DE1496644C2 - Silberhaltige Überzugsmasse - Google Patents

Silberhaltige Überzugsmasse

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DE1496644C2 DE1496644A DEP0037253A DE1496644C2 DE 1496644 C2 DE1496644 C2 DE 1496644C2 DE 1496644 A DE1496644 A DE 1496644A DE P0037253 A DEP0037253 A DE P0037253A DE 1496644 C2 DE1496644 C2 DE 1496644C2
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Description

Die Erfindung betrifft silberhaltige Überzugsmassen für keramische Gegenstände.
In den USA.-Patentschriften 2075477 und 2103598 sind silberhaltige Metallüberzüge auf Glas beschrieben. Die Herstellung erfolgt durch Aufbringen eines Flußmittels, das aus Bleifiuorid, Bariumfluorid und Bariumborat hergestellt wird. Der glasartige Bestandteil des Überzugs wird bei diesen bekannten Verfahren in situ hergestellt.
In der Literaturstelle PB 100950 »Printed Circuits« (Office of Techn. Service, Washington, USA) ist ein glasartiges Flußmittel für galvanische Zwecke beschrieben. Das Glasfiußmittel wird zwar mit Silber gemischt, es enthält aber kein Bleiduorid oder eines der anderen erfindungsgemäß benötigten Bestandteile.
In der Literaturstelle PB 85604 »Germany Radio Ceramics« (Office of Techn. Service, Washington, USA) werden gewöhnliche Silberpasten, die herkömmliche Natriumaluminiumsilikat-Flußmittcl und andere bekannte Flußmittel enthalten, offenbart.
In der Literaturstelle Proceedings of the IRE, Jg. 1948, S. 121 bis 161, werden herkömmliche leitfähige Massen offenbart, die Silber, ein Bindemittel, das ein Blei-Silikat-Glas sein kann, und ein Lösungsmittel enthalten. Es ist nicht angegeben, daß diese Massen zum Überziehen von keramischen Gegenständen verwendet werden sollen.
Die bekannten Silbermassen, die man zum Auftragen eines elektrisch leitfähigen Überzugs auf keramische Gegenstände verwendet, müssen innerhalb eines engen Temperaturbereichs von etwa 704 bis 788°C gebrannt werden. Solche Silberüberzüge kann man daher nicht auf keramische Gegenstände auftragen, die Brenntemperaturen außerhalb dieses Bereichs erfordern.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Silbermassen geschaffen, die man verwenden kann, um sehr gut haftende und leicht lötbare eingebrannte Silberiiberzüge oder -filme bei niedrigen Brenntemperaturen, wie 593,3°C, und hohen Brenntemperaturen, wie 815,6° C, herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist eine silberhaltige Überzugsmasse für keramische Gegenstände, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie
(A) 35 bis 70 Gewichtsprozent feinteiliges Silberschuppenpulver,
(B) 10 bis 25 Gewichtsprozent eines glasartigen Bindemittels aus 70 bis 95 Gewichtsprozent Wismutoxid oder einer Wismuloxid bildenden Verbindung in solcher Menge, daß während des Brennens 70 bis 95 Gewichtsprozent Wismutoxid gebildet werden, und 5 bis 30 Gewichtsprozent einer Glasschmelze aus 50 bis 73 Gewichtsprozent PbO, 5 bis 30 Gewichtsprozent PbF2, 13 bis 27 Gewichtsprozent ΒοΟ,·ι und nicht mehr als 10 Gewichtsprozent anderer Materialien einschließlich Verunreinigungen und
(C) 15 bis 45 Gewichtsprozent eines organischen Trägers aus 15 bis 30 Gewichtsprozent eines Polymethacrylate eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, 70 bis 85 Gewichtsprozent Kiefcrnöl und nicht mehr als 5 Gewichtsprozent anderer Materialien einschließlich Verunreinigungen enthält, wobei (A), (B) und (C) zusammen mindestens 95 Gewichtsprozent der Überzugsmasse betragen.
Das glasartige Bindemittel (Komponente B) enthält vorzugsweise 87 bis 92% Wismutoxid oder ein Material, beispielsweise Wismutsubnitrat, das sich während des Brennens unter Bildung der gewünschten Menge an Wismutoxid zersetzt, und vorzugsweise 8 bis 13% einer fein zerteil ten Blcifiuorborat - Glasschmelze. Glasschmelzen solcher Zusammensetzungen werden durch den Bereich ABCDEF des beiliegenden ternären Diagramms für das System PbO-PbFo-B2O1I dargestellt. In dem Bindemittel können kleine Mengen von Materialien an Stelle der angegebenen Oxide vorhanden sein, einschließlich von Verunreinigungen, die aus den verwendeten Rohmaterialien stammen, solche, die aus dem Schmelztiegel stammen, den man zur Herstellung der Glasschmelze verwendet hat, und solche, die vom Abrieb der Kugeln von Kugelmühlen und von der Kugelmühlvcrkleidung während des Mahlens der Glasschmelze stammen. Jedoch sollen die anderen Materialien nicht mehr als 10% des Gesamtgewichts des Bindemittels ausmachen. Bleifiuorborat - Glasschmelzen mit Zusammensetzungen, die wesentlich von den oben angegebenen abweichen, ergeben Silberüberzüge, die nicht zufriedenstellend haften, insbesondere, wenn man sie bei Temperaturen unterhalb 7600C brennt. Zu den bevorzugten Glasschmelzen gehören solche, deren Zusammensetzungen in den Bereich ZYXWV des ternären Diagramms fallen. Sie setzen sich aus 52 bis 73 % PbO, 12 bis 28 % PbF2 und 15 bis 25% B2O3 zusammen.
Der organische Träger (Komponente C) ist eine 15- bis 30%iße Lösung eines Polymethacrylates (Molekulargewicht 100 000 bis 400 000) eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, ζ. Β. von Methyl-, Äthyl-, Propyl-, fsopropyl-, η-Butyl- und Isobutylalkohol, in Kiefernöl. Der Träger kann kleine Mengen, bis zu etwa 5% seines Gewichts, anderer Materialien enthalten, beispielsweise ein Netzmittel oder normale Verunreinigungen. Das Kiefernöl-Lösungsmittclgcmisch ist im Handel erhältlich.
Gegenüber diesem Stand der Technik sind drei erfindungswesentlichc Merkmale herauszustellen:
1. Erfindungsgemäß wird das Silber in Form von Flocken und nicht als Pulver verwendet. Mit . einem Silberpulver läßt sich nicht eine so gute Haftung erzielen wie mit Silberflocken (vgl. Beispiel 6). Dies bedeutet, daß mit den erfindungsgemäßen Überzugsmassen ein technischer Fortschritt verbunden ist.
2. Das erfindungsgemäß verwendete glasartige Bindemittel enthält ein ßlcilluorboratglas bestimmter Zusammensetzung. In den Beispielen 3 und 4 werden glasartige Bindemittel untersucht, die nicht in den Erfindungsbereich fallen, und diese werden mit erfindungsgemäß verwendeten glasartigen Bindemitteln verglichen. Es zeigt sich, daß die besondere Fritte mit den erfindungsgemäßen Merkmalen für die Erzielung des angestrebten Erfolges kritisch ist.
3. Bedeutsam ist auch der erfindungsgemäß verwendete organische Träger, in Beispiel 5 wird ein nicht erfindungsgemäßer Träger, nämlich eine 5%iße Lösung von Äthylccllulose in Kiefernöl, verwendet, und die gefundenen Ergebnisse zeigen,
daß auch der erfindungsgemäße Träger kritisch ist.
Nachstehend werden die Vorteile zusammengefaßt, welche die erfindungsgemäße Überzugsmasse bietet.
Die erfindungsgemäße Masse besteht aus drei Hauptbestandteilen, nämlich Silberflockcn (Λ), einem glasartigen Bindemittel (B) und einem organischen Träger (C). Für den Bestandteil (A) ist wichtig, daß er aus Flocken besteht. Für den Bestandteil (B) ist bemerkenswert, daß er aus Wismutoxid und einem vorher gebildeten Glas besteht. Und im Falle des Bestandteils (C) ist hervorzuheben, daß er einen niedrigen Kohlenstoffgehalt hat.
Beim Brennen der Masse treten eine Reihe von konkurrierenden Reaktionen, insbesondere in dem glasartigen Bindemittel, auf. Vermutlich auf Grund der Verwendung eines vorher gebildeten Glases als Komponente des glasartigen Bestandteils ist die erlindungsgemäße Masse in einem viel breiteren Brennbcrcich einbrennbar. Dies ist natürlich ein für die Praxis beachtlicher Vorteil. Die Bedeutung des speziell verwendeten organischen Trägers liegt darin, daß bei der Pyrolyse nur ein geringer KohlcnstofTriickstand zurückbleibt. Dadurch ist die Gefahr einer Verschmutzung des Überzuges durch Kohlenstoff stark herabgesetzt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Alle Teil- und Prozentangaben beziehen sich
auf das Gewicht. „ . . , 1
Beispiel I
Man stellt eine Glasschmelze her, indem man 65 Teile PbO, 15 Teile PbF2 und 35,5 Teile H11BO3 zusammenschmilzt und die Schmelze in Wasser gießt. Die Glasschmelze mahlt man in einer Porzellanmühle mit Porzellankugeln und Wasser zu einem feinzerteilten Pulver. Nach dem Trocknen enthält das erhaltene Schmelzpulver ungefähr 65% PbO, 15°/,, PbF2 und 20% BoO3 zusammen mit kleinen Mengen Aluminiumoxid und Siliciumdioxid und einer Spur von Eisenoxid als Verunreinigungen, die aus dem Schmelztiegel, den man bei der Schmelzstufe verwendet hat, und dem Abrieb der Mühle und der Porzcllankugeln, die man beim Mahlen verwendet hat, stammen.
Man stellt ein Silberschuppenpiilver her, indem man ein ausgefälltes Silberpulver mit 1,0% Natriumstearat, bezogen auf das Silber, und Glaskugeln 64 Stunden in Gegenwart von Wasser mahlt. 62,3 Teile des Silberschuppenpulvers mischt man mit 2,3 Teilen der obigen Glasschmelze, 9,0 Teilen Wismutoxid, 26,5 Teilen eines Trägers, der 19% Polybutylmethacrylat (Molekulargewicht ungefähr 200 000) und 81% Kiefernöl enthält. Die erhaltene Masse enthält 62,2% Silber, 11,3% glasartiges Bindemittel (bestehend aus 20,4% Glasschmelze und 79,6% Bi2O3) «nd 26,5% Träger.
Die obige Silbennasse wird auf Titandioxydwaffeln aufgedruckt und anschließend bei Temperaturen von 593,3 bis 815,6°C gebrannt. Die erhaltenen Silberüberzüge lötet man dann bei 210"C an verzinnten Kupferdrahtleitungcn, wobei man eine Lötmasse aus 62% Sn, 36% Pb und 2% Ag verwendet. Bei allen Silberüberzügen, die man bei allen Temperaturen, ausgenommen 815,6'C, brennt, verläuft das Verlöten rasch, und man erhält einen glatten, gleichmäßigen Überzug. Bei Silberüberzügcn, die man bei 815,6°C brennt, ist die Lötmassenbenetzung geringer, weil man einen ungleichmäßigen Überzug erhält. In allen Fällen werden jedoch Lötverbindungen gebildet, welche mindestens 4,08 kg Zuglast auf dem Draht erfordern, um den Draht von dem gelöteten Silber abzustreifen.
Beispiel 2
Man stellt eine Silbermassc nach der im Beispiel i beschriebenen Verfahrensweise mit der Abänderung her, daß man 18 (an Stelle von 9) Teilen Wismutoxid verwendet, um ein keramisches Bindemittel zu erhalten, das 88,7% Bi2O3 und 11,3% Glasschmelze enthält. Die erhaltene Silbcrmasse ergibt, wenn man sie wie im Beispiel 1 beschrieben prüft, bei allen Brenntemperaturen Silberüberzüge, welche eine ausgezeichnete Lötbarkeit aufweisen, und es ist in allen Fällen eine Zuglast von mindestens 6,35 kg erforderlich, um den Draht von dem verlöteten Silber abzustreifen.
Beispiel 3
Man stellt eine Silbermasse nach der im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise mit der Abänderung her, daß die Glasschmelz-Komponente 60% PbO, 30% PbF2 und 10% B2O3 enthält. Prüft man die Verbindung wie im Beispiel 1 beschrieben, so sind nur 1,36 bis 1,81 kg Zuglast erforderlich, um die Drahtleitungen von den verlöteten Silberüberzügen, die bei 593,3 und 648,9"C gebrannt wurden, abzustreifen. Bei höheren Brenntemperaturen ist diese Glasschmelze zufriedenstellend sowohl in bezug auf die Haftfähigkeit als auch auf die Lötbarkeit.
Zum Vergleich stellt man eine entsprechende Silbermassc unter Verwendung einer Glasschmelze her, die 65% PbO, 30% PbF2 und 5% B2O3 enthält. Brennt man einen Überzug derselben bei 593,3°C und verlötet den eingebrannten Überzug, so ist eine Zuglast von weniger als 0,45 kg erforderlich, um den Draht von dem verlöteten Silber abzustreifen.
Beispiel 4
Entsprechende Silbermassen, hergestellt aus Glasschmelzen, die 75% und mehr PbO enthalten, ergeben, wenn man sie wie in den obigen Beispielen prüft, Zuglastwerte von O bis 2,27 kg für Silberüberzüge, die man unterhalb 760° C gebrannt hat, doch ist die Haftfähigkeit (4,54 kg oder mehr) zwischen 760 und 815,6 C mit guter Lötbarkeit zufriedenstellend.
B e i s ρ i e 1 5
Man stellt eine Silbermasse nach der im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise mit der Abänderung her, daß der verwendete Träger eine 5%ige Lösung von Äthylcellulose in Kiefernöl ist. Die Silberüberzüge, die man hiervon bei allen Brenntemperaturen erhält, haften viel schlechter (2,27 bis 3,63 kg) als jene, die man von der Silbermasse des Beispiels 1 erhält.
Entsprechende Versuche beweisen, daß Träger, welche Colophonium oder Polyvinylacetat als organisches Bindemittel enthalten, auch in gleicher Hinsicht dem Träger auf Grundlage von Polymethacrylat unterlegen sind.
Beispiel 6
Eine Silbermassc, die der nach Beispiel 1 entspricht, stellt man unter Verwendung von ausgefälltem Silberpulver her, welches nicht geschuppt wurde. Man stellt eine entsprechende Masse mit der Abänderung her, daß man das gleiche ausgefällte Silber wie im Beispiel 1 vor seiner Verwendung schuppt. Die Verbindung mit dem nicht geschuppten Silber ergibt Überzüge, die bei 648,9° C, 704,4°C und 760,0°C gebrannt wurden, mit Zuglastwerten von 1,59, 3,45 bzw. 4,26 kg, während die entsprechenden Werte für Überzüge aus der Masse, die das geschuppte Silber enthält, 4,67, 5,99 bzw. 5,81 kg betragen.
Die Ergebnisse der obigen Beispiele zeigen, daß die Art des Silbers, die Zusammensetzung des glasartigen
Bindemittels, insbesondere dessen Glasschmelz-Komponente, und auch die Art des verwendeten Trägers alle zu einem bedeutenden Maße die Hafteigenschaften der sich ergebenden gebrannten Silberüberzüge beeinflussen, insbesondere, wenn man Brenntemperaturen unterhalb etwa 760°C anwendet. Es wurde gefunden, daß die Kombination von Silberschuppenpulver mit einem glasartigen Bindemittel und einem Träger der oben definierten Arten und in den angegebenen Verhältnissen wichtig ist, um Silbermassen zu erhalten, die man bei irgendeiner Temperatur zwischen 593,3 und 815,6°C brennen kann, um zufriedenstellend haftende Überzüge zu erhalten (Zuglastwerte von mindestens 4,08 kg). Solche Massen ergeben auch »eingebrannte« Überzüge, welche eine ausgezeichnete Lötbarkeit aufweisen; zu dieser sehr wünschenswerten Eigenschaft tragen alle Komponenten der Masse bei, insbesondere aber der hohe Wismutoxydgehalt des verglasbaren Flußmittels.
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Claims (2)

Patentansprüche:
1. Silberhaltige Überzugsmasse für keramische Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß sie
(A) 35 bis 70 Gewichtsprozent feinteiliges Silberschuppenpulver,
(B) 10 bis 25 Gewichtsprozent eines glasartigen Bindemittels aus 70 bis 95 Gewichtsprozent Wismutoxyd oder eine Wismutoxyd bildende Verbindung in solcher Menge, daß während des Brennens 70 bis 95 Gewichtsprozent Wismutoxyd gebildet werden, und 5 bis 30 Gewichtsprozent einer Glasschmelze aus 50 bis 73 Gewichtsprozent PbO, 5 bis 30 Gewichtsprozent PbF2,13 bis 27 Gewichtsprozent BoO3 und nicht mehr als 10 Gewichtsprozent anderer Materialien einschließlich Verunreinigungen und
(C) 15 bis 45 Gewichtsprozent eines organischen Trägers aus 15 bis 30 Gewichtsprozent eines Polymethacrylate eines aliphatischen Alkohols mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, 70 bis 85 Gewichtsprozent Kiefernöl und nicht mehr als 5 Gewichtsprozent anderer Materialien einschließlich Verunreinigungen enthält, wobei (A), (B) und (C) zusammen mindestens 95 Gewichtsprozent der Überzugsmasse betragen.
2. Überzugsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil (B) 87 bis Gewichtsprozent Wismutoxyd und 8 bis 13 Gewichtsprozent Glasschmelze enthält.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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