DE2731452A1 - Glasfritten-zubereitung zum verschmelzen von fensterglas - Google Patents

Glasfritten-zubereitung zum verschmelzen von fensterglas

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DE2731452A1 DE19772731452 DE2731452A DE2731452A1 DE 2731452 A1 DE2731452 A1 DE 2731452A1 DE 19772731452 DE19772731452 DE 19772731452 DE 2731452 A DE2731452 A DE 2731452A DE 2731452 A1 DE2731452 A1 DE 2731452A1
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Description

^ * 273U52
Or. Meter ν. BeroW ^ Dipl.-Ing. Peter SchQti DIpI.-Ing. Wolfgang Heusler 8 MOnchen 86. Portfach 86088·
RCA 70,475/Dr.U/R
U.S. Serial No. 704,325
Piled July 12, 1976
RCA CORPORATION
New York, N.Y., V.St.A.
Glasfritten-Zubereitung zum Verschmelzen von Fensterglas
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Glasfritten-Zubereitung, und insbesondere eine Qlasfritte, die für eine Anwendung zum Verschmelzen und Abdichten von Fensterglas geeignet ist.
Es wurden bereits Bildwiedergabevorrichtungen vorgeschlagen, welche eine Vielzahl von räumlich getrennten, parallelen Glasplatten enthalten, die zwischen einer rückwärtigen Oberfläche und einer Frontbildschirmoberfläche angeordnet sind. Die rückwärtige Oberfläche umfaßt einen Kathodenbereich und die Frontoberfläche einen Leuchtstoffbildschirm. Die Glasplatten werden in einer starren Lage durch Verbinden einer Kante von jeder Glasplatte mit einer gemeinsamen
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Oberfläche gehalten. Die gemeinsame Oberfläche kann eine Qlasoberflache sein, beispielsweise entweder die Frontoberfläche oder die rückwärtige Oberfläche. Es ist wünschenswert, als Material für die Glasplatten als auch für die gemeinsame Oberfläche das relativ billige Fensterglas zu verwenden. Fensterglas ist bekanntlich ganz allgemein dadurch gekennzeichnet, daß es einen Ausdehnungskoeffizient von etwa 90 χ 10*'/0C aufweist, der nachfolgend einfach als Ausdehnungskoeffxzient "90" bezeichnet wird. Typische Fenstergläser sind Natron-Kalk-SiIicatglaser.
Um die Verbindungen oder Abdichtungen zwischen den Glasplatten und der gemeinsamen Oberfläche herzustellen, ist ein Bindemittel- bzw., Abdichtungsmaterial erforderlich. Es existieren viele Glasfritten-Zubereitungen, die zum Abdichten und zum Verbindungen von verschiedenen Glasarten brauchbar sind. Unter den am meisten gewünschten sind entglasbare Glasfritten, wie beispielsweise solche, die in der US-Patentschrift 2 889 952 beschrieben wurden. Entglastes Glas wird ganz allgemein als ein solches definiert, in dem zumindest ein Teil der Glasmasse in eine kristalline Phase umgewandelt oder entglast ist und der Rest den Zustand der glasartigen Phase beibehält. In dieser Phase können die thermischen und andere physikalischen Eigenschaften des entglasten Glases, wie beispielsweise die Viskosität, die Dich-
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te und der Ausdehnungskoeffizient, von denjenigen des ursprünglichen Glases abweichen. In dem Falle eines entglasten Glases, das einen hohen Volumanteil an kristalliner Phase, z.B. zumindest etwa 60 Volumprozent, enthält, werden die physikalischen Eigenschaften im wesentlichen durch die kristalline Phase bestimmt. Als ein Ergebnis der entglasten Phase kann eine unter Verwendung einer Pritte mit einem hohen kristallinen Gehalt hergestellte Verbindung bis auf eine Temperatur erneut erhitzt werden, die über derjenigen Temperatur liegt, bei welcher die Verbindung hergestellt worden war, ohne daß ein Erweichen oder eine Verschlechterung bewirkt wird.
Jedoch stellt die früher beschriebene Bildwiedergabevorrichtung insbesondere an Fensterglas drei Anforderungen, die bisher durch keine bekannte Glasfritte nach dem Stande der Technik erfüllt worden sind. Als erstes muß die Fritte ein bei niedriger Temperatur zu brennendes Material sein, z.B. bei einer Temperatur von unterhalb etwa 550° C, wobei sie physikalische Stabilität bei Temperaturen aufweist, die gleich der Brenntemperatur sind oder darüberliegen. Zweitens ist es erwünscht, daß die Fritte tauglich ist, in einer Atmosphäre, die reduzierend, inert oder oxidierend ist, gebrannt zu werden. Es ist insbesondere erwünscht, daß die Fritte tauglich ist, in einer reduzierenden oder inerten
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Atmosphäre gebrannt zu werden, ohne daß sie chemisch reduziert wird. Im anderen Fall kann die Fritte elektrisch leitend werden und leitende Bahnen entwickeln, welche die elektrische Arbeitsweise der Bildwiedergabevorrichtung störend beeinflussen können. Diese Anforderung eliminiert alle Gläser, welche Bleioxid als Hauptbestandteil enthalten. Drittens ist es wünschenswert, daß die glasartige (nichtkristalline) und die entglasten (kristallinen) Formen des Qlases Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die mit dem Ausdehnungskoeffizient von Fensterglas verträglich sind. Die dritte Forderung wird erhoben, um die Wahrscheinlichkeit von Spannungen zu verringern, die sich leicht während des Verbindungsverfahrens entwickeln können, wenn das Glas aus einem glasartigen Körper in einen entglasten Körper umgewandelt wird.
Eine entglasbare Glasfritte gemäß der vorliegenden Erfindung besteht im wesentlichen aus etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent BaO; 10 bis 11 Gewichtsprozent Li2O; 2 bis 7 Gewichtsprozent Al2O, und 66 bis 77 Gewichtsprozent B2O,.
In den Zeichnungen stellt
Figur 1 ein Diagramm dar, welches die Temperaturausdehnungskurven für mehrere entglaste Glaszubereitungen gemäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu der Ausdehnungs-
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kurve von Fensterglas zeigt.
Figur 2 ist ein Diagramm, welches die Ausdehnungskurve für eine Frittenzubereitung gemäß der vorliegenden Erfindung vor und nach der Entglasung im Vergleich zu der Ausdehnungskurve von Fensterglas zeigt.
Figur 3 ist eine perspektivische Ansicht einer Form eines Verbundgegenstandes gemäß der vorliegenden Erfindung.
Wie oben angegeben, besteht eine entglasbare Glasfritte gemäß der vorliegenden Erfindung im wesentlichen aus vier Bestandteilen, nämlich aus BaO, LipO, Α1_0, und B2O,. Darunter ist zu verstehen, daß andere Elemente von irgendwelcher wesentlicher Bedeutung von der Kombination ausgeschlossen sind. Ganz allgemein bedeutet dies, daß die Glasfritten der vorliegenden Erfindung weniger als etwa 5 Gewichtsprozent an Verunreinigungen enthalten. Nachdem sie gebrannt und vollständig entglast sind, weist das Glas einen kristallinen Gehalt von Li2O*2B9O, auf, was zwischen etwa 70 bis etwa 75 Volumprozent ist.
Insbesondere umfassen die Glasfritten gemäß der vorliegenden Erfindung die folgenden Bestandteile auf Oxidbasis: Etwa 10 bis 20 % BaO, 10 bis 11 % Li2O, 2 bis 7 % Al2O3
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und 66 bis 77 % B2O,. Besonders bevorzugt sind diejenigen Glasfritten-Zubereitungen, welche die folgenden Gehalte auf Oxidbasis umfassen: Etwa 10,5 bis 16,7 % BaO, 10 bis 11 % Li2O, 2 bis 3 % Al3O3 und 70 bis 77 % B3O3. Die Zubereitungen von mehreren Glasfritten gemäß der vorliegenden Erfindung sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben. Die Temperaturausdehnungskoeffizienten der Glasfritten wurden bestimmt, nachdem jede gebrannt und 3 Stunden lang bei 550° C entglast worden war. Nach dieser Behandlung wurden die Fritten in entglaste Gläser überführt.
Tabelle
Gewichtsprozentuale Zusammensetzung BaO Li2O Al2O3 fritten von verschiedenen Glas-
12,2 9,8 2,7
10,7 10,8 2,4 B2O3
Pritte 12,3 10,9 2,3 75,3 Ausdehnungskoeffizient α
von entglastem Glas
0 bis 55O0C cm/cm 0C
#1 16,6 10,6 2,7 76,2 88,2 χ 10"7
#2 13,6 10,8 2,3 74,6 94,7 χ io"7
#3 19,6 10,4 2t6 70,1 90,9 χ 10~7
#4 16,6 10,5 3,5 73,4 91,9 χ io~7
#5 16,4 10,4 6,6 67,4 84,4 χ 10"7
#6 69,3 97,9 χ 10"7
#7 66y6 112,8 χ 10"7
#8 102,0 χ 10~7
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AO
Die Temperaturkoeffizienten für mehrere dieser entglasten Gläser im Verhältnis zum Ausdehnungskoeffizienten von Fensterglas (90 χ 10~'/°C) wird in Pigur 1 gezeigt. In Pigur bedeutet die Kurve A Fensterglas, die Kurve B entglastes Glas 1, die Kurve C entglastes Glas 2 , die Kurve D entglastes Glas 3 und die Kurve E entglastes Glas 4. In Figur 1 gibt die Steigung einer jeden Kurve den Ausdehnungskoeffizienten der besonderen entglasten Glaszubereitung an.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Fritten-Zubereitung die gleiche ist ob sie nun vor dem Verbinden bzw. Abdichten, d.h. in gepulverter Form, oder nach dem Verbinden bzw. Abdichten, d.h. in entglaster Form bestimmt wird. Diese Identität der Zubereitung ist auf die Tatsache zurückzuführen, daß bei dem übergang von Pulver zum entglasten Glas, d.h. während des Brennens, keine neue Substanz zugesetzt und keine Substanz verloren wird. Daher wurde zur Erleichterung die Zubereitung einer jeden Probe bestimmt, wenn die Fritte in gepulverter Form synthetisiert worden war. Es sei ferner darauf hingewiesen, daß die quantitativen Ausdehnungskoeffizienten für die in der Tabelle gezeigten entglasten Gläser der Figur 1 entnommen wurden. Die in Figur 1 gezeigten Ausdehnungskurven wurden nach einem herkömmlichen Verfahren erhalten, das die Verwendung eines Harrop-Hartfeuerporzellan-Dilatometers einschließt.
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Es wurde unter Bezugnahme auf die Tabelle festgestellt, daß die entglasten Glasfritten 2, 3 und H besonders erwünscht für eine Verwendung zum Verbinden bzw. Abdichten von Fensterglas sind. Nach dem Brennen und Entglasen im Verlaufe von 3 Stunden bei 550° C hat eine jede dieser Proben einen Ausdehnungskoeffizient über den Temperaturbereich von 0° C bis 550° C, der im wesentlichen der gleiche wie der von Fensterglas ist, d.h. etwa 90 beträgt. Dies kann besser aus Figur 1 ersehen werden, wo die Steigungen der Kurven für die entglasten Gläser 2 bis 4 (C, D, E) im wesentlichen die gleichen wie die Steigung der Kurve (A) für Fensterglas sind. Es ist wichtig zu vermerken, daß in der Nähe der bevorzugten Verbindungs- bzw. Abdichtungstemperatur von etwa 550° C die Ausdehnungskurven der entglasten Gläser 2 bis 4 (C, D, E) gleichförmig und der Ausdehnungskurve (A) von Fensterglas nahezu identisch sind. Die Abweichung einer jeden der Ausdehnungskurven (B bis E) der entiglasten Gläser von der Ausdehnungskurve (A) von Fensterglas bei Temperaturen unterhalb 550° C bis Raumtemperaturen führt zu einem Zustand von niedriger und gleichmäßiger Spannung, die sich fortschreitend verringert, bis die Raumtemperatur erreicht ist.
Eine wichtige Eigenschaft der Fritten der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß sie, wenn sie während des Bren-
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nens unvollständig entglast wurden, sie noch weiterhin Ausdehnungskoeffizienten zeigen, die im wesentlichen die gleichen sind wie die von Fensterglas, d.h. der Ausdehnungskoeffizient des geschmolzenen Glases ist im wesentlichen der gleiche, wenn das Material unvollständig oder vollständig entglast ist. Unter unvollständiger Entglasung wird verstanden, daß der kristalline Gehalt (Li2O'2B2Oj) in dem geschmolzenen Glas niedriger als etwa 70 Volumprozent ist. Unter vollständiger Entglasung wird verstanden, daß der kristalline Gehalt (LigO·2B2O,) in dem geschmolzenen Glas größer als etwa 70 Volumprozent, vorzugsweise zwischen etwa 70 bis etwa 75 Volumprozent ist. Demzufolge bilden die Kurven für die unvollständig entglasten Gläser ein gleichförmiges Kontinuum aus, bis die Kurve für das entglaste Glas erhalten wird, wie dies in Figur 2 gezeigt wird. In Figur 2 wird die Fritte 3 bezüglich des Fensterglases sowohl unvollständig, als auch vollständig entglast gezeigt. Die Tatsache, daß der Auedehnungskoeffizient konstant ist, bedeutet, daß bei unvollständiger Entglasung das Verbindungsverfahren ohne Bewirkung einer Schädigung der zu verbindenden Struktur wiederholt werden kann, da die Fritten-Zubereitung sowohl vor als auch nach der Entglasung ein gutes Gegenstück zum Fensterglas bleibt.
Die in der Tabelle gezeigten Glasfrittenproben wurden in
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' 4.
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der pulverisierten Form durch reaktives Schmelzen der folgenden Rohmaterialien hergestellt: BaO, Li2CO,, Al2O, und B2O,. Die Rohmaterialien wurden bei 1200° C in einem Tiegel aus Platin mit 10 % Rhodium geschmolzen. Um den glasartigen Zustand mit der kristallisierbaren Glaszubereitung aufrechtzuerhalten, wurde die Schmelze abgedeckt und bei etwa 1200° C etwa 10 Minuten lang gehalten. Die Schmelze wurde dann an einer Graphitplatte abgeschreckt. Um eine Hydratation des Glases zu verhindern, wurde ein Kontakt der Schmelze mit Wasser vermieden. Es sei zu diesem Zeitpunkt darauf hingewiesen, daß dann, wenn der potentielle kristalline Gehalt (Li2O·2B2O,) der Rritte zu hoch ist, d.h. größer als etwa 80 Volumprozent, die Fritte beim Abschrecken kristallisieren wird, was die Zubereitung für das Verbinden bzw. Abdichten von Fensterglas unbrauchbar macht. Das abgekühlte Glas wurde dann mit einer mechanischen Zerkleinerungsvorrichtung grob zerkleinert, um ein Glaspulver herzustellen, wurde das zerkleinerte Glas dann in einer Aluminiumoxidmühle unter Verwendung von Toluol als Mahlträger gemahlen. Das Glas wurde bis zur Erzielung einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 Mikron gemahlen. Anschließend wurde das Toluol von der bei dem Mahlen erhaltenen Aufschlämmung abgedampft, so- daß das Glaspulver zurückblieb. Zu dem Pulver
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wurde ein organisches Bindemittel, dafirjeine LOsung von 1 bis 3 % Nitrocellulose*-in Amylacetat umfaetej>^g|ugegeben, und
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zur Erleichterung der Aufbringung des Glaspulvers während des nachfolgenden Verbindungs- bzw. Abdichtungsverfahrens sorgfältig gemischt. Dieses besondere Bindemittel ist für die Verwendung geeignet, wenn das Verbindungsverfahren in einer gewöhnlichen Luftatmosphäre, d.h. einer oxidierenden Atmosphäre, stattfindet.
Gewöhnlich werden die Glasfritten gemäß der vorliegenden Erfindung, die für ein Verbinden bzw. Abdichten verwendet werden, bevorzugt in fester Form gebrannt (geschmolzen), indem man sie auf niedrige Brenntemperaturen von etwa 500 bis 550° C während eines Zeitraums erhitzt, der für den Typ und die Nasse des zu verbindenden bzw. abzudichtenden Fensterglases geeignet ist, z.B. während eines Zeitraums von etwa 10 Minuten bis etwa 3 Stunden. Zu diesem Zeitpunkt ist die Glasfritte gewöhnlich bis zu dem Punkt entglast, bei dem etwa 70 bis 75 Volumprozent Kristallinität vorliegt. Im Hinblick auf die Zusammensetzung der Fritten der vorliegenden Erfindung kann das Brennen in reduzierenden, inerten oder oxidierenden Atmosphären stattfinden. Von besonderem Interesse ist die Tatsache, daß das Brennen in einer reduzierenden oder inerten Atmosphäre stattfinden kann, ohne daß die gebrannte Fritte hierdurch leitend wird. Um eine gute Verbindung zwischen den Glasverbindungsstellen sicherzustellen, kann Druck auf die zu verbindende Oberflä-
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ehe angewandt werden. Wie oben bereits erwähnt, wird es vorgezogen, daß die Olasfritte mit einem organischen Bindemittel aufgebracht wird, um die zu verbindenden Glasflächen vorher zu benetzen. Anderenfalls ist der Glasfluß vor der Kristallisation des Frittenmaterials etwas beschränkt. Das angewandte organische Bindemittel sollte ganz allgemein die Eigenschaft besitzen, unterhalb der Verbindungstemperatur des Glases vollständig zu verbrennen oder sich vollständig zu verflüchtigen. Obwohl eine Lösung von 1 bis 3 % Nitrocellulose in Amylacetat früher beschrieben wurde, können andere organische Bindemittel zum Brennen in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre eingesetzt werden, z.B. 40gewichtsprozentiges Polymethylstyrol (Molekulargewicht 960) in Diäthylenglykoldibutylather.
Die Verwendung der Fritten-Zubereitungen der vorliegenden Erfindung hat zu Glasplattenstrukturen geführt, die eine (.ausreichende strukturelle Integrität aufweisen, so daß sie für die oben beschriebenen Bildwiedergabevorrichtungen brauchbar sind. Es wurde gefunden, daß die Fritten-Zubereitungen sehr gut für die Herstellung von Glasstrukturen geeignet sind, die hochstabile, rechtwinklige Verbindungen zwischen Fensterglasplatten umfassen, wie beispielsweise den in Figur 3 gezeigten Gegenstand 10. In Figur 3 sind zwei orthogonal vorgeformte Platten 12 und 14 aus Fenster-
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glas mit einem Körper 16 aus verbindendem Material verbunden. Das verbindende Material ist ein solches, das gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist. Es wurde gefunden, daß diese Glasplattenstrukturen bis auf 550° C erneut erhitzt werden könne, ohne daß Spannungen in den Verbindungen auftreten und ohne daß eine Verschlechterung oder eine mechanische Deformierung der Verbindung bzw. Abdichtung erfolgt. Während dieses erneuten Erhitzens wurde keine Bewegung der Glasplatten beobachtet.
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Entglasbare Glasfritte, dadurch gekennzeichnet , daß sie im wesentlichen aus etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent Li2O, 2 bis 7 Gewichtsprozent Al2O, und 66 bis 77 Gewichtsprozent B2O,,auf Oxidbasis, besteht.
2. Glasfritte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie im wesentlichen aus etwa 10,5 bis 16,7 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent Li2O, 2 bis 3 Gewichtsprozent Al2O, und 70 bis 77 Gewichtsprozent B2O,,auf Oxidbasis, besteht.
3. Verbundgegenstand, bestehend aus zumindest zwei vorgeformten Glaskörpern mit einem dazwischen angeordneten Verbindungsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsmaterial ein entglastes Glas gemäß einem der Ansprüche 1 und 2 umfaßt.
4. Verbundgegenstand nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die zwei vorgeformten Körper aus Fensterglas bestehen und das entglaste Glas einen Temperaturkoeffizienten der Ausdehnung von etwa 90 χ 10~'/°C besitzt.
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INSPECTED
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5. Verbundgegenstand gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das entglaste Glas zu etwa 70 bis etwa 75 Volumprozent kristallin ist.
6. Verfahren zum Verbinden zweier vorgeformter Glaskörper, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Verbindungsmaterial zwischen den beiden vorgeformten Glaskörpern anordnet, das im wesentlichen aus etwa bis 20 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent LipO, 2 bis 7 Gewichtsprozent Al2O, und 66 bis 77 Gewichtsprozent BpO.,, auf Oxidbasis, besteht und dann die vorgeformten Glaskörper und das Verbindungsmaterial bei einer ausreichenden Temperatur und während einer ausreichenden Zeit zur Entglasung des Verbindungsmaterials brennt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Verbindungsmaterial im wesentlichen aus etwa 10,5 bis 16,7 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent Li2O, 2 bis 3 Gewichtsprozent Al2O, und 70 bis 77 Gewichtsprozent B2O,, auf Oxidbasis, besteht.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen der vorgeformten Körper und des verbindenden Glases in einem
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Temperaturbereich von etwa 500° C bis etwa 550° C stattfindet .
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen in einer oxidierenden, reduzierenden oder inerten Atmosphäre durchgeführt wird.
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DE19772731452 1976-07-12 1977-07-12 Glasfritten-zubereitung zum verschmelzen von fensterglas Withdrawn DE2731452A1 (de)

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