DE3705038A1 - Niedrigtemperatur-dichtungszusammensetzung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft Dichtungszusammensetzungen und insbesondere Zusammensetzungen zur Abdichtung von Aluminium-Keramik-Packungen, in denen integrierte Schaltungen oder andere Einrichtungen im festen Zustand eingekapselt sind.

Eine bekannte Dichtungszusammensetzung zur Abdichtung von Aluminium-Keramik-Packungen enthält eine Mischung aus glasartigem Lotglaspulver, Bleititanatpulver und Zirkon- (Zirkonsilikat, ZrSiO₄-) Pulver, wie sie in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 56 49 861 offenbart ist. Diese bekannte Dichtungszusammensetzung besitzt eine gute mechanische Festigkeit und Widerstandsfähigkeit gegenüber thermischen Schocks. Sie besitzt jedoch eine hohe Dielektrizitätskonstante und ist daher nicht gut für eine Abdichtung von Packungen, die in großem Maßstab integrierte Schaltungen, wie z. B. Informationsspeicher enthalten. Weiterhin strahlt die Zusammensetzung in nachteiliger Weise α-Strahlen aus, weil üblicherweise erhältliches Zirkon radioaktive Verunreinigungen, wie z. B. Uran und/oder Thor enthält, wodurch Weichheitsfehler in integrierten Schaltungen der DRAM- und CCD-Typen verursacht werden.

Die US-Patentschriften 44 05 722 und 44 21 947 offenbaren Abdichtungszusammensetzungen, die Zirkon enthalten, das aus dem oben beschriebenen Grund nicht erwünscht ist.

Die US-Patentschrift 47 05 722 offenbart eine Mischung aus glasartigem Glaspulver und Cordieritpulver, enthaltend β-Eucryptit, β-Spodumen, Zirkon und/oder Bleititanat als optimale Bestandteile. Die Dichtungszusammensetzung ist, selbst wenn kein Zirkon benutzt wird, nicht besonders hoch in ihrer mechanischen Festigkeit und besitzt eine Tendenz zu Mikrosprüngen, die durch Hitzeschocks verursacht werden, was zu einer Beschädigung der hermetischen Abdichtung führt.

Die US-PS 44 21 947 offenbart eine Dichtungszusammensetzung, die anders als Zirkon kristalline Füller besitzt; die Dichtungszusammenordnung ist aber keine pulverförmige Mischung und besitzt eine hohe Abdichtungs- bzw. Versiegelungstemperatur von etwa 774°C.

Eine andere bekannte Dichtungszusammenordnung enthält eine Mischung aus PbO-B₂O₃- oder PbO-B₂O₃-ZnO- Lotglaspulver und nicht-inertes Zirkon-Silikat-Pulver, wie es in der US-PS 39 63 505 offenbart ist. Diese Dichtungszusammensetzung ist jedoch nicht so wünschenswert, weil das darin enthaltene Zink-Zirkon- Silikat radioaktive Verunreinigungen, wie z. B. Uran und/oder Thor enthält.

Die US-PS 46 21 064 schlägt vor, anstelle von natürlichem Zirkon synthetisches Zirkon in einer Dichtungszusammensetzung zu verwenden. D. h. die vorgeschlagene Dichtungszusammensetzung ist eine Mischung aus 50 bis 80 Gew.-% glasartiges Lotglaspulver, aus einem PbO-B₂O₃-System, das einen Verformungspunkt von 350°C oder weniger, 1 bis 35 Gew.-% Zinkmaterialpulver und 1 bis 35 Gew.-% synthetisches Zirkonpulver besitzt, das künstlich aufbereitet worden ist, um radioaktive Verunreinigungen, wie z. B Uran und/oder Thor, zu beseitigen.

Die Dichtungszusammenordnung, die das synthetische Zirkon benutzt, strahlt keine β-Strahlen aus; die Zusammensetzung hat aber Probleme mit herabgesetzter Fließfähigkeit und erhöhtem thermischen Ausdehnungskoeffizienten durch Einschluß von erhöhtem synthetischen Zirkon.

Die Erfinder haben nun festgestellt, daß die Probleme durch das Vorhandensein von nicht-reagiertem Zirkonoxid (ZrO₂) im synthetischen Zirkon bewirkt worden ist.

Das synthetische Zirkon wurde erhalten durch ein Reagieren von gereinigtem Silikon-(SiO₂-)Sand und gereinigtem Zirkonoxid (ZrO₂) unter Verwendung eines Reaktionsbeschleunigers, wie z. B. NaF, NaCl und/oder Na₂SO₄. Das erhaltene synthetische Zirkon enthält jedoch nicht-reagiertes Zirkonoxid.

Ferner enthält das synthetische Zirkon den Reaktionsbeschleuniger NaF, NaCl und/oder Na₂SO₄. Es ist außerdem vorteilhaft, daß das synthetische Zirkon Alkali, z. B. Na, enthält, weil die Dichtungszusammensetzung, die synthetisches Zirkon benutzt, in der elektrischen Isolierung herabgesetzt ist.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung zu schaffen, die keine α-Strahlen ausstrahlt sowie einen reduzierten thermischen Ausdehnungskoeffizienten, eine erhöhte Fließfähigkeit (damit Packungen während eines kurzen Versiegelungsabschnittes bei einer niedrigen Temperatur von 450°C oder weniger abgedichtet werden können) und eine ausreichende mechanische Festigkeit besitzt.

Erfindungsgemäß wird eine Niedrigtemperatur- Dichtungszusammensetzung erreicht, die keine α-Strahlen ausstrahlt. Die Dichtungszusammensetzung besteht aus einer pulverigen Mischung aus 50 bis 80 Gew.-% Glaspulver, wobei das Glas glasartiges PbO-B₂O₃-Lotglas ist, das im wesentlichen keine radioaktiven Substanzen enthält und einen Verformungspunkt von 350°C oder weniger besitzt, ferner aus 0 bis 45 Gew.-% Keramikpulver mit niedriger thermischer Ausdehnung, sowie 2 bis 40 Gew.-% synthetisches Zirkon, das künstlich zubereitet ist, um im wesentlichen radioaktive Substanzen auszuschließen, die im natürlichen Zirkon vorhanden sind. Das synthetische Zirkon enthält 0,5 bis 7 Gew.-% wenigstens eines von Fe₂O₃, MnO und ZnO, aber keine Alkali-Verunreinigungen. Das synthetische Zirkon enthält im wesentlichen kein nicht mit Silikon reagiertes Zirkonoxid.

Falls das verwendete PbO-B₂O₃-Lotglas entglasbar ist, dann wird die Abdichtungstemperatur (Versiegelungstemperatur) erhöht, so daß die Dichtungszusammensetzung nicht in der Lage ist, bei 450°C oder weniger abzudichten. Falls das PbO- B₂O₃-Lotglas glasartig ist, aber einen Verformungspunkt von höher als 350°C hat, dann ist die Abdichtungstemperatur der sich ergebenden Zusammensetzung ebenfalls erhöht auf höher als 450°C. Daher muß das verwendete Lotglas des PbO- B₂O₃-Systems glasartig sein und einen Verformungspunkt von 350°C oder weniger haben.

Falls die Menge an glasähnlichem Lotglas kleiner ist als 50 Gew.-%, dann wird die Fließfähigkeit der Zusammensetzung reduziert, so daß die Abdichtung nicht bei einer Temperatur von 450°C oder weniger durchgeführt werden kann. Falls andererseits die Menge des Lotglases 80 Gew.-% übersteigt, dann wird der thermische Ausdehnungskoeffizient der Zusammensetzung zu hoch, so daß der Widerstand gegenüber Hitzeschocks reduziert wird.

Die Menge des glasartigen Lotglases des PbO-B₂O₃- Systems muß daher innerhalb eines Bereiches von 50 bis 80 Gew.-%, und noch vorteilhafter von 60 bis 75 Gew.-% gewählt werden.

Das Zirkonpulver wurde aufbereitet durch eine Behandlung von Zirkonsand durch Alkalischmelzung, um Natriumzirkonat herzustellen, durch Auflösen des Natriumzirkonats in wässriger Chlorwasserstoffsäurelösung, um Zirkon-Chlorwasserstoffsäurelösung herzustellen, durch Aussetzen der Lösung einer Rekristallisierung, um Zirkonoxychlorid zu erhalten, durch Behandlung des Zirkonoxychlorids mit Natriumhydroxid, um Zirkonhydroxid zu bilden, durch Brennen des Zirkonhydroxids, um Zirkonoxid zu bilden, das frei von radioaktiven Substanzen ist, durch Mischen des Zirkonoxids mit Siliziumsand (Quarzsand) und wenigstens einem Reaktionsbeschleuniger aus Fe₂O₃, MnO und/oder ZnO, sowie Brennen der Mischung, um synthetisches Zirkon zu bilden.

Das zubereitete synthetische Zirkon enthält im wesentlichen kein nicht-reagiertes Zirkonoxid, aufgrund der Verwendung des Reaktionsbeschleunigers oder der Reaktionsbeschleuniger aus Fe₂O₃, MnO und/oder ZnO. Obwohl der oder die Reaktionsbeschleuniger im synthetischen Zirkon enthalten sind, beeinträchtigen sie die gewünschten Eigenschaften des synthetischen Zirkons nicht in ungünstiger Weise. Der oder die Reaktionsbeschleuniger sollten benutzt werden, so daß das synthetische Zirkon wenigstens einen der Reaktionsbeschleuniger mit 0,5 bis 7 Gew.-% enthält. Die Verwendung von wenigstens einem Reaktionsbeschleuniger unterhalb 0,5 Gew.-% schafft nicht die Reaktionsbeschleunigung; aber das Vorhandensein wenigstens eines Reaktionsbeschleunigers oberhalbt 7 Gew.-% in dem synthetischen Zirkon resultiert in einer Reduzierung der Fließfähigkeit und einer Erhöhung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Dichtungszusammensetzung, die synthetisches Zirkon enthält.

Synthetisches Zirkonpulver sollte in einer Menge von wenigstens 2 Gew.-% verwendet werden, damit eine Dichtungszusammensetzung erzielt wird, die eine ausreichende mechanische Festigkeit besitzt. Jedoch beträgt die Menge des synthetischen Zirkons maximal 40 Gew.-%. Die Verwendung des synthetischen Zirkons oberhalb 40 Gew.-% setzt die Fließfähigkeit der Dichtungszusammensetzung herab.

Das Keramikpulver mit niedriger thermischer Ausdehnung setzt, wenn es zusammen mit dem synthetischen Zirkon in der Dichtungszusammensetzung enthalten ist, die Abdichtungstemperatur (Versiegelungstemperatur) der Dichtungszusammensetzung herab, ohne daß der aufrechterhaltene thermische Ausdehnungskoeffizient geändert wird. Jedoch sollte das Keramikpulver mit niedriger Wärmeausdehnung in einer Menge von maximal 45 Gew.-% benutzt werden, weil eine Verwendung dieses Keramikpulvers oberhalb 45 Gew.-% die Fließfähigkeit der Dichtungszusammensetzung reduziert.

Wenigstens ein aus Bleititanat, β-Eurcryptit, Cordierit, Willemit, Zinkmaterial und SnO₂-Feststofflösung ausgesuchter Bestandteil wird verwendet als Pulver mit niedriger thermischer Ausdehnung. Das Zinkmaterial ist ein solches, das Zinkoxid als Hauptbestandteil enthält.

Eine bevorzugte Zusammensetzung des glasartigen PbO-B₂O₃-Lotglases, das in der vorliegenden Erfindung benutzt wird, besteht im wesentlichen aus - in Gew.-Anteilen - 40-90% PbO, 8-15% B₂O₃, 0,5-3% (SiO₂ + Al₂O₃), 0,5-5% ZnO und 0-40% Tl₂O.

Wenn PbO weniger als 40 Gew.-% beträgt, dann steigt die Viskosität des Glases an; wenn aber PbO mit mehr als 90 Gew.-% enthalten ist, wird das Glas entglasbar. Daher beträgt PbO wenigstens 40 Gew.-% und max. 90 Gew.-%.

B₂O₃ mit weniger als 8 Gew.-% macht das Glas entglasbar, und B₂O₃ mit mehr als 15 Gew.-% erhöht die Viskosität des Glases. Die Menge an B₂O₃ sollte dabei 8 bis 15 Gew.-% betragen.

Wenn die Gesamtmenge an SiO₂ und Al₂O₃ kleiner ist als 0,5 Gew.-%, dann wird das Glas entglasbar. Wenn es mit mehr als 3 Gew.-% enthalten ist, dann steigt die Viskosität des Glases an.

ZnO wird benutzt mit einer Menge von wenigstens 0,5 Gew.-%, um vergleichsweise die Viskosität des Glases zu reduzieren, ohne seinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten zu erhöhen. Mehr als 5 Gew.-% ZnO machen das Glas jedoch entglasbar.

Tl₂O kann wahlweise benutzt werden, indem es teilweise PbO ersetzt, damit die Viskosität des Glases reduziert wird; jedoch setzt die Verwendung von Tl₂O oberhalb 40 Gew.-% die chemische Widerstandfähigkeit des Glases herab.

Das glasartige Lotglas kann CuO, Bi₂O₃, SnO₂, BaO und/oder F in einer Gesamtmenge daraus mit 5 Gew.-% oder weniger enthalten, sollte jedoch im wesentlichen keine radioaktiven Substanzen enthalten.

Vier Beispiele von Gläsern A, B, C und D, wie sie in der Tabelle 1 aufgelistet sind, wurden hergestellt unter Verwendung von Bleimennige, Borsäure, Quarzsand (Siliziumsand), Aluminium, Zinkoxid, Taliumcarbonat, Bleifluorid und Bariumcarbonat als Materialien für die entsprechenden Bestandteile des Glases. Diese Materialien wurden gewogen und gemischt in Übereinstimmung mit den Gew.-%, wie sie in der Tabelle 1 angegeben sind.

Tabelle 1

Die Charge für jedes Glas A bis D wurde über 60 Min. bei 800°C in einem Platinschmelztiegel in einem Elektroofen geschmolzen. Das geschmolzene Glas wurde zwischen gegenläufig rotierenden Edelstahlwalzen gequetscht. Die sich ergebenden Glasflocken wurden in einer Aluminiumkugelmühle gemahlen und dann auf einem Edelstahlsieb mit 200 Maschen gesiebt.

Drei Beispiele A, B, C des synthetischen Zirkons sind in Tabelle 2 dargestellt. Diese Beispiele A bis C von synthetischem Zirkon wurden aus natürlichem Zirkon, Quarzsand und Reaktionsbeschleunigern durch folgende Schritte hergestellt.

Tabelle 2

Zirkonsand wurde einer Alkalischmelzung ausgesetzt, um Natriumzirkonat zu erhalten. Das Natriumzirkonat wurde aufgelöst in wässriger Chlorwasserstoffsäurelösung, um Zirkon-Chlorwasserstoffsäurelösung zu bilden. Diese Lösung wurde mehrfach Rekristallisationsbehandlungen ausgesetzt, um radioaktive Verunreinigungen zu beseitigen und Zirkonoxychlorid zu erhalten. Das Zirkonoxychlorid wurde durch Natriumhydroxid behandelt, um Zirkonhydroxid zu bilden. Das Zirkonhydroxid wurde gebrannt, und somit wurde Zirkonoxyd erhalten.

Das Zirkonoxyd (ZrO₂), Quarzsand (SiO₂) hoher Reinheit und ein Reaktionsbeschleuniger, z. B. Fe₂O₃, MnO oder ZnO, wurden verwogen und gemischt entsprechend den Prozentangaben in Tabelle 2. Jede Mischung wurde 16 Std. lang bei 1400°C gebrannt. Der gebrannte Körper wurde zermahlen und dann durch ein 250-Maschen-Edelstahlsieb gesiebt. Auf diese Weise wurde ein synthetisches Zirkonpulver erhalten, das nicht immer radioaktive Verunreinigungen, wie z. B. Uran und/oder Thor, enthielt, das im natürlichen Zirkon enthalten ist.

Tabelle 3 veranschaulicht dreizehn Beispiele von Dichtungszusammensetzungen unter Verwendung von Glasbeispielen A bis D in Tabelle 1 und synthetischen Zirkon-Beispielen A bis C in Tabelle 2 zusammen mit oder ohne Keramikpulvern niedriger Wärmeausdehnung, gemäß Tabelle 3, mit Eigenschaften von diesen Dichtungszusammensetzungen.

Tabelle 3

Tabelle 3 (Fortsetzung)

Es erfolgt nun eine Beschreibung des in Tabelle 3 gezeigten Keramikpulvers niedriger Wärmeausdehnung.

Bleititanatpulver wurde aufbereitet durch Mischen von Bleiglätte (PbO) und Titanoxid (TiO₂) in einem Verhältnis der stöchiometrischen Zusammensetzung von PbTiO₃, durch Brennen einer sich ergebenden Mischung während 2 Std. bei 1150°C, durch Zermahlen des gebrannten Körpers sowie durch dessen Durchsieben durch ein 250-Maschen-Edelstahlsieb.

Beta-Eucryptit-Pulver wurde aufbereitet durch Mischen von Lithiumcarbonat, Aluminium und Quarzsand in einem Verhältnis der stöchiometrischen Zusammensetzung von Li₂O·Al₂O₃·2SiO₂, durch Brennen der sich ergebenden Mischung während 5 Std. bei 1250°C, durch Zermahlen des gebrannten Körpers und durch Sieben durch ein 250-Maschen-Edelstahlsieb.

Cordierit wurde durch ein Verfahren hergestellt, das einer Kristallisation von Glas ähnlich ist. D. h. Magnesia, Aluminium und Quarzsand wurden in einem Verhältnis der stöchiometrischen Zusammensetzung von 1MgO·2Al₂O₃·5SiO₂ gemischt und dann 4 Std. lang bei 1580°C in einem Platintiegel geschmolzen. Die Schmelze wurde zwischen gegenläufig rotierenden Edelstahlwalzen gequetscht, um eine Glasflocke zu bilden. Die Flocke wurde zermahlen und dann gesiebt durch ein 150-Maschen- Edelstahlsieb. Das gesiebte Glaspulver wurde während 12 Std. auf 1000°C erhitzt, um Cordieritkristalle zu bilden, die gemahlen wurden, um eine Partikelgröße unter 350 Maschen zu bekommen. Auf diese Weise wurde das Cordieritpulver erhalten.

Willemitpulver wurde hergestellt durch Mischen von Zinkoxid und Quarzsand in einem Verhältnis der stöchiometrischen Zusammensetzung von 2ZnO-SiO₂, durch Brennen der sich ergebenden Mischung bei 1400°C während 16 Std., durch Zermahlen eines gebrannten Körpers und dann durch dessen Durchsieben auf einem 250-Maschen-Edelstahlsieb.

Erfindungsgemäß benutztes Zinkmaterial kann - in Gew.-Anteilen - aus 68-75% ZnO, 23-28% SiO₂ und 0,1 bis 8% Al₂O₃ bestehen.

Zinkmaterialpulver wurde in folgenden Schritten hergestellt. Zinkoxid, Quarzsand und Aluminium wurden gewogen und gemischt, so daß sie 70,6 Gew.-% ZnO, 24,7 Gew.-% SiO₂ und 4,7 Gew.-% Al₂O₃ enthielten. Die erhaltene Mischung wurde während 15 Std. bei 1440°C gebrannt und dann gemahlen. Das ermahlene Pulver wurde durch ein 250-Maschen- Edelstahlsieb gesiebt. Auf diese Weise wurde das Zinkmaterialpulver erhalten.

Um SnO₂-Feststofflösungspulver herzustellen, wurden Zinnoxid, Titanoxid und Mangandioxid so gewogen und zusammengemischt, daß 93 Gew.-% SnO₂, 2 Gew.-% TiO₂ und 5 Gew.-% MnO enthalten waren. Die sich ergebenden Mischung wurde gebrannt bei 1400°C während 16 Std. Die erhaltene gebrannte Körper wurde zermahlen und dann durch ein 250- Maschen-Edelstahlsieb gesiebt.

Jede Dichtungszusammensetzung 1 bis 13 in der Tabelle 3 ist eine Mischung jedes Glasbeispieles von A bis D in Tabelle 1, jedes synthetischen Zirkon- Beispieles von A bis C und jeder Keramik niedriger thermischer Ausdehnung in Tabelle 3.

Jede Dichtungszusammensetzung 1 bis 13 in Tabelle 3 wurde mit einem geeigneten Hilfsmittel gemischt, um eine Paste zu bilden. Ein Beispiel des benutzten Hilfsmittel war eine α-Terpineol-Lösung mit 5% Acrylharz. Die Paste wurde als Abdruck auf eine Aluminium-Keramikpackung (16SSi) aufgebracht und wärmebehandelt, um die Packung bei der Abdichtungstemperatur während der in Tabelle 3 angegebenen Abdichtungszeit zu versiegeln.

Die Scherfestigkeit entlang der längeren Seite der Packung und der thermische Ausdehnungskoeffizient der Abdichtungszusammensetzung wurden gemessen und in Tabelle 3 dargestellt.

Als Vergleich mit der vorliegenden Erfindung wurde ein synthetisches Zirkon aufbereitet, unter Verwendung von Natriumsulfat als Reaktionsbeschleuniger. Das synthetische Zirkon sei als "Vergleichszirkon" bezeichnet.

Das Vergleichszirkon mit 32,8 Gew.-% und das Glas A (Tabelle 1) mit 67,2 Gew.-% wurden miteinander vermischt um eine Dichtungszusammensetzung zu bilden, die als "Vergleichsbeispiel 1" bezeichnet werden wird.

Ein Fießknopftest wurde mit dem Vergleichsbeispiel 1 und dem Beispiel 1 der Dichtungszusammensetzung in Tabelle 3 durchgeführt.

Der Fließknopftest ist ein Test zur Prüfung der Fließfähigkeit einer Dichtungszusammensetzung und enthält folgende Schritte: Einbringen des Testmaterials mit einem mit seinem spezifischen Gewicht (g/cm³) übereinstimmendem Gewicht (g) in eine Form; Pressen des Materials durch Anwendung einer Druckkraft von 20 kg/cm² um ein Knopfstück mit einem Durchmesser von 20 mm und einer Dicke von etwa 6 mm zu bilden; Erhitzen des Knopfstückes auf einer Glasplatte und Messen des Durchmessers vom verformten Knopfstück. Eine Zunahme des äußeren Durchmessers durch Erhitzen repräsentiert die Fließfähigkeit.

Bei dem vorliegenden Fließknopftest betrugen Erhitzungstemperatur und Zeitabschnitt 435°C bzw. 10 Min.

Der Außendurchmesser, der beim Beispiel der Dichtungszusammensetzung Nr. 1 gemessen wurde, betrug 23,0 mm, während der Außendurchmesser des Ver- Vergleichsbeispieles 1 19,0 mm betrug.

Glas A (Tabelle 1) mit 65,8 Gew.-%, Zinkmaterial mit 17,8 Gew.-% und Vergleichszirkon mit 16,4 Gew.-% wurden vermischt, um ein anderes Vergleichsbeispiel 2 zu bilden.

Der Fließknopftest wurde durchgeführt mit dem Vergleichsbeispiel 2 und dem Beispiel Nr. 5 der Dichtungszusammensetzung in Tabelle 3. Die Erhitzungstemperatur und der Zeitabschnitt betrugen 430°C bzw. 10 Min. Für das Beispiel Nr. 5 wurde ein Außendurchmesser von 23,5 mm gemessen, aber beim Vergleichsbeispiel 2 wurde festgestellt, daß es einen kleineren Außendurchmesser von 20,5 mm hatte.

Diese Fließknopftests haben gezeigt, daß Dichtungszusammenordnungen gemäß der vorliegenden Erfindung in ihrer Fließfähigkeit ausgezeichnet waren.

Claims (4)

1. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung, die keine α-Strahlen ausstrahlt, bestehend aus einer pulverigen Mischung mit 50 bis 80 Gew.-% Glaspulver, wobei das Glas ein glasartiges PbO-B₂O₃-Lotglas ist, das im wesentlichen keine radioaktiven Substanzen enthält und einen Verformungspunkt von 350°C oder weniger besitzt, aus 0 bis 45 Gew.-% Keramikpulver niedriger thermischer Ausdehnung sowie 2 bis 40 Gew.-% synthetischem Zirkon, das künstlich aufbereitet ist, um im wesentlichen in natürlichem Zirkon vorhandene radioaktive Substanzen auszuschließen, wobei dieses synthetische Zirkon 0,5 bis 7 Gew.-% wenigstens eines Bestandteiles von Fe₂O₃, MnO und ZnO, aber keine Alkaliverunreinigungen und kein nicht-reagiertes Zirkonoxid enthält.

2. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das glasartige Lotglas im wesentlichen aus 40 bis 90 Gew.-% PbO, 8 bis 15 Gew.-% B₂O₃, 0,5 bis 3 Gew.-% (SiO₂ + Al₂O₃), 0,5 bis 5 Gew.-% ZnO und 4 bis 40 Gew.-% Tl₂O besteht.

3. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikpulver niedriger thermischer Ausdehnung aus wenigstens einem Bestandteil von Bleititanat, β-Eucryptit, Cordierit, Willemit, Zinkmaterial und SnO₂-Feststofflösung besteht.

4. Niedrigtemperatur-Dichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Zirkon eine chemische Masse ist, die hergestellt ist durch Behandeln von Zirkonsand durch eine Alkalischmelzung, um Natriumzirkonat zu erzeugen, Auflösen dieses Natriumzirkonats in einer wässrigen Chlorwasserstoffsäurelösung, um eine Zirkon-Chlorwasserstoffsäurelösung zu erzeugen, Aussetzen dieser Lösung einer Rekristallisierung zu vorbestimmten Zeiten, um Zirkon-Oxychlorid zu erhalten, Behandeln dieses Zirkon-Oxychlorids durch Natriumhydroxid, um Zirkon-Hydroxid zu bilden, Brennen dieses Zirkon-Hydroxids zur Bildung von Zirkonoxid, Mischen dieses Zirkonoxids mit Quarzsand und wenigstens einem Bestandteil von Fe₂O₃, MnO und ZnO, um eine Mischung zu bilden, und Brennen der Mischung, um das synthetische Zirkon zu bilden.