DE3329102C2 - Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung - Google Patents

Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung

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Abstract

Abdichtungs-Zusammensetzung, die geeignet ist für ein Abdichten von Aluminiumpackungen für integrierte Schaltungen bei einer Temperatur unterhalb etwa 450°C während eines kurzen Zeitabschnittes von etwa 10 Minuten. Die Zusammensetzung ist eine Mischung aus 50 bis 80 Gew.-% eines glasartigen Lot-Glaspulvers des PbO-B2O3-Systems mit einem Verformungspunkt von 350°C oder weniger, ferner aus 1 bis 35 Gew.-% eines ersten Keramikpulvers und aus 1 bis 45 Gew.-% eines zweiten Keramikpulvers. Die Gesamtmenge des ersten und zweiten Keramikpulvers beträgt 20 bis 50 Gew.-%. Das erste Keramikpulver enthält 68 bis 75 Gew.-% ZnO, 23 bis 28 Gew.-% SiO2 und 0 bis 8 Gew.-% Al2O3, während das zweite Keramikpulver 98 bis 99,9 Gew.-% SnO2 und 0,1 bis 2 Gew.-% ZnO enthält.

Description

Die Erfindung betrifft eine Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung nach dem Oberbegriff des Anspruches ϊ
Solche Zusammensetzungen sind insbesondere zum Abdichten von aluminium-keramischen Packungen bestimmt, in denen integrierte Schaltungen oder andere Einrichtungen im festen Zustand eingekapselt sind. Eine bekannte Abdichtungszusammensetzung zum Abdichten von aluminium-keramischen Packungen enthält eine Mischung aus glasartigem Lot-Glaspulver, Bleititanpulver und Zirkon-(Zirkoniumsilikat, ZrSi O4 -)Pulver (japanische Patentveröffentlichung Nr. 56-49 861). Diese Abdichtungszusammensetzung ist in ihrer mechanischen Stabilität und in ihrem Mlderstand gegenüber thermischen Schocks gut strahlt jedoch a-Sirahlen aus, weil das Zirkon als Verunreinigungen Uran und/oder Thor enthält, wodurch bestimmte integrierte Schaltungen an Weichheitsfehlern leiden.
Eine andere Abdichtungszusammensetzung der im Oberbegriff des Anspruches 1 vorausgesetzten Art ist z. B.
aus der US-PS 43 10357 bekannt. Diese offenbart eine Mischung aus glasartigem Lot-Glaspulver und Willemit, das sich aus ZuJ und SiO2 zusammensetzt.
Diese Zusammensetzung ist i~ ihrer mechanischen Festigkeit nicht sehr hoch und besitzt die Tendenz zu Mikrosprüngen, die durch Hitzeschocks hervorgerufen werden und die zu Undichtigkeitsschäden der Abdichtung führen.
Der Erfindung liegt daher die Auigabe zugrunde, eine Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammenseizung der im Oberbegriff des Anspruches 1 vorausgesetzten Art so zu verbessern, daß sie unter Vermeidung irgendwelcher radioaktiver Substanzen einen hohen Widerstand gegenüber Hitzeschocks sowie eine hohe mechanische Festigkeit besitzt, außerdem eine niedrige Di-eiektrizitätskonstante aufweist, wobei jedoch ihr elektrischer Widerstand auch bei einer langen Benutzung in einer Umgebung mit hoher Tcmpertt,jr und hoher Feuchtigkeit beibehalten wird.
Die erfindungsgemäße Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung zeichnet sich durch eine Mischung nach dem Kennzeichen des Anspruches 1 aus.
Ein wesentlicher Unterschied zu der zuletzt erwähnten bekannten Ausführung besteht vor allem darin, daß noch ein zweites keramisches Pulver verwendet wird, das 98 bis 99,5 Gew.-% SnO2 enthält, wodurch die mechanische Festigkeit verbessert wird, gleichzeitig aber die gewünschten anderen günstigen Eigenschaften der bekannten Zusammensetzung beibehalten werden.
Eine Vergleichsuntersuchung der Scherfestigkeit eines Lot-Glases gemäß der US-PS 43 10357 mit einem Lot-Glas gemäß der vorliegenden Erfindung hat deutlich gemacht, daß die Scherfestigkeit der erfindungsgemäß erhaltenen Abdichtungszusammensetzung gegenüber dieser bekannten Ausführung beträchtlich verbessert ist.
Falls das Lot-Glaspulver des verwendeten PbO-B2Oj-Systems entglasbar ist, wird die Abdichtungstemperatur (Verschmelzungstemperatur) erhöht, so daß die Abdichtungszusammensetzung nicht in der Lage ist, bei 450° C oder weniger abzudichten. Falls das Lotglas bzw. Lot-GIaspuI .er des PbO-B2O3-Systems glasartig bzw. ijlasig ist, jedoch einen Verformungspunkt von höher als 350° C aufweist, dann wird die Abdichtungstemperatur der sich ergebenden Zusammensetzung ebenfalls erhöht auf höher als 450° C. Das Lot-Glaspulver des verwendeten PbO-B2O3-Systems muß daher glasig bzw. glasartig sein und einen Verformungspunkt von 350° C oder weniger haben.
Wenn die Menge des verwendeten glasartigen Lot-Glaspulvers mit einem Verformungspunkt von 350° C oder weniger kleiner ist als 50 Gew.-%, dann wird die Fließfähigkeit der Zusammensetzung herabgesetzt, so daß die Abdichtung bzw. Verschmelzung nicht bei einer Temperatur von 450° C oder weniger durchgeführt werden kann. Falls demgegenüber die Menge des Lot-Glaspulvers 80 Gew,-% übersteigt, dann wird der Wärmeausdehnungskoeffizient der Zusammensetzung übennäßig hoch, so daß der Widerstand gegenüber einem Hiteeschock herabgesetzt wird.
Die Menge des glasartigen Lot-Glaspulvers des PbO-B2O3-Systems mit einer Verformungstemperatur von 350° C und weniger muß daher innerhalb eines Bereiches von 50 bis 80 Gew.-% gewählt werden.
Das erste keramische Pulver wird zum Herabsetzen des Wärmeausdehnungskoeffizienten und der Dielektrizitätskonstanten der Abdichtungszusammensetzung verwendet. Falls die Menge dieses verwendeten ersten keramischen Pulvers 35 Gew.-% übersteigt, wird die Fließfähigkeit der sich ergebenden Zusammensetzung herabgesetzt, so daß das Abdichten nicht bei 450° C oder weniger durchgeführt werden kann, und seine Ver-
Wendung von weniger als 1 Gew.-% läßt den Wärmeausdehnungskoeffizienten der Zusammensetzung übermäßig ansteigen. Die Menge des verwendeten ersten keramischen Pulvers wird daher innerhalb eines Bereiches von ! bis 35 Gew.-% gewählt
Das zweite keramische Pulver wird für eine Steigerung der mechanischen Festigkeit und der thermischen Leitfähigkeit der Abdichtungszusammensetzung verwendet. Falls die Menge des Zweiten keramischen Pulvers mehr als 45 Gew.-% beträgt, wird die Fließfähigkeit der sich ergebenden Zusammensetzung herabgesetzt, so daß das Abdichten nicht bei 450° C oder weniger durchgeführt werden kann, während demgegenüber eine Verwendung dieses zweiten keramischen Pulvers von weniger als 1 Gew.-% die mechanische Festigkeit der Abdichtung herabsetzt Infolgedessen wird die Menge rtes zweiten keramischen Pulvers in einem Bereich von 1 bis 45 Gew.-% gewählt
Wenn jedoch die Gesamtmenge der verwendeten ersten und zweiten keramischen Pulver geringer ist als 20 Gsw.-%, dann ist der Wärmeausdehnungskoeffizient der Zusammensetzung übermäßig hoch, so daß der Widerstand gegenüber einem Hitzeschock herabgesetzt ist Wenn demgegenüber die Gesamtmenge der keramischen Pulver größer ist als 50 Gew.-%, dann wird die Fließfähigkeit der Zusammensetzung herabgesetzt, so daß die Abdichtung nicht bei 450° C oder weniger durchgeführt werden kann Die Gesamtmenge der ersten und zweiten keramischen Puher muß daher innerhalb eines Bereiches von 20 bis 50 Gew.-% gewählt werden.
Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von bevorzugten AusführungsfüfDien unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung. Es zeigt:
Fig. 1 eine Querschnittsansicht eines Paares von Aluminium-Keramikteilen für eine Aluminiumpackung, auf der eine Paste aus einer Abdichtungszusamensetzung gemäß dieser Erfindung aufgedrucV* ist;
Fig. 2 eine Querschnittsansicht einer L C.-Packung, die- durch die Verwendung der e-rfiuc-'uigsgeniäßen Abdichtungzusammensetzung abgedichtet vorden ist.
Eine bevorzugte, bei dieser Erfindung verwendete Zusammensetzung des glasartigen Lot-Glaspulvers des PbO-B2O3-Systems enthält 80 bis 86 Gew.-% PbO, 11,0 bis 13,0 Gew.-% B2O3, 0,5 bis 2,0 Gew.-% SiO2, 0 eis 5 Gew.-% ZnO, 0 bis 2 Gew.-% Al2O3 und 0 bis 2 Gew.-% F2.
Vier Beispiele von Gläsern Nr. 1 bis 4, wie sie in der Tabelle I abgelistet sind, wurden hergestellt unter einer Verwendung von Pariser Rot (Pb3O.!), Borsäure, Silikatsand, Aluminiumhydroxid, Bleifluorid und Zinkoxid als Materialien für die entsprechenden Bestandteile des Giases.
Tabelle I Beispiele
Glas I Glas 2 Glas 3 Glas 4
84,8 84,3 81,5 85,3 3S
12,3 11,9 12,0 12,7
1,0 1,0 1,0 1,0
1,4 2,8 4,0 - 40
0,5 - - LO 1,5
Verformungstemperatf-r (0C) 327 325 305 330
Die Charge fürjedes dieser Gläser nach den Nr. 1 bis 4 wurde während 30 Minuten bei 900° C in einem Platintiegel geschmolzen. Das geschmolzene Glas wurde abgeschreckt zwischen gegenläufig rotierenden Edelstahlwalzen. Das sich ergebende Glasflockenmaterial wurde in einer Aluminiumkugelmühle zerkleinert und dann durch ein 150-Maschen-Sieb (Tylers Maschen) aus Edelstahl gesiebt, so daß das Pulver-Durchfallprodukt eine Teilcherif röße von 105 μ.η und weniger besitzt.
Das erfindungsgemäß verwendete erste keramische Pulver enthält 68 bis 75 Gew.-% ZnO, 23 bis 28 Gew.-% SiO2 und 0 bis 8 Gew.-% Al2O3, wie es oben beschrieben i»t.
Ein Beispiel fih das erste keramische Pulver ist in der Tabelle II dargelegt und unter Verwendung von Zink ■ oxid, Silikatsand und Aluminium als seine Rohmaterialien hergestellt worden. Diese Rohmaterialien wurden gewogen und vermischt. Die Charge wurde über 15 Stunden auf 1440° C erhitzt.
Tabelle II
60
ZnO SiO5 Al5O3
PbO Gew.-%
B2O3 Gew.-%
SiO2 Gew.-%
ZnO Gew.-%
Al2O3 Gew.-%
F2 Gew.-%
70,6 Gew.-% 24,7 Gew.-% 4,7 Gew.-%
Das sich ergebende Keramikmaterial wurde in einer Aluminiumkugelmühle verkleinert und dann durch ein 325-Maschen-Edelstahlsieb (Tylers Maschen) gesiebt, wobei die Teilchengröße des Siebdurchganges 44 pm und kleiner ist. Der Wännoa.usdehnungskoeffizient des erhaltenen keramischen Pulvers betrug 15 X 10~7/° C.
Das erfindungsgemäö benutzte zweite keramische Pulver enthält - wie oben beschrieben - 98 bis
99,9 Gew.-% SnO2 und 0,1 bis 2 Gew.-% ZnO. ;
Ein Beispiel des zweiten keramischen Pulvers ist in der Tabelle III wiedergegeben und wurde hergestellt unter Benutzung' von Zinnoxid und Zinkoxid als seine Rohmaterialien.
Tabelle III
SnO2
ZnO
99 Gew.-%
1 Gew.-%
Die Rohmaterialien wurd.en gewogen sowie vermischt und in einer oxidierenden Atmosphäre über 15 Stunden bei 1400° C erhitzt. Das sich ergebende Material wurde in einer Aluminiumkugelmühle zerkleinert und wiederum durch ein 325-Miuichen-Sieb (Tylers Maschen) aus Edelstahl gesiebt. Das erhaltene hatte einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 40 X 10"7/° C.
Jedes Glaspulver der Gläiior gemäß den Nr. 1 bis 4 der Tabelle I, das Beispiel des ersten keramischen Pulvers gemäß Tabelle I und das Beispiel des zweiten keramischen Pulvers gemäß Tabelle Il wurden gewogen und miteinander vermischt, entsprechend den in Tabelle IV aufgelisteten Gewichtsprozenten.
Jede Mischung nach den IMr. 1 bis 7 in der Tabelle IV wurde mit einem geeigneten Lösungsmittel gemischt, um eine Paste zu bilden. Ein Beispiel des verwendeten Lösungsmittels ist a-TerpineoI-Lösungmit 5% Acrylharz. Jede Paste wurde für die Abdichtung einer Packung für integrierte Schaltungen benutzt, und zwargemäß einem herkömmlichen Abdichtunßsverfahren. Ein Abdichtungsverfahren ist exemplarisch unten beschrieben.
Tabelle IV
Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel Beispiel 12 3 4 5 6 7
Gl. 1 Gl. 2 Gl. 3 Gl. 4
1. Ker.-Mat.
2. Ker.-Mat.
Gew.-% Gew.-% Gew.-% Gew.-% Gew.-% Gew.-%
Wärmeausdehnung Verformungstemperatur (0CI
60,6
16,4 23,0 67
335
Scherfestigkeit der abgedichteten 3434 Packung (N)
Widerstand gegen Wärmescliiock 0/20
58,0
8,9
33,1
70
335
3630
0/20
15,5
65,5
24,5
10,0
65
330
3139
0/20
12,1
56,5
2,0
41,5
73
335
3924
0/20
18,0
67,8
30,2
2,0
64
325
3041
0/20
12,0
57,6
18,4 24,0 66
310 3139
0/20 15,8
61,0 19,0 20,0 65
320 3090
0/20 12,5
Dielektrizitäts-Konstante 13,5
(1 MHz)
Die Paste wird auf entsprechende Abdichtungsflächen einer Aluminium-Keramikbasis 2 und -kappe 2' aufgedruckt, um dünne Schichten 1 aus der Paste von 0,3 mm Dicke zu bilden, wie es ia F i g. 1 gezeigt ist Die Aluminium-Keramikteile 2 und 'T werden dann auf etwa 390° C mit einer Geschwindigkeit von 5° C/min aufgeheizt und bei dieser Temperatur 1 !Minute lang gehalten, um das Lösungsmittel in der Paste zu verdampfen, so daß eine Schicht 1 aus der Abdidfitungszusammensetzung (wie in Fig. 1 gezeigt) auf der Abdichtungsoberfläche jedes Keramikteiles 2,2' geformt und fixiert wird. Dann wird ein IC-Element 5 durch Verwendung einer Goldlegierung in einem Ausnehm ungsteii 3 der Aluminium-Keramikbasis 2 angeordnet Danach wird die Aluminium-Keramikbasis 2 auf ein«: auf etwa 450° C erwärmte Wärmeplatte gelegt, um die Schicht 1 zu erweichen, so daß die Leitungen 4 und 4' durch die erweichte Abdichtungszusammensetzung fixiert werden. Die Leitungen 4 und 4' werden mit dem IC-Eli::i:nent 5 verbunden. Daraufhin wird die Aluminium-Keramikkappe 2' von oben auf die Basis 2 gelegt um das IC-IEilement 5 abzudecken. Die übereinandergelegten Teile (Basis und Kappe) werden dann in einen Eltroofen eingesetzt und bei einer Geschwindigkeit von 50° C/min auf 440° C erwärmt und für etwa 10 Minuten auf dieser Temperatur gehalten, um die Aluminiumpackung abzudichten bzw. zu verschließen, wie es in Fig. 2 gezeigt ist
Der Widerstand gegenüber einem Hitzeschock der erhaltenen Packung und die Scherfestigkeit entlang der längeren Seite dieser Packung wurden überprüft
Der Hitzeschock-Test wurde gemäß MIL-STD-883B/Methode 1011.2/Zustand C durchgeführt, d.h. die abgedichtete Packung wurde 15 !Perioden einer Wärmeerhöhung und -herabsetzung zwischen 150° C und -65° C ausgesetzt, und die Beschädigung der Packung hinsichtlich Luftdichiigkeit (oder lecke Stellen) wurde überprüft
In Tabelle IV sind die Sehe !festigkeit und der Widerstand gegen Hitzeschocks dargestellt In dieser Tabelle IV ist der Widerstand gegen HiUeschocks durch ein Verhältnis der Anzahl von Proben wiedergegeben, die durch
den Hitzeschocktest beschädigt worden sind, gegenüber der Aiizahl aller getesteten Proben. Keine der 20 Pakkungen, die unter Verwendung einer der Abdichtungszusammensetzungen nach den Beispielen 1 bis 7 versiegelt worden waren, sind bei dem Hitzeschocktest beschädigt worden. Aufgrund der Testdaten sei festgestellt, daß die Abdichtungszusammensetzungen gemäß dieser Erfindung in der mechanischen Festigkeit und im Widerstand gegen Hitzeschocks ausgezeichnet sind.
In Tabelle IV sind auch der Ausdehnungskoeffizient, der Verformungspunkt und die Dielektrizitätskonstante bei 1 MHz von jedem Beispiel der Abdichtungszusammensetzungen nach den Nr. 1 bis 7 wiedergegeben. Aufgrüne Jieser Daten sei ebenfalls festgestellt, daß die Abdichtungszusammensetzungen gemäß dieser Erfindung besonders geeignet sind für eine Abdichtung von Afuminiumpackungen.
Weiterhin wurden die Packungen, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung versiegelt worden sind, in einer Umgebung mit einer Temperatur von 65° C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 90% über 1000 Stunden placiert, wobei eine elektrische Spannung von 40 Vzwischen einem Paar Leitungen angelegt wurde. Es trat kein Leckstrom mehr zwischen den beiden Leitungen auf.
Der Säurewiderstand der erfindungsgemäßen Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung wurde getestet, indem sie in einer 20%-igen Schwefelsäurelösung bei einer Temperatur von 70° C eine Minute lang eingetaucht wurde. Als Gewichtsverlust wurden lediglich 0,3mg/cm2 beobachtet. Nachdem sie 10 Minuten lang in eine 10%-ige Chlorwasserstoflsäurelösung bei 20° C eingetaucht worden ist, betrug der Gewichtsverlust 4,0 mg/cm2 oder weniger. Und nach einem Eintauchen in eine 10%-ige Salpetersäurelösung bei Raumtemperatur über iu Minuten betrug der Gewichtsverlust 20 mg/cm2. Diese Daten bedeuten, daß die Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung eine Säurewiderstandsfähigkeit besitzt, die ausreicht, dem tatsächlichen Säurebehandlungsprozeß und/oder Plattierungsprozeß zu widerstehen.
Die Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung kann für ein Abdichten oder Versiegeln nicht nur von Packungen für integrierte Schaltungen, sondern auch für Schirmbildplatten und dergleichen verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen)

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung aus einer Mischung aus bis 80 Gew.-% eines glasartigen Lot-Glaspulvers eines PbO-B2O3-Systems mit einem Verformungspunkt von 350° C oder weniger sowie aus keramischem Pulver in einer Gesamtmenge von wenigstens 20 Gew.-%, wobei dieses keramische Pulver ZnO und SiO2 enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung aus 50 bis 80 Gew.-% des glasartigen Lot-Glaspulvers, 1 bis 35 Gew.-% eines ersten keramischen Pulvers und 1 bis 45 Gew.-% eines zweiten keramischen Pulvers besteht, wobei die Gesamtmenge der beiden keramischen Pulver 21? bis 50 Gew.-% beträgt und wobei das erste keramische Pulver 68 bis 75 Gew.-% ZnO, 23 bis 28 Gew.-% SiO2 sowie 0
ίο bis 8 Gew.-% Al2O3 und das zweite keramische Pulver 98 bis 99,9 Gew.-% SnO2 sowie 0,1 bis 2 Gew.-% ZnO enthalten.
2. Niedrigtemperatur-Abdichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lot-Glaspulver des PbO-B2O3-Systems 80 bis 86 Gew.-% PbO, 11,0 bis 13 0 Gew.-% B2O3,0,5 bis 2,0 Gew.-% SiO2, 0 bis 5 Gew.-% ZnO, O bis 2 Gew.-% Al2O3 und O bis 2 Gew.-% F2 enthält
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