DE3705038C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Dichtungszusammensetzungen und
insbesondere Zusammensetzungen zur Abdichtung von Alu
minium-Keramik-Packungen, in denen integrierte
Schaltungen oder andere Einrichtungen im festen Zustand
eingekapselt sind.
Eine bekannte Dichtungszusammensetzung zur Abdichtung
von Aluminium-Keramik-Packungen enthält eine Mischung
aus glasartigem Lotglaspulver, Bleititanatpulver
und Zirkon- (Zirkonsilikat, ZrSiO₄-)Pulver, wie sie in
der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 56-49 861 offen
bart ist. Diese bekannte Dichtungszusammensetzung
besitzt eine gute mechanische Festigkeit und Wider
standsfähigkeit gegenüber thermischen Schocks. Sie be
sitzt jedoch eine hohe Dielektrizitätskonstante und ist
daher unzureichend für eine Abdichtung von Packungen,
die in großem Maßstab integrierte Schaltungen, wie z. B.
Informationsspeicher enthalten. Weiterhin strahlt die
Zusammensetzung in nachteiliger Weise α-Strahlen aus,
weil üblicherweise erhältliches Zirkon radioaktive
Verunreinigungen, wie z. B. Uran und/oder Thorium ent
hält, wodurch Weichheitsfehler in integrierten Schal
tungen der DRAM- und CCD-Typen verursacht werden.
Eine Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung ist
auch bereits in der DE-PS 33 29 102 beschrieben. Hier
geht es um die besondere Verwendung zweier keramischer
Pulver, und zwar insbesondere um die Verwendung eines
ZnO-SiO₂-Al₂O₃-Systems und eines SnO₂-ZnO-Systems als
Füllmaterial. Ein solches Füllermaterial hat sich für
eine Erhöhung der mechanischen Festigkeit einer Dich
tungszusammensetzung als noch unzureichend erwiesen.
Die US-Patentschriften 44 05 722 und 44 21 947 offen
baren Abdichtungszusammensetzungen, die Zirkon enthalten,
das aus dem oben beschriebenen Grund
nicht erwünscht ist.
Die US-Patentschrift 44 05 722 offenbart eine Mischung
aus glasartigem Glaspulver und Cordieritpulver,
enthaltend β-Eucryptit, β-Spodumen, Zirkon
und/oder Bleititanat als optimale Bestandteile.
Die Dichtungszusammensetzung ist, selbst wenn
kein Zirkon benutzt wird, nicht besonders hoch in
ihrer mechanischen Festigkeit und besitzt eine
Tendenz zu Mikrosprüngen, die durch Hitzeschocks
verursacht werden, was zu einer Beschädigung der
hermetischen Abdichtung führt.
Die US-PS 44 21 947 offenbart eine Dichtungszusam
mensetzung, die anders als Zirkon kristalline Füller
besitzt; die Dichtungszusammenordnung ist aber
keine pulverförmige Mischung und besitzt eine hohe
Abdichtungs- bzw. Versiegelungstemperatur von etwa
774°C.
Eine andere bekannte Dichtungszusammenordnung enthält
eine Mischung aus PbO-B₂O₃- oder PbO-B₂O₃-ZnO-
Lotglaspulver und nicht-inertes Zink-Zirkonium-Silikat-Pulver,
wie es in der US-PS 39 63 505 offenbart ist.
Diese Dichtungszusammensetzung ist jedoch nicht so
wünschenswert, weil das darin enthaltene Zink-Zirkonium-
Silikat radioaktive Verunreinigungen, wie z. B.
Uran und/oder Thorium enthält.
Die US-PS 46 21 064 schlägt vor, anstelle von
natürlichem Zirkon synthetisches Zirkon in einer
Dichtungszusammensetzung zu verwenden. Das heißt die
vorgeschlagene Dichtungszusammensetzung ist eine
Mischung aus 50 bis 80 Gew.-% glasartiges Lotglaspulver,
aus einem PbO-P₂O₃-System, das einen Verformungspunkt
von 350°C oder weniger, 1 bis 35
Gew.-% Zinkmaterialpulver und 1 bis 35 Gew.-%
synthetisches Zirkonpulver besitzt, das künstlich
aufbereitet worden ist, um radioaktive Ver
unreinigungen, wie z. B Uran und/oder Thorium, zu
beseitigen.
Die Dichtungszusammenordnung, die das synthetische
Zirkon benutzt, strahlt keine α-Strahlen aus; die
Zusammensetzung hat aber Probleme mit herabgesetzter
Fließfähigkeit und erhöhtem thermischen Ausdehnungs
koeffizienten durch Einschluß von erhöhtem
synthetischen Zirkon.
Die Erfinder haben nun festgestellt, daß die Probleme
durch das Vorhandensein von nicht-reagiertem
Zirkoniumoxid (ZrO₂) im synthetischen Zirkon bewirkt
worden ist.
Das synthetische Zirkon wurde erhalten durch ein
Reagieren von gereinigtem Siliciumdioxid-(SiO₂-)Sand
und gereinigtem Zirkoniumoxid (ZrO₂) unter Verwendung
eines Reaktionsbeschleunigers, wie z. B.
NaF, NaCl und/oder Na₂SO₄. Das erhaltene synthetische
Zirkon enthält jedoch nicht-reagiertes
Zirkoniumoxid.
Ferner enthält das synthetische Zirkon den Reak
tionsbeschleuniger NaF, NaCl und/oder Na₂SO₄. Es
ist außerdem vorteilhaft, daß das synthetische
Zirkon Alkali, z. B. Na, enthält, weil die Dich
tungszusammensetzung, die synthetisches Zirkon
benutzt, in der elektrischen Isolierung herabgesetzt
ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
eine Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung
zu schaffen, die keine α-Strahlen ausstrahlt so
wie einen reduzierten thermischen Ausdehnungs
koeffizienten, eine erhöhte Fließfähigkeit (damit
Packungen während eines kurzen Versiegelungs
abschnittes bei einer niedrigen Temperatur von
450°C oder weniger abgedichtet werden können) und
eine ausreichende mechanische Festigkeit besitzt.
Erfindungsgemäß wird eine Niedrigtemperatur-Dich
tungszusammensetzung erreicht, die keine α-Strahlen
ausstrahlt. Die Dichtungszusammensetzung besteht
aus einer pulverigen Mischung aus 50 bis
80 Gew.-% Glaspulver, wobei das Glas glasartiges
PbO-B₂O₃-Lotglas ist, das im wesentlichen keine
radioaktiven Substanzen enthält und einen Ver
formungspunkt von 350°C oder weniger besitzt,
ferner aus 0 bis 45 Gew.-% Keramikpulver mit niedriger
thermischer Ausdehnung, sowie 2 bis 40 Gew.-%
synthetisches Zirkon, das künstlich zubereitet ist,
um im wesentlichen radioaktive Substanzen auszu
schließen, die im natürlichen Zirkon vorhanden
sind. Das synthetische Zirkon enthält 0,5 bis 7
Gew.-% wenigstens eines von Fe2O3, MnO und ZnO,
aber keine Alkali-Verunreinigungen. Das synthetische
Zirkon enthält im wesentlichen kein nicht
mit Siliciumdioxid reagiertes Zirkoniumoxid.
Falls das verwendete PbO-B2O3-Lotglas entglasbar
ist, dann wird die Abdichtungstemperatur (Versiegelungstemperatur)
erhöht, so daß die Dichtungszusammensetzung
nicht in der Lage ist, bei
450°C oder weniger abzudichten. Falls das PbO-
B2O3-Lotglas glasartig ist, aber einen Verformungspunkt
von höher als 350°C hat, dann ist
die Abdichtungstemperatur der sich ergebenden
Zusammensetzung ebenfalls erhöht auf höher als
450°C. Daher muß das verwendete Lotglas des PbO-
B2O3-Systems glasartig sein und einen Verformungspunkt
von 350°C oder weniger haben.
Falls die Menge an glasähnlichem Lotglas kleiner
ist als 50 Gew.-%, dann wird die Fließfähigkeit
der Zusammensetzung reduziert, so daß die Abdichtung
nicht bei einer Temperatur von 450°C oder
weniger durchgeführt werden kann. Falls andererseits
die Menge des Lotglases 80 Gew.-% übersteigt,
dann wird der thermische Ausdehnungskoeffizient
der Zusammensetzung zu hoch, so daß
der Widerstand gegenüber Hitzeschocks reduziert
wird.
Die Menge des glasartigen Lotglases des PbO-B2O3-
Systems muß daher innerhalb eines Bereiches von 50 bis
80 Gew.-%, und noch vorteilhafter von 60 bis 75
Gew.-% gewählt werden.
Die erfindungsgemäße Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung
zeichnet sich dadurch aus, daß das synthetische
Zirkon hergestellt ist durch Behandeln von Zirkonsand
mit einer Alkalischmelze zur Bildung von Natriumzirkonat,
Auflösen des Natriumzirkonats in wäßriger
Chlorwasserstofflösung und mehrfaches Auskristallisieren
des entstehenden Zirkoniumoxychlorids, Behandeln
des Oxychlorids mit Natriumhydroxid zur Bildung von
Zirkoniumhydroxid, Brennen des Hydroxids zur Herstellung
von Zirkoniumoxid, Mischen dieses Zirkoniumoxids
mit Quarzsand und wenigstens einem Bestandteil von
Fe₂O₃, MnO und ZnO, und Brennen der Mischung zur Bildung
des synthetischen Zirkons.
Das so hergestellte synthetische Zirkon enthält durch
die Verwendung wenigstens eines der Reaktionsbeschleuniger
Fe2O3, MnO und/oder ZnO im wesentlichen kein
nicht-reagiertes Zirkoniumoxid, d. h. obwohl wenigstens
einer dieser Reaktionsbeschleuniger im synthetischen
Zirkon enthalten ist, werden die gewünschten Eigenschaften
des synthetischen Zirkons dadurch nicht nachteilig
beeinflußt. Im synthetischen
Zirkon soll wenigstens einer der Reaktionsbeschleuniger
mit 0,5 bis 7 Gew.-% enthalten sein. Die
Verwendung von wenigstens einem Reaktionsbeschleuniger
unterhalb 0,5 Gew.-% bringt keine Reaktionsbeschleunigung;
aber das Vorhandensein
wenigstens eines Reaktionsbeschleunigers oberhalb
7 Gew.-% in dem synthetischen Zirkon resultiert
in einer Reduzierung der Fließfähigkeit
und einer Erhöhung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten
der Dichtungszusammensetzung, die
synthetisches Zirkon enthält.
Synthetisches Zirkonpulver sollte in einer Menge
von wenigstens 2 Gew.-% verwendet werden, damit
eine Dichtungszusammensetzung erzielt wird, die
eine ausreichende mechanische Festigkeit besitzt.
Jedoch beträgt die Menge des synthetischen Zirkons
maximal 40 Gew.-%. Die Verwendung des synthetischen
Zirkons oberhalb 40 Gew.-% setzt die Fließfähigkeit
der Dichtungszusammensetzung herab.
Das Keramikpulver mit niedriger thermischer Ausdehnung
setzt, wenn es zusammen mit dem synthetischen
Zirkon in der Dichtungszusammensetzung
enthalten ist, die Abdichtungstemperatur (Versiegelungstemperatur)
der Dichtungszusammensetzung
herab, ohne daß der aufrechterhaltene thermische
Ausdehnungskoeffizient geändert wird. Jedoch
sollte das Keramikpulver mit niedriger Wärmeausdehnung
in einer Menge von maximal 45 Gew.-%
benutzt werden, weil eine Verwendung dieses Keramikpulvers
oberhalb 45 Gew.-% die Fließfähigkeit
der Dichtungszusammensetzung reduziert.
Wenigstens ein aus Bleititanat, β-Eurcryptit, Cordierit,
Willemit, Zinkmaterial und SnO2-Feststofflösung
ausgesuchter Bestandteil wird verwendet als
Pulver mit niedriger thermischer Ausdehnung. Das
Zinkmaterial ist ein solches, das Zinkoxid als
Hauptbestandteil enthält.
Eine bevorzugte Zusammensetzung des glasartigen
PbO-B2O3-Lotglases, das in der vorliegenden Erfindung
benutzt wird, besteht im wesentlichen aus -
in Gew.-Anteilen - 40-90% PbO, 8-15% B2O3,
0,5-3% (SiO2 + Al2O3), 0,5-5% ZnO und 0-
40% Tl2O.
Wenn PbO weniger als 40 Gew.-% beträgt, dann steigt
die Viskosität des Glases an; wenn aber PbO mit
mehr als 90 Gew.-% enthalten ist, wird das Glas
entglasbar. Daher beträgt PbO wenigstens 40 Gew.-%
und max. 90 Gew.-%.
B2O3 mit weniger als 8 Gew.-% macht das Glas entglasbar,
und B2O3 mit mehr als 15 Gew.-% erhöht
die Viskosität des Glases. Die Menge an B2O3 sollte
dabei 8 bis 15 Gew.-% betragen.
Wenn die Gesamtmenge an SiO2 und Al2O3 kleiner ist
als 0,5 Gew.-%, dann wird das Glas entglasbar. Wenn
es mit mehr als 3 Gew.-% enthalten ist, dann steigt
die Viskosität des Glases an.
ZnO wird in einer Menge von wenigstens 0,5 Gew.-% benutzt,
um vergleichsweise die Viskosität des Glases zu
reduzieren, ohne seinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten
zu erhöhen. Mehr als 5 Gew.-% ZnO machen das
Glas jedoch entglasbar.
Tl2O kann wahlweise benutzt werden, indem es teilweise
PbO ersetzt, damit die Viskosität des Glases reduziert
wird; jedoch setzt die Verwendung von Tl2O oberhalb 40
Gew.-% die chemische Widerstandfähigkeit des Glases
herab.
Das glasartige Lotglas kann CuO, Bi2O3, SnO2, BaO
und/oder F in einer Gesamtmenge daraus mit 5 Gew.-%
oder weniger enthalten, sollte jedoch im wesentlichen
keine radioaktiven Substanzen enthalten.
Vier Beispiele von Gläsern A, B, C und D, wie sie in
der Tabelle 1 aufgelistet sind, wurden hergestellt unter
Verwendung von Bleimennige, Borsäure, Quarzsand
(Siliziumsand), Aluminium, Zinkoxid, Thaliumcarbonat,
Bleifluorid und Bariumcarbonat als Materialien für
die entsprechenden Bestandteile des Glases. Diese Materialien
wurden gewogen und gemischt in Übereinstimmung
mit den Gew.-%, wie sie in der Tabelle 1 angegeben
sind.
Die Charge für jedes Glas A bis D wurde über 60
Min. bei 800°C in einem Platinschmelztiegel in
einem Elektroofen geschmolzen. Das geschmolzene
Glas wurde zwischen gegenläufig rotierenden Edelstahlwalzen
gequetscht. Die sich ergebenden Glasflocken
wurden in einer Aluminiumkugelmühle gemahlen
und dann auf einem Edelstahlsieb
auf eine Korngröße von maximal
74 µm gesiebt.
Drei Beispiele A, B, C des synthetischen Zirkons
sind in Tabelle 2 dargestellt. Diese Beispiele A
bis C von synthetischem Zirkon wurden aus natürlichem
Zirkon, Quarzsand und Reaktionsbeschleunigern
durch folgende Schritte hergestellt.
Zirkonsand wurde einer Alkalischmelzung ausgesetzt,
um Natriumzirkonat zu erhalten. Das Natriumzirkonat
wurde aufgelöst in wäßriger Chlorwasserstoffsäurelösung,
um Zirkonium-Chlorwasserstoffsäurelösung zu
bilden. Diese Lösung wurde mehrfach Rekristallisationsbehandlungen
ausgesetzt, um radioaktive Verunreinigungen
zu beseitigen und Zirkonium-oxychlorid
zu erhalten. Das Zirkonium-oxychlorid wurde durch Natriumhydroxid
behandelt, um Zirkonium-hydroxid zu bilden.
Das Zirkonium-hydroxid wurde gebrannt, und somit
wurde Zirkonium-oxyd erhalten.
Das Zirkonium-oxyd (ZrO2), Quarzsand (SiO2) hoher Reinheit
und ein Reaktionsbeschleuniger, z. B. Fe2O3,
MnO oder ZnO, wurden verwogen und gemischt entsprechend
den Prozentangaben in Tabelle 2. Jede Mischung wurde 16
Std. lang bei 1400°C gebrannt. Der gebrannte Körper
wurde zermahlen und hatte nach dem Sieben durch ein
Edelstahlsieb eine Körpergröße von maximal 63 µm. Das so
erhaltene synthetische Zirkonpulver erhielt im wesentlichen
keine radioaktiven Verunreinigungen, wie z. B.
Uran und/oder Thorium, das im natürlichen Zirkon enthalten
ist.
Tabelle 3 veranschaulicht dreizehn Beispiele von Dichtungszusammensetzungen
unter Verwendung von Glasbeispielen
A bis D in Tabelle 1 und synthetischen Zirkon-
Beispielen A bis C in Tabelle 2 zusammen mit oder ohne
Keramikpulvern niedriger Wärmeausdehnung, gemäß Tabelle
3, mit Eigenschaften von diesen Dichtungszusammensetzungen.
Es folgt nun eine Beschreibung des in Tabelle 3 gezeigten
Keramikpulvers niedriger Wärmeausdehnung.
Bleititanatpulver wurde aufbereitet durch Mischen von
Bleiglätte (PbO) und Titanoxid (TiO2) in einem Verhältnis
der stöchiometrischen Zusammensetzung von PbTiO3,
durch Brennen einer sich ergebenden Mischung während 2
Std. bei 1150°C, durch Zermahlen des gebrannten Körpers
sowie durch dessen Durchsieben durch ein Edelstahlsieb
auf eine Korngröße von maximal 63 µm.
Beta-Eucryptit-Pulver wurde aufbereitet durch Mischen
von Lithiumcarbonat, Aluminiumoxid und Quarzsand in einem
Verhältnis der stöchiometrischen Zusammensetzung
von Li₂O · Al₂O₃ · 2 SiO₂, durch Brennen der sich ergebenden
Mischung während 5 Std. bei 1250°C, durch Zermahlen
des gebrannten Körpers und durch Sieben durch ein Edelstahlsieb
auf eine Korngröße von maximal 63 µm.
Cordierit wurde durch ein Verfahren hergestellt, das
einer Kristallisation von Glas ähnlich ist. Das heißt Magnesia,
Aluminiumoxid und Quarzsand wurden in einem
Verhältnis der stöchiometrischen Zusammensetzung von
1 MgO · 2 Al2O3 · 5 SiO2 gemischt und dann 4 Std. lang bei
1580°C in einem Platintiegel geschmolzen. Die Schmelze
wurde zwischen gegenläufig rotierenden Edelstahlwalzen
gequetscht, um eine Glasflocke zu bilden. Die Flocke
wurde zermahlen und dann durch ein Edelstahlsieb mit
einer Maschenweite von maximal etwa 102 µm gesiebt. Das
gesiebte Glaspulver wurde während 12 Std. auf 1000°C
erhitzt, um Cordieritkristalle zu bilden, die auf eine
Partikelgröße unter 44 µm zu Cordieritpulver gemahlen
wurden.
Willemitpulver wurde hergestellt durch Mischen von
Zinkoxid und Quarzsand in einem Verhältnis der stöchiometrischen
Zusammensetzung von 2 ZnO-SiO2, durch Brennen
der sich ergebenden Mischung bei 1400°C während 16
Std., durch Zermahlen eines gebrannten Körpers und
dann durch Sieben durch ein Edelstahlsieb auf eine Korngröße
von maximal 63 µm.
Erfindungsgemäß benutztes Zinkmaterial kann - in Gew.-
Anteilen - aus 68 bis 75% ZnO, 23 bis 28% SiO2 und
0,1 bis 8% Al2O3 bestehen.
Zinkmaterialpulver wurde in folgenden Schritten hergestellt.
Zinkoxid, Quarzsand und Aluminiumoxid wurden
gewogen und gemischt, so daß sie 70,6 Gew.-% ZnO, 24,7
Gew.-% SiO2 und 4,7 Gew.-% Al2O3 enthielten. Die erhaltene
Mischung wurde während 15 Std. bei 1440°C gebrannt
und dann gemahlen. Das ermahlene Pulver wurde
durch ein Edelstahlsieb gesiebt, so daß das Zinkmaterialpulver
mit einer Korngröße von maximal 63 µm erhalten
wurde.
Um SnO2-Feststofflösungspulver herzustellen, wurden
Zinnoxid, Titanoxid und Mangandioxid so gewogen und zusammengemischt,
daß 93 Gew.-% SnO2, 2 Gew.-% TiO2 und 5
Gew.-% MnO enthalten waren. Die sich ergebende Mischung
wurde gebrannt bei 1400°C während 16 Std. gebrannt. Der erhaltene
gebrannte Körper wurde zermahlen und dann durch
ein Edelstahlsieb gesiebt, so daß es eine Korngröße von
maximal 63 µm besaß.
Jede Dichtungszusammensetzung 1 bis 13 in der Tabelle 3
ist eine Mischung jedes Glasbeispieles von A bis D in
Tabelle 1, jedes synthetischen Zirkon-Beispieles von A
bis C und jeder Keramik niedriger thermischer Ausdehnung
in Tabelle 3.
Jede Dichtungszusammensetzung 1 bis 13 in Tabelle 3
wurde mit einem geeigneten Hilfsmittel gemischt, um
eine Paste zu bilden. Ein Beispiel des benutzten Hilfsmittels
war eine α-Terpineol-Lösung mit 5% Acrylharz.
Die Paste wurde als Abdruck auf eine Aluminium-Keramikpackung
(16 SSi) aufgebracht und wärmebehandelt,
um die Packung bei der Abdichtungstemperatur während
der in Tabelle 3 angegebenen Abdichtungszeit zu versiegeln.
Die Scherfestigkeit entlang der längeren Seite der Packung
und der thermische Ausdehnungskoeffizient der Abdichtungszusammensetzung
wurden gemessen und in Tabelle
3 dargestellt.
Als Vergleich mit der vorliegenden Erfindung wurde ein
synthetisches Zirkon aufbereitet, unter Verwendung von
Natriumsulfat als Reaktionsbeschleuniger.
Das synthetische Zirkon sei als "Vergleichszirkon"
bezeichnet.
Das Vergleichszirkon mit 32,8 Gew.-% und das Glas
A (Tabelle 1) mit 67,2 Gew.-% wurden miteinander
vermischt um eine Dichtungszusammensetzung zu bilden,
die als "Vergleichsbeispiel 1" bezeichnet werden
wird.
Ein Fießknopftest wurde mit dem Vergleichsbeispiel
1 und dem Beispiel 1 der Dichtungszusammensetzung
in Tabelle 3 durchgeführt.
Der Fließknopftest ist ein Test zur Prüfung der
Fließfähigkeit einer Dichtungszusammensetzung und
enthält folgende Schritte: Einbringen des Testmaterials
mit einem mit seinem spezifischen Gewicht
(g/cm3) übereinstimmendem Gewicht (g) in eine Form;
Pressen des Materials durch Anwendung einer Druckkraft
von 196,1 N um ein Knopfstück mit einem
Durchmesser von 20 mm und einer Dicke von etwa 6 mm
zu bilden; Erhitzen des Knopfstückes auf einer
Glasplatte und Messen des Durchmessers vom verformten
Knopfstück. Eine Zunahme des äußeren
Durchmessers durch Erhitzen repräsentiert die
Fließfähigkeit.
Bei dem vorliegenden Fließknopftest betrugen Erhitzungstemperatur
und Zeitabschnitt 435°C bzw.
10 Min.
Der Außendurchmesser, der beim Beispiel der Dichtungszusammensetzung
Nr. 1 gemessen wurde, betrug
23,0 mm, während der Außendurchmesser des
Vergleichsbeispieles 1 19,0 mm betrug.
Glas A (Tabelle 1) mit 65,8 Gew.-%, Zinkmaterial
mit 17,8 Gew.-% und Vergleichszirkon mit 16,4
Gew.-% wurden vermischt, um ein anderes Vergleichsbeispiel
2 zu bilden.
Der Fließknopftest wurde durchgeführt mit dem
Vergleichsbeispiel 2 und dem Beispiel Nr. 5 der
Dichtungszusammensetzung in Tabelle 3. Die Erhitzungstemperatur
und der Zeitabschnitt betrugen
430°C bzw. 10 Min. Für das Beispiel Nr. 5
wurde ein Außendurchmesser von 23,5 mm gemessen,
aber beim Vergleichsbeispiel 2 wurde festgestellt,
daß es einen kleineren Außendurchmesser von 20,5
mm hatte.
Diese Fließknopftests haben gezeigt, daß Dichtungszusammenordnungen
gemäß der vorliegenden Erfindung
in ihrer Fließfähigkeit ausgezeichnet waren.
Claims (4)
1. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung, die
keine α-Strahlen ausstrahlt, bestehend aus
einer pulverigen Mischung mit 50 bis 80 Gew.-%
Glaspulver, wobei das Glas ein glasartiges
PbO-B2O3-Lotglas ist, das im wesentlichen keine
radioaktiven Substanzen enthält und einen
Verformungspunkt von 350°C oder weniger besitzt,
aus 0 bis 45 Gew.-% Keramikpulver niedriger
thermischer Ausdehnung sowie 2 bis 40
Gew.-% synthetischem Zirkon, das künstlich
aufbereitet ist, um im wesentlichen in natürlichem
Zirkon vorhandene radioaktive Substanzen
auszuschließen, wobei dieses synthetische
Zirkon 0,5 bis 7 Gew.-% wenigstens
eines Bestandteiles von Fe2O3, MnO und ZnO,
aber keine Alkaliverunreinigungen und kein
nicht-reagiertes Zirkoniumoxid enthält.
2. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das glasartige Lotglas im wesentlichen aus 40
bis 90 Gew.-% PbO, 8 bis 15 Gew.-% B2O3, 0,5
bis 3 Gew.-% (SiO2 + Al2O3), 0,5 bis 5 Gew.-%
ZnO und 0 bis 40 Gew.-% Tl2O besteht.
3. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Keramikpulver niedriger thermischer Ausdehnung
aus wenigstens einem Bestandteil von
Bleititanat, β-Eucryptit, Cordierit, Willemit,
Zinkmaterial und SnO2-Feststofflösung
besteht.
4. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische
Zirkon hergestellt ist durch Behandeln von Zirkonsand
mit einer Alkalischmelze zur Bildung von Natriumzirkonat,
Auflösen des Natriumzirkonats in
wäßriger Chlorwasserstofflösung und mehrfaches
Auskristallisieren des entstehenden Zirkoniumoxychloids,
Behandeln des Oxychlorids mit Natriumhydroxid
zur Bildung von Zirkoniumoxid, Brennen
des Hydroxids zur Herstellung von Zirkoniumoxid, Mischen
dieses Zirkoniumoxids mit Quarzsand und wenigstens
einem Bestandteil von Fe2O3, MnO und ZnO, und
Brennen der Mischung zur Bildung des synthetischen
Zirkons
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61032264A JPS62191442A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | 低融点封着用組成物 |
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---|---|
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Family
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