DE2534014A1 - Thermodynamisch stabiles glaskeramikprodukt oder glaskeramikaehnliches produkt zur endgueltigen beseitigung hochradioaktiver abfaelle - Google Patents
Thermodynamisch stabiles glaskeramikprodukt oder glaskeramikaehnliches produkt zur endgueltigen beseitigung hochradioaktiver abfaelleInfo
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Description
GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 25. Juli 1975
KERNFORSCHUNG MBH " PLA 7537 Gl/sz
Thermodynamisch stabiles Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliches
Produkt zur endgültigen Beseitigung hochradioaktiver Abfälle.
Die Erfindung betrifft ein Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliches
Produkt zur endgültigen Beseitigung und für die Umwelt bzw. für den Biozyklus ungefährlichen Endlagerung hochradioaktiver
Abfälle.
Zur Verfestigung bzw. Inkorporierung von Abfall-Radionukliden aus hochradioaktiven Abfall-Flüssigkeiten, insbesondere aus
wäßrigen Abfall-Lösungen aus dem ersten Extraktionszyklus eines Wiederaufarbeitungsprozesses für bestrahlte Kernbrenn- oder
Brutstoffe, wurde bereits seit langem'unter anderem das Einschmelzen in Glas- bzw. Keramik-Material vorgeschlagen. Die
sich hierbei ergebenden Probleme wurden in der Fachwelt mehrfach diskutiert und in der einschlägigen Literatur beschrieben. Als
besonders erfolgversprechend für die Verfestigung hochradioaktiven Abfalls und für den Transport der Verfestigungsprodukte in
eine hierfür vorgesehene Endlagerstättet sowie für die Lagerung
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in Metallbehältern in einer solchen" Endlagerstätte wurde eine
Verfestigungs-Matrix aus Borosilikatglas angesehen.
In den hochaktiven Glasblöcken, die bei der Verfestigung hochradioaktiver Abfälle entstehen, sind Temperaturen von 200 bis
800 C zu erwarten / E. Schiewer, W. Heimerl, H. Heine: "Kristallisation in alkaliarmen Borosilicatgläsern für die
Fixierung von Spaltprodukten" Report von der Reaktortagung Hamburg 11. April bis 14. April 1972, Seiten 275 bis 278_J7.
Daher ist vorauszusehen, daß die Gläser kristallisieren. Dabei besteht auch die Möglichkeit der Segregation von Spaltprodukten.
Außerdem können sich bei der Kristallisation verschiedene Eigenschaften wie Auslaugresistenz, Festigkeit und Wärmeleitfähigkeit
verändern. Für die Beurteilung der Eignung von Gläsern für die Verfestigung hochradioaktiver Abfälle ist daher die Kenntnis der
Kristallisationsvorgänge erforderlich.
Systematische Untersuchungen an Borosilicatgläsern ergaben, daß ein Glas folgender Zusammensetzung für die Fixierung der zur Zeit
aktuellen Abfallösungen mit hochradioaktiven Spaltprodukten geeignet scheint:
. 4 SiO2/ 2 B2O3/ 1 Al3O3/ 2 CaO/ 3 Na3O.
Um die Rückhaltung des Spaltprodukt-Nuklides Cäsium zu verbessern,
wurden zu den Bestandteilen verschiedener Borosilikatglas-Zusammensetzungen ca. 10 Gew.- % TiO„ zugegeben / G.Rudolph,
J. Saidl, S. Drobnik, W. Guber, W. HiId, H. Krause, W. Müller
"Lab-scale work on fission product solidification by vitrification
and thermite processes." Symposium on the Management of Radioactive Wastes from Fuel Reprocessing - Proceedings of a
Symposium organised jointly by the OECD Nuclear Energy Agency and the International Atomic Energy Agency; OECD-Paris 27 Nov.-1st
Dec. 1972 (March 1973), Seiten 655 bis 681_7. Unter den dort in Tabelle 1 genannten Basis-Gläsern ist eines aufgeführt
(VG 39), das einen Zusatz von 6,7 Gew.- % 1^o0 enthält. Es ist
bekannt, daß Li~0 die Auslaugbestandigkeit eines Glases verbessert.
In zwei der erwähnten Glassorten wurden
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20 bzw. 19 Gew.- % Oxide von Spaltprodukt-Nukliden eingeführt.
Die hieraus entstandenen Glasblöcke (Verfestigungsprodukte) weisen folgende Zusammensetzungen auf :
SiO2 TiO2 A12°3
B2O3
CaO
Na2O
Na2O
Spaltnuklidoxide ) Dichte /_ g/cm J
Erweichungspunkt £_ °C_/
Produkt "38" | Produkt "39" |
/~Gew.- %_7 | /~Gew.- %_7 |
42,0 | 44,0 |
8,0 | 8,1 |
2,0 | 5,4 |
8,0 | 7,3 |
4,0 | 0 |
16,0 | 10,8 l |
0 | 5,4 |
20,0 | 19,0 |
2,77 | 2,59 |
760 | 641 |
) aus einer simulierten Lösung, die einer hochaktiven Abfall-Lösung
von der Wiederaufarbeitung eines Schnellen Brüter-Brennstoffes entsprach, jedoch ohne Tc, Pm und Transuranelemente
Die Herstellung dieser im Labormaßstab hergestellten Produkte wurde nach dem folgenden Verfahren durchgeführt:
Das Basisglas wurde pulverisiert und portionsweise in einen Schmelztiegel gegeben. Die simulierte Spaltnuklid-Lösung wurde
nach einer Denitrierung mit Ameisensäure, die 3 Stunden dauerte, in abgemessenen Teilmengen in 10-Minuten-Abständen in das Glaspulver
eingebracht und dort verdampft. Für eine 2 1-Charge wurden 5 bis 6 Stunden benötigt. Danach wurde die Temperatur
im Schmelztiegel auf 1100 C angehoben, die Masse im Tiegel geschmolzen (ca. 3 Stunden) und dann in eine auf 600 C vorgeheizte
Graphitform gegossen, wobei die Temperatur bis auf ca. 700 C anstieg. Das fertige Glasprodukt wurde übernacht mit
einer Temperatursenkungsrate von ^= 70°/Stunde erkalten gelassen.
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Ganz allgemein sind Gläser thermodynamisch metastabil. Die unter Normalbedingungen gute Beständigkeit von Glas ist an die Bedingung
geknüpft, daß keine Energie zugeführt wird, die den metastabilen Zustand in Richtung eines stabileren Zustandes, d.h.
der Kristallisierung, verschiebt. Dieser Vorgang ist z.B. für die Entglasung verantwortlich. Gerade bei der Verfestigung hochaktiver Abfälle können infolge der hohen Spaltproduktgehalte
langfristig Änderungen in Richtung auf die thermodynamisch stabileren kristallinen Strukturen bisher nicht ausgeschlossen
werden. Die Entglasung kann einen vollständigen Zerfall der Glasstruktur zur Folge haben. Dieser Vorgang ist durch die
Energiezufuhr aus dem radioaktiven Zerfall der Abfall-Radionuklide
bedingt.
Alle bisher in der Literatur beschriebenen Verfestigungsprodukte ähnlicher Art haben zu einem früheren oder späteren Zeitpunkt
solche Zerfallserscheinungen gezeigt. Dann ist aber eine endgültige,
für die Umwelt bzw. für den Biozyklus ungefährliche
Beseitigung hochradioaktiver Abfälle nicht mehr gewährleistet.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Verfestigungs-Matrix
auf glasähnlicher oder keramikähnlicher Basis für hochradioak'tive Abfall-Flüssigkeiten bereitzustellen, die im Hinblick
auf eine dauerhafte Verfestigung und einen dauerhaften Einschluß von Radionukliden, sowie im Hinblick auf eine endgültige,
für die Umwelt bzw. für den Biozyklus ungefährliche
Beseitigung hochradioaktiven Abfalls bedeutend bessere Eigenschaften aufweist gegenüber den bekannten Glas- oder Keramik-Matrices.
Insbesondere soll die Matrix eine höhere thermodynamische Stabilität aufweisen und im ,Laufe einer langen Lagerzeit
unter den bei hochaktiven Abfallverfestigungsprodukten bekannten
Temperatur* und Strahlungsbelastungen keine Strukturänderungen
erleiden. Die Herstellung des Verfestigungsproduktes, bestehend aus Abfall-Radionukliden und Verfestigungs-Matrix,
soll bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, das sind Temperaturen unter 1200 °C, einfach und ohne zusätzliche Schwierigkeiten
mit und in konventionellen Schmelzanlagen in kontinuierlichem Fluß durchführbar sein. Die Nachteile der bekannten
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Verfestigungsprodukte glasähnlicher oder keramikähnlicher Art
mit inkorporierten Radionukliden, wie z.B. Spaltprodukt-Nukliden einzeln oder als Gemisch, sollen vermieden werden.
mit inkorporierten Radionukliden, wie z.B. Spaltprodukt-Nukliden einzeln oder als Gemisch, sollen vermieden werden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß in überraschend einfacher
Weise gelöst durch ein thermodynamisch stabiles Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliches Produkt der eingangs genannten Art, bestehend aus einer Verfestigungs-Matrix, die außer den
Bestandteilen eines bekannten Borosilikatglases des Typs
SiO2-TiO2-Al2O3-B3O3-CaO-Na 0 Nukleationsmittel aus der Gruppe Oxide von Li, K, Mg, Mo und Cr, Fluoride dieser Metalle und von Al, sowie reine Edelmetalle in feinst disperser Form (sehr viel kleiner als 1 Aim im Durchmesser) enthält, und aus bis zu
35 Gew.- % Abfall-Radionukliden oder Radionukliden und Gadoliniumoxid. Erfindungsgemäß besteht das Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliche Produkt aus
Weise gelöst durch ein thermodynamisch stabiles Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliches Produkt der eingangs genannten Art, bestehend aus einer Verfestigungs-Matrix, die außer den
Bestandteilen eines bekannten Borosilikatglases des Typs
SiO2-TiO2-Al2O3-B3O3-CaO-Na 0 Nukleationsmittel aus der Gruppe Oxide von Li, K, Mg, Mo und Cr, Fluoride dieser Metalle und von Al, sowie reine Edelmetalle in feinst disperser Form (sehr viel kleiner als 1 Aim im Durchmesser) enthält, und aus bis zu
35 Gew.- % Abfall-Radionukliden oder Radionukliden und Gadoliniumoxid. Erfindungsgemäß besteht das Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliche Produkt aus
35 | bis | 50 | Gew. - ' |
3 | bis | 6 | Gew.- ' |
5 | bis | 10 | Gew.- ' |
3 | bis | 6 | Gew. - ' |
3 | bis | 6 | Gew.- ' |
3 | bis | 6 | Gew.- ' |
8 | bis | 10 | Gew.- ( |
3 | bis | 6 | Gew.- ' |
O | bis | (Jl | Gew.- |
20 | bis | 30 | Gew,- ' |
8 | bis | 11 | Gew.- ' |
% SiO2 | |||
% TiO2 | |||
% Al2O3 | |||
% B2O3 | |||
% MgO | |||
% CaO | |||
% Li2O | |||
% K2O | |||
% Na^O | |||
% Abfal | |||
% Gd0O- 2 3 |
Gemäß der Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung eines
thermodynamisch stabilen Glaskeramikproduktes oder glaskeramikähnlichen Produktes dadurch gekennzeichnet, daß eine hochradioaktive Abfall-Lösung in bekannter Weise denitriert und kalziniert wird, das Kalzinierungsprodukt daraufhin mit einer Borosilikat-Fritte (einer gemahlenen oder granulierten Borosilikatglasmasse), die unter Zusatz von Nukleationsmitteln erschmolzen wurde, gemischt wird, das Gemisch auf eine Temperatur im Bereich zwischen 1050° und 1200 0C gebracht und während eines Zeitraums zwischen
thermodynamisch stabilen Glaskeramikproduktes oder glaskeramikähnlichen Produktes dadurch gekennzeichnet, daß eine hochradioaktive Abfall-Lösung in bekannter Weise denitriert und kalziniert wird, das Kalzinierungsprodukt daraufhin mit einer Borosilikat-Fritte (einer gemahlenen oder granulierten Borosilikatglasmasse), die unter Zusatz von Nukleationsmitteln erschmolzen wurde, gemischt wird, das Gemisch auf eine Temperatur im Bereich zwischen 1050° und 1200 0C gebracht und während eines Zeitraums zwischen
— 5
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3 und 5 Stunden geschmolzen wird, die weitgehend homogenisierte Schmelze in einen zum Transport vorgesehenen Behälter abgelassen
wird, in diesem Behälter auf ca. 4OO C innerhalb kurzer Zeit abgekühlt, dann ca. 24 Stunden bei dieser Temperatur zur
Nukleation gehalten wird, anschließend auf ca. 600 G innerhalb kurzer Zeit erwärmt und bei dieser Temperatur wieder ca.
24 Stunden gehalten wird und schließlich langsam mit einem Temperaturgradienten von ^ 60 /Stunde abgekühlt wird.
Die Denitrierung der hochaktiven Abfall-Lösung kann mit Ameisensäure
im Überschuß erfolgen und ergibt dann besonders feindisperse Edelmetall-Teilchen (z.B. Ru, Rh oder auch Pd), die als zusätzlich
als Nukleationszentren wirken.
Die besonderen Vorteile der Erfindung liegen darin, daß die erfindungsgemäßen Produkte zwar während ihrer Herstellung bereits
ein mikrokristallines Gefüge erhalten, aber nicht zerfallen, sondern trotzdem unverändert kompakt bleiben. Gegenüber
konventionellen Glaskeramiken , die zwischen 1500 und 1600 C erschmolzen werden und bereits aus diesem Grunde für eine
Inkorporierung von Radionukliden nicht in Betracht gezogen wurden, sind die erfindungsgemäßen Produkte bei weit niedrigeren
Temperaturen, nämlich zwischen 1050 und 1200 C erschmelzbar. Zudem werden die physikalisch-chemischen Eigenschaften des
Produkts - erhöhte mechanische und chemische Beständigkeit, verbesserte Wärmeleitfähigkeit, kleinere Wärmeausdehnung, etc. gegenüber
den bisherigen Verfestigungsprodukten verbessert. Durch die Verbesserung der Stabilität und der anderen Eigenschaften
des für eine permanente Lagerung bestimmten verfestigten Produkts wird vor allem die Sicherheit der Einlagerung auf sehr
lange Zeit, quasi unbeschränkt, gewährleistet.
Durch d.ie folgenden Beispiele wird die Erfindung erläutert. Sie ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
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Beispiel 1 : T*
Eine hochaktive Abfall-Lösung, die die nachstehend aufgeführten
Elemente enthielt :
Element g/l Glührückstand g/l
- 7 - | /900 °C/ | O,35 | |
0,32 | 709807 | Rb2O | 3,75 |
3,54 | Cs2O | 1,31 | |
1,11 | SrO | 1,52 | |
1,36 | BaO | 0,75 | |
0,59 | Y2°3 | 1,46 | |
1,24 | La2°3 | 2,90 | |
2,47 | Ce2O3 | 1,32 | |
1,13 | Pr2O3 | 4,57 | |
3.92 | Nd2O3 | 0,24 | |
0,21 | Pm2O3 | O, 46 | |
0,39 | Sm2O3 | 0,04 | |
0,04 | EU2O3 | 0,002 | |
0,002 | Gd2O3 | 5,60 | |
4,14 | ZrO2 | 5,18 | |
3,45 | MoO3 | 1,14 | |
0,86 | TcO2 | 1,56 | |
1,56 | Ru | 0,42 | |
0,42 | Rh | O,22 | |
0,22 | Pd | 0,57 | |
0,45 | TeO2 | 0,90 | |
0,76 | U3°8 | 0,01 | |
0,01 | PuO2 | 0,003 | |
0,003 | NpO2 | 0,1 | |
0,08 | AmO2 | O,O2 | |
O,O2 | CmO2 | 3,13 | |
2,26 | Fe3O4 | 0,92 | |
0,63 | Cr2O3 | 0,51 | |
0,40 | NiO | 4,79 | |
3.55 | Na0O | 43,74 | |
35,13 | |||
/1106 | |||
wurde denitriert und kalziniert, mit einer Borosilikat-Fritte gemischt und anschließend bei 1150 C 4 Stunden lang geschmolzen.
Danach wurde die Schmelze auf 400 C rasch abgekühlt, 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, dann rasch auf
600 °C erhitzt und wieder 24 Stunden auf Temperatur gehalten. Anschließend wurde innerhalb von ca. 50 Stunden langsam abgekühlt.
Das Produkt enthielt :
SiO2 | 40 Gew.- % | |
TiO2 | 4 Gew.- % | |
Al3O3 | 8 Gew.- % | |
B3O3 | 4 Gew.- % | |
MgO | 4 Gew.- % | |
CaO | 4 Gew.- % | |
Li 0 | 8 Gew.- % | |
κ2ο | 4 Gew.- % | |
Na3O | 4 Gew.- % | |
Radio-Nuklide | 20 Gew.- % | |
Gd2O3 | ca. 0 Gew.- % | |
Beispiel 2 : |
Es wurde entsprechend Beispiel 1 verfahren, jedoch mit einer Borosilikat-Fritte gearbeitet, die kein CaO und kein Na-O
enthielt, dafür aber einen Zusatz an Gd3O3. Es wurde folgendes
Produkt erhalten :
SiO2 | - 8 - | 38,9 | Gew.- |
TiO2 | 709807/1 1 | 3,9 | Gew,- |
A12°3 | 4,6 | Gew.- | |
B2O3 | 3,9 | Gew.- | |
MgO | 3,9 | Gew.- | |
CaO | 0 | Gew. - | |
Li2O | 9,8 | Gew.- | |
K2O | 3,9 | Gew.- | |
Na3O ca. | 0 | Gew. - | |
Radio-Nuklide | 20,0 | Gew.- | |
Gd2°3 | 11,1 | Gew,- | |
06 |
Die physikalisch-chemischen Daten der erfindungsgemäßen Produkte
sind wie folgt :
Spez- Gewicht 2,8 - 3,0 g/cm Wärmeleitfähigkeit
1,2-2,2 w/m 0C (bei 400 0C).
Transformationspunkt
für Glas 450 - 500 °C Spezif. Wärme ca. 0,35 cal/g °c
Dilatometrischer -4-5 2
Erweichungspunkt ca. 550 C Auswaschrate 10 -10 g/cm d
Thermischer Ausdehnungs- c fi r>
ι ο koeffizient IO -10 C (bis 5.00 C)
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Claims (3)
1. Thermodynamisch stabiles Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliches
Produkt zur endgültigen Beseitigung und für die Umwelt bzw. für den Biozyklus ungefährlichen Endlagerung
hochradioaktiver Abfälle, bestehend aus einer Verfestigungs-Matrix, die außer den Bestandteilen eines bekannten
Borosilikatglases des Types SiO2-TiO2-Al2O-B2O-CaO-Na3
Nukleationsmittel aus der Gruppe Oxide von Li, K, Mg, Mo und Cr, Fluoride dieser Metalle und von Al, sowie reine Edel
metalle in feinst disperser Form (sehr viel kleiner als 1 11m im Durchmesser) enthält, und aus bis zu 35 Gew.- % Abfall-Radionukliden
oder Radionukliden und Gadoliniumoxid.
2. Glaskeramikprodukt oder glaskeramikähnliches Produkt nach Anspruch 1, bestehend aus
35 bis 50 Gew.- % 3
3 bis 6 Gew.- % TiO_
- 5 bis 10 Gew.- % Al3O3
3 bis 6 Gew.- % B3O3
3 bis 6 Gew.- % MgO
3 bis 6 Gew.- % CaO
8 bis 10 Gew.- % Li3O
3 bis 6 Gew.- % K3O
0 bis 5 Gew.- % Na3O
2O bis 3O Gew.- % Abfall-Radionuklide
8 bis 11 Gew.- % Gd2°3
3. Verfahren zum Herstellen eines thermodynamisch stabilen Glaskeramikproduktes
oder glaskeramikähnlichen Produktes nach einem oder beiden der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet.
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daß eine hochradioaktive Abfall-Lösung in bekannter Weise denitriert und kalziniert wird, das Kalzinierungsprodukt
daraufhin mit einer Borosilikat-Pritte (einer gemahlenen oder granulierten Borosilikatglasmasse), die unter Zusatz
von Nukleationsmitteln erschmolzen wurde, gemischt wird, das Gemisch auf eine Temperatur im Bereich zwischen 1Ο5Ο
und 1200 C gebracht und während eines Zeitraums zwischen 3 und 5 Stunden geschmolzen wird, die weitgehend homogenisierte
Schmelze in einen zum Transport vorgesehenen Behälter abgelassen wird, in diesem Behälter auf ca. 400 °C innerhalb
kurzer Zeit abgekühlt, dann ca. 24 Stunden bei dieser Temperatur zur Nukleation gehalten wird, anschließend auf
ca. 600 °C innerhalb kurzer Zeit erwärmt und bei dieser Temperatur wieder ca. 24 Stunden gehalten wird und schließlich
langsam mit einem Temperaturgradienten von ^- 60 /Stunde abgekühlt
wird.
- 11 -
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Family
ID=5952813
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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JP (1) | JPS5216518A (de) |
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