wickham (V.St-A.)
Original assignee: Ampex Corp
Current assignee: Ampex Corp
Priority date: 1969-05-05
Filing date: 1970-05-05
Publication date: 1971-12-09
Also published as: US3558493A; SE348715B; BE749897A; FR2047148A5; DE2022012A1; GB1256205A; NL141470B; JPS4913316B1; NL7006342A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Ferriten.

Bei der Herstellung von Lithium-Ferriten wird gewöhnlich als Ausgangsstoff für das Lithium das leicht erhältliche und billige Lithiumcarbonat verwendet. Dieses Lithiumcarbonat wird bei der Herstellung derartiger Ferrite zusammen mit Eisenoxyd und einer Flüssigkeit, wie beispielsweise Isopropylalkohol in eine Kugelmühle gegeben und so lange gemahlen, bis die Partikel sehr fein zerkleinert sind; es bildet sich dabei eine innige Mischung der Eisen- und Lithiumverbindungen. Nach Trocknung der Mischung wird der Feststoff sodann auf eine hohe Temperatur erhitzt, wobei in an sich bekannter Weise das Lithiumcarbonat und das Eisenoxyd unter Bildung des gewünschten Lithium-Ferrits reagiert. Dieses vorbeschriebene Verfahren ist sehr zeitaufwendig, da für das Mahlen in der Kugelmühle zur Bildung der gewünschten innigen Mischung gewöhnlich eine Zeit von mehreren Tagen erforderlich ist. Darüber hinaus kann das Material auf Grund des langen Mahlens in der Kugelmühle von den Kulgen und vom Behälter verschmutzt werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Ferriten anzugeben, bei dem die vorbeschriebenen Nachteile vermieden werden.

Dies svird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß Lithiumcarbonat. Eisenoxyd und Lithiumchlorid zusammengemischt werden, daß die Mischung so hoch erhitzt wird, daß das Lithiumcarbonat und das Lithiumchlorid aufschmelzen, sich das Lithiumcarbonat im Lithiumchlorid löst und das Lithiumcarbonat mit dem Eisenoxyd unter Bildung des Ferrits reagiert, daß die Mischung gekühlt und daß das Lithiumchlorid mit einem Lösungsmittel für Lithiumchlond aus der Mischung entfernt wird.

Gemäß der Erfindung werden die sich aus dem Mühlen in einer Kugelmühle ergebenden Schwierigkeiten durch Hinzufügen von Lithiumchlorid zu einer Mischung von Lithiumcarbonat und Eisenoxyd vermieden. Wenn eine derartige Mischung erhitzt wird. löst sich das Lithiumcarbonat vollständig in dem aufgeschmolzenen Lithiumchlorid, wobei das gelöste Lithiumcarbonat sich in einem stark reaktiven Zustand befindet und mit dem Eisenoxyd schnell unter Bildung des gewünschten Lithium-Ferrits reagiert.

Die Ausgangsmaterialien Lithiumcarbonat. Eisenoxyd und Lithiumchlorid müssen zwar bis zu einem bestimmten Grad gemischt werden. Dabei ist jedoch das Ausmaß der Mischung wie in einer Kugelmühle nicht erforderlich. Statt dessen ist es lediglich notwendig, kommerziell erhältliche feine Pulver zu verwenden, diese in einem trockenen Mischvorgang zu mischen und danach zur Bildung des gewünschten Ferrits zu erhitzen. Das Lithiumchlorid bleibt dabei unverändert, so daß es nach Beendigung der Aufheizung aus dem Lithium-Ferrit mittels Wasser oder einem nichtwäßrigen Lösungsmittel, wie beispielsweise Methanol, leicht entfernt werden kann. Das auf diese Weise hergestellte Lithium-Ferrit-Pulver wird dann zur Herstellung von keramischen magnetischen Elementen in an sich bekannter Weise weiter behandelt.

Die Menge des verwendeten Lithiumchlorids ist dabei nicht kritisch; es muß jedoch eine ausreichende ⁶S Menge verwendet werden, um das gesamte Lithiumcarbonat zu lösen. Wird andererseits eine zu große Menöe verwendet, so wird das Lithiumcarbonat nicht in innigem Kontakt mit dem Eisenoxyd gebracht, so daß das Caroonat dann eine relativ lange Strecke zur Oberfläche der Eisenoxydpartikeln diffundieren muß. Wird ein großer Überschuß verwendet, so ist darüber hinaus eine aroße Zeit erforderlich, um das gesamte unreagierte Lithiumchlorid durch Lösen zu entfernen. Dies ist nicht wünschenswert, da der Lithium-Ferrit in Wasser nur gering löslich ist. Diese Tatsache kann in weitgehendem Maße dadurch \ mieden werden, daß ein nichtwäßriges Lösungsmittel, wie beispielsweise Methanol oder Isopropanol, verwendet wird. Es hat sich gezeigt, daß gemäß einem besonderen Merkmal der Erfindung, pro Mol Lithiumcarbonat 2 bis 8 Mol Lithium-Ferrit verwendet werden kann.

Im folgenden werden die Erfindung erläuternde Beispiele angegeben.

Beispiel 1

1 Gramm Formelgewicht Lithium-Ferrit
(Li_0i5Fe.,,5O₄.₀)

wird wie folgt hergestellt: In ein Quart-MischgeuH werden 18.47 g Lithiumcarbonat (Li₂CO₃). 199.62-Eisenoxyd (FeX)₃) und 53,Og Lithiumchlorid (LiCh eingebracht. Das Gefäf wird für etwa 1 Stunde ·■-,. Rotation versetzt, bis die drei Rohmaterialien gut ^- mischt sind. Die.se Mischung wird in einen geeignete:· Tiegel eingebracht und auf eine Temperatur von c
800 C aufgeheizt. Auf dieser Temperatur wird dl· Mischung "für etwa 1 Stunde gehalten. Der Tic; i sollte gut zugedeckt sein, um das Abdampfen \.·:. Lithiumchlond zu vermeiden. Bei dieser Erwärmung wird eine homoeene flüssige Phase gebildet, welch·: aus einer Lösung von Lithiumcarbonat in Lithii:;·.-.-chlorid besteht. Das gelöste Lithiumcarbonat reagier sehr schnell mit den festen Eisenoxyder. wodurch dieses in Lithium-Ferrit überführt wird. Danach \\i J der Tiegel von der Heizquelle entfernt. Ist sein Inlui.li erkaltet, so wird er aus dem Tiegel entnommen. D.is unverändert erhalten gebliebene Lithiumchlorid wird mittels Wasser entfernt, wodurch Lithium-Ferrit erhallen wird. Das Lithium-Fcrrit-Pulver kann sod.-mn wiederum erhitzt werden, um keramische magnetisch'· Elemente herzustellen.

Beispiel 2

Das mit dem gelösten Lithiumcarbonat reagicreiic. Eisenoxyd vetoleibt in einem stark reaktiven Zustand und reagiert daher leicht mit geringen Mengen anderei Rohmaterialien. Beispielsweise kann ein substituierter Lithium-Ferrit mit der chemischen Formel

Lio.« Ni,-,.,,, M H₀₁₂₀Fe₄₁J₃O,

leicht hergestellt werden. Um I Gramm I ormelgewicht herzustellen, wird folgendermaßen vorgängen: Die Rohmaterialien sind 16,62 g Li₄CO₃, 7,47t g Nickcl- oxyd (NiO). 15.78 g Manganoxyd (Mn₁O₃) und 179,66 g Eisenoxyd (Fe₂O₃) und 53,6 g LiCI. Diese Rohmaterialien werden in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 weitcrbehandclt. Eine derartige Zusammensetzung kann zur Herstellung von Computer-Speicherelementen verwendet werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Lithium-Ferrits, dadurch gekennzeichnet, daß Lithiiimcarbonat, Eisenoxyd und Lithiumchlorid

fusammengemischt werden, daß die Mischung so |och erhitzt wird, daß das Lithiumcarbonat und 4as Lithiumchlorid aufschmelzen, sich das Lithium-Karbonat im Lithiumchlorid löst und das Lithiumearbonat mit dem Eisenoxyd unter Bildung des ferrits reagiert, daß die Mischung gekühlt und 4aß das Lithiumchlorid mit einem Lösungsmittel ipit Lithiumchlorid aus der Mischung entfernt Wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro Mol Lithiumcarbonat 2 bis 8 Mol Lithiumchlorid verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder, 2 dadurch geken.;,zeichnet, daß die Mischung für 1 Stunde bei etwa 800^cC aufgeschmolzen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung weiterhin Nickel- und Manganxoyd zugesetzt wird.