DE3343570C2 - Dichtungsglasmasse - Google Patents

Dichtungsglasmasse

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft den Gegenstand der Patent­ ansprüche.
Eine Dichtungsglasmasse, welche ein niedrigschmelzendes Glaspulver und ein Pulver einer Keramik mit einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten umfaßt, ist insbesondere brauchbar zur Verkapselung von Aluminiumoxid-Gehäusen für elektronische Komponenten, wie einen integrierten Halbleiter­ schaltkreis (im folgenden einfach als "IC" bezeichnet).
Zur Verkapselung eines Aluminiumoxid-Gehäuses für ein IC hat man bisher eine Masse verwendet, welche ein niedrig­ schmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als Hauptkomponente und ein Pulver einer Keramik mit einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, wie Zirkon, Cordierit oder Bleititanat, umfaßt (DE-OS 30 02 353). Bei der Dich­ tungsmasse mit einem Gehalt an Cordierit oder Bleititanat als Keramikpulver ist jedoch die Festigkeit der Abdichtung schlecht, und diese Masse ist daher nicht zur Verkapselung von großdimensionierten Gehäusen für ein großdimensioniertes IC geeignet, welche in den letzten Jahren im Zuge der Entwicklung von hochintegrierten Schaltungen gebräuchlich geworden sind. Demgegenüber ist bei der Dichtungsmasse, welche Zirkon als Keramikpulver enthält, die Festigkeit der Dichtung zwar ausreichend, es tritt jedoch ein Nachteil dahingehend auf, daß die im Zirkon enthaltenen Verunreinigungen eine wesentliche Menge an α-Teilchen emittieren, welche bei dem IC zu Fehlerzuständen (soft errors) führen können.
Aus der DE-OS 25 33 687 ist ein physikalisches Gemisch von teilchenförmigen Bleiborat-Lötglas und einem teilchenförmigen hochschmelzenden Füllstoff mit niedriger Ausdehnung zum Gebrauch beim thermischen Schmelzdichten an einem Werkstück bekannt. Der Füllstoff ist ein Lithium-Aluminiumsilikat, Aluminiumsilikat oder Zirkonsilikat.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer verbesserten Dichtungsmasse für ein IC-Gehäuse, bei dem eine Aluminiumoxid-Basisschicht vorliegt. Die Masse soll insbesondere hinsichtlich elektrischen Eigenschaften und chemischer Beständigkeit den Anforderungen in befriedigender Weise genügen und darüber hinaus eine besonders hohe Dichtungsfestigkeit sowie eine geringe Emission von α-Teilchen aufweisen.
Die Erfinder haben festgestellt, daß eine Dichtungsmasse, welche erhalten wurde durch Vermischen einer festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform mit einem Pulver eines niedrigschmelzenden Glases und dem Pulver einer Keramik mit einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von höchstens 30×10-7°C-1 in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 300°C, eine bemerkenswert hohe Dichtungsfestigkeit sowie eine geringe Emission von α-Teilchen aufweist.
Erfindungsgemäß wird eine Dichtungsglasmasse geschaffen, welche 75 bis 50 Vol.-% niedrigschmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als Hauptkomponente, 20 bis 45 Vol.-% Keramikpulver mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von höchstens 30×10-7°C-1 in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 300°C sowie 5 bis 30 Vol.-% einer festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform umfaßt.
Die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse hat, wie oben erwähnt, die folgende Zusammensetzung:
Vol.-%
niedrigschmelzendes Glaspulver
75-50
Keramikpulver mit niedrigem thermischem Ausdehnungskoeffizienten 20-45
feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform 5-30
Falls die Menge des niedrigschmelzenden Glaspulvers größer als 75 Vol.-% ist, wird die thermische Ausdehnung der Dichtungsmasse zu groß, was dazu führt, daß die thermische Ausdehnung mit der des Aluminiumoxids nicht kompatibel ist. Falls andererseits die Menge des Glaspulvers geringer als 50 Vol.-% ist, so wird die Fließcharakteristik der Dichtungsmasse zum Zeitpunkt der Verkapselungsoperation beeinträchtigt, was dazu führt, daß eine hermetische Verkapselung des Gehäuses nicht erreicht werden kann.
Vorzugsweise weist dieses Glaspulver folgende Zusammen­ setzung auf:
Gew.-%
PbO
77-86
B₂O₃ 6,0-15
ZnO 0,5-6,9
SiO₂ 0,1-3,0
Falls der PbO-Gehalt geringer als 77 Gew.-% ist, wird die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch. Falls andererseits der PbO-Gehalt 86 Gew.-% übersteigt, wird der thermische Ausdehnungskoeffizient der Masse zu hoch, was dazu führt, daß die thermische Ausdehnung der Masse mit der des Aluminiumoxid-Gehäuses nicht kompatibel ist.
Falls der B₂O₃-Gehalt geringer als 6 Gew.-% ist, kommt es während der Schmelzoperation des Glases leicht zu einer Entglasung. Falls andererseits der B₂O₃-Gehalt 15 Gew.-% übersteigt, wird die Temperatur bei der Ver­ kapselungsoperation zu hoch.
Falls der ZnO-Gehalt geringer als 0,5 Gew.-% ist, wird die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch. Falls andererseits der ZnO-Gehalt 6,9 Gew.-% übersteigt, findet während der Schmelzoperation des Glases leicht eine Entglasung statt.
Falls der SiO₂-Gehalt geringer als 0,1 Gew.-% ist, werden die Fließcharakteristika der Masse beeinträchtigt. Falls andererseits der SiO₂-Gehalt 3 Gew.-% übersteigt, wird die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch.
Zusätzlich zu den oben erwähnten, wesentlichen Bestandteilen können bis zu 3 Gew.-% Al₂O₃, bis zu 1,5 Gew.-% SnO₂ und/oder bis zu 2 Gew.-% mindestens eines Oxids, ausgewählt unter BaO, SrO, CaO und MgO, einverleibt sein, um die Entglasung zu steuern.
Ferner ist es durch Zusatz von bis zu 1 Gew.-% Li₂O, Na₂O oder K₂O möglich, die Temperatur der Verkapselungsoperation zu senken.
Das niedrigschmelzende Glaspulver weist vorzugsweise einen Glasübergangspunkt von nicht höher als 335°C auf.
Das bei der vorliegenden Erfindung eingesetzte Keramikpulver weist einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von nicht höher als 30×10-7°C-1 innerhalb eines Tempe­ raturbereichs von Zimmertemperatur bis 300°C auf. Falls der thermische Ausdehnungskoeffizient 30×10-7°C-1 übersteigt, kann die thermische Ausdehnung der Dichtungsglasmasse kaum mit der thermischen Ausdehnung des Aluminiumoxids kompatibel gemacht werden.
Falls die Menge dieses Keramikpulvers 50 Vol.-% übersteigt, wird die Fließcharakteristik der Dichtungsmasse zum Zeitpunkt der Verkapselungsoperation beeinträchtigt, was dazu führt, daß eine hermetische Verkapselung des Gehäuses kaum erreichbar ist, Falls die Menge des Keramikpulvers geringer als 20 Vol.-% ist, wird der thermische Ausdehnungskoeffizient der Dichtungsglasmasse zu groß, was dazu führt, daß die thermische Ausdehnung der Masse kaum mit der des Aluminiumoxids kompatibel ist.
Falls die Menge der festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform größer als 30 Vol.-% ist, wird die Fließcharakteristik der Dichtungsmasse beeinträchtigt oder der thermische Ausdeh­ nungskoeffizient der Dichtungsmasse wird zu groß. Falls andererseits die Menge der festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform geringer als 5 Vol.-% ist, wird die Festigkeit gering, was dazu führt, daß die erfindungsgemäße Aufgabe nicht gelöst werden kann. Die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ sollte vorzugsweise mindestens 5 Mol-% TiO2 enthalten, um die elektrische Isoliereigenschaft aufrechtzuerhalten. Sie sollte ferner zur Aufrechterhaltung der niedrigen Dielektrizitätskonstante vorzugsweise mindestens 50 Mol-% SnO₂ enthalten.
Als Keramikpulver mit niedrigem thermischem Ausdehnungs­ koeffizienten können beispielsweise β-Eucryptit, Petalit, β-Spodumen, Bleititanat, Siliciumdioxidglas oder Cordierit eingesetzt werden. Von diesen ist Cordierit als Keramikpulver besonders bevorzugt, da es eine aus­ gezeichnete chemische Beständigkeit aufweist sowie aus­ gezeichnete elektrische Isolationseigenschaften und seine Dielektrizitätskonstante gering ist.
Die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse weist vorzugsweise folgende Zusammensetzung auf:
Vol.-%
niedrigschmelzendes Glaspulver
70-53
Cordierit 25-37
TiO₂-SnO₂-feste Lösung 5-20
wobei die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform im wesentlichen aus 5 bis 50 Mol-% TiO₂ und 50 bis 95 Mol-% SnO₂ besteht.
Im folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung der er­ findungsgemäßen Dichtungsglasmasse näher erläutert.
Das niedrigschmelzende Glaspulver kann hergestellt werden durch Vermischen vorbestimmter Mengen von Bleioxidpulver, Borsäurepulver, Zinkoxidpulver und Siliciumdioxidpulver, nachfolgendes Schmelzen der Mischung bei 1100°C während 1 Stunde und Pulverisierung der auf diese Weise erhaltenen Glasbrocken. Anschließend wird eine Klassifizierung durchgeführt, um ein Pulver mit einer Teilchengröße von höchstens 0,105 mm zu erhalten.
Das Keramikpulver mit einem niedrigen thermischen Aus­ dehnungskoeffizienten kann hergestellt werden, indem man die Ausgangsmaterial-Pulver in stöchiometrischen Mengen vermischt, um die Keramik mit dem vorbestimmten, niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufzubauen, nachfolgend das Gemisch mindestens 10 Stunden bei einer Temperatur brennt, die ausreicht, um die Keramik zu bilden, und nachfolgend die Keramik zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von höchstens 0,105 mm pulverisiert.
Die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform kann her­ gestellt werden, indem man vorbestimmte Mengen von TiO₂-Pulver und SnO₂-Pulver vermischt und das Gemisch bei einer hohen Temperatur von mindestens 1000°C brennt. Das dabei erhaltene Produkt wird weiter zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von höchstens 0,105 mm pulverisiert.
Das wahre spezifische Gewicht jedes Pulvers, das auf die oben beschriebene Weise erhalten wird, wird bestimmt. An­ schließend werden die Pulver in den jeweiligen vorbestimmten Verhältnissen vermischt und das Gemisch wird mittels eines V-Mischers gründlich gemischt, um eine er­ findungsgemäße Dichtungsglasmasse zu erhalten.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert, ohne daß dadurch eine Beschränkung der Erfindung beabsichtigt ist.
Beispiel
Es werden neun Proben hergestellt, wobei die Mengenverhältnisse von niedrigschmelzendem Glaspulver, Keramikpulver mit niedrigem thermischen Ausdehnungskoeffizienten und einer festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform gemäß Tabelle 1 variiert werden. Bei diesen Proben werden verschiedene Eigenschaften gemessen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Zu Ver­ gleichszwecken wurden die Eigenschaften von zwei herkömmlichen Produkten ebenfalls bestimmt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Das bei diesem Beispiel verwendete niedrigschmelzende Glaspulver umfaßt 84 Gew.-% PbO, 12 Gew.-% B₂O₃, 2,5 Gew.-% ZnO, 1,0 Gew.-% SiO₂ und 0,5 Gew.-% Al₂O₃ und weist einen Glasübergangspunkt von 310°C auf, und zwar bestimmt als Startpunkt der anfänglichen, endothermen Reaktion, die auf dem DTA-Thermogramm erscheint. Das bei diesem Beispiel eingesetzte Pulver der festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ hat eine Zusammensetzung gemäß Tabelle 2.
Die in Tabelle 1 gewählten Abkürzungen haben folgende Bedeutung:
C = Cordierit,  P = Petalit,  Z = Zirkon,
BT = Bleititanat,  βS = Spodumen,
βE = β-Eucryptit,
g = gut,
gs = geringfügig schlecht.
Tabelle 2
Zusammensetzung der TiO₂-SNO₂-feste Lösung (Mol-%)
Aus Tabelle 1 wird deutlich, daß die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse eine äußerst geringe Emission von α- Teilchen aufweist sowie eine hohe Dichtungsfestigkeit. Ihre anderen Eigenschaften sind gleich gut oder besser als diejenigen der herkömmlichen Produkte.
Die Meßmethode der verschiedenen Eigenschaften sowie die bevorzugten Bereiche der jeweiligen Werte sind wie folgt.
Der thermische Ausdehnungskoeffizient sollte mit dem von Aluminiumoxid kompatibel sein und sollte vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 60 bis 75×10-7°C-1 liegen.
Die Meßverfahren für die in Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften werden im folgenden erläutert. Zur Bestimmung der Fließcharakteristik wird jede Pulverprobe in einer Gramm-Menge, entsprechend ihrem spezifischen Gewicht, verwendet und in einem Zylinder mit einem Durchmesser von 12,7 mm preßgeformt. Anschließend wird die Probe auf eine Glasplatte placiert und 10 min bei der in Tabelle 1 angegebenen Temperatur der Verkapselungsoperation gehalten. Nach dem Abkühlen wird der Durchmesser der flüssig gewordenen Probe bestimmt. Der gemessene Wert wird zur Darstellung der Fließcharakteristik verwendet. Falls dieser Durchmesser mindestens 20 mm beträgt, kann die Verkapselung bei der in Tabelle 1 angegebenen Temperatur der Verkapselungsoperation in zweckentsprechender Weise durchgeführt werden.

Claims (6)

1. Dichtungsglasmasse, umfassend 75 bis 50 Vol.-% niedrigschmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als Hauptkomponente, 20 bis 45 Vol.-% Keramikpulver mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von höchstens 30×10-7°C-1 in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 300°C sowie 5 bis 30 Vol.-% einer festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform.
2. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikpulver aus Cordierit besteht.
3. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 70 bis 53 Vol.-% des niedrigschmelzenden Glaspulvers, 25 bis 35 Vol.-% des Cordieritpulvers und 5 bis 20 Vol.-% der festen Lösung aus TiO₂ und SnO₂ in Pulverform umfaßt.
4. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1 oder Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Lösung aus TiO₂ und SnO₂ 5 bis 50 Mol-% TiO₂ und 50 bis 95 Mol-% SnO₂ umfaßt.
5. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigschmelzende Glaspulver einen Transformationspunkt von nicht höher als 335°C hat.
6. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigschmelzende Glaspulver im wesentlichen zusammengesetzt ist aus 77 bis 86 Gew.-% PbO, 6,0 bis 15 Gew.-% B₂O₃, 0,5 bis 6,9 Gew.-% ZnO und 0,1 bis 3,0 Gew.-% SiO₂.
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