DE1273757B - Glas, insbesondere als lichtdurchlaessige Schutzschicht fuer Elektrolumineszenzanordnungen - Google Patents
Glas, insbesondere als lichtdurchlaessige Schutzschicht fuer ElektrolumineszenzanordnungenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C03c
Deutsche Kl.: 32 b-3/14
Nummer: 1273 757
Aktenzeichen: P 12 73 757.4-45 (W 33245)
Anmeldetag: 31. Oktober 1962
Auslegetag: 25. Juli 1968
Die Erfindung betrifft Gläser und ihre Verwendung als Schutzschicht bei Elektrolumineszenzanordnungen.
Die Erscheinung der Elektrolumineszenz ist bekannt und wird technisch verwertet. Bei einer bekannten
Elektrolumineszenzanordnung ist fein verteilter Leuchtstoff in eine Schicht aus glasigem oder
keramischem Material eingebettet und das erregende elektrische Feld wird zwecks Lichterzeugung an diese
Schicht angelegt. Der verwendete Leuchtstoff ist meist mit Kupfer aktiviertes Zinksulfid. Zinksulfid und
andere bekannte elektrolumineszente Leuchtstoffe besitzen aber in Anwesenheit von Feuchtigkeitsspuren
eine verhältnismäßig geringe Speicherfähigkeit des anfänglich erzeugten Lichtes. In Anwesenheit von
Feuchtigkeit läßt also die Lichtausbeute während des Betriebs rascher nach, als wenn solche Leuchtschirme
in einer sehr trockenen Umgebung betrieben werden.
Um diesen Abfall der Lichtausbeute zu verhindern, legt man allgemein eine Feuchtigkeitsschutzschicht
über die wasserdurchlässigen Teile der Anordnung. Im Falle eines keramischen Elektrolumineszenzschirmes
muß eine solche keramische Feuchtigkeitsschutzschicht sehr strenge Anforderungen erfüllen.
Bei der Herstellung derartiger Leuchtschirme wird nämlich die den Leuchtstoff enthaltende Keramikschicht
zuerst auf einem Träger aus Emaillierblech gebildet und bei etwa 650° C gebrannt. Über der
keramischen Leuchtschicht wird die lichtdurchlässige Elektrode, z. B. eine Schicht aus Zinnoxyd gebildet.
Diese lichtdurchlässige Elektrode wird dann von der Schutzschicht überzogen. Um zu verhindern, daß die
dielektrische Lumineszenzschicht beschädigt wird, muß die Schutzschicht bei einer Temperatur von
weniger als 650° C gebildet werden. Außerdem muß das glasartige Material, aus dem die Schutzschicht
besteht, bei verhältnismäßig geringer Temperatur so fließfähig sein, daß es einen gleichmäßigen, zusammenhängenden
dünnen Film in einer verhältnismäßig kurzen Zeit ergibt. Der Ausdehnungskoeffizient der
Schutzschicht soll demjenigen derElektrolumineszenzschicht möglichst nahekommen. Schließlich soll die
Schutzschicht nach der Abkühlung gegen Feuchtigkeitsdurchtritt sehr widerstandsfähig sein, um ihre
Aufgabe wirksam erfüllen zu können. Eine gute glasartige lichtdurchlässige Schutzschicht, die all diese
Anforderungen erfüllt, war bisher nicht verfügbar.
Ziel der Erfindung ist demgemäß die Schaffung von Gläsern, insbesondere zum Schutz von Elektrolumineszenzanordnungen,
die bei Erhitzung in feinverteiltem Zustand auf eine Temperatur von weniger als 650° C in eine zusammenhängende Schicht über-
Glas, insbesondere als lichtdurchlässige
Schutzschicht
für Elektrolumineszenzanordnungen
Anmelder:
Westinghouse Electric Corporation,
East Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. G. Weinhausen, Patentanwalt,
8000 München 22, Widenmayerstr. 46
Als Erfinder benannt:
Chikara Hirayama, Murrysville, Pa. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. Oktober 1961 (149 119)
geht und nach der Abkühlung gegen Feuchtigkeitsdurchtritt widerstandsfähig ist.
Das erfindungsgemäße Glas, das diese Anforderungen erfüllt, besteht in Gewichtsprozent aus 23 bis
38 % B2O3, 1 bis 15 % SiO2, 10 bis 52 % BaO, 5 bis
27% ZnO, 4 bis 7% LiF, 2 bis 8% MgO, O bis 5% Na2O, O bis 8 % CaO und O bis 6 °/o Al2O3.
Dieses erfindungsgemäße Glas stellt also ein modifiziertes Barium-Borat-Glas dar, das erhebliche Mengen
von Magnesiumoxyd, Zinkoxyd und Siliziumdioxyd enthält. Zusätzlich können begrenzte Anteile
anderer Glasbestandteile, nämlich Calciumoxyd, Natriumoxyd und Aluminiumoxyd, vorhanden sein.
Um die gewünschten Eigenschaften zu erreichen, müssen die relativen Anteile der einzelnen Glasbildner
sorgfältig innerhalb der angegebenen Grenzen gehalten werden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nun an Hand der Zeichnung beschrieben, die einen teilweise
geschnittenen keramischen Elektrolumineszenzschirm zeigt, der mit der erfindungsgemäßen Schutzschicht
versehen ist.
Der Elektrolumineszenzschirm 10 enthält einen leitenden Träger 12, auf dem sich die lichterzeugende
dielektrische Schicht 14 befindet. Auf deren Oberfläche befindet sich die lichtdurchlässige Elektrode 16,
die von der Schutzschicht 18 gemäß der Erfindung überzogen wird. Die Elektroden 12 und 16 sind über
Anschlußdrähte 20 mit einer Wechselstromquelle verbunden.
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Beispielsweise besteht der Träger 12 aus emailliertem
Eisen und die Leuchtschicht 14 aus feinverteiltem, mit Kupfer aktiviertem Zinksulfidleuchtstoff,
der in Glas im Verhältnis von etwa 1 Gewichtsteil Leuchtstoff auf 2 Gewichtsteile Glas eingebettet ist.
Die Elektrode 16 besteht in bekannter Weise aus Zinnoxyd. Der Aufbau des Leuchtschirmes bildet
keinen Teil der Erfindung und kann entsprechende Abänderungen erfahren. Beispielsweise kann auch
ein anderer elektrolumineszenter Leuchtstoff statt Zinksulfid verwendet werden. Auch die Anteile des
Leuchtstoffes und des Dielektrikums sind kein Gegenstand der Erfindung. Ferner können andere lichtdurchlässige
Elektroden statt Zinnoxyd Verwendung finden. Die dielektrische Leuchtschicht bildet mit den
Elektroden 12 und 16 den aktiven Teil der Anordnung. Das Eisenblech 12 ist gegen Feuchtigkeitsdurchtritt
unempfindlich, aber die Elektrode 16 läßt Feuchtigkeit sehr leicht durch und erfordert deshalb
einen Schutz. Deshalb ist die Schutzschicht 18 über der Elektrode 16 angebracht und reicht beiderseits
bis auf das Eisenblech 12 herunter.
Wegen des relativ hohen Anteils von Boroxyd kann das erfindungsgemäße Glas allgemein als Glas
vom Borattyp bezeichnet werden. Der relativ hohe Anteil von Bariumoxyd und Zinkoxyd ergibt einen
verhältnismäßig niedrigen Umformungspunkt. Das Magnesiumoxyd und das Lithiumfluorid ergeben den
Widerstand gegen Feuchtigkeitsdurchtritt. Das vorzugsweise beigefügte Aluminiumoxyd dient zur Verbesserung
der Oberflächenhärte, um ein Verkratzen zu verhüten. Das gegebenenfalls verwendete Calciumoxyd
verbessert ebenfalls den Feuehtigkeitswiderstand des Glases, und das Natriumoxyd dient als Flußmittel,
um das Schmelzen anfangs zu erleichtern.
Die einzelnen Anteile müssen sorgfältig innerhalb der angegebenen Grenzen gehalten werden, wenn die
gewünschten Eigenschaften erzielt werden sollen. Wenn beispielsweise die Anteile von Calciumoxyd
und Magnesiumoxyd zu groß sind, so werden die Erweichungs- und Verformungstemperaturen des
Glases zu hoch. Wenn zuviel Lithiumfluorid vorhanden ist, so leidet die Lichtdurchlässigkeit. Genügend
Boroxyd und Siliziumdioxyd sind erforderlich, um eine geringe Fließtemperatur des Glases zu erhalten,
und ebenso müssen Bariumoxyd und Zinkoxyd in den angegebenen Anteilen vorliegen, damit die
Schmelztemperatur niedrig genug bleibt.
Zur Herstellung des Glases wird eine Charge, welche die Bestandteile in den richtigen Anteilen
enthält, in einem Pörzellantiegel im elektrischen Ofen bei einer Temperatur von 900 bis 11000C,
vorzugsweise zwischen 900 und 1000° C, erschmolzen. Die Charge wird etwa 45 Minuten lang erhitzt
und die Schmelze dann auf eine Edelstahlplatte gegossen, die von außen mit Wasser gekühlt ist.
Hierdurch wird das Glas rasch abgekühlt und zerspringt. Anschließend wird es zerstoßen und mit
einem geeigneten Träger, z. B. Azeton, in einer Kugelmühle auf eine Korngröße von 200 Körner pro
Quadratmillimeter oder weniger gemahlen. Beispiele bestimmter Zusammensetzungen und ihrer Verformungspunkte
sind in der nachstehenden Tabelle I angegeben, wobei die einzelnen Anteile als äquivalente
Oxyde ausgedrückt sind, ausgenommen bei Lithiumfluorid.
Tabelle I Chargenzusammensetzung in Molprozent
Charge | B2O3 | SiO2 | BaO | ZnO | LiF | MgO | CaO | Na2O | Al2O3 | Verforcnungspunkt 0C |
A | 30 | 10 | 15 | 20 | 15 | 10 | 448 | |||
B | 30 | 5 | 10 | 20 | 20 | 10 | 5 | — | — | 443 |
C | 35 | 5 | 10 | 20 | 15 | 10 | 5 | — | 471 | |
D | 35 | 10 | 10 | 15 | 15 | 10 | — | 5 | — | 469 |
E | 35 | 15 | 10 | 15 | 20 | 5 | — | — | — | 467 |
F | 35 | 10 | 20 | 10 | 15 | 5 | — | — | 5 | 466 |
Unter Verformungspunkt wird hierbei diejenige Temperatur verstanden, bei der das Glas eine Viskosität
von etwa 1010 Poise hat. Im allgemeinen liegt
der Verformungspunkt etwa 75° C höher als die Erweichungstemperatur
des Glases. Ein niedriger Verformungspunkt zeigt an, daß eine Glasfritte sich
leicht in eine zusammenhängende Masse oder Schicht verwandelt, wenn das Glas auf eine verhältnismäßig
niedrige Temperatur erwärmt wird.
Die beim Zusammenmischen der erwähnten Chargen verwendeten Bestandteile waren Boroxyd, Siliziumdioxyd,
Bariumcarbonat, Zinkoxyd, Lithiumfluorid, Magnesia, Calciumcarbonat, Natriumcarbonat
und Aluminiumoxyd. Vorzugsweise wurden diese Bestandteile in einer Kugelmühle mindestens
1 Stunde lang trocken vermischt, bevor sie geschmolzen wurden.
In der nachfolgenden Tabelle Π sind die Bestandteile der geschmolzenen Chargen in Gewichtsprozent
der Endmasse angegeben.
Tabelle H Chargenzusammensetzung und Gewichtsprozent
Charge | B2O3 | SiO2 | BaO | ZnO | LiF | MgO | CaO | Na2O | Al2O3 |
A | 28,2 | 8,1 | 31,1 | 21,9 | 5,3 | 5,4 | |||
B | 31,0 | 4,5 | 22,6 | 24,0 | 7,7 | 6,0 | 4,2 | — | — |
C | 35,0 | 4,3 | 22,1 | 23,2 | 5,6 | 5,8 | 4,0 | — | — |
D | 35,4 | 8,7 | 22,3 | 17,6 | 5,7 | 5,8 | 4,5 | — | |
E | 35,8 | 13,2 | 22,6 | 17,8 | 7,6 | 3,0 | — | — | — |
F | 30,6 | 7,5 | 38,2 | 10,1 | 4,8 | 2,5 | — | — | 6,3 |
Um eine Elektrolumineszenzlampe gemäß der Zeichnung herzustellen, werden die Leuchtschicht 14
und die Elektroden 12 und 16, die den aktiven Teil der Anordnung 10 darstellen, zuerst in bekannter
Weise aufgebaut. Danach wird das erfindungsgemäße Glas für die Deckschicht in feinverteilter Form mit
80 °/o Wasser und 20 °/o Äthanol vermischt, um eine Aufschwemmung zu bilden, die auf die Elektrodenschicht
16 aufgespritzt wird. Die Glasfritte kann statt dessen auch durch ein Seidensieb aufgebracht
werden. Anschließend wird die Fritte bei einer Temperatur von beispielsweise 600 bis 650° C für etwa
5 bis 10 Minuten gebrannt. Dadurch bildet sich eine glatte, zusammenhängende, durchsichtige Schicht,
die eine Dicke von etwa 0,07 bis 0,2 mm, Vorzugsweise 0,12 mm, aufweist. Dickere Schutzschichten
sind etwas schwierig anzubringen, während zu dünne Schutzschichten zu hohe Feuchtigkeitsdurchlässigkeit
aufweisen. Die Schutzschichten gemäß der Erfindung haben einen Ausdehnungskoeffizienten, der etwas geringer
als derjenige der Leuchtschicht 16 ist. Dies ist erwünscht, da so leichte Druckspannungen in der
Schutzschicht vorhanden sind, die einen sehr zähen Glasüberzug erzeugen. Die Wärmeausdehnungskoeffizienten
der erfindungsgemäßen Schutzschicht liegen etwa zwischen 75 und 78 · IO-7/0 C. Dieser Bereich
kann je nach dem Wärmeausdehnungskoeffizienten der Leuchtschicht verändert werden.
Zur Prüfung der erfindungsgemäßen Schutzschicht wurden Lampen bei der Betriebsspannung von
120 Volt und 60 Hz in einer Kammer mit einer relativen Feuchtigkeit von 98°/o und einer Temperatur
von 50° C betrieben. Diese Lampen waren 30 Tage und mehr in Betrieb, bevor Versager auftraten.
Unter diesen harten Betriebsbedingungen war die beste Lebensdauer bei Lampen, die mit anderen bekannten
Schutzschichten versehen waren, wesentlich geringer, nämlich etwa 2 bis 3 Tage. Die in der
Zeichnung dargestellte Elektrolumineszenzlampe kann insofern Abänderungen erfahren, als eine zusätzliche
Halbleiterschicht zwischen den Elektroden angebracht sein kann. Auch können Zwischenschichten
über der Elektrode 16 angebracht werden, bevor die Schutzschicht gemäß der Erfindung aufgebracht
wird. Auch kann der Leuchtstoff als zusammenhängender dünner Film angebracht werden, wobei dann
das Dielektrikum aus einer getrennten anorganischen Schicht besteht, die zwischen den Elektroden liegt.
Die erfindungsgemäße Schutzschicht wird dann über den feuchtigkeitsdurchlässigen Elektroden angebracht,
um die ganze Anordnung zu schützen.
Claims (2)
1. Glas, insbesondere als lichtdurchlässige Schutzschicht für Elektrolumineszenzanordnungen,
dadurch gekennzeichnet, daß es in Gewichtsprozent aus
23 bis 38% B2O3,
Ibis 15% SiO2, 10 bis 52«/» BaO,
5 bis 27% ZnO,
4 bis 7% LiF,
2 bis 8% MgO,
Obis 5% Na2O,
Obis 8% CaO,
Obis 6%Al2O3
besteht.
2. Verwendung eines Glases nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzschicht
eine Dicke von 0,07 bis 0,2 mm aufweist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 587/229 7.68 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US149119A US3290535A (en) | 1961-10-31 | 1961-10-31 | Electroluminescent lamp having a moisture resistant vitreous light-transmitting material which includes 4 to 8% lif |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=22528876
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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