DE2022012C

DE2022012C - Verfahren zur Herstellung von Lithium-Ferriten

Info

Publication number: DE2022012C
Authority: DE
Inventors: Donald G. Malibu Calif. Wickham (V.StA.)
Original assignee: Ampex Corp
Current assignee: Ampex Corp
Publication date: 1972-07-20

Claims

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur in innigem Kontakt mit dem Eisenoxyd gebracht, so Herstellung von Lithium-Ferriten. daß das Carbonat dann eine relativ lange Strecke zur

Bei der Herstellung von Lithium-Ferriten wird Oberfläche der Eisenoxydpartikeln diffundieren muß. gewöhnlich als Ausgangsstoff für das Lithium das Wird ein großer Überschuß verwendet, so ist darüber leicht erhältliche und billige Lithiumcarbonat ver- 5 hinaus eine große Zeit erforderlich, um das gesamte wendet. Dieses Lithiumcarbonat wird bei der Her- unreagierte Lithiumchlorid durch Lösen zu entfernen, stellung derartiger Ferrite zusammen mit Eisenoxyd Dies ist nicht wünschenswert, da der Lithium-Ferrit und einer Flüssigkeit, wie beispielsweise Isopropyl- in Wasser nur gering löslich ist. Diese Tatsache kann alkohol in eine Kugelmühle gegeben und so lange in weitgehendem Maße dadurch vermieden werden, gemahlen, bis die Partikel sehr fein zerkleinert sind; 10 daß ein nichtwäßriges Lösungsmittel, wie beispielses bildet sich dabei eine innige Mischung der Eisen- weise Methanol oder Isopropanol, verwendet wird, und Lithiumverbindungen. Nach Trocknung der Ee hat sich gezeigt, daß gemäß einem besonderen Mischung wird der Feststoff sodann auf eine hohe Merkmal der Erfindung, pro Mol Lithiumcarbonat Temperatur erhitzt, wobei in an sich bekannter Weise 2 bis 8 Mol Lithium-Ferrit verwendet werden kann, das, Lithiumcarbonat und das Eisenoxyd unter Bildung 15 Im folgenden werden die Erfindung" erläuternde des gewünschten Lithium-Ferrits reagiert. Dieses Beispiele angegeben, vorbeschriebene Verfahren ist sehr zeitaufwendig, da B e 1 s ρ i e 1 1

für das Mahlen in der Kugelmühle zur Bildung der

gewünschten innigen Mischung gewöhnlich eine Zeit _{ _{Gramm Forme}ig_ewicht Lithium-Ferrit

von mehreren Tagen erforderlich ist. Darüber hinaus ao ,y p_e ο )

kann das Material auf Grund des langen Mahlens in ^{0>s 2}'⁵

der Kugelmühle von den Kulgen und vom Behälter wird wie folgt hergestellt: In ein Quart-Mischgefäß verschmutzt werden. werden 18,47 g Lithiumcarbonat (Li₁₁CO₃), 199,62 g

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu- Eisenoxyd (Fe₁₁O₃) und 53,0 g Lithiumchlorid (LiCI) gründe, ein Verfahren zur Herstellung von Lithium- 35 eingebracht. Das Gefäß wird für etwa 1 Stunde in Ferriten anzugeben, bei dem die vorbeschriebenen Rotation versetzt, bis die drei Rohmaterialien gut geNachteile vermieden werden. mischt sind. Diese Mischung wird in einen geeigneten

Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, Tiegel eingebracht und auf eine Temperatur von etwa

da.3 Lithiumcarbonat, Eisenoxyd und Lithiumchlorid 800^BC aufgeheizt. Auf dieser Temperatur wird die zusammengemischt werden, daß die Mischung so 30 Mischung für etwa 1 Stunde gehalten. Der Tiegel

hoch erhitzt wird, daß das Lithiumcarbonat und das sollte gut zugedeckt sein, um das Abdampfen von

Lithiumchlorid aufschmelzen, sich das Lithiumcar- Lithiumchlorid zu vermeiden. Bei dieser Erwärmung

bonat im Lithiumchlorid löst und das Lithiumcarbonat wird eine homogene flüssige Phase gebildet, welche

mit dem Eisenoxyd unter Bildung des Ferrits reagiert, aus einer Lösung von Lithiumcarbonat in Lithiumdaß die Mischung gekühlt und daß das Lithiumchlorid 35 chlorid besteht. Das gelöste Lithiumcarbonat reagiert

mit einem Lösungsmittel für Lithiumchlorid aus der sehr schnell mit den festen Eisenoxyden, wodurch

Mischung entfernt wird. dieses in Lithium-Ferrit überführt wird. Danach wird

Gemäß der Erfindung werden die sich aus dem der Tiegel von der Heizquelle entfernt. Ist sein Inhalt Mahlen in einer Kugelmühle ergebenden Schwierig- erkaltet, so wird er aus dem Tiegel entnommen. Das keiten durch Hinzufügen von Lithiumchlorid zu einer 40 unverändert erhalten gebliebene Lithiumchlorid wird Mischung von Lithiumcarbonat und Eisenoxyd ver- mittels Wasser entfernt, wodurch Lithium-Ferrit ermieden. Wenn eine derartige Mischung erhitzt wird. halten wird. Das Lithium-Ferrit-Pulver kann sodann löst sich das Lithiumcarbonat vollständig in dem auf- wiederum erhitzt werden, um keramische magnetische geschmolzenen Lithiumchlorid, wobei das gelöste Elemente herzustellen. Lithiumcarbonat sich in einem stark reaktiven Zu- 45 B e i s ο i e I 2 stand befindet und mit dem Eisenoxyd schnell unter

Bildung des gewünschten Lithium-Ferrits reagiert. Das mit dem gelösten Lithiumcarbonat reagierende

Die Ausgangsmaterialien Lithiumcarbonat, Eisen- Eisenoxyd verbleibt in einem stark reaktiven Zustand

oxyd und Lithiumchlorid müssen zwar bis zu einem und reagiert daher leicht mit geringen Mengen anderer

bestimmten Grad gemischt werden. Dabei ist jedoch Jo Rohmaterialien. Beispielsweise kann ein substituierter

das Ausmaß der Mischung wie in einer Kugelmühle Lithium-Ferrit mit der chemischen Formel nicht erforderlich. Statt dessen ist es lediglich not- ■ w μ pn

wendig, kommerziell erhältliche feine Pulver zu ver- Lio.«Ni_#ii_eMn_e,ioFei.j»0₄

wenden, diese in einem trockenen Mischvorgang zu leicht hergestellt werden. Un) 1 Gramm Formelgev/icht

mischen und danach zur Bildung des gewünschten 55 herzustellen, wird folgendermaßen vorgangin; Die

Ferrits zu erhitzen. Das Lithiumchlorid bleibt dabei Rohmaterialien sind 16,62 g Li_fCO_a, 7,471 g Nickel·

unverändert, so daß es nach Beendigung der Auf- oxyd (NiO), 15,78 g Manganoxyd (Mn₁O₈) und

heizung aus dem Lithium-Ferrit mittels Wasser oder 179,66 g Eisenoxyd (Fe₁O,) und 53,6 g LiCI. Diese

einem nichtwäßrigen Lösungsmittel, wie beispielsweise Rohmaterialien werden in der gleichen Weise wie im

Methanol, leicht entfernt werden kann. Das auf diese ^6e Beispiel 1 weiterbehandelt. Eine derartige Zusammen-

Weise hergestellte Lithium-Ferrit-Pulver wird dann setzung kann zur Herstellung von Computer-Speicher-

zur Herstellung von keramischen magnetischen EIe- elementen verwendet werden, menten inen sich bekannter Weise weiter behandelt.

Die Menge des verwendeten Lithiumehlorids ist Patentansprüche:

dabei nicht kritisch; es muü Jedoch eine ausreichende ⁸S

Menge verwendet werden, um das gesamte Lithium- L Verfahren zur Herstellung eines Lithium

carbonat zu losen. Wird andererseits eine zu große Ferrits, dadurch gekennzeichnet, daß

Menge verwendet, so wird das Lithiumcarbonat nicht Lithiumcarbonat, Bisenoxyd und Lithiumchlorid

zusammengemischt werden, daß die Mischung so hoch erhitzt wird, daß das Uthiumcarbonat und das Lithiumchlorid aufschmelzen, sich das Lithiumcarbonat im Lithiumchlorid löst und das Lithiumcarbonat mit dem Eisenoxyd unter Bildung des Ferrits reagiert, daß die Mischung gekühlt und daß das Lithiumchlorid mit einem Lösungsmittel mit Lithiumchloirid aus der Mischung entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch \, dadurch gekennzeichnet, daß pro MpI Lithiumcarbonat 2 bis 8 Mol Lithiumchlorid verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder, 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung für 1 Stunde bei etwa 800⁰C aufgeschnolzen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung weiterhin Nickel- und Manganxoyd zugesetzt wird.