FI103401B - Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi - Google Patents

Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi Download PDF

Info

Publication number
FI103401B
FI103401B FI961619A FI961619A FI103401B FI 103401 B FI103401 B FI 103401B FI 961619 A FI961619 A FI 961619A FI 961619 A FI961619 A FI 961619A FI 103401 B FI103401 B FI 103401B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
alumina
process according
sulfuric acid
aluminum
solution
Prior art date
Application number
FI961619A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI961619A (fi
FI961619A0 (fi
FI103401B1 (fi
Inventor
Tapio Mattila
Simo Jokinen
Gerard Verkoijen
Original Assignee
Kemira Chemicals Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kemira Chemicals Oy filed Critical Kemira Chemicals Oy
Priority to FI961619A priority Critical patent/FI103401B/fi
Publication of FI961619A0 publication Critical patent/FI961619A0/fi
Priority to EP97660032A priority patent/EP0801029B1/en
Priority to DE69702997T priority patent/DE69702997T2/de
Priority to US08/833,718 priority patent/US5942199A/en
Priority to JP9093348A priority patent/JPH1029817A/ja
Publication of FI961619A publication Critical patent/FI961619A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI103401B1 publication Critical patent/FI103401B1/fi
Publication of FI103401B publication Critical patent/FI103401B/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/68Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74Sulfates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/68Aluminium compounds containing sulfur
    • C01F7/74Sulfates
    • C01F7/743Preparation from silicoaluminious materials, e.g. clays or bauxite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Description

103401
Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi - Förfarande for behandling av oren aluminiumoxid 5 Keksintö koskee menetelmää orgaanisia epäpuhtauksia sisältävän alumiinioksidin käsittelemiseksi.
Vetyperoksidiprosessissa käytetään alumiinioksidia regeneroimaan ja poistamaan työliuokseen muodostuvia orgaanisia sivutuotteita. Aktiivisen alumiinioksidin huo-10 koisuus mahdollistaa sen käytön erityisesti antrakinoniprosessissa käytettyjen orgaanisten yhdisteiden adsorboimiseen. Epäpuhtaudet ovat pääasiassa aromaattisia hiilivetyjä. Alumiinioksidin menetettyä aktiivisuutensa se poistetaan prosessista ja uusi oksidi laitetaan tilalle. Käytetty alumiinioksidi sisältää orgaanisia aineita, jotka rajoittavat sen käyttömahdollisuuksia. Tällä hetkellä jätealumiinioksidi useimmiten 15 hävitetään j ätteenä tai varastoidaan odottamaan mahdolli sta hyötykäyttöä.
Epäpuhdasta alumiinioksidia on koetettu puhdistaa eri tavoin. Hakijan aiemmassa patenttihakemuksessa PCT/FI95/00273 (FI-patenttihakemus 942339) esitetään hehkutukseen perustuva menetelmä. Menetelmän mukaan antrakinonityöliuoksessa 20 käytettyä alumiinioksidia lämpökäsitellään 500 - 900 °C lämpötilassa. Lämpökäsiteltyä alumiinioksidia liuotetaan väkevään happoon korotetussa lämpötilassa, laimennetaan vedellä, tarvittaessa suodatetaan tai sentrifugoidaan liukenematta jääneen aineen poistamiseksi. Tällä menetelmällä puhdistetut alumiinisuolat soveltuvat käytettäväksi vedenpuhdistus- ja retentiokemikaalina.
25
Hakijan aiemmassa patenttihakemuksessa PCT/FI95/00272 (FI-patenttihakemus 942338) esitetään uuttoon perustuva alumiinioksidin puhdistusmenetelmä. Menetelmän mukaan alumiinioksidi jauhetaan hienoksi ja sen jälkeen liuotetaan happoon korotetussa lämpötilassa. Tämän jälkeen liuos laimennetaan vedellä ja siihen lisä-30 tään orgaanista liuotinta orgaanisten epäpuhtauksien uuttamiseksi. Faasit erotetaan, pohjalle selkeytynyt alumiinisuoloja sisältävä vesifaasi suodatetaan tai sentrifugoidaan liukenematta jääneen aineen poistamiseksi ja käytetään sellaisenaan tai jatko-puhdistetaan. Osa orgaanisesta faasista johdetaan poltettavaksi ja osa käytettäväksi liuottimena uudelleen uuttovaiheessa. Tällä menetelmällä puhdistetut alumiinisuolat 3 5 soveltuvat käytettäviksi vedenpuhdistus- ja retentiokemikaalina.
Edellä esitetyillä menetelmillä on molemmilla omat haittansa. Lämpökäsittelyyn perustuvan menetelmän haittana on se, että epäpuhtausaineet tislautuvat poltossa ter- 2 103401 vamaisena aineena erilleen ja siten oleellisesti hankaloittavat polttoa. Toinen haitta on siinä, että poltossa alumiinioksidin liukoisuus happoon huononee. Lisäksi poltto-prosessi on kallis ja aikaansaa ympäristöä kuormittavaa päästöä. Uuttoon perustuvan menetelmän pääasiallisena haittana ovaat myös tervamaiset aineet, jotka tarttuvat 5 mittalaitteisiin ja siten haittaavat uuttaa. Lisäksi prosessina uuttomenetelmä on verraten monimutkainen, jolloin menetelmä tulee kalliiksi. Lisäksi uuttoon perustuva menetelmä edellyttää sekin polttolaitosta.
Keksinnön tavoitteena on aikaansaada menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin puh-10 distamiseksi. Erityisesti tavoitteena on menetelmä, jossa edellä mainittu orgaaninen epäpuhtaus voidaan muuttaa helposti käsiteltävään ja helposti poistettavaan muotoon, mikä puolestaan mahdollistaisi alumiinioksidin hyödyntämisen. Nämä tavoitteet aikaansaadaan keksinnön mukaisella menetelmällä, jolle on pääasiassa tunnusomaista patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa mainitut seikat.
15 Näin ollen keksintö koskee menetelmää epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi, jossa menetelmässä alumiinioksidi, joka epäpuhtauksina sisältää orgaanista ainetta, jauhetaan hienoksi, hienoksi jauhettu alumiinioksidi liuotetaan korotetussa lämpötilassa rikkihappoon, jonka väkevyys on vähintään 90 paino-%, rikkihapon mää-20 rän ollessa vähintään stökiometrinen alumiinioksidin määrään nähden, jolloin orgaaninen aine hiilettyy liukenemattomaksi ja helposti erotettavaksi aineeksi, ja haluttaessa saatu seos jatkokäsitellään liuosmuodossa olevan tai kiinteän alumiinia sisältävän kemikaalin muodostamiseksi.
25 Niinpä keksintö mahdollistaa käyttökelpoisten alumiinia sisältävien kemikaalien valmistamisen orgaanisia epäpuhtauksia sisältävästä alumiinioksidista yksinkertaisella tavalla tarvitsematta polttoprosessia ja/tai uuttoprosessia.
Keksinnölle on ominaista, että epäpuhdasta alumiinioksidia sekoitetaan ylimäärään 30 väkevää rikkihappoa korotetussa lämpötilassa. Rikkihapon väkevyys on vähintään ; 90 paino-%, edullisesti välillä 93-98 paino-%. Lämpötilaa joudutaan korottamaan vähintään 70°C:n lämpötilaan alumiinioksidin liukenemisreaktion käynnistämiseksi. Reaktion käynnistyttyä liukenemisessa vapautuva lämpö edelleen nostaa seoksen lämpötilaa tyypillisesti alueelle 120-200°C. Tämä lämpötila on riippuvainen mm.
35 alumiinioksidin hienoudesta siten, että mitä hienojakoisempaa liukeneva alumiini-oksidi on, sen korkeammaksi reaktiolämpö nousee. Liukenemisen aikana tapahtuu samanaikaisesti epäpuhtautena olevan orgaanisen aineen hiilettyminen. Hiilettymi-sen seurauksena orgaaninen epäpuhtaus muuttuu liukenemattomaksi ja rakeiseksi 3 103401 aineeksi, joka voidaan menetelmän myöhemmässä vaiheessa poistaa esimerkiksi suodattamalla. Keksinnölle on ominaista se, ettei edellä mainittua tervamaista ainetta pääse syntymään. Samanaikaisesti epäpuhtauksien hiilettymisen kanssa alumiini-oksidi liukenee rikkihappoon.
5
Keksinnön keskeinen idea on sellaisten olosuhteiden aikaansaaminen, jossa epäpuhtautena oleva orgaaninen aine hiiltyy. Keksinnön mukaisesti nämä olosuhteet saadaan aikaan silloin kun epäpuhtauksia sisältävä alumiinioksidi liuotetaan väkevään rikkihappoon korotetussa lämpötilassa. Kuten edellä on esitetty, rikkihapon väke-10 vyys on vähintään 90 paino-%, edullisesti välillä 93-98 paino-%. Rikkihapon määrä on vähintään stökiometrinen, edullisesti 1-3 kertainen stökiometriseen rikkihappo-määrään nähden. Edullisesti tämä suhde on välillä 1,7-2,4. Ilmaistuna moolisuhtee-na rikkihapon ja alumiinioksidin stökiometrinen moolisuhde on 3 , jolloin keksinnössä käytettävä rikkihapon ja alumiinioksidin moolisuhde on vähintään 3, tyypilli-15 sesti 3-9 ja edullisesti se on 5,1-7,2. Kuten edellä on esitetty, käynnistyslämpötila on vähintään 70°C, tyypillisesti 70-100°C ja edullisesti 80-90°C. Alumiinioksidin hiukkaskoko on ensisijaisesti sellainen, että 80 % on pienempää kuin 500 pm, edullisesti sellainen, että 80 % on pienempää kuin 100 pm.
20 Liuotusreaktion jälkeen rikkihappoa ja liuennutta alumiinia sisältävä liuos, joka myös sisältää orgaanista ainetta hiiltyneessä muodossa sekä mahdollisesti myös muuta liukenematonta ainesta, voidaan jatkokäsitellä monella eri tavalla. Eräs mahdollisuus on laimentaa liuotusvaiheesta saatua hapanta liuosta vedellä ja lisätä siihen edelleen alumiinihydraattia, joka liukenee rikkihappoliuokseen. Lisäystä jatketaan ·· 25 kunnes kaikki happo tulee käytetyksi ja liuos neutraloituu. Näinollen tämän neutra loinnin jälkeen liuosfaasi on lähes neutraali sisältäen alumiinisulfaattia liukoisessa muodossa sekä mainittuja liukenemattomia aineita. Lopuksi liuoksesta erotetaan kiinteät aineet esimerkiksi suodattamalla. Saatua suodosliuosta voidaan käyttää esimerkiksi vedenpuhdistuskemikaalina tai sitä voidaan käyttää muiden alumiinituot-30 teiden valmistukseen. Mainitun alumiinihydraatin lisäksi tai ohella voidaan käyttää : muutakin happoa neutraloivaa yhdistettä. Tämä yhdiste voi sisältää alumiinia ja/tai rautaa. Mikäli yhdiste sisältää rautaa, saadaan alumiinin ja raudan seoskoagulantti.
Toinen mahdollisuus on laimentaa liuotusvaiheesta saatua hapanta liuosta vedellä ja 35 lisätä siihen edelleen bauksiittia (Αΐ2θ3*ηΗ2θ), joka on yleisin alumiinikemikaali-en raaka-aine ja joka liukenee rikkihappoliuokseen. Lisäystä jatketaan, kunnes kaikki happo tulee käytetyksi. Tämän jälkeen saatu suspensio granuloidaan, jolloin saadaan rakeinen alumiinisulfaattituote, joka sisältää myös hiiltä. Saatu tuote soveltuu 4 103401 käytettäväksi esimerkiksi jätevedenpuhdistuksessa Al-kemikaalina. Epäpuhtautena oleva hiili ei haittaa käyttöä koska liukenematon hiili poistuu muiden kiinteiden epäpuhtauksien mukana jätevedenpuhdistusprosessissa. On myöskin mahdollista poistaa kiinteät aineet esimerkiksi suodattamalla ennen granulointia, jolloin granuloinnin 5 jälkeen saadaan rakeinen alumiinisulfaattituote, joka ei sisällä hiiltä. Kuten mainitun bauksiitin lisäksi tai ohella voidaan käyttää muutakin happoa neutraloivaa yhdistettä. Tämä yhdiste voi sisältää alumiinia ja/tai rautaa. Mikäli yhdiste sisältää rautaa, saadaan alumiinin ja raudan seoskoagulantti.
10 Hiiltymisen tarkkaa mekanismia ei tunneta. Hiiltymisessä on kuitenkin kysymys orgaanisen aineen hajaantumisesta hapettomassa tilassa, jolloin suuri osa hiiltä jää vapaaksi.
Seuraavassa keksintöä selostetaan tarkemmin viittaamalla oheisiin kuviin, joissa 15 kuva 1 esittää kaaviollisesti erästä keksinnön mukaista menetelmää käyttävää puhdistusprosessia, jonka tuotteena on vedenpuhdistukseen soveltuva Al-sulfaattiliuos ja 20 kuva 2 esittää toista keksinnön mukaiseen menetelmään perustuvaa prosessia, joka sisältää osana kuvan 1 mukaisen prosessin ja jonka tuotteena saadaan paitsi alumii-nisulfaattiliuosta myös rakeista alumiinisulfaattikemikaalia.
Kuvassa 1 esitetyssä prosessissa on ensimmäisenä vaiheena jauhatus 1, jossa karkea .. 25 epäpuhdas alumiinioksidi jauhetaan. Jauhinmylly voi olla esimerkiksi kartiomurs- kain, joka murskaa alumiinioksidin sopivaan hiukkaskokoon. Murskattu alumiini-oksidi ohjataan sekoittimella varustettuun liuotus- ja hiiletysvaiheeseen 2, so. reaktoriin, jossa on väkevää rikkihappoa ja jota kuumennetaan sopivaan käynnisty släm-pötilaan. Reaktion käynnistyttyä syntyvä reaktiolämpötila edelleen kuumentaa reak-30 toria. Samanaikaisesti rikkihapon ja alumiinioksidin välillä tapahtuvan reaktion kanssa tapahtuu orgaanisen aineen hajoaminen ja hiiltyminen happoon liukenemattomaan muotoon. Menetelmän seuraavassa vaiheessa, neutralointivaiheessa 3, happaman liuoksen ja liukenemattoman aineen muodostamaan seokseen lisätään vettä liuoksen laimentamiseksi ja alumiinihydraattia liuoksessa olevan happoylimäärän 35 hyväksikäyttämiseksi. Neutralointivaiheesta 3 saatua liuosta laimennetaan edelleen vedellä laimennusvaiheessa 4. Laimennusvaiheen 4 jälkeen seuraa suodatus 5, jossa kiinteät epäpuhtaudet erotetaan liuoksesta. Saatu suodos sisältää alumiinisulfaattia liukoisessa muodossa ja sitä voidaan sellaisenaan käyttää saostuskemikaalina veden- 5 103401 puhdistuksessa. Suodosta voidaan luonnollisesti käyttää muiden alumiinituotteiden valmistukseen.
Kuvassa 2 on esitetty toinen keksinnön mukaisen menetelmän suoritusmuoto. Tässä 5 kuvassa esitetty prosessi on muuten samanlainen kuin kuvan 1 prosessi paitsi, että osa liuotus-ja hiiletysvaiheen 2 happamasta seoksesta johdetaan toiseen neutraloin-tivaiheeseen 6, jossa seokseen lisätään bauksiittia ja vettä. Tämän jälkeen seos granuloidaan rakeistusvaiheessa 7, jolloin saadaan kiinteä alumiinisulfaattia sisältävä tuote, joka myös sisältää liukenemattomia aineosia. Tuote soveltuu käytettäväksi 10 jäteveden puhdistukseen, jolloin tuotteessa olevat liukenemattomat epäpuhtaudet eivät haittaa, koska ne poistuvat muun kiintoaineen mukana jätevedenpuhdistuspro-sessissa.
Seuraavassa keksintöä valaistaan edelleen esimerkeillä.
15
Kokeissa käytettiin 1 dm^:n lasireaktoria, joka oli varustettu ankkurisekoittimella. Reaktoria kuumennettiin kuumennusvaipalla ja kuumenninta ohjattiin korkealuokkaisella lämpötilaohjaimella. Reaktorin lämpötila mitattiin termoelementtimittauk-sella. Kokeen ensimmäisessä vaiheessa väkevä rikkihappo kaadettiin reaktoriin ja 20 sekoitin käynnistettiin. Tarvittaessa happo laimennettiin haluttuun väkevyyteen.
Tämän jälkeen lisättiin Al-oksidia n. 56 g. Käytetty epäpuhdas alumiinioksidi sisälsi tyypillisesti n. 8 % orgaanisia epäpuhtauksia. Kuumennin oli ohjelmoitu kuumentamaan seos haluttuun käynnistyslämpötilaan. Kun käynnistyslämpötila oli saavutettu, reaktio käynnistyi ja reaktiolämmön vaikutuksesta lämpötila nousi tiettyyn huippu-25 lämpötilaan. Reaktion loputtua reaktioseosta jäähdytettiin ja laimennettiin vedellä siten, että seoksen Al2C>3-pitoisuus oli 4 %. Tässä vaiheessa liuoksen lämpötila oli n. 100°C ja liuosta sekoitettiin edelleen n. 60 minuuttia. Tämän jälkeen laimennettu liuos suodatettiin ja suodoksesta analysoitiin TOC (kok. org. hiili). Mitä pienempi tämä pitoisuus suodoksessa on sen paremmin menetelmä on pystynyt orgaanisen ai-30 neksen poistamaan.
Kävnnistvslämpötilan vaikutus: Käynnistyslämpötilan vaikutusta tutkittiin seuraavilla kokeilla. Kokeissa käytettiin 35 jauhettua epäpuhdasta alumiinioksidia. Käynnistyslämpötilaa vaihdeltiin välillä 70°C ja 90°C. Tulokset on esitetty taulukossa 1. On huomattava, että kokeessa 2a reaktio ei käynnistynyt ollenkaan. Paras tulos saatiin kun käynnistyslämpötila oli 80°C tai 90°C.
103401 6
Taulukko 1
Koe Käynnistys- Happo :Al2C>3 Rikkihapon Al-oksidin Huippulämpö- Suodoksen __lämpötila °C__väkevyys % hienousaste tila °C_TOC % 2a 70_2,33_93_Jauhettu __-_ 2b_75_2,33_93_”__156_0,051 14__80_2^3_93_”__193_0,041 3 [90 2,33 [93 1” 189 10,037 5 Hiukkaskoon ia orgaanisten epäpuhtauksien vaikutus:
Hiukkaskoon vaikutusta tutkittiin kokeilla 6, 14 ja 4, joissa kaikissa käytettiin epäpuhdasta alumiinioksidia. Karkeimpana raaka-aineena käytettiin karkeita pellettejä. Seuraavassa käytetyillä hiukkaskokojakautuman %-arvoilla tarkoitetaan näytteen 10 massaan perustuvia prosentteja. Pellettien hiukkaskokojakautuma oli sellainen, että 30 % pelleteistä oli kooltaan suurempia kuin 0,5 mm ja yli 50 % oli suurempia kuin 0,1 mm. Toisessa ja kolmannessa kokeessa käytettiin jauhettua epäpuhdasta (kartio-murskain, Sala) alumiinioksidia, jonka kokojakautuma oli sellainen, että 5 % oli karkeampia kuin 0,5 mm ja yli 50 % oli karkeampia kuin 0,1 mm. Hienoimpana 15 raaka-aineena käytettiin sellaista epäpuhdasta alumiinioksidia, joka oli saatu seulomalla fraktio, joka oli pienempää kuin 105 pm. Tulokset on esitetty taulukossa 2. Kokeiden 6, 14 ja 4 tuloksista nähdään, että hiukkaskoolla on suuri vaikutus. Tulos paranee, mitä hienompaa raaka-aine on. Samoin reaktio tapahtuu kiivaammin, mikä '· näkyy huippulämpötilassa.
20
Orgaanisten epäpuhtauksien vaikutusta tutkittiin kokeilla 14 ja 5. Kokeessa 5 käytettiin täysin puhdasta jauhettua alumiinioksidia. Tuloksista huomataan, että kokeessa 14 huippulämpötila on korkeampi kuin kokeessa 5. Lisäksi näissä kokeissa havaittiin, että kokeessa 5 lämpötila nousi käynnistyslämpötilasta huippulämpötilaan 25 7 minuutissa kun taas kokeessa 14 vastaava lämmönnousu tapahtui paljon nopeam min, 3 minuutissa. Näin ollen hiilettymistapahtumalla on hyvin huomattava vaikutus lämpötilan nousunopeuteen ja reaktion käynnistymiseen.
30 7 103401
Taulukko 2
Koe Käynnistys- Happo :Al203 Rikkihapon Al-oksidin Huippulämpö- Suodoksen _lämpötila °C__väkevyys % hienousaste tila °C_TOC % 6__80__2j33_93_Pellettejä 130_0,051 _5__80_2^00_93_Jauhettu 180_0,001 JA__80_2jyj_93_Jauhettu2) 193_0,041 4 80_[2^33_93 <105 pm 3) 191 0,032 5 1) Jauhettu puhdas alumiinioksidi, ei orgaanisia epäpuhtauksia 2) Jauhettu käyttäen kartiomurskainta (Sala) 3) Jauhetusta epäpuhtaasta alumiinioksidista seulomalla erotettu osa
Rikkihapon väkevyyden vaikutus 10
Rikkihapon väkevyyden vaikutusta tutkittiin seuraavilla kokeilla, joissa väkevyys vaihteli välillä 93 ja 98 paino-%. Tulokset on esitetty taulukossa 3. Kovin suuria eroja ei tuloksissa ole, mutta paras tulos saatiin kokeessa, jossa käytetyn hapon väkevyys oli 96 paino-%.
15
Taulukko 3
Koe Käynnistys- Happo :A1203 Rikkihapon AJ-oksidin Huippulämpö- Suodoksen __lämpötila °C__väkevyys % hienousaste tila °C_TOC % _Π__80_2J3_98_Jauhettu 205_0,043 _K)_80_2^33_96_”_ 204_0,040 14 [80_2,33_[93 1” 193 0,041
Happo/Al-oksidi-suhteen vaikutus ; 20
Happo/Al-oksidisuhteen vaikutusta tutkittiin seuraavilla kokeilla. Suhde vaihteli arvosta 1,17 arvoon 2,33. Tulokset on esitetty taulukossa 4. On huomattava, että suhteen arvo 1 vastaa stökiometristä suhdetta reaktiossa 25 A1203 + 3H2S04 -> A12(S04)3 + 3 H20 8 103401 eli taulukossa esiintyvä arvo kerrottuna kolmella antaa rikkihapon ja alumiinioksidin moolisuhteen. Tulokset osoittavat, että paras tulos saatiin kun suhde oli 2,33-kertainen stökiometriseen suhteeseen nähden.
5 Taulukko 4
Koe Käynnistys- Happo:Al203 Rikkihapon Al-oksidin Huippulämpö- Suodoksen __lämpötila °C__väkevyys % hienousaste tila °C_TOC % 9 80__1,17_93_Jauhettu 145_ 0,048_ _8_80__175_93_”__179_0,047 14 Uo_2,33_|_93_[2_Q93_0,041
Alan ammattimiehelle on selvää, että keksintö ei ole rajoitettu edellä kuvattuihin suoritusmuotoihin tai esimerkkeihin vaan keksintöä voidaan muunnella seuraavassa 10 esitettävien patenttivaatimusten määrittelemissä rajoissa.
o > 4 t

Claims (11)

103401
1. Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi siten, että sen sisältämät orgaaniset epäpuhtaudet muuttuvat liukenemattomaksi ja helposti erotettavaksi aineeksi, tunnettu siitä, että alumiinioksidi, joka epäpuhtauksina sisältää orgaanista 5 ainetta, jauhetaan hienoksi, hienoksi jauhettu alumiinioksidi liuotetaan korotetussa lämpötilassa rikkihappoon, jonka väkevyys on vähintään 90 paino-%, rikkihapon määrän ollessa vähintään stökiometrinen alumiinioksidin määrään nähden, jolloin orgaaninen aine hiilettyy liukenemattomaksi ja helposti erotettavaksi aineeksi, ja haluttaessa saatu seos jatkokäsitellään liuosmuodossa olevan tai kiinteän alumiinia 10 sisältävän kemikaalin muodostamiseksi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rikkihapon väkevyys on 93-98 paino-%.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rikkiha pon ja alumiinioksidin välinen moolisuhde on 3-9, edullisesti 5,1-7,2.
4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että rikkihappoon liuottamisen käynnistyslämpötila on 70-100°C, edullisesti 80-90°C. 20
5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että epäpuhdas alumiinioksidi jauhetaan siten, että 80 %:lla hiukkasista on hiukkaskoko, joka on pienempi kuin 0,5 mm, edullisesti pienempi kuin 0,1 mm.
6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jatkokäsittely käsittää mainitun seoksen laimentamisen vedellä ja neutraloimisen ja sen jälkeen liukenemattoman aineen erottamisen liuosmuodossa olevan alumiinisul-faattia sisältävän kemikaalin saamiseksi.
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että neutralointi : suoritetaan alumiini- ja/tai rautayhdisteellä, kuten alumiinihydraatilla.
8. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jatkokäsittely käsittää saadun tuotteen laimentamisen vedellä ja neutraloimisen, mah-35 dollisesti liukenemattoman aineen erottamisen ja sitten granuloimisen kiinteän alumiinisulfaattia sisältävän kemikaalin saamiseksi. 103401
9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että neutralointi suoritetaan alumiini- ja/tai rautayhdisteellä, kuten bauksiitilla.
10. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 5 epäpuhdas alumiinioksidi on peräisin vetyperoksidin valmistusprosessista.
11. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että saatu liuosmuodossa oleva tai kiinteä alumiinia sisältävä kemikaali on käyttökelpoinen vedenpuhdistus- tai retentiokemikaalina.
FI961619A 1996-04-12 1996-04-12 Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi FI103401B (fi)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI961619A FI103401B (fi) 1996-04-12 1996-04-12 Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi
EP97660032A EP0801029B1 (en) 1996-04-12 1997-03-20 Method for the treatment of impure aluminium oxide
DE69702997T DE69702997T2 (de) 1996-04-12 1997-03-20 Verfahren zur Behandlung von verunreinigtem Aluminiumoxid
US08/833,718 US5942199A (en) 1996-04-12 1997-04-09 Method for the treatment of impure aluminium oxide
JP9093348A JPH1029817A (ja) 1996-04-12 1997-04-11 不純な酸化アルミニウムの処理方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI961619 1996-04-12
FI961619A FI103401B (fi) 1996-04-12 1996-04-12 Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI961619A0 FI961619A0 (fi) 1996-04-12
FI961619A FI961619A (fi) 1997-10-13
FI103401B1 FI103401B1 (fi) 1999-06-30
FI103401B true FI103401B (fi) 1999-06-30

Family

ID=8545832

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI961619A FI103401B (fi) 1996-04-12 1996-04-12 Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi

Country Status (5)

Country Link
US (1) US5942199A (fi)
EP (1) EP0801029B1 (fi)
JP (1) JPH1029817A (fi)
DE (1) DE69702997T2 (fi)
FI (1) FI103401B (fi)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6810659B1 (en) 2000-03-17 2004-11-02 Ford Global Technologies, Llc Method for determining emission control system operability
TWI256943B (en) * 2001-11-21 2006-06-21 Sony Corp Production method for aluminum sulfate, aluminum sulfate, method for improving for improving yield of aluminum sulfate, use of nitric acid, industrial composition, method for processing waste water, and device for processing waste water
WO2008141423A1 (en) 2007-05-21 2008-11-27 Exploration Orbite Vspa Inc. Processes for extracting aluminum and iron from aluminous ores
CN103534367A (zh) 2011-03-18 2014-01-22 奥贝特铝业有限公司 从含铝材料中回收稀土元素的方法
WO2012149642A1 (en) 2011-05-04 2012-11-08 Orbite Aluminae Inc. Processes for recovering rare earth elements from various ores
RU2013157943A (ru) 2011-06-03 2015-07-20 Орбит Элюминэ Инк. Способ получения гематита
US9382600B2 (en) 2011-09-16 2016-07-05 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing alumina and various other products
EP2802675B1 (en) 2012-01-10 2020-03-11 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
CN104520237B (zh) 2012-03-29 2018-05-01 奥佰特氧化铝有限公司 处理飞灰的方法
US9290828B2 (en) 2012-07-12 2016-03-22 Orbite Technologies Inc. Processes for preparing titanium oxide and various other products
CA2885255C (en) 2012-09-26 2015-12-22 Orbite Aluminae Inc. Processes for preparing alumina and magnesium chloride by hc1 leaching of various materials
JP2016504251A (ja) 2012-11-14 2016-02-12 オーバイト アルミナ インコーポレイテッドOrbite Aluminae Inc. アルミニウムイオンの精製方法
US9301440B1 (en) * 2014-07-15 2016-04-05 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Agriculture Compositions and methods of treating animal manure
SE539935C2 (sv) * 2016-06-16 2018-01-30 Hans Ulmert Med Firma Flocell Metod för återvinning av koagulanter ur kemslam från vatten-och avloppsverk
US10954135B2 (en) 2018-07-13 2021-03-23 Chameleon Industries, Inc. System and method of preparing aluminum sulfate
US11034588B2 (en) 2018-07-13 2021-06-15 Chameleon Industries, Inc. Method of preparing aluminum sulfate
US10501330B1 (en) * 2018-07-13 2019-12-10 Chameleon Industries, Inc. Method of preparing aluminum sulfate

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1457030A (en) * 1922-06-15 1923-05-29 Chemical Construction Company Method of treating sludge acids and separated sludge acids
US2463204A (en) * 1942-07-23 1949-03-01 Gustave T Reich Recovery of sludge acids
FR1554586A (fi) * 1966-04-28 1969-01-24
US3814701A (en) * 1972-08-09 1974-06-04 Fmc Corp Regeneration of spent alumina
ZA744772B (en) * 1974-07-26 1976-03-31 African Explosives & Chem Improvements in the manufacture of aluminium sulphate
JPS52138092A (en) * 1976-05-13 1977-11-17 Nissan Eng Manufacturing process for refined aluminium sulfate from aluminium hydroxide containing impurity
JPS5329298A (en) * 1976-09-01 1978-03-18 Showa Denko Kk Production of recovered aluminum sulfate
DE2726087C2 (de) * 1977-06-10 1978-12-21 Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh, 7500 Karlsruhe Verfahren zur endlagerreifen, umweltfreundlichen Verfestigung von" und mittelradioaktiven und/oder Actiniden enthaltenden, wäßrigen Abfallkonzentraten oder von in Wasser aufgeschlämmten, feinkörnigen festen Abfällen
SE419212B (sv) * 1979-04-11 1981-07-20 Boliden Ab Forfarande vid framstellning av en aluminiumsulfatlosning
JPS62270416A (ja) * 1986-05-16 1987-11-24 Yoshida Kogyo Kk <Ykk> 水酸化アルミニウムスラツジから硫酸アルミニウム水溶液を連続的に合成する方法およびそのための装置
US4919819A (en) * 1989-02-06 1990-04-24 Gem, Inc. Method for removing and decomposing hydrocarbon compounds from water contaminated therewith
US5114699A (en) * 1989-04-12 1992-05-19 Freeport-Mcmoran Resource Partners Spent alkylation acid treatment process
DE4027159A1 (de) * 1990-08-28 1992-03-05 Niermann Hermann Dr Verfahren und vorrichtung zur reinigung und wiederaufbereitung von aluminiumoxid
US5456739A (en) * 1993-12-23 1995-10-10 Donalisio; Guilherme C. Process for reclaiming aluminum from waste paper and packaging products
FI98508C (fi) * 1994-05-20 1997-07-10 Kemira Chemicals Oy Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin puhdistamiseksi uuttamalla
FI98509C (fi) * 1994-05-20 1997-07-10 Kemira Chemicals Oy Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin puhdistamiseksi lämpökäsittelemällä

Also Published As

Publication number Publication date
DE69702997D1 (de) 2000-10-12
DE69702997T2 (de) 2000-12-28
EP0801029A1 (en) 1997-10-15
FI961619A (fi) 1997-10-13
FI961619A0 (fi) 1996-04-12
EP0801029B1 (en) 2000-09-06
US5942199A (en) 1999-08-24
FI103401B1 (fi) 1999-06-30
JPH1029817A (ja) 1998-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI103401B (fi) Menetelmä epäpuhtaan alumiinioksidin käsittelemiseksi
RU2392229C2 (ru) Способ получения диоксида титана с применением водного раствора фторида
CA2321305C (en) Recovery of products from non-metallic products derived from aluminum dross
JPS6283B2 (fi)
CN111348669B (zh) 一种六氟铝酸钠的制备方法
DE2906646A1 (de) Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumoxid
CN102220478A (zh) 五氧化二钒的制备方法
CN102040236B (zh) 一种超纯氧化铝的制备方法
AU2003258077B2 (en) Aluminum hydroxide, made via the bayer process, with low organic carbon
Şengi̇l The utilization of alunite ore as a coagulant aid
CN104925824B (zh) 一种活性白土的生产方法
JPH11507871A (ja) 液状媒体の抽出による精製方法
RU2153466C1 (ru) Способ вскрытия высококремнистого алюминийсодержащего сырья
CN102220498A (zh) 精细钒渣的制备方法
GB2221901A (en) Titanium dioxide pigment
WO1995032153A1 (en) Method for purifying impure aluminium oxide by thermal treatment
RU2363742C1 (ru) Способ выделения ценных компонентов из угольных золошлаков
WO1996011744A1 (de) Verfahren zur aufarbeitung und verwertung von bortrifluorid-katalysatoren
JP2002525261A (ja) アルミナプロセス性能を改善するための供給原料の処理
JP2002523326A (ja) 改良されたアルミナ処理性能のための供給物処理
FR2589850A1 (fr) Perfectionnement a un procede de production d&#39;hydroxydes de terres rares par traitement de minerais contenant des phosphates de terres rares
KR102524961B1 (ko) 응집 폐수 슬러지로부터 인을 회수하는 방법
AU669445B2 (en) Production of alumina
JP4457575B2 (ja) ゼオライト化改質土の製造方法及びゼオライト化改質土の製造システム並びにゼオライト化改質土
CN102220497A (zh) 用于制备精细钒渣的设备