DE1496699A1 - Dielektrisches Glas und damit hergestellter Glaskondensator - Google Patents

Dielektrisches Glas und damit hergestellter Glaskondensator

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DE1496699A1 DE19651496699 DE1496699A DE1496699A1 DE 1496699 A1 DE1496699 A1 DE 1496699A1 DE 19651496699 DE19651496699 DE 19651496699 DE 1496699 A DE1496699 A DE 1496699A DE 1496699 A1 DE1496699 A1 DE 1496699A1
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Description

WESTINGHOUSE ELECTRIC CORPORATION in East Pittsburgh, Pa.,
V. St. A.
Dielektrisches Glas und damit hergestellter Glaskondensator
Die Erfindung betrifft ein neues Bariumboratglas, das als Kondensatordielektrikum besonders geeignet ist. Ferner bezieht sich die Erfindung auf einen Glaskondensator unter Verwendung derartiger Gläser als Dielektrikum.
Glaskondensatoren können in verschiedener Weise hergestellt werden. Meist müssen die als Dielektrikum dienenden Glasschichten zuerst in einzelne Platten geschnitten werden: Beispielsweise werden die einzelnen Glasplatten unter Zwischenlage von Metallplatten aufeinander geschichtet. Der Stapel wird dann angeschmolzen, so daß die Glasplatten sich mit den Metallplatten verbinden und der ganze Stapel eine · einstückige Masse darstellt. Die Metallplatten sind natürlich hierbei durch Glasschichten getrennt, die als Dielektrikum dienen. Bei einem anderen Herstellungsverfahren wird eine Metallpaste, beispielsweise eine Silberpaste, auf die Oberflächen der Glasplatten aufgebracht und ein Stapel der mit
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der Paste überzogenen Platten wird gebrannt, so daß sicii metallische Elektrodenschichten mit zwischenliegenden Glasschichten ergeben. Bei beiden Verfahren und grundsätzlich bei jedem Herstellungsverfahren muß die Dielektrikumsschicht selbst bestimmte kritische elektrische Eigenschaften besitzen, wenn stabile und gleichmäßig zuverlässige Kondensatoren hergestellt werden sollen. Insbesondere muß das Dielektrikum eine hohe Dielektrizitätskonstante, einen geringen Temperaturkoeffizienten der Kapazität in einem großen Temperaturbereich, der hohe und niedrige Temperaturen umfaßt, und einen geringen Verlustfaktor bei Zimmertemperatur und bei höheren Temperaturen besitzen. Ferner muß das Dielektrikum imstande sein, als verhältnismäßig dünne Schicht aufgetragen zu werden, muß. eine gute Verbindung mit den Kondensatorplatten eingehen und auch noch einige andere bekannte Eigenschaften besitzen.
Für einen Kondensator, der unter stark schwankenden Umgebungsbedingungen betriebsfähig bleiben soll, soll das Glasdielektrikum die folgenden elektrischen Eigenschaften aufweisen:
(1) tan <f bei 25 0C soll kleiner als etwa 0,0001 sein;
(2) tan <f bei 125 °G soll kleiner als etwa 0,002 sein;
(3) die Dielektrizitätskonstante soll mindestens 10 betragen;
(4) der Temperaturkoeffizient der Kapazität Tc soll zwischen
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25 und -55 0C und zwischen 25 und +125 °C jeweils den Mittelwert von (140 - 25) * 1O~6/°C haben.
Es ist bekannt, daß nur wenige gewöhnliche Glaszusammensetzungen die notwendigen elektrischen und sonstigen Eigenschaften aufweisen r um ihre Verwendung als Dielektrikum in hochwertigen Kondensatoren zu ermöglichen. Die bekannten hierfür geeigneten Gläser haben außerdem im allgemeinen eine hohe Viskosität. Diese hohe Viskosität ist bei den oben beschriebenen Herstellungsverfahren, wo fertige Glasplatten verwendet werden, nicht hinderlich. Sie ist aber sehr wesentlich, wenn als Grundelemente der zum Kondensator zusammengeschmolzenen Stapel mit Glas überzogene Platten verwendet werden. Bei diesem Herstellungsverfahren werden beispielsweise leitende Folien in einen Glasschlicker getaucht, erhitzt, gestapelt und miteinander verschmolzen. Bei diesem Verfahren muß, insbesondere wenn die Folien aus Aluminium oder Legierungen, desselben bestehen, das Glasdielektrikum eine niedrige Viskosität und niedrige Schmelztemperatur haben, wenn sich ein gleichmäßiger, zusammenhängender und hohlraum- und blasenfreier Ueberzug ergeben soll. Die Viskosität muß so niedrig liegen, daß der Glasüberzug bei Temperaturen unterhalb 625 °C mit den Aluminiumfolien verschmolzen werden kann. Das Glas muß bei der Schmelztemperatur gut fließen, um einen glatten Ueberzug-.zu erzielen, muß nach dem Anschmelzen gut an den Fold en
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haften und muß gegen Entglasung' widerstandsfähig sein, damit es einer nachfolgenden Wärmebehandlung bei der Verschmelzung der einzelnen überzogenen Folien zu einem Kondensator und gegebenenfalls beim Einkapseln widersteht. Das Problem der Erzielung befriedigender elektrischer Eigenschaften wird also durch diese physikalischen und chemischen Anforderungen weiter kompliziert.
Aufgabe der Erfindung ist demgemäß die Bereitstellung eines Glases geringer Viskosität, das als Kondensatordielektrikum besonders geeignet ist und als Ueberzug in der beschriebenen Weise verwendbar ist.
Das erfindungsgemäße Glas mit hoher Dielektrizitätskonstante, geringem Verlustfaktor, geringem Temperaturkoeffizienten der Kapazität und niedrigem Erweichungspunkt hat die folgenden Bestandteile in wenigstens annähernd den folgenden Anteilen:
Bestandteile Gewichtsprozent
BaO 25-35
B2°3 ' 17-24
ZnO 5-15
r2° 4-10
SiO2 5-11
TiO2 • 1-8
Al2O3 1-7
■ Na2O 1-5
Li2O 0,5-3,0
F . 0,5-3,0
CdO ^ -.:... ' 1.10
oao, ,A09839/116D O>5.5
Ferner können noch verschiedene Zusatzstoffe in geringen Mengen beigefügt werden.
Es wurde gefunden, daß bei den erfindungsgemäßen Bariumboratgläsern der Durchsackpunkt nicht über 400 0C liegt.
Die erfindungsgemäßen Bariumboratglaser werden hergestellt, indem Ghargen der Bestandteile in den angegebenen Zusammensetzungen in einem Tonhafen erschmolzen werden, der in einen elektrischen Ofen bei einer Temperatur von etwa 1000 C eingesetzt wird und bei dieser Temperatur etwa 45 Minuten lang unter Umrühren gehalten wird. Die Glasschmelze wird in Wasser oder Luft gelöscht, so daß sich eine Pritte ergibt, um die nachfolgende Zerkleinerung zu erleichtern. Die Glasfritte wird dann gemahlen, beispielsweise in einer Kugelmühle unter Beifügung von Alkohol, so daß sich ein in der Flüssigkeit aufgeschlämmter Schlicker ergibt. Die Teilchengröße beträgt beispielsweise 0,044 mm oder weniger.
Die Chargenzusammensetzung der unter die Erfindung fallenden Bariumboratgläser ergibt sich aus der folgenden Uebersieht:
Anteilsbereich Bevorzugter Bereich Bestandteile ,Gewichtsprozent) (Gewichtsprozent)
BaO 25-35 28-32
B2O 18-25 20-24
ZnO 5-15 9-12
K2O 5-10 ' 6-8
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ORIGINAL INSPECTED
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Anteil sb er ei cli Bevorzugter Bereich
Bestandteile ^Gewichtsprozent) (Gewichtsprozent)
SiO2 5-10 6-8
TiO2 1-8 4-7
A12°3 1-6 3-4
Na2O 1-5 2-4
LiF 1-3 1,5-2,5
CdO, 1-10 2-5
CaO 0,5-5 0,5-3
As2O3 0-1 0,3-0,7
PbO 0-3 0,25-2
SrO 0-5 0-3
Bi2°3 0-3 0-2
La2O3 0-3 0-2
Cu2O 0-3 0-2
ZrO * 0-2 0-1,5
Einige Ausführungsbeispiele von Chargenzusammensetzungen sind nachstehend in Tabelle I aufgeführt. Vorzugsweise werden die Bestandteile vor dem Schmelzen mindestens eine Stunde lang gemischt. Die Zubereitung entspricht für alle Beispiele dem oben geschilderten Verfahren.
Tabelle I
Chargenzusammensetzungen, 31,26 Gewichtsprozent Probe Probe
22,89 Probe Nr. 3 Nr. 4
Probe 10,00 Nr. 2 31 ,16 30,21
Bestandteile Nr.· T 6,62 31,14 24,42 22,50
BaO 5,69 24,91 9,96 10,73
B2°3 5,96 9,95, 6,59 7,32
ZnO 6,59 5,67 6,84
K2O 5,67 5,94 6,30
SiO2 5,94
TiO2
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Bestandteile Probe
Nr. 1		 Probe
Nr. 2		 Probe
Nr. 3		 Probe
Nr. 4
Al2O3 4,86 4,84 3,46 3,35
Na2O 2,43 2,42 2,42 3,45
LiF 2,77 2,76 2,76 1 ,61
CdO 2,49 1 ,94 4,97 4,83
CaO 0,77 0,77 0,77 0,75
As2O3
SrO		 2,16 ———' _____ 0,67
PbO 0,50
Bi2°3 2,07 ,
La2O3 1 ,00 _—— —-—
Cu2O 2,08 __.— -— 0,94
ZrO 1,38 .—-____
Es sei bemerkt, daß die Bestandteile As2O , SrO, PbO, Bi 0„, LaO0O' Cu2° un^ Zr02 1110^t unbedingt erforderlich sind. As90„ und mindestens eines der anderen angeführten Oxyde werden vorzugsweise zugesetzt. Das As3O ergibt eine weitere Verbesserung der Fließfähigkeit, SrO und La20 verbessern die Dielektrizitätskonstante, PbO und Bi9O
erweitern den Betriebsbereich und alle Zusätze erhöhen den Widerstand gegen Entglasung. Diese Zusätze tragen aber sämtlich nicht so stark zu den verbesserten Eigenschaften wie die Grundzusammensetzung bei, wenn auch die zusätzlichen Vorteile nicht zu verachten sind. Im allgemeinen genügen 0,25 % des Gesamtgewichts für jeden der angegebenen Zusätze, falls sie verwendet werden.
Wegen der Flüchtigkeit einiger Bestandteile weicht die Endzu'samnrensetzung des Glases in geringem Ausmaß, jedoch
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im allgemeinen vorhersehbar, von der Ausgangszusammensetzung ab. Bei den vorstehend angeführten Proben handelt es sich jeweils um eine Einwaage von 1 kg. Hierbei verdampfte bis zu 50 % des Fluors während des Schmelzvorganges. Bis zu etwa /5 der Alkalimetalloxyde und bis zu etwa /4 des BpO_ kann sich verflüchtigen und verlorengehen. Da andererseits aus dem Wandmaterial des Hafens einige Bestandteile aufgenommen werden, können etwa 2 '% SiO2 und 2% Al-O zusätzlich in dem fertigen Glas vorhanden sein. Hierdurch ergibt sich z.B. in der Probe Nr. 1 ein Endanteil von 7,69 % des si°p· Ferner enthält das fertige Glas die Verbindung LiF als solche nicht. Das Lithium wird vielmehr in das Oxyd Li 0 umgewandelt und das Fluor bleibt entweder in Lösung oder bildet einen Komplex mit einem oder mehreren der verschiedenen Oxyde. Da Verfahren zur Bestimmung seiner Konzentration existieren, wird das Fluor als Element angegeben.
Die fertigen Bariumboratgläser gemäß der Erfindung haben demgemäß etwa die nachfolgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent: ,
Bestandteile Gesamtbereich Bevorzugter Bereich
BaO 25-35 28-32
B2°3 17-24 18-23
ZnO 5-15 9-12
K2O 4-10 5-8
SiO2 5-11 6-9
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Bestandteile Gesamtbereich Bevorzugter Bereich
TiO2
Al2O3 		1-8
1-7		 4-7
3-5
Na2O 1-5 2-4
Li2O 0,5-3,0 0,8-1,5
F 0,5-3., 0 0,8-1 ,5
GdO 1-10 2-5
CaO 0,5-5 0,5-3
As2°3 0-1 0,3-0,7
SrO 0-5 0-3
PbO 0-3 0,25-2
Bi2O3 0-3 0-2
La2O3 0-3 0-2
Cu2O 0-3 0-2
ZrO 0-2 0-1,5
Die angegebenen Anteilsbereiche sind kritisch hinsichtlich der verlangten Eigenschaften. Wenn beispielsweise der Gehalt an BaO weniger als 25 % beträgt, so ist die Dielektrizitätskonstante zu niedrig. Mehr als 35 Gewichtsprozent Bat) ergeben ein Glas mit starker Entglasungsneigung.· Wenn weniger als 17 % B9O. vorhanden sindr so ist der Temperaturkoeffizient der Kapazität zu hoch. Mehr als 24 % B2O3 ergeben eine erheblich geringere chemische Widerstandsfähigkeit und mehr als 8 % TiO2 verringern den Widerstand gegen Entglasung. Etwas TiO muß verwendet werden, da es die chemische Widerstandsfähigkeit verbessert und gleichzeitig eine geringe Viskosität ergibt. Während das B9O,. die Viskosität (Erweichungspunkt) und den Temperaturkoeffizienten sehr stark verringert r beeinflussen größere Mengen die Dielektrizitäts-
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konstante ungünstig. Größere Mengen von KpO, Na2O und LiF verbessern die Fließfähigkeit, erhöhen aber den Temperaturkoeffizienten dei1 Kapazität so rasch, daß sie nur in begrenztem Umfang verwendet werden können.
In Tabelle II sind einige Meßergebnisse zusammengestellt, die an den Proben gemäß Tabelle I gewonnen wurden. Zur Bestimmung des Durchsackpünktes wurde aus jeder Probe ein Glasstab von etwa 5 cm Länge und einem Durchmesser von 0,2 - 0,05 mm hergestellt* Der Durchsackpunkt wurde nach dem Verfahren und mit dem Gerät von Hirayama gemäß dem Artikel "The Sag Point of Glasses" in Journal of the American Ceramic Society, Band 45, Nr. 3, März 1962, S.113-115, bestimmt. Der Durchsackpunkt kann mit dem, Erweichungspunkt in Beziehung gesetzt werden; beide Werte werden durch Beobachtung der Durchbiegung bzw. Verlängerung erhitzter Glasstäbe unter gegebenen Bedingungen gemessen und beide sind'Funktionen der Viskosität des Glases.
Die elektrischen Eigenschaften wurden an Probestücken gemessen, die einen Durchmesser von 5 cm hatten und aus den einzelnen in Tabelle 1 angegebenen Proben gegossen wurden. Jedes Probestück wurde auf eine Dicke von etwa 2,5 mm abgeschliffen. Auf die Scheibe wurden SiIberelektroden aufgemalt. Die Dielektrizitätskonstante, der Verlustfaktor und der Temperaturkoeffizient wurden mit einer Meßbrücke bei 1000 Hz gemessen. Der Temperaturkoeffizient der Kapazität
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wurde durch Messungen bei 25 0C und bei -55 0C bestimmt und ist in Millionstel je 0C angegeben. Dasselbe gilt für denifeßbereich zwischen 25 und 125 °C. Aus den in Tabelle II wiedergegebenen Meßergebnissen ergibt sich, daß die erfindungsgemäßen Gläser verhältnismäßig geringe Viskosität aufweisen und sich als Kondensatorgläser hervorragend eignen.
T , 25 bis -55 0C (10"
T , 25 bis 125 °C (1Q'
Tabelle II
Meßergebni sse
Probe Nr.
395 °C
Eigenschaft
Durchsackpunkt
Dielektrizitätskonstante 11,0
tan ei bei 25 °C 0,04 % tan (f bei 125°C 0,10 %
149
164
Probe Nr.
393 °C
11,0 0,05 % 0,12 %
143 164
Probe
Nr. 3
378- 0C
10,0
0,05 % 0,11 %
140
158
Probe Nr.
371 0C
11 ,4 0,042 % 0,104 %
134 162
Die erfindungsgemäßen Gläser können leicht in Platten und Stäbe geformt werden oder auf Metallbleche oder andere Stoffe als dünne Ueberzüge aufgebracht werden. Die dünnen Ueberzüge können beispielsweise so auf das Metallblech aufgebracht werden, daß das Blech in einen Schlicker eingetaucht wird, der aus einer Aufschlämmung fein verteiler
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Glasteilchen in einer flüchtigen Flüssigkeit, z.B. Aethanol, besteht. Beim Herausziehen bleibt ein Ueberzug des Schlickers an dem Metallblech hängen. Die Fließeigenschaften des Schlickers sind derart, daß sich ein dünner, aber gleichmäßiger üeberzug in der Größenordnung von 6 bis 50 Mikron ausbildet. Dieser Üeberzug kann angeschmolzen werden, wenn er etwa eine Minute lang bei etwa 600 0G gebrannt wird. Ein zweiter Üeberzug kann aufgebracht und angeschmolzen werden, ohne die Qualität des ersten Ueberzuges zu beeinträchtigen. Da die erfindungsgemäßen Gläser bei Temperaturen von etwa 600 0C eine so geringe Viskosität haben, daß sie mit dem Metallblech und anderen mit ihnen in Berührung befindlichen Glaäiberzügen geringer Viskosität verschmolzen werden können, sind sie zur Verwendung bei niedrigschmelzenden Metallen wie Aluminium und ,legierungen desselben, die einen Schmelzpunkt in der Größenordnung von etwa 660 0C haben, besonders geeignet.
Ein Ausfuhrungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Kondensators ist in der Figur dargestellt. Der Kondensator 10 besteht aus zwei Einheiten 11 und 12. Um diese herzustellen, werden Metallelektroden 13 und 14, die aus Aluminiumfolie mit einer Dicke von etwa 6 Mikron bestehen, in einen Schlicker der oben beschriebenen Art eingetaucht. Vorzugsweise werden die Elektroden vorher gereinigt und entfettet.
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so daß sich ein dünner, aber gleichmäßiger Üeberzug ergibt. Die Folien werden in einem Ofen etwa eine Minute lang bei etwa 600 °C erhitzt, so daß der flüssige Träger des Schlickers sich verflüchtigt und die Glasteilchen schmelzen und gleichmäßig über die Folien fließen. Auf diese Weise können die Elektroden 13 und 14 mit dielektrischen Glasüberzügen 15 und 16 mit einer Dicke von etwa 25 bis 100 Mikron überzogen werden»
Es wird nicht die ganze Folie in den Glasschicker getaucht, sondern ein Teil jeder Folie bleibt unbedeckt, wodurch sich Anschlüsse 17 und 18 ergeben, an denen Anschlußdrähte (nicht dargestellt) angeschweißt oder sonstwie befestigt werden können. Die Anschlüsse 17 und können auch getrennte Plätten sein, die an den Elektroden 13 und 14 befestigt sind und an denen HilfsanSchlüsse außerhalb des Glasüberzuges oder sogar außerhalb der Kapsel (falls vorhanden) angebracht werden können. Die mit Glas überzogenen Elektroden Worden in einer beheizbaren Presse auf einander gelegt und nöetaäls erwärritt, wodurch sie zu. einer einheitlichen Masse verschmölzen, deren einzelne Elektroden durch ein Gläsdielefctri&üift getrennt sind. Die gegenü%«rsteheniiesh !"IScheö uM dir Abstand zwischen -cUSt Elektroden sifcd so gewählt, d&ß sieh die gewünschte lEfcpai&ität &>§£bt. lni« Ve^iMäu&g ier einzelnen
ä «ain#* ftatjrHö Itänn in
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Die Verwendung der erfindungsgemäßen Gläser ist nicht-auf Kondensatoren beschränkt. Beispielsweise weist die hohe Dielektrizitätskonstante darauf hin, daß die Glaser auch in Elektrolumineszenzanordnungen Verwendung finden können.
S 0 9 8 3 9/Π β 6

Claims (1)

  1. München, den 12. NOV. 1965 ng. 6. WJnbusSfl w 436' - Dr.Hk/Di
    TeL£S612e *
    WESTINGHOUSE ELECTRIC CORPORATION in East Pittsburgh, Pa.,
    V. st. A.
    Patentanmeldung: Dielektrisches Glas und damit hergestellter
    Glaskondensator
    Patentansprüche
    . "Glas mit hoher Dielektrizitätskonstante, geringem Verlustfaktor, niedrigem Temperaturkoeffizienten der Kapazität und niedrigem Durchsackpunkt» gekennzeichnet durch die folgenden Bestandteile in mindestens annähernd den angegebenen Anteilen:
    Bestandteile Gewichtsprozent
    BaO
    B2° ZnO
    SiO2
    Al2O3 Na2O
    CdO CaO
    25-3 5 17-24 5-15 4-10 5-11 1-8 1-7 1-5 0 ,5-3,0 0 ,5-3,0 1 ,10 0 ,5-5 .
    9 09839/1160
    H96699
    28-32 18-23 9-12 5-8 6-9 4-7 3-5 2-4 0 ,8-1 ,5 0 ,8-1,5 2-5 0 ,5-3 0 ,3-0,7
    Glas nach Anspruch } , gekennzeichnet durch die folgenden Anteile in mindestens annähernd den angegebenen Anteilen:
    Bestandteile . Gewichtsprozent
    BaO
    Bp0
    ZnO
    SiO2
    TiO2
    A12°3
    Na2O
    CdO
    GaO
    3. Glas nach Anspruch 1 , gekennzeichnet durch die folgenden Zusätze in mindestens annähernd den angegebenen Anteilen:
    Bestandteile Gewichtsprozent
    As2O3 0-1 ·
    SrO 0-5 PbO 0,25-3
    Bi2O3 0-3
    La2O3 0-3
    Cu2O 0-3
    ZrO2 0-2-.
    4. Glas nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch die folgenden Zusätze in mindestens annähernd den angegebenen Anteilen:
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    Bestandteile Gewi chtsprο ζent
    SrO / 0-3
    PbO ■ 0,25-2
    Bi2O3 0-2
    La2O3 0-2
    Cu2O 0-2
    ZrO2 · 0-1,5.
    5. Glaskondensator, dadurch gekennzeichnet, daß-das Dielektrikum aus einem Glas nach einem der vorhergehenden Ansprüche besteht.
    6. Glaskondensator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet t daß seine Elektroden aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bestehen;
    Leersei'te
DE19651496699 1964-11-13 1965-11-12 Dielektrisches Glas und damit hergestellter Glaskondensator Pending DE1496699A1 (de)

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