DE2750156A1

DE2750156A1 - Dichtmasse

Info

Publication number: DE2750156A1
Application number: DE19772750156
Authority: DE
Inventors: Jiro Chiba; Chiba Funabashi; Morihisa Hara; Yoshinori Kokubu; Shigehiro Nagahara; Yoshiro Suzuki; Koichi Yamamoto
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1976-11-09
Filing date: 1977-11-09
Publication date: 1978-05-18
Also published as: GB1534836A; US4115132A; JPS5358512A; FR2370005A1

Description

Es wird eine Dichtmasse geschaffen, welche sich zur Verbindung der Stirnfläche und des Trichters einer Farbfernsehröhre eignet. Diese Nasse besteht im wesentlichen aus 60 bis 99 Gew.-% eines niedrig-schmelzenden devitrifizierbaren Glaspulvers, aus 1 bis 35 Gew.-% Bleititanatpulver und aus 0 bis 5 Gew.-% Zirkonpulver. Das Glaspulver besteht aus 77 bis 83 Gew.-% PbO₁ 7 bis 10 Gew.-% B₃O₃, 7 bis 12 Gew.-% ZnO und 1 bis 3 Gew.-% SiO,,.

Die Erfindung betrifft eine Dichtmasse und insbesondere eine Dichtmasse aus einem niedrig schmelzenden devitrifizierbaren Glaspulver und einem kristallinen Pulver mit einer geringen thermischen Ausdehnung, welches bei Hitzebehandlung bei relativ niedriger Temperatur im devitrifizlerten Zustand zu einer ausgezeichneten Verbindung und Dichtung führt und welches sich insbesondere zur dichten Verbindung der Stirnplatte und des Trichters einer Farbfernsehröhre eignet.

Bisher war es bekannt, ein niedrig-schmelzendes devitrifizierbares Glaslot vom Typ PbO-B₂O₃-ZnO-SiO₂ gemäß GB-PS 863 500 zur Verbindung der Frontplatte und des Trichters einer Farbfernsehröhre zu verwenden. Bei Verwendung des herkömmlichen Glaslotes muß man zur Erzielung einer befriedigenden dichten Verbindung die Hitzebehandlung während etwa

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1 h bei 440 bis 450 ⁰C durchführen. Diese Hitzebehandlung bei hoher Temperatur kann zu einer Umwandlung der Bereiche der Frontplatte und des Trichters, welche im Bereich der Verbindungsstelle liegen, führen, sowie zu einer thermischen Deformierung anderer Bauteile, welche während der Hitzebehandlung ebenfalls eine erhöhte Temperatur erhalten, z. B. der Lochmaske. Es ist somit erwünscht, die Temperatur der Verbindungsstufe zu senken. Darüber hinaus ist es auch aus Gründen der Energie-Ersparnis wünschenswert, die Temperatur zur Verbindung der Frontplatte und des Trichters der Farbfernsehröhre zu senken.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine neue Dichtmasse zu schaffen, welche sich zur Verbindung der Frontplatte und des Trichters einer Farbfernsehröhre eignet und welche bei einer Hitzebehandlung bei einer Temperatur unterhalb 420 ⁰C im devit
dichten Verbindung führt.

unterhalb 420 ⁰C im devitrifizierten Zustand zu einer

Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, eine Dichtmasse zu schaffen, welche bei der Hitzebehandlung überlegene Fließeigenschaften zeigt, welche an die zu verbindenden Bauteile angepaßt ist, günstige Entglasungseigenschaften zeigt sowie eine erhöhte mechanische Festigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit im Vergleich zu herkömmlichen, bei hoher Temperatur angewandten Glasloten und welche praktisch unter Hitzebehandlung bei Temperaturen unterhalb 420 C angewandt werden kann und welche erhalten wird, indem man eine spezifische Menge Bleititanat und ggfs. eine spezifische Menge Zirkonpulver mit einem niedrig-schmelzenden Glaspulver vom Typ PbO-B₂O₃-ZnO-SiO₃ vermischt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Dichtmasse gelöst, welche im wesentlichen aus 60 - 99 Gew.-% eines niedrig-schmelzenden devitrifizierbaren Glaspulvers besteht sowie aus 1-35 Gew.-% Bleititanatpulver und 0-5 Gew.-% Zirkonpulver, wobei das Glaspulver 77 - 83 Gew.-% PbO, 7-10 Gew.-% B₃O₃, 7-12 Gew.-% ZnO und 1-3 Gew.-% SiO₂ umfaßt.

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Im folgenden sollen die Gründe für die Wahl der Mengenverhältnisse der Komponenten des niedrig-schmelzenden devitrifizierbaren Glases, welches die Haptkomponente der erfindungsgemäßen Dichtmasse ist, angegeben werden. Der Erweichungspunkt des Glases ist zu hoch und die Fließcharakteristika sind schlecht, wenn weniger als 77 Gew.-% PbO zugegen sind. Die Entglasung des Glases ist ungenügend und der thermische Ausdehnungskoeffizient im devitrifizierten Zustand zu hoch, wenn mehr als 83 Gew.-% PbO vorliegen. Der optimale Gehalt des PbO liegt im Bereich von 78,5 -81,5 Gew.-%.

Der Erweichungspunkt des Glases ist zu hoch und ein devitrifiziertes Produkt kann sich beim Schmelzen des Glases bilden, wenn weniger als 7 Gew.-% B₃O₃ vorhanden sind. Andererseits ist die Devitrifizierung des Glases unzureichend, falls mehr als 10 Gew.-% B₃O₃ vorliegen. Der optimale Gehalt an B₂O₃ liegt im Bereich von 7,5 bis 10 Gew.-%.

Die Entglasung des Glases ist unzureichend, falls weniger als 7 Gew.-% ZnO vorhanden sind. Andererseits ist die Devitrifizierungsgeschwindigkeit zu hoch und es kann bereits beim Schmelzen des Glases zur Bildung von devitrifizierten Komponenten kommen, wenn mehr als 12 Gew.-% ZnO vorliegen. Der optimale Gehalt an ZnO liegt im Bereich von 8-11 Gew.-%.

Die Si0₂-Komponente wird in Mengen im Bereich von 1-3 Gev.-% vorgesehen, um damit die Devitrifizierung des Glases zu steuern und um ferner auch den Erweichungspunkt zu steuern. Bei einem Gehalt von weniger als 1 Gew.-% SiOn werden diese Effekte nicht beobachtet. Bei einem Gehalt von mehr als 3 Gew.-% SiO„ ist der Erweichungspunkt des Glases zu hoch. Die optimale Menge an SiO» liegt im Bereich von 1,5 - 2,5 Gew.-%.

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Die Gesamtmenge der Hauptkomponenten des Glases sollte mindestens 98 Gew.-% betragen. Das Glas kann bis zu 2 Gew.-% weiterer Komponenten enthalten, z. B. Sb₂Oo, F, As₂O₃,

Läutermittel, Fe₃O₃ ^Ba0' ^A12°3' ^{Erdalkalimetalloxid und} Alkalimetalloxid, solange die Eigenschaften des Glases durch diese Nebenkomponenten nicht nachteilig beeinflusst werden.

Ein Glas mit dieser Zusammensetzung zeigt ausreichende Fließeigenschaften bei einer Hitzebehandlung bei Temperaturen von unterhalb 420 ⁰C während weniger als 60 min und insbesondere bei einer Hitzebehandlung während 60 min bei 400 bis 420

C. Sodann devitrifiziert dieses Glas und man erzielt eine ausgezeichnete hermetische Abdichtung. Der thermische Ausdehnungskoeffizient dieses Glases im devitrifizierten Zu-

_7 stand liegt jedoch im Bereich von etwa 110 bis 120 χ 10

⁰C"¹ (50 - 350 ⁰C) und ist somit relativ hoch. Somit bietet dieses Glas ohne Einverleibung eines Füllstoffs im devitrifizierten Zustand keine ausreichende Dichtung von Bauteilen mit einem thermischen Expansionskoeffizienten von 95 bis 105 χ 10~^{7 0}C"¹ (0 - 3C
einer Farbfernsehröhre.

105 χ 10~^{7 0}C"¹ (0 - 300 °C). Dies gilt z. B. für das Glas

Die erfindungsgemäße Dichtmasse enthält 1-35 Gew.-% Bleititanatpulver (PbTiO₃) als Füllstoff. Dabei handelt es sich um ein kristallines Pulver mit einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Das Bleititanat liegt bei Temperaturen unterhalb 490 ⁰C in Form von Tetragonal-Kristallen vor und es hat einen geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von z. B. etwa -60 χ 10" °C~ bei etwa 490 ⁰C. Es eignet sich somit ausgezeichnet zur Senkung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des devitrifizierten Produktes, welches bei der Hitzebehandlung der Dichtmasse eitsteht. Die Fließcharakteristika der Dichtmasse bei hoher Temperatur werden nachteiligerweise bei einem Gehalt von mehr als 35 Gew.-% Bleititanat gesenkt. Man kann bis zu 5 Gew.-% und vorzugsweise weniger als 5 Gew.-% Zirkonpulver

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(ZrSiO.) zusammen mit dem Bleititanat einsetzt. Das Zirkon

ist wirksam zur Steuerung der Entglasungsgeschwindigkeit und zur Verbesserung der Festigkeit des Dichtungsprodukts. Die optimale Menge des Zirkonpulvers liegt bei weniger als 0,5 Gew.-%.

Mit der erfindungsgemäßen Dichtmasse kann man zwei Typen von dichten Verbindungen im entglasten Zustand erzielen, und zwar bei Bauteilen mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 95 bis 105 χ ΙΟ"^{7 0}C"¹ (0 - 300 °C) durch Hitzebehandlung bei 400 bis 420 ⁰C während weniger als 60 min.

Ein Typ dieser dichten Verbindung wird als Dichtung vom angepaßten Expansionstyp bezeichnet. Dabei beträgt die Restspannung der dicht verbundenen Bauteile, z. B. der Frontplatte und des Trichters der Fernsehröhre beim Abkühlen auf Zimmertemperatur nach der dichten Verbindung etwa -30 bis +45 kg/cm . Das Symbol "-" bedeutet die Ausbildung einer Kompressionsspannung in den abgedichteten Bauteilen und die Ausbildung einer Zugspannung im Dichtungsbereich, welcher aus der entglasten Dichtmasse besteht. Das Symbol "+" bezeichnet die Ausbildung einer Zugspannung in den abgedichteten Bauteilen und die Ausbildung einer Druckspannung in dem Dichtungsbereich. Wenn die Restspannung

geringer als -30 kg/cm ist, so kommt es in dem Dichtungsbereich zu hohen Zugspannungen, so daß die mechanische Festigkeit herabgesetzt ist und die Beständigkeit gegenüber thermischen Beanspruchungen gering ist. Zur Verwirklichung dieses Typs der Dichtung ist es bevorzugt, die folgenden Komponenten zu kombinieren:

niedrig-schmelzendes devitrizierbares Gew.-%

Glaspulver 86,5-95 Bleititanat-Glaspulver 5 - 15 Zirkonpulver 0-0,5.

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Eine solche Dichtmasse führt zu einem entglasten Erzeugnis mit devitrifiziertem Glas und kristallinem Füllstoff. Dieses Erzeugnis hat einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von etwa 98 - 105 χ 10"⁷TC"¹ (50 - 350 ⁰C) bei Hitzebehandlung während 60 min auf 410 ⁰C.

Der andere Typ der Dichtung wird als Dichtung vom Typ der nicht-angepaßten Expansion bezeichnet. Dabei verwendet man eine Dichtmasse mit einer größeren Menge Bleititanat zur Erzielung eines devitrifizierten Produktes mit einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Bei einer Dichtung vom letzteren Typ wird eine hohe Druckspannung oder Kompressionsspannung im Dichtungsbereich ausgebildet, so daß die Beständigkeit gegen thermische Beanspruchungen

im Dichtungsbereich verbessert wird. Zur Erzielung einer Dichtung des letzteren Typs verwendet man vorzugsweise eine Dichtmasse der folgenden Zusammensetzung:

niedrig-schmelzendes devitri-

fizierbares Glaspulver 69,5 - 85 Gew.-%

Bleititanatpulver 15 - 30 Gew. %

Zirkonpulver 0 - 0,5 Gew.-%

Diese Dichtmasse führt zu einem devitrifiziertem Produkt mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von etwa 80 bis 90 χ 10"^{7 0}C"¹ (50 - 350 ⁰C) durch Hitzebehandlung während 60 min auf 410 ⁰C. Wenn Bauteile mit einem thermisehen Ausdehnungskoeffizienten von 95 - 105 χ 10" C (0 - 300 ⁰C) mit einer solchen Dichtmasse verbunden werden, so liegt die in diesen Bauteilen hervorgerufene Restspannung

2 2

im Bereich von etwa +50 kg/cm bis +150 kg/cm . Die Beständigkeit des Dichtungsbereichs gegen thermische Beanspruchungen wird durch diese im Dichtungsbereich hervorgerufene hohe Druckspannung verbessert.

Der thermische Ausdehnungskoeffizient des devitrifizierten Produktes, welches durch Hitzebehandlung der Dichtungsmasse erhalten wird, hängt nicht nur vom Mengenverhältnis des Glaspulvers zum Füllstoff ab, sondern auch von anderen Fak-

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toren, ζ. B. der Zusammensetzung des Glases, der Teilchengröße des Füllstoffs usw., so daß die Mengenbereiche des Glaspulvers und des Füllstoffs für die beschriebenen beiden Typen der Dichtungsmassen nicht streng gelten.

Zur Erzielung einer vollständig hermetischen Abdichtung sollte die erfindungsgemäße Dichtungsmasse beim Erhitzen erweichen und fließen und die zu verbindenden Bauteile benetzen und sie sollte sich gleichförmig über die gesamte Oberfläche der zu verbindenden Bauteile ausbreiten. Im Hinblick auf diese erwünschten Fließeigenschaften der erfindungsgemäßen Dichtmasse ist es bevorzugt, daß ein durch Preßformen von 10 g des Pulvers der Dichtmasse gebildeter zylindrischer Körper mit einem Außendurchmesser von 12,5 mm beim Erhitzen während 60 min auf 410 ⁰C zu einem Knopf mit einem Durchmesser von mindestens 26,5 mm in der Schmelze auseinanderfließt und devitrifiziert und sich verfestigt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Die Ausgangsmaterialien, z. B. rotes Bleioxid, Boroxid, Zinkoxid und Siliciumdioxid, werden gemäß der gewünschten Zusammensetzung vermischt. Dieser Ansatz wird in einen Platintiegel gegeben und durch Erhitzen auf 10(D bis 1250 ⁰C während 1 bis 2 h im elektrischen Ofen geschmolzen. Das geschmolzene Glas wird durch Eingießen in Wasser zu Pulver umgewandelt oder es wird zu einer Platte gegossen und dann in einer Kugelmühle zu einem Teilchendurchmesser von etwa 1 bis 8 ρ pulverisiert. Das erhaltene Glaspulver wird mit Bleititanat mit ähnlichem Teilchendurchmesser sowie ggfs. mit Zirkonpulver vermischt. Auf diese Weise entsteht die Dichtmasse.

Es werden eine Reihe verschiedener Dichtmassen hergestellt durch Herstellung der Glaspulver der Beispiele Nr. 1 bis 11

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und durch Vermischen derselben mit Bleititanat (PbTiO₃) und Zirkon (ZrSiO₄) als Füllstoff in dem in Tabelle 1 angegebenen Mengenverhältnis. In der Tabelle sind die Mengen an PbTiOo und ZrSiO₄ angegeben. Die Restmenge wird durch das Glaspulver gebildet. Das Beispiel Nr. 12 betrifft eine herkömmliche Dichtmasse ohne Füllstoff. Es wurden verschiedene Tests zur Auswertung der Proben der Dichtmassen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.

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Tabelle Zusammensetzung der Proben

Bsp.	Zusammensetzung	B₂O₃	des Glases (Gew.-%)	SiO₂	^A12°3	Füllstoffgehalt	ZrSiO₄
Nr. i		10		2	0	(Gew.-%)	0
	PbO	8	ZnO	2	0	PbTiO₃	0.05
1	78	9	10	2	0	6	0.05
2	79	8.5	11	2	0	7	0.05
3	79	8.5	10	2	. 0	7	0.1
4	80	9	9.5	1.5	0	9	0.1
5	80.5	9	9	2.5	0	10	0
6	79.5	8	10	2	0	8	0.2
7	79.5	8.5	9	2	0	8	1.0
8	82	8.4	8	1.8	0	15	0.5
9	80	11	9.5	2		15	0
10	81	8.5	8.8	2.0	1.0	24	0
11	79	8		27
12*	77.5	11.0	0

herkömmliches Lötglas

CD

cn CD

OO O (O 00 ro

cn

Tabelle 2 Erhitzungsbedingungen und Testergebnisse

Beispiel Nr.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

410
60

26.5

27.0

28.0

27.5

26.5

27.5

29.0

26.5

26.6

11

12

Heiztemperatur(°C)
Heizdauer (min)

+20

+40

+30

+40

+ 10

+30

+ 50

+8 0

400
60

445
60

Durchmesser d.
Fließknopfes (mm)

40

30

35

45

40

20

45

40

35

26.0

26.5

Restspannung „
(kg/crn )

330

350

360

37 0

350

330

350

320

450

+110

+40

Entglasungsdauer
(min)

380

400

410

400

360

380

37 0

410

45

40

mechanische Festig
keit bei Zimmertem
peratur (_kg/cn)2)

50

60

66

400

300

mechanische Festig
keit bei 400⁰C ₂
(kfir/cm

400

350

Beständigkeit geg.
therm.Beanspruchun

64

48

Prüfung der Fließeigenschaften (Fließknopftest)

10 g der Pulverprobe werden unter Druck zu einem zylindrischen Körper mit einem Außendurchmesser von 12,5 mm geformt. Dieser Körper wird sodann während 60 min auf 410 ⁰C erhitzt. Dabei erweicht die Formprobe und fließt im Schmelzzustand unter Bildung eines Knopfes auseinander. Sodann entglast die Probe und erstarrt. Der Durchmesser des erhaltenen Fließknopfes wird gemessen. Im Beispiel Nr. 10 wurde die Hitzebehandlung bei 400 ⁰C während 60 min durchgeführt. In Beispiel 11 wurde die Hitzebehandlung bei 445 ⁰C während 60 min durchgeführt.

Restspannung

Amylacetat mit einem Gehalt von 1 Vol.-% Nitrocellulose wird mit der jeweiligen Pulverprobe vermischt und die Mischung wird zur Bildung einer Paste geknetet. Mit dieser Paste wird die Stirnglasplatte einer Fernsehröhre (38 χ 19 χ 4 mm) mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 100 χ 10~^{7 0}C"¹ (0 bis 300 ⁰C) beschichtet. Danach erhöht man die Temperatur von Zimmertemperatur bis zur Erhitzungstemperatur (410 ⁰C in den Beispielen 1 bis 10; 400 ⁰C in Beispiel 11 und 445 ⁰C in Beispiel 12) und zwar mit einer Geschwindigkeit von 15 °C/min. Auf dieser Temperatur wird die Probe sodann während 60 min gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von 15 °C/min auf Zimmertemperatur abgekühlt. In dem erhaltenen Erzeugnis ergibt sich eine Spannung aufgrund der Differenz des Ausdehnungskoeffizienten der Glasplatte und des Ausdehnungskoeffizienten der Schicht der Dichtungsmasse. Die aufgrund der Spannung in der Glasscheibe hervorgerufene Doppelbrechung wird mit einem Polarimeter gemessen und unter Zuhilfenahme des spannungs-opt±-

2 sehen Koeffizienten in kg/cm umgerechnet.

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Devitrifizierungs-Dauer

Die Pulverprobe wird in ein Differential-Thermo-Analysen-Gerät gegeben und von Zimmertemperatur bis zur Erhitzungstemperatur aufgeheizt, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 15 ⁰C/min. Dabei wird das DTA-Thermogramm aufgenommen und die Zeitdauer vom Beginn der Aufrechterhaltung der Erhitzungstemperatur bis zur Spitze der Kristallisationsexotherme wird gemessen und in Tabelle 2 als Devitrifizierungsdauer angegeben. Wenn die Devitrifizierungsdauer zu kurz ist, so ist die Schmelzfließfähigkeit der Dichtungsmasse nicht befriedigend im praktisch Betrieb. Wenn andererseits die Devitrifizierungsdauer zu lang ist, so ist die Devitrifizierung unzureichend und die Dichtungsmasse ist praktisch nicht einsetzbar. Die optimale Devitrifizierungsdauer liegt im Bereich von 20 bis 40 min.

Mechanische Festigkeit bei Zimmertemperatur und bei erhöhter Temperatur

Die Pulverprobe wird zu einem Probenkörper unter Druck geformt (70 χ 70 χ 10 mm) und unter den in Tabelle 1 angegebenen Erhitzungsbedingungen erhitzt. Die Biegefestigkeit des erhaltenen Erzeugnisses wird bei Zimmertemperatur und

bei 400 ⁰C gemessen. Für praktische Zwecke reicht eine

ο Biegefestigkeit von mehr als 300 kg/cm aus.

Thermische Spannungsfestigkeit

Wenn eine Frontscheibe und ein Trichter einer Farbfernsehröhre mit der Dichtungsmasse miteinander hermetisch verbunden werden, so kommt es beim Abkühlen usw. zu einer Temperaturdifferenz zwischen dem äußeren Bereich und dem inneren Bereich der Röhre. Hierdurch werden erhebliche thermische Spannungen in der Nähe der Verbindungsstelle hervorgerufen, so daß das Erzeugnis zu Bruch geht. Gewöhnlich kann davon ausgegangen werden, daß im praktischen Betrieb keine Störungen auftreten, wenn bei einer Tempera-

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turdifferenz von mehr als 45 ⁰C der Dichtungsbereich nicht zu Bruch geht. Die Frontscheibe und der Trichter werden mit der Pulverprobe miteinander dicht verbunden und die Temperaturdifferenz zwischen dem Außenbereich und dem Innenbereich des erhaltenen Hohlkörpers wird eingestellt, um die thermische Spannungsfestigkeit zu messen. Aus den Ergebnissen wird deutlich, daft die erfindungsgemäße Dichtmasse oder Bindemasse zu ausgezeichneten Ergebnissen führt, obwohl die Hitzebehandlung bei Temperaturen unterhalb 420 ⁰C durchgeführt wird.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

60 - 99 Gew.-% eines niedrig-schmelzenden devitrifizierbaren Glaspulvers, 1-35 Gew.-% Bleititanatpulver und 0-5 Gew.-% Zirkonpulver, wobei das niedrig-schmelzende devitrifizierbare Glaspulver im wesentlichen aus 77 -Gew.-% PbO, 7-10 Gew.-% B₂O₃, 7-12 Gew.-% ZnO und 1-2 Gew.-% SiO₂ besteht.
2. Dichtungsmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch 86,5 - 95 Gew.-% des niedrig-schmelzenden devitrifizierbaren Glaspulvers, 5-15 Gew.-% Bleititanatpulver und 0-0,5 Gew.-% Zirkonpulver, wobei das niedrigschmelzende devitrifizierbare Glaspulver im wesentlichen aus 77 - 83 Gew.-% PbO, 7-10 Gew.-% B₃O₃, 7-12 Gew.-% ZnO und 1-3 Gew.-% SiO₂ besteht, so daß man mit dieser Dichtungsmasse bei einem Bauteil mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 95 - 105 χ 10"^{7 0}C"¹ (0 - 300 ⁰C) eine im devitrifizierten Zustand dichte Verbindung vom Typ der angepaßten Expansion erhalten kann durch Hitzebehandlung bei einer Temperatur von nicht mehr als 420 ⁰C während 60 min.
3. Dichtungsmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch im wesentlichen 69,5 - 85 Gew.-% des niedrig-schmelzenden devitrifizierbaren Glaspulvers, 15 - 30 Gew.-% Bleititanat und 0-0,5 Gew.-% Zirkonpulver, wobei das niedrig-schmelzende devitrifizierbare Glaspulver im wesentlichen aus 77 - 83 Gew.-% PbO, 7-10 Gew.-% ^B2°3' ⁷ - ¹² Gew.-% ZnO und 1-3 Gew.-% SiO₂ besteht, so daß man bei einem Bauteil mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 95 - 105 χ 10~^{7 0}C"¹ (0 - 300 ⁰C) mit dieser Dichtungsmasse im devitrifizierten Zustand eine dichte Verbindung vom Typ der nicht-angepaßten Expansion

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ORIGINAL INSPECTED

-VS-

erzielen kann durch Hitzebehandlung bei einer Temperatur von nicht mehr als 420 °C während einer Zeitdauer von 60 min.
4. Dichtungsmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaspulver im wesentlichen aus78,5 - 81,5 Gew.-% PbO, 7,5 - 10,0 Gew.-% B₃O₃, 8,0 - 11,0 Gew.-% ZnO, 1,5 - 2,5 Gew.-% SiO₃ besteht.

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