DE1149141B - Einschmelzemail fuer phosphoreszierende Stoffe - Google Patents
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- H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
- H05B33/20—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the material in which the electroluminescent material is embedded
-
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Description
Die Erfindung betrifft eine Grundsubstanz zur Herstellung von Einschmelzemails und bevorzugt daraus
hergestellte Emailsorten, die insbesondere zur Verwendung in Elektrolumineszenzvorrichtungen geeignet
sind.
Es ist bekannt, zur Herstellung von Leuchtemails für elektrolumineszente Vorrichtungen eine Mischung
aus fein verteiltem elektrolumineszenten Phosphor und pulverisiertem Glas oder sogenannter »Fritte« auf
einem Träger niederzuschlagen und einzubrennen, um eine mit Phosphor imprägnierte Glasur oder Emailschicht
zu erhalten. Da der Phosphor vollständig in das Email eingelagert ist, muß dieses gemäß dem Verwendungszweck
besondere physikalische, chemische und optische Eigenschaften besitzen. So darf das Email
keine Bestandteile oder Verunreinigungen enthalten, die mit dem elektrolumineszenten Phosphor reagieren
oder ihn schädlich verändern. Vielmehr soll es die von dem Phosphor erzeugte Strahlung durchlassen
und beim Einbrennen eine dauerhafte Schmelze von gleichmäßiger Dicke bilden. Vor allem muß das Email
bei einer so niedrigen Temperatur eingebrannt werden können, daß die Phosphore nicht zerstört werden oder
ihre Lumineszenzwirkung verschlechtert wird. Da das Email als dielektrische Einbettungssubstanz für den
Phosphor dient, muß es die notwendigen elektrischen Eigenschaften besitzen, nämlich
1. eine hohe Dielektrizitätskonstante ε, damit man
ein elektrisches Feld hoher Intensität an die eingelagerten Phosphorteilchen anlegen kann. Die
Dielektrizitätskonstante soll mindestens 7, vorzugsweise 8 oder noch mehr betragen;
2. einen geringen Streufaktor tgo, um die Energieverluste
innerhalb des Dielektrikums zu vermindern. Theoretisch soll der Streufaktor so gering wie nur möglich sein. Für zufriedenstellenden
Betrieb hinsichtlich des Nutzeffektes soll er jedenfalls 0,003 (bei Zimmertemperatur)
für Frequenzen zwischen 100 und 10 000 Hz nicht übersteigen;
3. eine hohe Isolation oder Durchbruchfeldstärke, um bei Arbeitsbedingungen mit hoher Spannung
elektrischen Durchschlag und frühzeitige Zerstörung der elektrolumineszenten Vorrichtungen
zu verhindern. Die Durchbruchfeldstärke sollte mindestens 100 kV/cm betragen, wenn das Email
zur Verwendung in elektrolumineszenten Vorrichtungen geeignet sein soll.
Es wurde gefunden, daß ein Email mit den erwünschten niedrigen Einbrenntemperaturen und den
genannten elektrischen Eigenschaften dadurch erhalten werden kann, daß man ein Alkali-Zink-Borat-Einschmelzemail
für phosphoreszierende Stoffe
für phosphoreszierende Stoffe
Anmelder:
Westinghouse Electric Corporation,
East Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)
East Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. G. Weinhausen, Patentanwalt,
München 22, Widenmayerstr. 46
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. Mai 1959 (Nr. 816 404)
V. St. v. Amerika vom 28. Mai 1959 (Nr. 816 404)
Nicholas F.Cerulli, CaldweU, N.J. (V.St.A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Email dahingehend abändert, daß seine Dielektrizitätskonstante ansteigt, und dann dieser abgeänderten
Grundsubstanz geringe Mengen ausgewählter Zuschlagstoffe beigibt, durch die die gewünschten physikalischen
und sonstigen Eigenschaften erhalten werden.
Erfindungsgemäß wird ein Zinkboratemail, das K2O und Na2O im Gewichtsverhältnis von etwa 2: 1
enthält, dadurch abgeändert, daß man ein Erdalkalioxyd vom Typ MO, nämlich BaO und/oder SrO, an
Stelle eines Teils des ZnO zusetzt und dabei das Verhältnis von MO zu ZnO und das Verhältnis von
ZnO + MO zu B2O3 so wählt, daß die Dielektrizitätskonstante
auf den gewünschten Wert ansteigt.
Der Gesamtanteil an Alkalien dieses abgeänderten Zinkboratemails ist dann festgelegt, und geringe
Mengen anderer Materialien, wie Al2O3, TiO2,
Sb2O3, werden als Zuschläge beigefügt, um z. B. den
richtigen Ausdehnungskoeffizienten oder Schmelzbereich zu erhalten.
Die Verwendung von Boroxyd an Stelle von Siliziumoxyd als Bestandteil der Grundsubstanz vermindert
die Brenntemperatur derart, daß die elektrolumineszenten Phosphorteilchen ohne thermische Schäden
eingelagert werden können. Die Verwendung von ZnO als modifizierender Bestandteil an Stelle von Blei
in den üblichen Bleisilikatschmelzen für Glasuren oder
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Emails hemmt die Neigung der elektrolumineszenten Zinksulfidphosphore zu dissoziieren oder mit der als
Einbettungssubstanz dienenden Schmelzmasse zu reagieren.
Es ist zwar bekannt, daß die Verwendung von K2O
und Na2O in einem ungefähren Gewichtsverhältnis von 2:1 die Energieverluste von Bleisilikat- und
Silikatemails durch Verringerung des Streufaktors vermindert, aber es ist bisher nicht erkannt worden,
daß bei Verwendung desselben optimalen Alkalianteils und -Verhältnisses auch mit einer Zinkboratschmelze
oder einer Abart davon ein minimaler Streufaktor erhalten wird. Diese Feststellung ist von
erheblicher Bedeutung, da sie zeigt, daß das optimale Alkaliverhältnis verhältnismäßig unabhängig von der
Grundsubstanz ist, die zur Herstellung der Schmelze verwendet wird.
Außerdem wurde festgestellt, daß im Gegensatz zu anderen glasartigen Grundsubstanzen für die Schmelze
eine Steigerung des Gesamtanteils an Alkalien bei Aufrechterhaltung des optimalen Alkaliverhältnisses
den Wert der Dielektrizitätskonstante der modifizierten Zinkboratschmelze nach der vorliegenden
Erfindung nicht erhöht, sondern daß die Dielektrizitätskonstante in erster Linie von der Konzentration des
MO-Anteil (BaO und/oder SrO) abhängt. Gemäß diesen Feststellungen wurde der Gehalt an K2O und
Na2O. nicht nur innerhalb bestimmter Grenzen und innerhalb des genannten Verhältnisses gehalten,
sondern das Verhältnis des Erdalkalioxyds zu ZnO und das Verhältnis von ZnO plus Erdalkalioxyd zu
B2O3 wurde ebenfalls innerhalb bestimmter Grenzen
gehalten. Außerdem ist es wichtig, daß erfindungsgemäß nur ein Teil des ZnO durch BaO und/oder SrO
ersetzt wird und daß ein ausreichender ZnO-Anteil beibehalten wird, um die Löslichkeit des elektrolumineszenten
Zinksulfidphosphors zu vermindern und dadurch die Grunsubstanz der Schmelze für eine Einlagerung
solcher Phosphore besonders geeignet zu machen.
Die Bestandteile der erfindungsgemäßen Alkali-Erdalkali-Zink-Borat-Schmelzen
und deren zulässige Mengenanteile sind in Tabelle I wiedergegeben:
Bestandteile
ZnO
BaO und/oder SrO (MO)
B2O3
K2O
Na2O
Mengenanteile in
Gewichtsprozent
Gewichtsprozent
20 bis 25
25 bis 40
25 bis 45
6,7 bis 13,4
3,3 bis 6,7
25 bis 40
25 bis 45
6,7 bis 13,4
3,3 bis 6,7
Während die Konzentration von K2O und Na2O
innerhalb der angegebenen Bereiche schwanken kann, ist es entscheidend, daß das Verhältnis von K2O : Na2O
bei etwa 2: 1 gehalten wird, um den erforderlichen geringen Verlustfaktor des Emails zu erhalten.
Verschiedene Beispiele spezieller und bevorzugter Zusammensetzungen der Grundsubstanz nach der
Erfindung sind in Tabelle II zusammengestellt und mit
3ü ihren elektrischen Eigenschaften und kritischen Verhältnissen
ihrer Bestandteile aufgeführt, wobei die Bestandteile in Gewichtsprozent ihres Oxydgehalts
angegeben sind, die aus ihren entsprechenden Ausgangsstoffen berechnet wurden.
Bestandteile
ZnO
BaO und/oder SrO (MO)
B2O3
K2O
Na2O
MO : ZnO (wobei MO = BaO und/oder SrO)
B : B2O3 (wobei R = MO + ZnO)
K2O: Na2O
Streufaktor (tgo)
Dielektrizitätskonstante (ε)
Durchbruchfeldstärke (kV/cm)
20,0
25,0
45,0
25,0
45,0
6,7
3,3
1,25
1: 1
2:1
0,0013
7,57
205
205
23,5
29,5
35,3
29,5
35,3
7,8
3,9
1,25:
1,5:1
2:1
0,0011
8,12
213
213
25,0
35,0
30,0
35,0
30,0
6,7
3,3
1,4:1
2: 1
2:1
0,0012
8,31
213
213
20,0
40,0
25,0
10,0
40,0
25,0
10,0
5,0
2:1
2,4: 1
2: 1
0,0011
9,06
197
197
Aus den in dieser Tabelle aufgeführten verschiedenen Grundsubstanzen ersieht man, daß der Streufaktor auf
einem sehr niedrigen Wert dadurch gehalten wird, daß man das optimale Verhältnis K2O: Na2O auf ungefähr
2 : 1 hielt, und daß die Dielektrizitätskonstante mit wachsendem MO : ZnO- und R: B2O3-Verhältnis
ansteigt, wobei MO den Gesamtanteil in Gewichtsprozenten von BaO und/oder SrO und R den Gesamtanteil
in Gewichtsprozent der Bestandteile an Erdalkali- und ZnO-Anteilen bedeutet. So kann man durch
geeignete Einreglung der genannten Verhältnisse verschiedene Grundsubstanzen herstellen, die die gewünschte
niedrige Einbrenntemperatur und die notwendigen elektrischen Eigenschaften haben. Bei einem
derartigen Email schwanken die Werte der Dielektrizitätskonstante und des Streufaktors innerhalb eines
Frequenzbereichs von 100 Hz bis 100 kHz nicht wesentlich.
Als Beispiel für die Art, in der die in Tabelle II aufgeführten
Grundsubstanzen noch weitermodifiziert werden können, um eine spezielle Emailschmelze zu
erhalten, die zur Verwendung als Dielektrikum in einer keramischen elektrolumineszenten Vorrichtung geeignet ist, wurden einer Grundsubstanz, deren Zu-
sammensetzung ungefähr dem Beispiel 4 in Tabelle II entspricht und die BaO als Erdalkalibestandteil enthält,
Al2O3, TiO2 und Sb2O3 als Zusatzstoffe in nachstehenden
Mengen hinzugefügt:
Zusatzstoffe
Al2O3
TiO2 .
Sb2O3
TiO2 .
Sb2O3
Mengenanteile in Gewichtsprozent
4,0
4,5
0,3
Al2O3 wird hinzugefügt, um die Entglasung der
Schmelze zu hemmen, TiO2 zur Erhaltung der hohen Dielektrizitätskonstante und Sb2O3 als reduzierender
Bestandteil, um eine Oxydierung des elektrolumineszenten Phosphors beim Brennen des Emails zu verhindern.
Eine Fritte, die aus diesen Grundstoffen hergestellt wird, wird zu einer glasklaren Schmelze von
hohem Glanz bei ungefähr 50O0C gebrannt, die eine
Durchbruchfeldstärke von 210 kV/cm, eine Dielektrizitätskonstante von 9,15 und einen Streufaktor von
0,0010 besitzt. Außerdem können andere Stoffe zugesetzt werden, um die chemischen oder physikalischen
Eigenschaften des Emails noch weitergehend zu verbessern.
Zum weiteren Nachweis der überraschend guten
Zum weiteren Nachweis der überraschend guten
ίο Ergebnisse, die durch die erfindungsgemäße Beeinflussung
der elektrischen Eigenschaften des Emails erhalten wurden, sind in Tabelle IV der Streufaktor
tg<5, die Dielektrizitätskonstante ε und der dielektrische Verlustfaktor ε · tg<5 des speziellen Alkali-Barium-Zink-Borat-Emails
nach Tabelle III einem guten handelsüblichen Alkali-Blei-Silikat-Kondensatorglas
und einem dielektrischen Material aus Kunststoff, z. B. Mischpolymerisat von Polyvinylchloridazetat,
wie es manchmal bei Elektrolumineszenzlampen aus Glas und Kunststoff als Dielektrikum verwendet wird,
gegenübergestellt.
Material | ε | 100 Hz tg<5 |
Dielek trischer Verlust ε ■ tgi5 |
8,45 9,03 3,00 |
100 kHz tg<5 |
Dielek trischer Verlust ε ■ tg(5 |
Alkali-Blei-Silikat-Glas | 8,45 9,03 3,20 |
0,0018 0,0012 0,100 |
0,015 0,011 0,032 |
0,0007 0,0011 0,0150 |
0,006 0,010 0,045 |
|
Alkali-Barium-Zink-Boratemail | ||||||
Polyvinylchlorid-Azetat |
Nach Tabelle IV besitzt das Alkali-Erdalkali-Zink-Borat-Email, das gemäß der Erfindung modifiziert ist,
bei tiefen Frequenzen eine höhere Dielektrizitätskonstante ε und einen geringeren Streufaktor tg<S als
das Alkali-Blei-Silikat-Glas. Bei hohen Frequenzen sind der Streufaktor tg<5 und der Verlustfaktor ε · tg(5
nur geringfügig höher. Andererseits besitzt das Polyvinylchloridazetatdielektrikum
sowohl bei hohen wie tiefen Frequenzen sehr schlechte Werte.
Bei den Grundstoffen der Schmelzen, die in den Tabellen I bis III aufgeführt sind, wurde der Gewichtsprozentanteil
der verschiedenen Bestandteile aus den Materialien berechnet, aus denen die entsprechenden
Mischungen hergestellt wurden. Die verschiedenen Emails können demnach dadurch hergestellt werden,
daß man Carbonate und Borate usw. der verschiedenen Bestandteile, die während des Schmelzvorganges in
die entsprechenden Oxyde zerfallen, mischt. Beispielsweise wird in die Ausgangsmischung das Boroxyd als
Borsäure oder Borax eingeführt.
Das Email kann nach üblichen Verfahren hergestellt werden, z. B. werden Bestandteile, die beim Erhitzen
in die berechneten Oxydverbindungen zerfallen, sorgfältig in einem großen Mischer miteinander vermischt
und durch ein Sieb mit 6 Maschen je Zentimeter gegeben. Die Mischung wird dann in einem Platintiegel
während ungefähr 1 Stunde auf ungefähr 115O0C erhitzt — die Brenntemperaturen und Brennzeiten
können je nach der speziellen Emailsorte etwas variieren. Die Schmelze wird dann dadurch abgeschreckt,
daß man sie auf eine rostfreie Stahlplatte gießt, worauf man das pulverisierte Schmelzgut durch
ein Sieb mit 128 Maschen je Zentimeter gibt. Das erhaltene Pulver oder die Fritte wird dann mit einer
vorgegebenen Menge eines elektrolumineszenten Phosphors, wie ihn z. B. der bekannte, mit Kupfer aktivierte
Zinksulfidphosphor darstellt, gemischt. Eine Schicht dieser pulvrigen Phosphormischung wird auf
eine Trägerplatte, ζ. B. auf eine saubere, mit einem Porzellanemail überzogene Eisenplatte gebracht und
dann bei der für das betreffende Email erforderlichen Temperatur in Luft eingebrannt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Emails bilden nach dem Einbrennen einen klaren, glänzenden Überzug,
der in bezug auf den elektrolumineszenten Phosphor neutral ist und eine bruchfeste Schicht auf dem
Trägermaterial bildet.
Die Emails besitzen gute Fließeigenschaften, sind in Luft chemisch stabil, sind für die von dem Phosphor
erzeugte Strahlung durchlässig und gewährleisten auf Grund ihrer niedrigen Einbrenntemperaturen, daß die
eingelagerten Phosphorteilchen keine thermischen Schäden erleiden oder auf andere Weise in ihrer Lichterzeugung
beeinträchtigt werden.
Claims (6)
1. Einschmelzemail für phosphoreszierende Stoffe,
insbesondere zur Verwendung in Elektrolumineszenzvorrichtungen, dadurch gekennzeichnet, daß
es als Grundbestandteile 20 bis 25 Gewichtsprozent ZnO, 25 bis 40 Gewichtsprozent MO (wobei
MO BaO und/oder SrO bedeutet), 25 bis 45 Gewichtsprozent B2O3, 6,7 bis 13,4 Gewichtsprozent
K2O und 3,3 bis 6,7 Gewichtsprozent Na2O enthält,
wobei das Verhältnis des Gewichtsanteiles von K2O zu Na2O etwa 2: 1 beträgt, das Verhältnis
des Gewichtsanteils von MO zu ZnO zwischen etwa 1,25 : 1 und etwa 2: 1 und das Verhältnis des
gesamten Gewichtsanteils von ZnO + MO zu B2O3 zwischen etwa 1: 1 und etwa 2,4: 1 liegt.
2. Email nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Grundbestandteile 20 Gewichtsprozent
ZnO, 25 Gewichtsprozent MO, 45 Gewichtsprozent B2O3, 6,7 Gewichtsprozent K8O
und 3,3 Gewichtsprozent Na2O enthält.
3. Email nach Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet,
daß es als Grundbestandteile 23,5 Gewichtsprozent ZnO, 29,5 Gewichtsprozent MO,
35,3 Gewichtsprozent B2O3, 7,8 Gewichtsprozent
K8O und 3,9 Gewichtsprozent Na2O enthält.
4. Email nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Grundbestandteile 25 Gewichtsprozent
ZnO, 35 Gewichtsprozent MO, 30 Gewichtsprozent B2O3, 6,7 Gewichtsprozent K2O und
3,3 Gewichtsprozent Na2O enthält.
5. Email nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Grundbestandteile 20 Gewichtsprozent
ZnO, 40 Gewichtsprozent MO, 25 Gewichtsprozent B2O3, 10 Gewichtsprozent K2O und
5 Gewichtsprozent Na2O enthält.
6. Email nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzbestandteile 4 Gewichtsprozent
Al2O3, 4,5 Gewichtsprozent TiO2 und
0,3 Gewichtsprozent Sb2O3 enthält.
© 309 597/139 5.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US816404A US3005721A (en) | 1959-05-28 | 1959-05-28 | Glass composition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1149141B true DE1149141B (de) | 1963-05-22 |
Family
ID=25220495
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEW27925A Pending DE1149141B (de) | 1959-05-28 | 1960-05-27 | Einschmelzemail fuer phosphoreszierende Stoffe |
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---|---|
US (1) | US3005721A (de) |
DE (1) | DE1149141B (de) |
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1959
- 1959-05-28 US US816404A patent/US3005721A/en not_active Expired - Lifetime
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1960
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