DE2731452A1 - Glasfritten-zubereitung zum verschmelzen von fensterglas - Google Patents
Glasfritten-zubereitung zum verschmelzen von fensterglasInfo
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Description
^ * 273U52
Or. Meter ν. BeroW ^
Dipl.-Ing. Peter SchQti DIpI.-Ing. Wolfgang Heusler
8 MOnchen 86. Portfach 86088·
RCA 70,475/Dr.U/R
U.S. Serial No. 704,325
Piled July 12, 1976
RCA CORPORATION
New York, N.Y., V.St.A.
New York, N.Y., V.St.A.
Glasfritten-Zubereitung zum Verschmelzen von Fensterglas
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Glasfritten-Zubereitung,
und insbesondere eine Qlasfritte, die für eine
Anwendung zum Verschmelzen und Abdichten von Fensterglas geeignet ist.
Es wurden bereits Bildwiedergabevorrichtungen vorgeschlagen, welche eine Vielzahl von räumlich getrennten, parallelen
Glasplatten enthalten, die zwischen einer rückwärtigen Oberfläche und einer Frontbildschirmoberfläche angeordnet
sind. Die rückwärtige Oberfläche umfaßt einen Kathodenbereich und die Frontoberfläche einen Leuchtstoffbildschirm.
Die Glasplatten werden in einer starren Lage durch Verbinden einer Kante von jeder Glasplatte mit einer gemeinsamen
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Oberfläche gehalten. Die gemeinsame Oberfläche kann eine Qlasoberflache sein, beispielsweise entweder die Frontoberfläche
oder die rückwärtige Oberfläche. Es ist wünschenswert, als Material für die Glasplatten als auch für
die gemeinsame Oberfläche das relativ billige Fensterglas zu verwenden. Fensterglas ist bekanntlich ganz allgemein
dadurch gekennzeichnet, daß es einen Ausdehnungskoeffizient von etwa 90 χ 10*'/0C aufweist, der nachfolgend einfach als
Ausdehnungskoeffxzient "90" bezeichnet wird. Typische Fenstergläser sind Natron-Kalk-SiIicatglaser.
Um die Verbindungen oder Abdichtungen zwischen den Glasplatten und der gemeinsamen Oberfläche herzustellen, ist
ein Bindemittel- bzw., Abdichtungsmaterial erforderlich. Es existieren viele Glasfritten-Zubereitungen, die zum Abdichten
und zum Verbindungen von verschiedenen Glasarten brauchbar sind. Unter den am meisten gewünschten sind entglasbare
Glasfritten, wie beispielsweise solche, die in
der US-Patentschrift 2 889 952 beschrieben wurden. Entglastes Glas wird ganz allgemein als ein solches definiert,
in dem zumindest ein Teil der Glasmasse in eine kristalline Phase umgewandelt oder entglast ist und der Rest den Zustand
der glasartigen Phase beibehält. In dieser Phase können die thermischen und andere physikalischen Eigenschaften des entglasten
Glases, wie beispielsweise die Viskosität, die Dich-
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te und der Ausdehnungskoeffizient, von denjenigen des ursprünglichen
Glases abweichen. In dem Falle eines entglasten Glases, das einen hohen Volumanteil an kristalliner
Phase, z.B. zumindest etwa 60 Volumprozent, enthält, werden die physikalischen Eigenschaften im wesentlichen durch die
kristalline Phase bestimmt. Als ein Ergebnis der entglasten Phase kann eine unter Verwendung einer Pritte mit einem
hohen kristallinen Gehalt hergestellte Verbindung bis auf eine Temperatur erneut erhitzt werden, die über derjenigen
Temperatur liegt, bei welcher die Verbindung hergestellt worden war, ohne daß ein Erweichen oder eine Verschlechterung
bewirkt wird.
Jedoch stellt die früher beschriebene Bildwiedergabevorrichtung insbesondere an Fensterglas drei Anforderungen,
die bisher durch keine bekannte Glasfritte nach dem Stande der Technik erfüllt worden sind. Als erstes muß die Fritte
ein bei niedriger Temperatur zu brennendes Material sein, z.B. bei einer Temperatur von unterhalb etwa 550° C, wobei
sie physikalische Stabilität bei Temperaturen aufweist, die gleich der Brenntemperatur sind oder darüberliegen. Zweitens
ist es erwünscht, daß die Fritte tauglich ist, in einer Atmosphäre, die reduzierend, inert oder oxidierend ist, gebrannt
zu werden. Es ist insbesondere erwünscht, daß die Fritte tauglich ist, in einer reduzierenden oder inerten
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Atmosphäre gebrannt zu werden, ohne daß sie chemisch reduziert wird. Im anderen Fall kann die Fritte elektrisch
leitend werden und leitende Bahnen entwickeln, welche die elektrische Arbeitsweise der Bildwiedergabevorrichtung
störend beeinflussen können. Diese Anforderung eliminiert alle Gläser, welche Bleioxid als Hauptbestandteil enthalten. Drittens ist es wünschenswert, daß die glasartige
(nichtkristalline) und die entglasten (kristallinen) Formen des Qlases Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die mit
dem Ausdehnungskoeffizient von Fensterglas verträglich sind. Die dritte Forderung wird erhoben, um die Wahrscheinlichkeit
von Spannungen zu verringern, die sich leicht während des Verbindungsverfahrens entwickeln können, wenn
das Glas aus einem glasartigen Körper in einen entglasten Körper umgewandelt wird.
Eine entglasbare Glasfritte gemäß der vorliegenden Erfindung
besteht im wesentlichen aus etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent BaO; 10 bis 11 Gewichtsprozent Li2O; 2 bis 7 Gewichtsprozent
Al2O, und 66 bis 77 Gewichtsprozent B2O,.
Figur 1 ein Diagramm dar, welches die Temperaturausdehnungskurven für mehrere entglaste Glaszubereitungen gemäß
der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu der Ausdehnungs-
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kurve von Fensterglas zeigt.
Figur 2 ist ein Diagramm, welches die Ausdehnungskurve für eine Frittenzubereitung gemäß der vorliegenden Erfindung
vor und nach der Entglasung im Vergleich zu der Ausdehnungskurve von Fensterglas zeigt.
Figur 3 ist eine perspektivische Ansicht einer Form eines Verbundgegenstandes gemäß der vorliegenden Erfindung.
Wie oben angegeben, besteht eine entglasbare Glasfritte
gemäß der vorliegenden Erfindung im wesentlichen aus vier Bestandteilen, nämlich aus BaO, LipO, Α1_0, und B2O,.
Darunter ist zu verstehen, daß andere Elemente von irgendwelcher wesentlicher Bedeutung von der Kombination ausgeschlossen
sind. Ganz allgemein bedeutet dies, daß die Glasfritten der vorliegenden Erfindung weniger als etwa 5 Gewichtsprozent
an Verunreinigungen enthalten. Nachdem sie gebrannt und vollständig entglast sind, weist das Glas einen
kristallinen Gehalt von Li2O*2B9O, auf, was zwischen etwa
70 bis etwa 75 Volumprozent ist.
Insbesondere umfassen die Glasfritten gemäß der vorliegenden Erfindung die folgenden Bestandteile auf Oxidbasis:
Etwa 10 bis 20 % BaO, 10 bis 11 % Li2O, 2 bis 7 % Al2O3
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und 66 bis 77 % B2O,. Besonders bevorzugt sind diejenigen
Glasfritten-Zubereitungen, welche die folgenden Gehalte auf Oxidbasis umfassen: Etwa 10,5 bis 16,7 % BaO, 10 bis
11 % Li2O, 2 bis 3 % Al3O3 und 70 bis 77 % B3O3. Die Zubereitungen
von mehreren Glasfritten gemäß der vorliegenden Erfindung sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben. Die
Temperaturausdehnungskoeffizienten der Glasfritten wurden bestimmt, nachdem jede gebrannt und 3 Stunden lang bei
550° C entglast worden war. Nach dieser Behandlung wurden die Fritten in entglaste Gläser überführt.
Gewichtsprozentuale Zusammensetzung | BaO | Li2O | Al2O3 | fritten | von verschiedenen Glas- |
12,2 | 9,8 | 2,7 | |||
10,7 | 10,8 | 2,4 | B2O3 | ||
Pritte | 12,3 | 10,9 | 2,3 | 75,3 | Ausdehnungskoeffizient α von entglastem Glas 0 bis 55O0C cm/cm 0C |
#1 | 16,6 | 10,6 | 2,7 | 76,2 | 88,2 χ 10"7 |
#2 | 13,6 | 10,8 | 2,3 | 74,6 | 94,7 χ io"7 |
#3 | 19,6 | 10,4 | 2t6 | 70,1 | 90,9 χ 10~7 |
#4 | 16,6 | 10,5 | 3,5 | 73,4 | 91,9 χ io~7 |
#5 | 16,4 | 10,4 | 6,6 | 67,4 | 84,4 χ 10"7 |
#6 | 69,3 | 97,9 χ 10"7 | |||
#7 | 66y6 | 112,8 χ 10"7 | |||
#8 | 102,0 χ 10~7 | ||||
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AO
Die Temperaturkoeffizienten für mehrere dieser entglasten Gläser im Verhältnis zum Ausdehnungskoeffizienten von Fensterglas
(90 χ 10~'/°C) wird in Pigur 1 gezeigt. In Pigur
bedeutet die Kurve A Fensterglas, die Kurve B entglastes Glas 1, die Kurve C entglastes Glas 2 , die Kurve D entglastes
Glas 3 und die Kurve E entglastes Glas 4. In Figur 1 gibt die Steigung einer jeden Kurve den Ausdehnungskoeffizienten
der besonderen entglasten Glaszubereitung an.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Fritten-Zubereitung
die gleiche ist ob sie nun vor dem Verbinden bzw. Abdichten, d.h. in gepulverter Form, oder nach dem Verbinden bzw.
Abdichten, d.h. in entglaster Form bestimmt wird. Diese Identität der Zubereitung ist auf die Tatsache zurückzuführen,
daß bei dem übergang von Pulver zum entglasten Glas, d.h. während des Brennens, keine neue Substanz zugesetzt
und keine Substanz verloren wird. Daher wurde zur Erleichterung die Zubereitung einer jeden Probe bestimmt, wenn
die Fritte in gepulverter Form synthetisiert worden war. Es sei ferner darauf hingewiesen, daß die quantitativen
Ausdehnungskoeffizienten für die in der Tabelle gezeigten entglasten Gläser der Figur 1 entnommen wurden. Die in Figur
1 gezeigten Ausdehnungskurven wurden nach einem herkömmlichen Verfahren erhalten, das die Verwendung eines
Harrop-Hartfeuerporzellan-Dilatometers einschließt.
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Es wurde unter Bezugnahme auf die Tabelle festgestellt, daß die entglasten Glasfritten 2, 3 und H besonders erwünscht
für eine Verwendung zum Verbinden bzw. Abdichten von Fensterglas sind. Nach dem Brennen und Entglasen im
Verlaufe von 3 Stunden bei 550° C hat eine jede dieser Proben einen Ausdehnungskoeffizient über den Temperaturbereich
von 0° C bis 550° C, der im wesentlichen der gleiche wie der von Fensterglas ist, d.h. etwa 90 beträgt. Dies kann
besser aus Figur 1 ersehen werden, wo die Steigungen der Kurven für die entglasten Gläser 2 bis 4 (C, D, E) im wesentlichen
die gleichen wie die Steigung der Kurve (A) für Fensterglas sind. Es ist wichtig zu vermerken, daß in der
Nähe der bevorzugten Verbindungs- bzw. Abdichtungstemperatur von etwa 550° C die Ausdehnungskurven der entglasten
Gläser 2 bis 4 (C, D, E) gleichförmig und der Ausdehnungskurve (A) von Fensterglas nahezu identisch sind. Die Abweichung
einer jeden der Ausdehnungskurven (B bis E) der entiglasten Gläser von der Ausdehnungskurve (A) von Fensterglas
bei Temperaturen unterhalb 550° C bis Raumtemperaturen führt zu einem Zustand von niedriger und gleichmäßiger
Spannung, die sich fortschreitend verringert, bis die Raumtemperatur erreicht ist.
Eine wichtige Eigenschaft der Fritten der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß sie, wenn sie während des Bren-
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nens unvollständig entglast wurden, sie noch weiterhin Ausdehnungskoeffizienten
zeigen, die im wesentlichen die gleichen sind wie die von Fensterglas, d.h. der Ausdehnungskoeffizient
des geschmolzenen Glases ist im wesentlichen der gleiche, wenn das Material unvollständig oder vollständig
entglast ist. Unter unvollständiger Entglasung wird verstanden, daß der kristalline Gehalt (Li2O'2B2Oj) in dem
geschmolzenen Glas niedriger als etwa 70 Volumprozent ist. Unter vollständiger Entglasung wird verstanden, daß der
kristalline Gehalt (LigO·2B2O,) in dem geschmolzenen Glas
größer als etwa 70 Volumprozent, vorzugsweise zwischen etwa 70 bis etwa 75 Volumprozent ist. Demzufolge bilden die
Kurven für die unvollständig entglasten Gläser ein gleichförmiges Kontinuum aus, bis die Kurve für das entglaste Glas
erhalten wird, wie dies in Figur 2 gezeigt wird. In Figur 2 wird die Fritte 3 bezüglich des Fensterglases sowohl unvollständig,
als auch vollständig entglast gezeigt. Die Tatsache, daß der Auedehnungskoeffizient konstant ist, bedeutet,
daß bei unvollständiger Entglasung das Verbindungsverfahren ohne Bewirkung einer Schädigung der zu verbindenden
Struktur wiederholt werden kann, da die Fritten-Zubereitung sowohl vor als auch nach der Entglasung ein gutes
Gegenstück zum Fensterglas bleibt.
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der pulverisierten Form durch reaktives Schmelzen der folgenden Rohmaterialien hergestellt: BaO, Li2CO,, Al2O, und
B2O,. Die Rohmaterialien wurden bei 1200° C in einem Tiegel
aus Platin mit 10 % Rhodium geschmolzen. Um den glasartigen Zustand mit der kristallisierbaren Glaszubereitung aufrechtzuerhalten,
wurde die Schmelze abgedeckt und bei etwa 1200° C etwa 10 Minuten lang gehalten. Die Schmelze wurde
dann an einer Graphitplatte abgeschreckt. Um eine Hydratation des Glases zu verhindern, wurde ein Kontakt der Schmelze
mit Wasser vermieden. Es sei zu diesem Zeitpunkt darauf hingewiesen, daß dann, wenn der potentielle kristalline
Gehalt (Li2O·2B2O,) der Rritte zu hoch ist, d.h. größer als
etwa 80 Volumprozent, die Fritte beim Abschrecken kristallisieren wird, was die Zubereitung für das Verbinden bzw. Abdichten
von Fensterglas unbrauchbar macht. Das abgekühlte Glas wurde dann mit einer mechanischen Zerkleinerungsvorrichtung
grob zerkleinert, um ein Glaspulver herzustellen, wurde das zerkleinerte Glas dann in einer Aluminiumoxidmühle
unter Verwendung von Toluol als Mahlträger gemahlen. Das Glas wurde bis zur Erzielung einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 5 Mikron gemahlen. Anschließend wurde das Toluol von der bei dem Mahlen erhaltenen Aufschlämmung abgedampft,
so- daß das Glaspulver zurückblieb. Zu dem Pulver
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wurde ein organisches Bindemittel, dafirjeine LOsung von 1 bis
3 % Nitrocellulose*-in Amylacetat umfaetej>^g|ugegeben, und
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zur Erleichterung der Aufbringung des Glaspulvers während des nachfolgenden Verbindungs- bzw. Abdichtungsverfahrens
sorgfältig gemischt. Dieses besondere Bindemittel ist für die Verwendung geeignet, wenn das Verbindungsverfahren in
einer gewöhnlichen Luftatmosphäre, d.h. einer oxidierenden
Atmosphäre, stattfindet.
Gewöhnlich werden die Glasfritten gemäß der vorliegenden Erfindung, die für ein Verbinden bzw. Abdichten verwendet
werden, bevorzugt in fester Form gebrannt (geschmolzen), indem man sie auf niedrige Brenntemperaturen von etwa 500
bis 550° C während eines Zeitraums erhitzt, der für den
Typ und die Nasse des zu verbindenden bzw. abzudichtenden Fensterglases geeignet ist, z.B. während eines Zeitraums
von etwa 10 Minuten bis etwa 3 Stunden. Zu diesem Zeitpunkt ist die Glasfritte gewöhnlich bis zu dem Punkt entglast,
bei dem etwa 70 bis 75 Volumprozent Kristallinität vorliegt.
Im Hinblick auf die Zusammensetzung der Fritten der vorliegenden Erfindung kann das Brennen in reduzierenden, inerten
oder oxidierenden Atmosphären stattfinden. Von besonderem Interesse ist die Tatsache, daß das Brennen in einer
reduzierenden oder inerten Atmosphäre stattfinden kann, ohne daß die gebrannte Fritte hierdurch leitend wird. Um
eine gute Verbindung zwischen den Glasverbindungsstellen sicherzustellen, kann Druck auf die zu verbindende Oberflä-
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ehe angewandt werden. Wie oben bereits erwähnt, wird es
vorgezogen, daß die Olasfritte mit einem organischen Bindemittel aufgebracht wird, um die zu verbindenden Glasflächen
vorher zu benetzen. Anderenfalls ist der Glasfluß vor der Kristallisation des Frittenmaterials etwas beschränkt.
Das angewandte organische Bindemittel sollte ganz allgemein die Eigenschaft besitzen, unterhalb der
Verbindungstemperatur des Glases vollständig zu verbrennen oder sich vollständig zu verflüchtigen. Obwohl eine Lösung
von 1 bis 3 % Nitrocellulose in Amylacetat früher beschrieben wurde, können andere organische Bindemittel zum Brennen
in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre eingesetzt werden, z.B. 40gewichtsprozentiges Polymethylstyrol
(Molekulargewicht 960) in Diäthylenglykoldibutylather.
Die Verwendung der Fritten-Zubereitungen der vorliegenden Erfindung hat zu Glasplattenstrukturen geführt, die eine
(.ausreichende strukturelle Integrität aufweisen, so daß sie
für die oben beschriebenen Bildwiedergabevorrichtungen brauchbar sind. Es wurde gefunden, daß die Fritten-Zubereitungen
sehr gut für die Herstellung von Glasstrukturen geeignet sind, die hochstabile, rechtwinklige Verbindungen
zwischen Fensterglasplatten umfassen, wie beispielsweise den in Figur 3 gezeigten Gegenstand 10. In Figur 3 sind
zwei orthogonal vorgeformte Platten 12 und 14 aus Fenster-
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glas mit einem Körper 16 aus verbindendem Material verbunden. Das verbindende Material ist ein solches, das gemäß
der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist. Es wurde gefunden, daß diese Glasplattenstrukturen bis auf 550° C
erneut erhitzt werden könne, ohne daß Spannungen in den Verbindungen auftreten und ohne daß eine Verschlechterung
oder eine mechanische Deformierung der Verbindung bzw. Abdichtung erfolgt. Während dieses erneuten Erhitzens wurde
keine Bewegung der Glasplatten beobachtet.
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Leerseite
Claims (9)
1. Entglasbare Glasfritte, dadurch gekennzeichnet
, daß sie im wesentlichen aus etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent Li2O,
2 bis 7 Gewichtsprozent Al2O, und 66 bis 77 Gewichtsprozent
B2O,,auf Oxidbasis, besteht.
2. Glasfritte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß sie im wesentlichen aus etwa 10,5 bis 16,7 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent
Li2O, 2 bis 3 Gewichtsprozent Al2O, und 70 bis 77 Gewichtsprozent
B2O,,auf Oxidbasis, besteht.
3. Verbundgegenstand, bestehend aus zumindest zwei vorgeformten Glaskörpern mit einem dazwischen angeordneten
Verbindungsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsmaterial ein entglastes Glas
gemäß einem der Ansprüche 1 und 2 umfaßt.
4. Verbundgegenstand nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet , daß die zwei vorgeformten Körper aus Fensterglas bestehen und das entglaste Glas einen
Temperaturkoeffizienten der Ausdehnung von etwa 90 χ 10~'/°C
besitzt.
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INSPECTED
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5. Verbundgegenstand gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das entglaste Glas zu
etwa 70 bis etwa 75 Volumprozent kristallin ist.
6. Verfahren zum Verbinden zweier vorgeformter Glaskörper, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein Verbindungsmaterial zwischen den beiden vorgeformten Glaskörpern anordnet, das im wesentlichen aus etwa
bis 20 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent LipO, 2 bis 7 Gewichtsprozent Al2O, und 66 bis 77 Gewichtsprozent
BpO.,, auf Oxidbasis, besteht und dann die vorgeformten
Glaskörper und das Verbindungsmaterial bei einer ausreichenden Temperatur und während einer ausreichenden Zeit
zur Entglasung des Verbindungsmaterials brennt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß das Verbindungsmaterial im
wesentlichen aus etwa 10,5 bis 16,7 Gewichtsprozent BaO, 10 bis 11 Gewichtsprozent Li2O, 2 bis 3 Gewichtsprozent
Al2O, und 70 bis 77 Gewichtsprozent B2O,, auf Oxidbasis,
besteht.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen
der vorgeformten Körper und des verbindenden Glases in einem
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Temperaturbereich von etwa 500° C bis etwa 550° C stattfindet
.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen
in einer oxidierenden, reduzierenden oder inerten Atmosphäre durchgeführt wird.
^09883/0962
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