DE2726087C2 - Verfahren zur endlagerreifen, umweltfreundlichen Verfestigung von" und mittelradioaktiven und/oder Actiniden enthaltenden, wäßrigen Abfallkonzentraten oder von in Wasser aufgeschlämmten, feinkörnigen festen Abfällen - Google Patents
Verfahren zur endlagerreifen, umweltfreundlichen Verfestigung von" und mittelradioaktiven und/oder Actiniden enthaltenden, wäßrigen Abfallkonzentraten oder von in Wasser aufgeschlämmten, feinkörnigen festen AbfällenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur endlagerreifen, umweltfreundlichen Verfestigung von hoch- oder
mittelradioaktiven und/oder Actiniden enthaltenden, wäßrigen Abfallkonzentraten oder von in Wasser
aufgeschlämmten, feinkörnigen festen Abfällen, bei 5 welchem die Abfallkonzentrate oder die Aufschlämmungen
gemeinsam mit saugfähigem und/oder hydraulisch abbindendem, anorganischem Material einem
keramischen Brand zu einem festen Sinterkörper unterworfen werden.
Zur Verfestigung von radioaktiven, wäßrigen Abfällen wurde bereits seit langem vorgeschlagen, das
Volumen solcher Abfälle zu verringern, dabei die radioaktiven Stoffe aufzukonzentrieren und entweder
mit Glasbildnern einer Wärmebehandlung zu unterziehen, bis die radioaktiven Stoffe in der entstehenden
Glasschmelze verteilt vorliegen und danach die Schmelze zu einem Festkörper erstarren zu lassen, oder
mit silikathaltigen Tonen bzw. Ionenaustauschern zu mischen und zu einem festen Körper keramisch zu
brennen.
Die Nachteile der Herstellung von Glasblöcken, die radioaktive Abfallstoffe inkorporiert enthalten, sind
darin zu sehen, daß hierfür eine verhältnismäßig komplizierte und kostenaufwendige Vorrichtung erforderlich
ist, die von geschultem Personal bedient werden muß. Außerdem sind im Laufe einer langen Lagerzeit,
bedingt durch die dauernde Strahlungs- und Wärme-Energieabgabe durch die inkorporierten hoch radioaktiven
Stoffe, Zerfallserscheinungen der Glasstruktur zu so befürchten, die ein deutliches Absinken der Qualität der
bei intakten Glasabfaü-Blöcken verhältnismäßig guten Auslaugeigenschaften zur Folge haben.
Die Nachteile des Brennens der nach dem Stand der Technik bekannten Ton RadionuMid-Geinische bestehen
darin, daß die Qualität der Verfes.-gungsprodukte
mit hohen Konzentrationen an radioaktiven Inhaltsstoffen nicht den Anforderungen endlagerfähiger Produkte
entspricht.
Ein weiterer Nachteil sowohl bei der Verfestigung in Glas als auch in Tonen, die gebrannt werden, ist der, daß
bei Hochtemperaturschritten aus dem noch nicht verfestigten Abfall nennenswerte Mengen an radioaktiven
Stoffen sich verflüchtigen und durch eine aufwendige Abgasreinigung mit Feststoff-Filtern, Kondensatabscheidern
und Waschkolonnen zurückgehalten werden müssen.
Wäßrigen Atommüll mit feuerfestem Zement zu mischen und anschließend den erhärteten Block durch
einen keramischen Brand zu einem gegen Auslaugen festen Sinterkörper zu verdichten, wurde von R.
A I b e r t i vorgeschlagen (DE-PS 11 27 508). Zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit des erhärteten
Blockes wurde empfohlen, dem feuerfesten Zement feuerfeste Zuschläge, wie Schamotte oder Ziegelsplitt, «
zuzusetzen. Beispielsweise wurde aus Tonerdeschmelzzement und radioaktiver Flüssigkeit ein zylindrischer
Formkörper hergestellt, der nach dem Erhärten innerhalb von 5 Stunden gleichmäßig bis auf 500° C zum
Verdampfen des überschüssigen Wassers erhitzt. w>
anschließend schnell auf die Brenntemperatur von z. B. 1100° C gebracht und bei dieser Temperatur etwa 2 bis 4
Stunden gehalten wurde, Wonach der Formkörper dann langsam abgekühlt wurde. AI b e r t i macht jedoch
keine Angaben in der Patentschrift über die Radioaktiv ι» Vität der radioaktiven Flüssigkeit, die verfestigt wurde.
Ebensowenig finden sich dort Angaben über die in die 3-Ltr.-Behälter aufgenommenen Flüssigkeitsmengen
oder Ober die Wasser-Zement-Werte etc., Ergebnisse von Auslaugversuchen wurden ebenfalls nicht offenbart.
Das Alberti-Verfahren ist unter Umständen brauchbar
fü. die Verfestigung von schwach radioaktiven, wäßrigen Abfällen, wenn auch sehr kostenaufwendig
und in unnötiger Weise umständlich. Zur Verfestigung von hoch- oder mittelradioaktiven und/oder Actiniden
enthaltenden, v/äßrigen Abfällen ist dieses Verfahren jedoch nicht brauchbar.
Mittelaktive Abfall-Lösungen werden außer in Zement bzw. Beton auch in Bitumen, und zwar bei
Temperaturen über 1500C verfestigt. Sowohl die
Zementverfestigung als auch die Bituminierung führen zu Endprodukten von geringer thermischer Stabilität
und verhältnismäßig geringer Strahlenbeständigkeit für lan^e Zeiträume, die besondere Sicherheitsvorkehrungen
für die Zwischen- und Endlagerung dieser Produkte notwendig machen.
Für die Verfestigung von Actinidenkonzentrates. sind Bitumen-, Zement- bzw. Beton-Verfestigungsverfahren
wegen der starken Radiolysegasentwicklung und aufgrund der Wärmeentwicklung im Produkt, als Folge
des radioaktiven Zerfalls der Actiniden, völlig ungeeignet.
Aufgeschlämmte Verbrennungsaschen oder Ionenaustauscher wurden bisher in Fässer mit Zement
verfestigt und die auf diese Weise ummantelten, erstarrten Produkte direkt gelagert. Die Eigenschaften
solcher Blöcke, insbesondere in bezug auf mechanische Stabilität und Auslaugbeständigkeit, sind jedoch nicht
besonders gut, so daß diese Verfestigungsart nur für schwach aktive Abfälle verwendet wird.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfestigung hoch- und mittelradioaktiver
sowie Actiniden enthaltender, flüssiger und/oder aufgeschlämmter, pulverförmiger fester Abfälle zu
schaffen, dessen Verfestigungsprodukte die Nachteile der bisher bekannten Fixierungsprodukte nicht aufwpisen
end aufgrund ihrer besonderen Eigenschaften alle Bedingungen für die Endlagerfähigkeit t · füllen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Verfahrensschritte
a) Einstellen der Abfallkonzentrate oder der Aufschlämmungen auf einen Wassergehalt im Bereich
zwischen 40 und 80 Gew.-%, auf einen Feststoffgehalt, dessen Metallionen- und/oder Metalloxid-Anteil
zwischen 10 und 30 Gew.-% des zu bildenden Konzentrates B ausmacht, durch Eindampfen und
Einstellen des pH-Wertes von b zwischen 5 und 10 mit bekannten Mitteln,
b) Verkneten des aus a) erhaltenen Konzentrates B mit einer geringe Mengen Zement enthaltenden
tonigen Substanz oder einer solchen tonigen Substanz mit einem die Alkalien- oder Erdalkalien-Flüchtigkeit
sowie die Flüchtigkeit von sich zersetzenden Anionen aus der Gruppe Sulfat .
Phosphat-, Molybdat- und Uranat-Ionen unterdrük
kenden Zusatz im Gewichts-Verhältnisbereich Konzentrat B zu tonige Substanz von 1 : 1 bis 2 : 1.
c) Herstellen von Formkörpern aus der aus b) erhaltenen Knetmasse.
d) Wärmebehandeln der Formkörper, umfassend Trocknen bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur
und 1500C, Kalzinieren bei Temperaturen bis 800°C und anschließendes Brennen zu praktisch
unlöslichen Mineralphasen bei Temperaturen zwischen 800 und 14000C, und
e) allseitiges Umschließen der aus gebrannten Mine-
ralphasen bestehenden Formkörper selbst oder des aus diesen durch Zerkleinern hergestellten Splitts
im Korngrößenbereich 1 bis 10 mm mit einer dichten, kontinuierlichen keramischen oder metallischen
Matrix.
Eine vorteilhafte Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß das
Verkneten des Konzentrates [Verfahrensschritt b)] mit einer Mischung aus 10 Gew.-Teilen toniger Substanz
und 1 bis 2 Gew.-Teilen eines Zementes erfolgt, der 20 bis 30 Gew.-% SiO2 und 40 bis 70 Gew.-% CaO enthält,
und daß nach dem Herstellen von Formkörpern aus der Knetmasse [Verfahrensschritt c)], jedoch vor dem
Wärmebehandeln [Verfahrensschritt d)] die Formkörper erhärtengelassen werden und anschließend oberflächlich
mit Wasser dekontaminiert werden.
Die tonige Substanz enthält vorteilhafterweise SiO2
im Bereich von 45 bis 70 Gew.-% und Al2O3 im Bereich
von 15 bis 40 Gew.-% und weist einen Glühverlust im Bereich von 5 bis 15 Gew.-°/o auf. Als tonige Substanz
können eine oder mehrere Spezies aus der Gruppe Töpfertone, Steinzeugtone, Prozellar.tonmbehungen
und Kaoline verwendet werden.
Der die Alkalien- und Erdalkalien-Flüchtigkeit unterdrückende Zusatz kann aus 1 bis 3 Gew.-Teilen
TiO2-Pulver im Verhältnis zu 20 Gew.-Teilen toniger
Substanz oder aus 1 bis 5 Gew.-% TiO2, bezogen auf die aus Verfahrensschritt b) erhaltene Knetmasse, bestehen.
Der die Sulfatflüchtigkeit unterdrückende Zusatz besteht aus 1 bis 5 Gew.-°/o BaO. der die Fhosphatflüchtigkeitunterdrückende
Zusatz aus 2 bis 10 Gew-% MgO oder BeO oder gemahlenem, natürlichem Beryll, je-'eils
bezogen auf die aus Verfahrensschritt b) erhaltene Knetmasse.
Die kontinuierliche Matrix zum Umschließen der Formkörper oder des Splitts [Verfahrensschritt e)] kann
entweder aus Zementstein, hergestellt aus mindestens einer Zementsorte aus der Gruppe Portlandzement,
Eisenportlandzement. Hochofenzement, Traßzement. Ölschipferzement und Tonerdezement, oder aus einer
gebrannten Keramik, hergestellt aus mindestens einer tonigen Substanz aus der Gruppe Töpfertone. Steinzeugtone.
Porzellantonmischungen und Kaoline, und mindestens einer Zementsorte aus der Gruppe Portlandzement,
Eisenportlandzement, Hochofenzement. Traßzement, Ölschieferzement und Tonerdezement im
Gewichisverhältnisbereich - tonige Substanz zu Zement - von 10:1 bis 4 : 1 bestehen. Zur weiteren
Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit kann die kontinuierliche Matrix aur einer Kupfer-Zink-Legierung, aus
einer Kupfer-Zinn-Legierung, aus Blei oder aus einer Bleilegierung mit einem Bleigehalt von mehr als 50
Gew.-°/o bestehen. In den Fällen, in denen die kontinuierliche Matrix nicht aus einem Metall bzw. aus
einer Legierung besteht, schließt ein keramischer Brand,
u. U. bei gleichzeitiger Druckanwendung, die Verdichtung der Matrix-Abfall-Mischung ab.
Das Hinstellen des pH-Wirtes des Konzentrates B kann durch Zugabe von stark alkalischen Lösungen
oder durch Denitrieren mit bekannten Mitteln, beispielsweise mit Ameisensäure oder mit Formaldehyd
erfolgen.
Vorteilhafterweise wird der Trocknungs- und/oder Kalzinierungs-Prozeß aus Verfahrensschritt d) über ein
Temperatur-Zeit-Programm nach dem Wasser- und NO'Gehalt des den Ofen verlassenden Luftstromes
gesteuert (geregelt), und zwar in der Weise, daß die jeweilige Temperatur so lange gehalten wird oder der
■Ό
Temperaturanstieg so lange stark verlangsamt wird, bis
keine nennenswerten Wasser- bzw. NO-Gehalte im Abluftstrom mehr festgestellt werden.
Beispielsweise fallen bei der Wiederaufarbejturig von
Kernbrennstoffen, bei der Fabrikation und Verarbeitung von Kernbrennstoffen sowie aus sonstigen
kerntechnischen Anlagen unter anderem folgende radioaktiven Abfälle an, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren verfestigt werden können:
1. Hochaktive Abfassungen - das sind salpetersaure
Lösungen von vorwiegend Schwermetallnitraten -, die bei der Abtrennung der Spaltprodukte
aus abgebrannten Kernbrennstoffen entstehen;
2. Mittelaktive Abfassungen - das sind überwiegend salpetersaure Lösungen mit in der Regel
hohen Gehalten an Natriumnitrat —, die bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen und bei
der Dekontamination in kernterhnischen Anlagen anfallen;
3. Actinidenkonzentrate - das sind Lösungen oder Pulver oder Verbrennung-ariickstände -, die vor
allem bei der Verarbeitung und Fabrikation von Kernbrennstoffen als Abfallprodukte erhalten
werden;
4. Aschen und Rückstände aus der Verbrennung organischer radioaktiver Abfälle.
Die Aufkonzentricrung des Konzentrates B durch Eindampfen, das vor und/oder nach der pH-Wert-Einstellung
[Verfahrensschritt a)] erfolgen kann, kann so weit betrieben werden, daß ein gerade noch fließfähiges
Konzentrat erhalten wird. Das so vorbereitete radioaktive Konzentrat wird in einen Mischer oder Kneter
überführt und durch Zusatz einer trockenen Mischung von Zuschlagstoffen aus überwiegend tonigen Substanzen
zu einem steifen Teig verrührt und homogenisiert. Die Mischung der Zuschlagstoffe besteht aus einer
Hauptkomponente und vorteilhafterweise einer Nebenkomponente. Hauptkomponenten: Kaolin, Ton, Tonerde
und/oder Quarzmehl. Nebenkomponente: Zement.
Das Mischungsverhältnis von den im radioaktiven Konzentrat enthaltenen Stoffen und der Zuschlagmischung
ist vorzugsweise so zu wählen, daß sich aus der angeteigten Masse formbeständige Körper herstellen
lassen mit einem Wassergehalt von etwa 50 Gew.-% und daß nach dem sich anschließenden Trocknen und
Sintern der Formkörper ein Endprodukt entsteht, dessen chemische Zusammensetzung der von natürlichen,
stabilen Mineralien oder Gesteinen entspricht.
Die Mischung der Zuschlagstoffe kann 7 bis 20 Gew.-% Zement enthalten, bezogen auf die Summe
tonige Substanz plus Zement. Durch die Zugabe von Zement entsteht ein Formkörper, der nach dem
vollständigen Erhärten bei der Behandlung mit Wasser formbeständig bleibt. Dieser Vorteil wird in der Weise
genutzt, daß die beim späteren Trocknungsnrozeß an der Oberfläciie des Formkörpers angereicherten oder
ausgeblühten wasserlöslichen Salze durch Abspülen mit Wasser entfernt werden können. Das Waschwasser
wird der radioaktiven Lösung am Eingang des Verfahrens wieder zugeführt. Ein weiterer Vorteil
bestellt darin, daß die mechanische Festigkeit der Formkörper im Hirtblick auf die weiteren Verfahrensschritte verbessert wird. Das angeteigte Produkt wird
zu Formkörpern umgewandelt, indem das Produkt entweder in Formen eingepreßt wird oder durch
direktes Auspressen, beispielsweise mit einer Strangpresse, offen geformt wird. Bei der Herstellung in
Formen verbleibt das Produkt nur so lange ifi der Form,
bis es nach dein Schwinden leicht entnommen werden
kann.
Die Formkörper werden vorteilhafterweise im Luftstrom bei Raumtemperatur getrocknet, wobei für
zementhaltige Produkte ein Zeitraum bis zu 30 Tagen für das vollständige Erhärten erforderlich ist. Anschließend
werden die Formkörper in einem Trockenofen bei steigender Temperatur weiter getrocknet, wobei auch
enthaltene Nitrate thermisch zersetzt werden. Das Aufhsizprogramm ist stark von der chemischen to
Zusammensetzung der Formkörper und ihren Dimensionen abhängig. Für den Temperaturbereich von
Raumtemperatur bis etwa 15O0C sind mehrere Stunden erforderlich, um chemisch nicht gebundenes Wasser
■auszutreiben. Im Temperaturbereich von etwa 1500C
bis etwa 8000C wird chemisch gebundenes Wasser ausgetrieben, außerdem findet in diesem Temperaturbereich
die thermische Zersetzung von Metallnitraten zu Metaiioxiden und nitrosen Gasen statt. Dabei ist der
thermischen Zersetzung von Nitraten, die in höherer Konzentration vorliegen, in besonderem Maße Rechnung
zu tragen, indem die Aufheizgeschwindigkeit bei den charakteristischen Zersetzungstemperaturen entsprechend
kleingehalten oder überhaupt ein Haltepunkt im Aufheizprogramm vorgesehen wird. Die Kontrolle
und Steuerung des Aufheizprograinms erfolgt auf einfache Weise über eine quantitative kontinuierliche
Messung des Kondensatanfalls in einem Kond°r-.p;ab
scheider für die Ofenabgase und eine quantitative kontinuierliche Messung des Konzentrationsverlaufs an
nitrosen Gasen im Ofenabgas.
Im übrigen werden die Ofenabgase in einer Waschkolonne mit verdünnter Salpetersäure zur
Absorption nitroser Gase gereinigt. Diese Waschlösungen sowie die Kondensate aus dem der Waschkolonne 35 sein:
vorgeschalteten Kondensator werden in einem Verdampfer eingedampft. Die Destillate werden als
schwach aktive Abfallösungen weiterbehandelt und sind
nicht Gegenstand des erfindungsgemäßen Verfahrens. Die Konzentrate aus dem Verdampfer werden wieder
dem Eingang des Verfahrens zugeführt.
Nach Erreichen der Endtemperatur von etwa 800°C
im Trockenofen werden die Formkörper in einem Sinterofen zum gewünschten Endprodukt gesintert Das
Trocknen und Sintern kann auch in demselben Ofen erfolgen. Der Sinterprozeß Findet bei Temperaturen
zwischen 1100° C und etwa 14000C statt und ist mit
einem starken Schrumpfen der Formkörper verbunden. Um Rißbildungen und Hohlraumbildungen im Endprodukt
zu vermeiden, muß je nach Größe der Formkörper so für einen hinreichend Lngsamen Ablauf des Sintervorganges
gesorgt werden. Die optimale Sintertemperatur und -zeit muß der jeweiligen Produktzusammensetzung
angepaßt werden.
Die monolithischen Sinterkörper werden in Metallbehalter
eingebracht. Bei großer radioaktiver ZerfaHswärmeentwicklung
kann der Luftraum zwischen Sinterkörper und Metallbehälter durch ein besser wärmeleitfähiges
Material wie Zement oder niedrigschmelzende Metalle oder Legierungen wie Blei. Bronzen usw.
ausgefüllt werden. Der Metallbehälter ist zugleich Behälter zur Endlagerung der in Keramik verfestigten
radioaktiven Abfälle.
Gegenüber dem bisher bekanntgewordenen Veifahren
zur Verfestigung hochaktiver Abfall-Lösungen, wie z. B. Verfestigung in einer Glasmatrix etc, weist das
erfmdungsgemäße Verfahren eine Reihe von deutlichen Vorteilen auf. Beispielsweise erfolgt beim erfindungsgemäßen
Verfahren die primäre Verfestigung bereits bei Raumtemperatur, so daß bei der nachfolgenden
Trocknung und Sinterung nur von der Oberfläche der verfestigten Produkte Aktivität entweichen kann, wobei
die Produkte bei der Hochtemperaturbehandlung in sich als Filter wirksam sind.
Die bekannten Verfahren benötigen aufwendige apparative und verfahrenstechnische Einrichtungen mit
fernbedienter Handhabung in heißen Zellen oder öi-dichten Zellen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren
wird auf sehr einfache Einrichtungen zurückgegriffen, die mit geringem konstruktivem Aufwand an die
Betriebsbedingungen für den Umgang mit radioaktiven Stoffen angepaßt sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat weiterhin den Vorteil, daß die nur schwer lösbaren Korrosionsprobleme,
die beim Erschmelzen von Gläsern auftreten, vermieden werden. Die nach dem erf:-idung$gemäßen
Verfahren hergestellten Produkte "sind bis zu Temperaturen über 10000C stabil und entwickeln aufgrund ihrer
chemischen Na'ur keine Radiolysegase. So ist es auch möglich, hohe Konzentrationen an Actiniden in der
keramischen Matrix zu verfestigen, da eine Beeinflussung der endlagerrelevanten Eigenschaften des Endproduktes
durch Radiolysegasentwicklung als Folge der α-Strahlung oder hohe Lagertemperaturen ausgeschlossen
werden können.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist seine große Anpassungsfähigkeit von der Produktseite her an Änderungen in der chemischen und
physikalischen Beschaffenheit und Zusammensetzung
der radioaktiven Abfälle.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, ohne jedoch auf diese Beispiele beschränkt zu
Die chemische Zusammensetzung einer hochaktiven Abfallösung. die bei der Wiederaufarbeitung von
abgebrannten Brennelementen aus einem Leichtwasser-Kernreaktor bei einem Abbrand von 33 000 MWd/t
Brennstoff anfällt, wurde in ihren Hauptbestandteilen durch die chemisch ähnlichen inaktiven Isotope
simuliert. Diese salpetersaure Abfallösung wurde durch Kochen mit Ameisensäure so weit denitriert, daß sich
ein pH-Wert von 2,5 einstellte. Danach wurde die Lösung durch Zugabe von 1-M Natronlauge auf einen
pH-Wert von 6 eingestellt und durch Destillation eingeengt. Nach dieser Vorbehandlung hatte die Lösung
bzw. Suspension folgende chemische Zusammensetzung:
a) Wassergehalt:
b) Rest-Nifrat-Gehalt:
c) Glührückstand:
Summe:
9UgGd2O3
35.0 g ZrO3
365 g MoO3
23.4 g Na2O
18.8 g BaO
28 j g Ag
35.0 g ZrO3
365 g MoO3
23.4 g Na2O
18.8 g BaO
28 j g Ag
8.OgMnO2
4.0 g Te
12.SgPb3O4
20.8 g Fe3O4
12.SgPb3O4
20.8 g Fe3O4
3JgCr2O3
3,2 g NiO
2853 g
70OgH2O 109 g NO3-
Diese Losung bzw. Suspension wurde in einem
Knetgefäß mit einem Gemisch von Portlandzement und Hirschauer Kaolin (Gewichtsverhältnis 1 :8) angeteigt,
wozu 981 g dieser Mischung verbraucht wurden. Durch Auspressen der teigigen Masse durch ein Rohr wurden
Formkörper von 25 mm 0 und etwa 20 mm Höhe hergestellt. Desgleichen wurden in Polyäthylen-Bechern
zylindrische Formkörper mit 80 mm 0 und 80 mm Höhe hergestellt, die schon nach 3 Tagen als Folge des
Schi't/mpfens der Masse entnommen werden konnten.
Alle Formkörper wurden 20 bis 30 Tage lang an der Luft getrocknet, anschließend mil Wasser abgespült und in
einem Ofen bei steigenden Temperaturen getrocknet, kalziniert und gesintert. Das Aufheizprogramm des
Ofens ist der nachstehenden Tabelle zu entnehmen:
Temperatur
Zeit
(Slunden)
(Slunden)
20-150
150-800
800-1150
1150-1280
15
30
10
Komponente | Gew.-% |
SiO2 | 38.8 |
Al2O3 | 26,8 |
CaO | 6.2 |
Fe3O4 | 0.9 |
TiO2 | 0.3 |
MgO | 0,7 |
Na2O | 0.1 |
K2O | 1.9 |
Spaltproduktöxide, | |
siehe Gliihrückstand | 24.3 |
Simulierte Abfallösung
Portlandzement:
Geisenheimer Kaolin:
Geisenheimer Kaolin:
184 g NaNO3
300 g Wasser
50 g
500 g
300 g Wasser
50 g
500 g
Entsprechend dem Beispiel 1 wurden wiederum Formlinge durch Verpressen und in Formen hergestellt
Lufttrocknung und Spülen mit Wasser wurden wie in Beispiel 1 durchgeführt Das Aufheizprograrnni für
Trocknung, KaJzination und Sinterung der Formkörper ist in der nachstehenden Tabelle angegeben:
to
15
20
Das gesinterte Endprodukt zeichnet sich durch große Härte, Härte 6 bis 7 nach Mohs, und geringe
Löslichkeit in Wasser aus. Die Wasserlöslichkeit bei Raumtemperatur ist kleiner als 10~6g des Produktes,
bezogen auf 1 cm2 Oberfläche und einen Tag.
Nachstehend ist die chemische Zusammensetzung des Produktes tabelliert:
35
AO
Die Stöchiometrie dieses Endprodukt-Sinterkörpers entspricht etwa der von Anorthit bzw. Nephelin, die aus
der Natur als sehr stabile Mineralien bekannt sind.
Mittelaktive Abfassungen, die bei der Wiederaufarbeitung
von Kernbrennstoffen entstehen, enthalten zu 90% Natriumnitrat als Salzballast. Zur repräsentativen
Simulation dieser Abfallkategorie wurde daher eine Natriumnitrat-Lösung mit einem Zement/Kaolin-Gemisch
(Gewichtsverhältnis 1 :10) angeteigt Die chemisehen Zusammensetzungen sind der nachstehenden
Tabelle zu entnehmen:
60
65 Temperatur
CC)
Zeit
(Stunden)
(Stunden)
20-150
150-400
400-450
450-800
800-1150
1150-1200
150-400
400-450
450-800
800-1150
1150-1200
12
20
25
15
10
10
20
25
15
10
10
Das gesinterte Endprodukt hat eine Härte von 5 bis 6 nach Mohs. Die Wasserlöslichkeit bei Raumtemperatur
beträgt etwa 10-6g des Produktes, bezogen auf
i cm2 Oberfläche und einen Tag. Nachstehend ist die chemische Zusammensetzung des Sinterendproduktes
tabelliert:
Komponente | Gew.-% |
SiO2 | 45.8 |
Al2O1 | 31,9 |
CaO | 5,9 |
Fe2O, | 1.0 |
TiO2 | 0.4 |
MgO | 0.4 |
K2O | 2.3 |
AusNatriümhitrat- | |
Lösung: Na2O | 12.3 |
Die Stöchiometrie dieses Endproduktsinterkörpers entspricht etwa der von Nephelin. der als sehr stabiles
Mineral aus der Natur bekannt ist.
Actinidenkonzentrate, die bei der Herstellung plutoniumhaltiger
Brennelemente als radioaktiver Abfall entstehen, sind entweder eingedampfte Lösungen oder
Verbrennungsaschen, die bei der Verbrennung organischer Materialien anfallen. Sie enthalten als radioaktive
Bestandteile verhältnismäßig große Mengen an Plutonium und Americium, das während des radioaktiven
Zerfalls des relativ kurzlebigen Plutoniumisotopes Pu241
entsteht. Die Einbindung dieser Actinidenkonzentrate in eine keramische Matrix ist unproblematisch, da die
chemische Natur der Abfallbestandteile den Glührückständen hochaktiver Abfallösungen, die in Beispiel 1
aufgelistet sind, nahekommt. Es wurde eine Suspension von 2,94 g Americiumdioxid-Pulver in 7 g Wasser mit
einer Mischung von 10 g Portlandzement und Hirschauer Kaolin (Gewichtsverhältnis 1 :10) angeteigt
Die angeteigte Masse wurde durch ein Polyäthylen-Rohr ausgepreßt, so daß ein zylindrischer Formkörper
mit 20 mm Durchmesser und 33 mm Höhe entstand. Der Formkörper wurde 10 Tage bei Raumtemperatur
getrocknet Auf die gleiche Weise wurde ein Formkörper jedoch ohne Americiumdioxid aus 7 g Wasser und
10 g einer Mischung von Portlandzement und Hirschauer Kaolin (Gewfchtsverhältnis 1:10) hergestellt und
ebenfalls 10 Tage bei Raumtemperatur getrocknet Beide Formkörper zeigten den gleichen Volumenschwund
von 28 ±2% nach der Trocknung gegenüber dem Anfangsvolumen bei der Herstellung. Damit ist
bewiesen, daß Radiolysegasentwicklung und Zerfallswärme ohne Einfluß auf den Herstellungsprozeß sind.
!Der ArnO2-haltige Formkörper wurde bei steigenden
Temperaturen in einem Ofen getrocknet und gesintert, entsprechend dem nachstehenden AufheizDroeramm:
Temperatur
m __
20-150
150-800
800-1150
1150-1300
Zeit (Stunden)
24 10 10
Nach dem Sintern wurde ein Produkt erhalten, das in seiner Stöchiomelrie dem Anorthit oder Nephelin
entspricht. Der Gewichtsverlust des Sinterprodukts beim Auslaugen mit Wasser bei Raumtemperatur ist
kleiner als lO-'g pro cm2 Oberfläche und Tag. Die
chemische Zusammensetzung des Sinlerpröduktes enthält
die nachstehende tabelle;
Komponente | Gew.»% |
SiO2 | 39,2 |
AI2O3 | 27,3 |
GaO | 5,0 |
Fe2O3 | 0,8 |
TiO2 | 0,3 |
MgO | 0,4 |
Na2O | 0,1 |
K2O | 1,9 |
AmO2 | 25,0 |
10
15
20
25
Die spezifische «^Aktivität des Sinterkörpers beträgt
715 mCi/g, die spezifische Zerfallswärme beträgt dabei
rund 22 mW/g.
Neben der trockenen Verbrennung mit Luftsauerstoff werden die organischen radioaktiven Abfälle aus der
Fertigung plutoniumhaltiger Brennelemente auch nach Naßverbrennungsverfahren konzentriert. Eines dieser
Verfahren beruht auf der Verkohlung der organischen Abfälle in konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen
oberhalb von 200°C und anschließender Oxidation des Kohlenstoffs mit chemischen Oxidationsmitteln wie
Salpetersäure. Dabei fallen Verbrennungsrückstäride mit hohen Sulfatgehalten an, die vor allem nach der
Neutralisation mit Natronlauge hohe Gehalte an Natriumsulfati aber auch an Natriumchlorid aus der
Verbrennung von Polyvinylchlorid aufweisen.
In Beispiel 2 wurde gezeigt, daß Natriumnitrat-Lösungen
in einem Sinterkörper zu einer chemischen Verbindung, die stöchiometrisch dem natürlichen
Mineral Nephelin entspricht, verfestigt werden können. Es ist darüber hinaus möglich, auch natriumsulfat- Und
natriumchloridhaltige Natriumnitrat-Lösungen auf die gleiche Weise zu verfestigen, wobei die Aufnahmefähigkeit
des Nephelin für Natriumsulfat auf 14 Gew.-% und für Natriumchlorid auf 12 Gew.-°/o begrenzt ist. Die
hierbei sich bildenden Kristallphasen entsprechen den natürlichen stabilen Mineralien Nosean — natriumsulfathaltig
- und Sodalith - natriumchloridhaltig -.
Claims (17)
1. Verfahren zur endlagerreifen, umweltfreundlichen Verfestigung von hoch- oder mittelradioaktiven
und/oder Actiniden enthaltenden, wäßrigen Abfallkonzentraten oder von in Wasser aufgeschlämmten,
feinkörnigen festen Abfällen, bei welchem die Abfallkonzentrate oder die Aufschlämmungen
gemeinsam mit saugfähigem und/oder hydraulisch abbindendem, anorganischem Material
einem keramischen Brand zu einem festen Sinterkörper unterworfen werden, gekennzeichnet
durch die Verfahrensschritte
a) Einstellen der Abfallkonzentrate oder der Aufschlämmungen auf einen Wassergehalt im is
Bereich zwischen 40 und 80 Gew.-°/o, auf einen Feststoffgehalt, dessen Metallionen- und/oder
Metalloxid-Anteil zwischen 10 und 30 Gew.-% des zu bildenden Konzentrates B ausmacht,
durch Eindampfen und Einstellen des pH-Wertes von B zwischen 5 und 10 mit bekannten
Mitteln.
b) Verkneten des aus a) erhaltenen Konzentrates B mit einer geringe Mengen Zement enthaltenden
tonigen Substanz oder einer solchen >■>
tonigen Substanz mit einem die Alkalien- oder Erdalkalien-Flüchtigkeit sowie die Flüchtigkeit
von sich zersetzenden Anionen aus der Gruppe Sulfat-. Phosphat-, Molybdat- und Uranat-lonen
unterdrückenden Zusatz im Gewichts-Verhält- jo nisbereich Konzentrat B zu tonige Substanz
von 1 : 1 bis 2 : 1,
c) Herstellen von Formkörpern aus der aus b) erhaltenen Knetmasse.
d) Wärmebehandeln der Formkörper, umfassend ss
Trocknen bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 150cC. Kalzinieren bei Temperaturen
bis 800° C und anschließendes Brennen zu praktisch unlöslichen Mineralphasen bei
Temperaturen zwischen 800 und 1400 C. und
e) allseitiges Umschließen der aus gebrannten Mineralphasen bestehenden Formkörper selbst
oder des aus diesen durch Zerkleinern hergestellten Splitts im Korngrößenbereich 1 bis
10 mm mit einer dichten, kontinuierlichen keramischen oder metallischen Matrix
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß das Verkneten des Konzentrates [Verfahrensschritt b)] mit einer Mischung aus 10
Gew.-Teilen toniger Substanz und 1 bis 2 Gew.-Tei- so
len eines Zementes erfolgt, der 20 bis 30 Gew.-%
SiO2 und 40 bis 70 Gew-% CaC) enthält, und daß
nach dem Herstellen von Formkörpern aus der Knetmasse [Verfahrensschritt c)], jedoch vor dem
Wärmebehandeln [Verfahrensschritt d)] die Formkörper erhärtengelassen werden und anschließend
oberflächlich mit Wasser dekontaminiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dali die tonige Substanz SiO2 im Bereich
von 45 bis 70 fiew.-% und Al/)) im Bereich von 15 fen
bis 40 Ciew.-% enthält und einen Glühveriust im
Bereich von 5 bis 15 Gew.-% aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als tonige Substanz eine oder mehrere Spezies aus der Gruppe Töpfertone, Steinzeugtone, μ
Prozellantonmischungen und Kaoline verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Alkalien- und Erdalkalien-Flüchtigkeit
unterdrückende Zusatz aus 1 bis 3 Gew.-Teilen TiO2-Pulver im Verhältnis zu 20
Gew.-Teilen toniger Substanz besteht
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Alkalien- und Erdalkalien-Flüchtigkeit
unterdrückende Zusatz aus 1 bis 5 Gew.-°/o T1O2, bezogen auf die aus Verfahrensschritt
b) erhaltene Knetmasse, besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Sulfatflüchtigkeit unterdrükkende
Zusatz aus 1 bis 5 Gew.-% BaO, bezogen auf die aus Verfahrensschritt b) erhaltene Knetmasse,
besteht
■ 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Phosphatflüchtigkeit unterdrückende
Zusatz aus 2 bis 10 Gew.-°/o MgO, bezogen auf die aus Verfahrensschritt b) erhaltene
Knetmasse, besteht
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Phosphatflüchtigkeit unterdrückende
Zusatz aus 2 bis !0 Gew-% BeO oder gemahlenem, natürlichem Beryll, bezogen auf die
aus b) erhaltene Knetmasse, besteht.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die kontinuierliche Matrix aus Zementstein, hergestellt aus mindestens einer
Zementsorte aus der Gruppe Portlandzement Eisenportlandzement. Hochofenzement, Traßzement.
Ölschieferzement und Tonerdezement, besteht.
11. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß die kontinuierliche Matrix aus einer gebrannten Keramik, hergestellt aus mindestens
einer tonigen Substanz aus der Gruppe Töpfertone, Steinzeugtone, Porzellantonmischungen und Kaoline,
und mindestens einer Zementsorte aus der Gruppe Portlandzement. Eisenportlandzement,
Hochofenzement, Traßzement. Ölschieferzement und Tonerdezement im Gewichtsverhältnis-Bereich
- tonige Substanz zu Zement - von 10:1 bis 4 :1 besteht.
12. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß die kontinuierliche Matrix aus einer Kupfer-Zink-Legierung besteht.
13. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß die kontinuierliche Matrix aus einer Kupfer-Zinn-Legierung besteht.
14. Verfahren nach Anspruch !.dadurch gekennzeichnet,
daß die kontinuierliche Matrix aus Blei oder einer Blei-Legierung mit einem Bleigehalt von
mehr als 50 Gew.-% besteht.
15 Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
dali das Einstellen des pH-Wertes des Konzentrates B durch Zugabe von stark alkalischen
Lösungen erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß das Einstellen des pH Wertes des Konzentrates B durch Denitrieren mit bekannten
Mitteln erfolgt.
17 Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet,
daß der Trocknungs- und/oder Kalzinierungs-Prozeß aus Verfahrensschritt d) über ein
Temperatur-Zeit-Programm nach dem Wasser* und NO-Gehalt des den Ofen verlassenden Luftstromes
gesteuert (geregelt) wird.
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