EP0071927B1 - Verfahren zur Verfestigung von radioaktiven Abfällen - Google Patents
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- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/28—Treating solids
- G21F9/30—Processing
- G21F9/301—Processing by fixation in stable solid media
- G21F9/302—Processing by fixation in stable solid media in an inorganic matrix
- G21F9/305—Glass or glass like matrix
Definitions
- the invention relates to a method for solidifying radioactive waste in a glass matrix, in which a glass melt enriched with the active material is solidified with cooling.
- Glass is considered to be largely chemically and thermally resistant material and the processes for glazing highly radioactive waste from reprocessing plants (for nuclear fuel) have a high level of development worldwide.
- the fission product solutions are concentrated, mixed with glass formers or glass frits, dried, calcined and melted in batches or in continuous operation in ovens to glass and filled into final storage containers. These are slowly cooled to avoid cracks and tensions in the glass and finally brought to the final storage point.
- Alumina-containing glasses or ceramic compositions have therefore already been investigated as leaching-resistant inclusion compositions, as are given in the summarizing report by G. Sachse and H. Rosenberger in «Kernnerergie 10 (1967) pp. 205-210. Glaze melts based on Al 2 O 3 , CaO, Na 2 O, B 2 O 3 and SiO 2 are mentioned as particularly leach-resistant glass systems. Such aluminum-containing borosilicate glasses require temperatures around or above 1,500 ° C. for melting, which are undesirably high for solidification of the fission product.
- Glasses also tend to spontaneously crystallize, causing physical and chemical changes that can have a significant impact on mechanical destructibility, leaching resistance, thermal conductivity, and other properties. Attempts have therefore already been made to convert such glasses by controlled crystallization into glass ceramics with even better properties (A. De et al. In "Atomelle 1975. Pages 359-360). For such glass ceramic formation, the glass mass, which has already melted at high temperature, must be subjected to a controlled heat treatment for up to 24 hours at high temperatures in the vicinity of the melting point. On a larger scale, such techniques have proven difficult to implement and unsatisfactory.
- the object of the invention is therefore to create a new method for the solidification of radioactive waste which uses largely tried-and-tested techniques and can be carried out without undue effort, avoids severe evaporation losses and leads to a form of solidification with improved properties.
- the process according to the invention of the type mentioned at the outset, which was developed for this purpose, is characterized in that the glass melt with a maximum temperature of 1200 ° C. with the active waste within the final storage container before it cools down at least along its surface with solid, viscosity-increasing oxide to an at least partial dissolution thereof Is brought into contact.
- Suitable oxides include alumina and zirconia, with unsintered alumina being preferred.
- the melt enriched with up to 30% cleavage products is preferably run into the final storage container, which is filled with spherical, fibrous or spongy unsintered aluminum oxide to produce a uniform, in particular Al 2 O 3 -saturated mass.
- the sufficiently thin melt (through appropriate selection of temperature or composition) quickly fills the cavities offered before the dissolution process begins with an increase in viscosity.
- the aluminum oxide is more or less dissolved or even completely dissolved.
- the glass blocks remain intact during storage, only external protection can be provided instead of the homogeneous protection by the end storage container with an aluminum oxide wall (e.g. compact or in the form of a fiber mat made of aluminum oxide) or a coating by application or Flame spraying is provided, the dissolution of which gives the glass block a corrosion-resistant outer skin.
- an aluminum oxide wall e.g. compact or in the form of a fiber mat made of aluminum oxide
- a coating by application or Flame spraying is provided, the dissolution of which gives the glass block a corrosion-resistant outer skin.
- the glass melt can e.g. B. (calculated without fission products) about 50-70% Si0 2 and about 10 to 30% B 2 0 3 and 6-12% Na 2 0 and 1-6% Li 2 0 and optionally additives such as CaO, CuO, Ti0 2 , Contain ZnO and / or BaO (the percentages given being percentages by weight).
- B. calculated without fission products
- optionally additives such as CaO, CuO, Ti0 2 , Contain ZnO and / or BaO (the percentages given being percentages by weight).
- Examples of special compositions were reported at the GDCh seminar “On chemistry and process engineering for the solidification of liquid, high-level radioactive waste in Garlich from June 1st to 5th, 1981.
- a composition of the glass melt of 40-60% Si0 2 , 15-25% B 2 O 3 , 10-18% CaO, 6-15% Na 2 0 and 0-5% Li 2 0 is particularly useful.
- the process according to the invention has the advantage that the glass melting technology used hitherto can be retained unchanged and products are formed which, in addition to a high leaching resistance, have a better thermal conductivity, with separation of the glass components or segregation being severely restricted by the higher viscosity and presence of aluminum oxide particles .
- oxide particles, glass frit and waste can be introduced together in doses into the hot final storage container or heated together in the latter.
- the oxide it is expedient for the oxide to dissolve completely in the melt, in particular in an amount leading to Al 2 0 3 saturation of the glass, provided the temperatures and times required for this are appropriate.
- melt-promoting agents such as in particular up to 5% lithium oxide can be contained in the glass mass.
- a 20 mm high bed of aluminum oxide beads of about 2 mm 0 (19 ml) was at 1 100-1 200 ° C with 25 ml of a 20% waste (calculated as oxide) containing glass melt of approximately 47% Si0 2 , 25% B 2 0 3 , 6.3% Na 2 0, 1.3% Li 2 0 and 19% Ca0 the same temperature, which was distributed quickly and evenly in the ball bed. After this mass had remained at 1,100-1,200 ° C. for 24 hours, the mass was slowly cooled.
- This block was exposed to carnallite lye at 200 ° C and 100 at for 500 hours.
- the block removed from the carnallite liquor then only showed a matt surface, but no crust formation.
- Example 1 With a glass melt containing 20% waste, the composition: 50% SiO 2 , 22.5% B 2 O 3 , 10% Na 2 O, 2.5% Li 2 O and 15% CaO was obtained in the same manner as in Example 1 Alumina-containing compact block obtained, which showed an analogous behavior in Carnallitlauge.
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verfestigung von radioaktiven Abfällen in einer Glasmatrix, bei dem eine mit dem aktiven Material angereicherte Glasschmelze unter Abkühlung zum Erstarren gebracht wird.
- Glas gilt als chemisch und thermisch weitgehend resistentes Material und die Verfahren zur Verglasung hochradioaktiver Abfälle aus Wiederaufbereitungsanlagen (für Kernbrennstoff) weisen weltweit einen hohen Entwicklungsstand auf. Die Spaltproduktlösungen werden aufkonzentriert, mit Glasbildnern oder Glasfritte vermengt, getrocknet, calciniert und chargenweise oder in kontinuierlichem Betrieb in Öfen zu Glas verschmolzen und in Endlagerbehälter abgefüllt. Diese werden zur Vermeidung von Rissen und Spannungen im Glas langsam abgekühlt und schließlich zur Endlagerstelle gebracht.
- Bei der Wahl der Glaszusammensetzung ist man gezwungen, einen gewissen Kompromiß einzugehen, da hochresistente Gläser, die bis zu 80 % Si02 enthalten, Temperaturen von 1 300 bis 1 600 °C zum Erschmelzen erfordern. Bei diesen hohen Temperaturen würden erhebliche Anteile des radioaktiven Materials verflüchtigt werden. Die tatsächlich eingesetzten Gläser enthalten daher einen geringeren Si02 Anteil neben Oxiden von Li, Na, K, Mg, Ca, Ba, B, Ti und dergleichen aus der Glastechnik bekannten Zusätzen. Solche Gläser erweisen sich nun als nicht absolut auslaugungsbeständig, insbesondere wenn man sie den derzeit für Auslaugungsprüfungen vorgesehenen Bedingungen unterwirft. So zeigt spalt - produkthaltiges Borsilikatglas nach einer 500- stündigen Einwirkung von Carnallitlauge bei 200 °C und 100 at bereits dicke gelartige Krusten aus korrodiertem Glas.
- Als auslaugungsbeständigere Einschlußmassen wurden daher bereits aluminiumoxidhaltige Gläser oder keramische Massen untersucht, wie sie in dem zusammenfassenden Bericht von G. Sachse und H. Rosenberger in « Kernenergie 10 (1967) Seiten 205-210 angegeben werden. Dabei werden als besonders auslaugungsbeständige Glassysteme u. a. Glasurschmelzen auf der Basis von AI203, CaO, Na20, B203 und Si02 genannt. Solche aluminiumhaltigen Borsilikatgläser benötigen zum Erschmelzen Temperaturen um oder über 1 500 °C, die für die Spaltproduktverfestigung unerwünscht hoch sind.
- Ferner besteht bei Gläsern eine erhebliche Tendenz zu spontanen Kristallisationen, die physikalische und chemische Veränderungen hervorrufen, die sich erheblich auf die mechanische Zerstörbarkeit, Auslaugungsresistenz und Wärmeleitfähigkeit sowie andere Eigenschaften auswirken können. Man hat daher bereits versucht, solche Gläser durch gesteuerte Kristallisationen in Glaskeramiken mit noch verbesserten Eigenschaften umzuwandeln (A. De u. a. in «Atomwirtschaft 1975. Seiten 359-360). Für eine solche Glaskeramikbildung muß die bereits bei hoher Temperatur erschmolzene Glasmasse einer bis zu 24stündigen kontrollierten Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunktes ausgesetzt werden. Im größeren Maßstabe haben sich solche Techniken als nur schwierig durchführbar und wenig befriedigend erwiesen.
- Aus diesem Grunde wurde in Schweden das sogenannte Asea-Verfahren zur Spaltproduktverfestigung entwickelt, nach dem calcinierte Spaltprodukte mit Aluminiumoxid vermengt und unter einem Preßdruck von mehreren 1 000 atm bei etwa 800-900 °C zu einem Monolithen verfestigt werden, der in Carnallitlauge beständig sein soll. Eine solche Monolithbildung unter außerordentlich hohen Drucken scheint kaum als Standardverfahren für die Verfestigung von radioaktiven Abfällen geeignet zu sein.
- Das heißt, zur Erzielung einer möglichst guten Auslaugbeständigkeit von glass- oder keramikartigen spaltprodukthaltigen Massen werden entweder sehr aufwendige oder nicht völlig erprobte Techniken benötigt oder relativ hohe Schmelztemperaturen angewandt, so daß Aktivitätsverluste zu befürchten sind. Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines neuen Verfahrens zur Verfestigung radioaktiver Abfälle, das sich weitgehend bereits erprobter Techniken bedient und ohne übermäßigen Aufwand durchführbar ist, starke Verdampfungsverluste vermeidet und zu einer Verfestigungsform mit verbesserten Eigenschaften führt.
- Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß die maximal 1 200 °C heiße Glasschmelze mit dem aktiven Abfall innerhalb des Endlagerbehälters vor ihrer Abkühlung zumindest längs ihrer Oberfläche mit festem viskositätssteigernden Oxid bis zu einer wenigstens teilweisen Auflösung desselben in Kontakt gebracht wird.
- Zu geeigneten Oxiden gehören Aluminiumoxid und Zirkoniumoxid, wobei ungesintertes Aluminiumoxid bevorzugt wird.
- Es hat sich gezeigt, daß insbesondere Aluminiumoxid von spaltprodukthaltiger Glasschmelze in gewisser Menge resorbiert werden kann, die dabei zähflüssiger wird und bei Abkühlung unter Bildung eines resistenten Materials erstarrt. Verwendet man zweckmäßigerweise ungesintertes Aluminiumoxid, so ergeben sich brauchbare Lösungsgeschwindigkeiten des Oxids in der Glasschmelze.
- Geht man dagegen zur Erzeugung ähnlicher aluminium-oxidhaltiger Massen von einer Mischung der Bestandteile aus, die dann erhitzt und zum Schmelzen gebracht wird, so werden erheblich höhere Temperaturen benötigt, die zu beträchtlichen Verdampfungsverlusten und zu starker Ofenkorrosion führen würden. Ferner ist das Schäumen solcher Schmelzen nur schwer zu beherrschen und führt zu blasendurchsetzten festen Massen, deren Auslaugungsbeständigkeit vermindert sein dürfte.
- Beim erfindungsgemäßen Verfahren läßt man vorzugsweise die mit bis zu 30 % Spaltprodukten angereicherte Schmelze in den Endlagerbehälter einlaufen, der zur Erzeugung einer einheitlichen, insbesondere Al203-gesättigten Masse mit kugeligem, faserförmigen oder schwammartigem ungesinterten Aluminiumoxid gefüllt ist. Die (durch entsprechende Auswahl von Temperatur oder Zusammensetzung) ausreichend dünnflüssige Schmelze füllt rasch die angebotenen Hohlräume, bevor der Auflösungsprozeß unter Viskositätsanstieg einsetzt. Je nach Temperatur und Lösevermögen des jeweiligen Glases und gewünschter Qualitätsverbesserung wird das Aluminiumoxid mehr oder minder angelöst oder auch ganz aufgelöst.
- Ausgehend davon, daß die Glasblöcke während des Lagerns intakt bleiben, kann statt des homogenen Schutzes auch nur ein Außenschutz vorgesehen werden, indem der Endlagerbehälter mit einer Aluminiumoxidwand (z. B. kompakt oder in Form einer Fasermatte aus Aluminiumoxid) oder einer Beschichtung durch Auftragen oder Flammspritzen versehen wird, durch deren Auflösung der Glasblock eine korrosionsbeständige Außenhaut erhält.
- Die Glasschmelze kann z. B. (ohne Spaltprodukte gerechnet) etwa 50-70 % Si02 und etwa 10 bis 30 % B203 sowie 6-12 % Na20 und 1-6 % Li20 und gegebenenfalls Zusätze wie CaO, CuO, Ti02, ZnO und/oder BaO enthalten (wobei die angegebenen Prozente Gewichtsprozente bedeuten). Über Beispiele für spezielle Zusammensetzungen wurde anlässlich des GDCh-Seminars «Über Chemie und Verfahrenstechnik bei der Verfestigung flüssiger hochradioaktiver Abfälle in Jülich vom 1. bis 5. Juni 1981 berichtet.
- Besonders zweckmäßig ist eine Zusammensetzung der Glasschmelze aus 40-60 % Si02, 15-25 % B2O3, 10-18 % CaO, 6-15 % Na20 und 0-5 % Li20.
- Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die bislang angewandte Glasschmelztechnologie unverändert beibehalten werden kann und Produkte gebildet werden, die neben einer hohen Auslaugresistenz eine bessere Wärmeleitfähigkeit besitzen, wobei außerdem eine Entmischung der Glaskomponenten oder Seigerung durch die höhere Viskosität und Anwesenheit von Aluminiumoxidpartikeln stark eingeschränkt ist.
- Gemäß einer Abwandlung der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise kann man auch Oxidpartikeln, Glasfritte und Waste gemeinsam in den heißen Endlagerbehälter dosiert einbringen oder gemeinsam in diesem erhitzen.
- Zweckmäßig ist eine vollständige Auflösung des Oxids in der Schmelze, insbesondere in einer zur AI203 - Sättigung des Glases führenden Menge, sofern die dafür erforderlichen Temperaturen und Zeiten angemessen sind.
- Für die Herstellung homogener Massen eignen sich besonders relativ lockere poröse Kugeln mit mindestens 2 mm Durchmesser, die von entsprechend dünnflüssiger heißer Schmelze getränkt werden, die so rasch die Gesamtmasse der Kugelschüttung durchdringen muß, daß keine vorzeitige Viskositätssteigerung auftritt. Die Zähigkeit der Schmelze und die Hohlraumgröße sowie die Kontakttemperatur müssen daher im Hinblick auf die Erzielung eines möglichst einheitlichen Körpers bei möglichst niedriger Temperatur (zur Vermeidung von Verdampfungsverlusten) aufeinander abgestimmt werden. Zweckmäßigerweise können schmelzfördernde Mittel wie insbesondere bis zu 5 % Lithiumoxid in der Glasmasse enthalten sein.
- Man kann in die Glasschmelze auch dünne AI203 - Stäbe und/oder - Rohre in entsprechender Verteilung einbringen.
- Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von Beispielen erläutert :
- Eine 20 mm hohe Schüttung von Aluminiumoxidkügelchen von etwa 2 mm 0 (19 ml) wurde bei 1 100-1 200 °C mit 25 ml einer 20 % Waste (gerechnet als Oxid) enthaltenden Glasschmelze aus ungefähr 47 % Si02, 25 % B203, 6,3 % Na20, 1,3 % Li20 und 19 % Ca0 der gleichen Temperatur überschüttet, die sich rasch und gleichmäßig in der Kugelschüttung verteilte. Nach 24-stündigem Aufenthalt dieser Masse bei 1 100-1 200 °C wurde die Masse langsam abgekühlt.
- Als Ergebnis wurde ein kompakter Block aus verfärbtem Glas mit teilweise darin gelösten Kügelchen erhalten.
- Dieser Block wurde 500 Stunden lang der Einwirkung von Carnallitlauge bei 200 °C und 100 at ausgesetzt. Der aus der Carnallitlauge entnommene Block zeigte danach lediglich eine matte Oberfläche, aber keinerlei Krustenbildung.
- Mit einer 20% Waste enthaltenden Glasschmelze der Zusammensetzung : 50 % Si02, 22,5 % B2O3, 10 % Na2O, 2,5 % Li20 und 15 % CaO wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 ein aluminiumoxidhaltiger kompakter Block erhalten, der ein analoges Verhalten in Carnallitlauge zeigte.
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