DE1265360B - Undurchlaessiges Glas fuer Strahlungen zwischen 0, 2 und 2, 0 ª– zur Herstellung einer Glas-Metall-Verschmelzung - Google Patents
Undurchlaessiges Glas fuer Strahlungen zwischen 0, 2 und 2, 0 ª– zur Herstellung einer Glas-Metall-VerschmelzungInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CI.:
CO3c
Deutsche Kl.: 32 b - 5/02 f
Nummer: 1 265 360
Aktenzeichen: C 21813 VI b/32 b
Anmeldetag: 30. Juni 1960
Auslegetag: 4. April 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein für Strahlungen zwischen 0,2 und 2,0 μ undurchlässiges Glas zur
Herstellung einer Glas-Metall-Verschmelzung, insbesondere im Zusammenhang mit Behältern für
halbleitende Kristalle, wie sie in elektronischen Elementen, beispielsweise Transistoren und Dioden,
Verwendung rinden.
Verschiedene elektronische Vorrichtungen werden dadurch hergestellt, daß man geeignete Kristalle,
beispielsweise aus Germanium oder Silicium, in Glas- ίο hüllen hermetisch einschließt, um die Kristalle vor
Zerstörung durch Umsetzung mit unerwünschten Bestandteilen der Atmosphäre, beispielsweise Wasserdampf,
zu schützen. Bis jetzt wurde durchsichtiges Glas verwendet, das im Hinblick auf günstige Ausdehnungseigenschaften
ausgewählt war, so daß elektrische Leitungen hindurchgeführt werden konnten. Außerdem hat man einen ausreichenden elektrischen
Widerstand verlangt, um ein Kurzschließen der Elemente zu verhindern.
Das mit Glas umschlossene Element wurde dann mit einer dichten schwarzen Farbe überzogen, um
Änderungen der Eigenschaften des Kristalls zu verhindern, die sich daraus ergeben, daß er elektromagnetischer
Energie mit Wellenlängen zwischen 0,2 und 2,0 μ ausgesetzt ist, d. h. vom Ultraviolettbereich
über das sichtbare Spektrum bis in den Bereich von Infrarot. Obwohl man annehmen könnte,
daß ein Opakglas die zeitraubende und teure Arbeit des Bemalens des fertigen Elementes ersparen sowie
einen Überzug ergeben würde, welcher nicht abblättert und keinem Abrieb ausgesetzt ist, hielt man
es nicht für möglich, ein Glas zu erzeugen, welches in allen anderen Punkten geeignet ist und außerdem
eine ausreichende Undurchsichtigkeit besitzt, um die schädlichen Strahlungen auch bei sehr dünnen Querschnitten
zu absorbieren.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Glases, welches bei sehr dünnen Querschnitten, beispielsweise
solchen bis zu 0,5 mm und darunter, für Strahlungen zwischen 0,2 und 2,0 μ im wesentlichen
undurchlässig ist, eine elektrische Widerstandsfähigkeit über 100000 Ohm/cm bei 3500C und über
3000000 Ohm/cm bei 2500C, einen Ausdehnungskoeffizienten
von 85 bis 95 · Kh7/0 C zwischen 0 und 3000C, einen äquivalenten Erstarrungspunkt zwischen
420 und 49O0C und eine Viskosität von wenigstens
15000 Poises am Verfestigungspunkt aufweist, um ein Ausziehen von Röhren auf automatischen Maschinen
zu ermöglichen.
Das erfindungsgemäße Glas soll dabei insbesondere eine geeignete Glas-Metall-Verschmelzung mit
Undurchlässiges Glas für Strahlungen zwischen
0,2 und 2,0 μ zur Herstellung einer
Glas-Metall-Verschmelzung
0,2 und 2,0 μ zur Herstellung einer
Glas-Metall-Verschmelzung
Anmelder:
Corning Glass Works, Corning, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. R. H. Bahr
und Dipl.-Phys. E. Betzier, Patentanwälte,
4690 Herne, Freiligrathstr. 19
Als Erfinder benannt:
Robert Hennah Dalton, Corning, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 1.Mi 1959 (824 369) --
einem kupferüberzogenen Eisen-Nickel-Draht ermöglichen.
Ein solches Glas soll als Behälterumhüllung für einen halbleitenden Kristall geeignet sein, diesen
also hermetisch umschließen und abdichten.
Die Zeichnung zeigt einen vergrößerten Querschnitt durch eine besonders geeignete Ausführungsform des
Erfindungsgegenstandes.
Es hat sich herausgestellt, daß die oben angegebene Aufgabe mit einem Glas gelöst werden kann, welches
folgende Bestandteile in Gewichtsprozent — berechnet auf der Basis des Gemenges — enthält:
65 | bis | 76% SiO2, |
2 | bis | 10% Fe2O3, |
2 | bis | 5% Co3O4, |
0,2 | bis | 1,1% s, |
1 | bis | 10% CaO, |
0 | bis | 10% MgO, |
0 | bis | 15% Na2O, |
0 | bis | 20% K2O, |
0 | bis | 5% Al2O3, |
bis | zu | 3% C, |
wobei die Gesamtmenge an CaO und MgO 1 bis 10% und an Na2O und K2O 12 bis 20% beträgt.
Die glasbildenden Bestandteile müssen innerhalb der oben angegebenen Grenzen liegen, um die an das
Glas zu stellenden Forderungen im Glas zu erfüllen. So darf der Alkaligehalt nicht kleiner als 12% sein,
um den gewünschten Ausdehnungskoeffizienten aufrechtzuerhalten, während eine Menge über 20% zu
809 537/255
einem zu hohen Ausdehnungskoeffizienten und zu einer Abnahme des elektrischen Widerstandes auf
einen unerwünschten Wert führt. Wenigstens 1% und vorzugsweise 2% CaO müssen im Glas vorhanden
sein, um den gewünschten elektrischen Widerstand und die chemische Dauerhaftigkeit'zu erzielen. Mehr
als 10 °/o CaO steigern den Anlaßpunkt des Glases in nachteiliger Weise. MgO kann ohne schädliche
Einflüsse teilweise an die Stelle von CaO treten. Man kann bis zu 5% Aluminiumoxyd ins Glas einbauen,
vorzugsweise 2 bis 3%, um die Beständigkeit des Glases zu steigern und die Viskosität des Glases zu
erhöhen.
Die Anteile an Eisenoxyd, Kobaltoxyd und Schwefel
sind kritisch, und jeder Bestandteil muß einzeln und zusammen in den angegebenen Bereichen gehalten
werden, um ein brauchbares Produkt zu erzielen. Weniger als die minimale Menge eines dieser drei
Bestandteile führt zu einem Glas, welches nicht die gewünschte Undurchlässigkeit über den ganzen Bereich
von 0,2 bis 2,0 μ aufweist. Während diese Bestandteile in einer Glasschmelze bei Vorhandensein
in den angegebenen anteiligen Mengen verträglich sind, führt ein Überschreiten der angegebenen Bereiche
durch einen oder mehrere dieser Bestandteile zu einer Ausfällung von metallischem Kobalt im
Glas, so daß das Glas inhomogen wird und das Kobalt sich vom Glas in der Schmelzanlage trennt,
was wegen des raschen Angriffs auf die Auskleidung zu Fehlern des Tiegels führt.
Es sind bereits gefärbte Gläser bekannt, deren Grundbestandteile innerhalb der angegebenen Grenzwerte
liegen. Es ist auch bereits bekannt, als färbende Stoffe reduzierende Farbstoffe auf der Grundlage von
Schwefel oder Mischungen von Schwefelverbindungen und Kohle zuzusetzen (deutsche Patentschriften
1023 863 und 1019 445). Mit den bekannten Gemengen
ist es jedoch nicht möglich, Gläser zu erreichen, die eine Undurchlässigkeit für Bestrahlungen
zwischen 0,2 und 2,0 μ aufweisen.
Bekannt ist ferner ein Verfahren zur Herstellung schwarzen Glases auf Soda-Kalk-Kieselsäure-Basis
mit Selengehalt und wenigstens einem der Elemente Kobalt, Nickel und Eisen (USA.-Patentschrift
2 309 071). Hier fehlt es jedoch an jeder Lehre hinsichtlich der gegenseitigen Beziehung des Schwefel-
und Kohlenstoffgehaltes, die für das erfindungsgemäße Glas und seine Eigenschaften unerläßlich ist.
Beispiele für geeignete Glaszusammensetzungen, berechnet auf der Grundlage des Gemenges, sind in
der Tabelle angegeben. Die angegebenen Mengen an Metalloxyden betragen insgesamt 100 %, während
die Menge an Schwefel und Kohlenstoff im Überschuß über 100% angegeben, sind bis zu jenem Ausmaß,
in dem sie im fertigen Glas verbleiben, wobei sie vermutlich in anionischer Form vorliegen.
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
SiO2 | 69,6 14,6 1 |
71 14 1 |
76 15 1 |
69 14 1 |
70 13 1 |
68 12 3 |
68 10 5 |
73 11 5 |
70 14 1 |
69,2 13,8 1 |
72 15 |
Na2O | 3,5 | 3 | -3 | 3 | 5 | 4 | 4 | 5 | 2 | 3 | 6 |
K2O | 2,4 2,2 4,7 2 1,1 0 |
9 2 1,0 2,8 |
1 2,0 2 1,0 1,0 |
2 9 2 1,0 2,8 |
9 2 0,8 O δ l,b |
2 9 2 1,0 Z, 0 |
2 9 2 1,0 2,8 |
2 2,0 2 1,0 1,0 |
2 9 2 1,0 2,8 |
2 9 2 1,0 2,8 |
|
CaO | 2 3 2 1,0 0,9 |
||||||||||
MgO | |||||||||||
Al2Oo | |||||||||||
Fe9O, | |||||||||||
C00O4 | |||||||||||
S | |||||||||||
C |
Diese Gläser müssen unter reduzierenden Bedingungen erschmolzen werden, was man durch Verwendung
von Ausgangsmaterialien erreicht, die ausnahmslos nichtoxydierenden Charakter haben und
von denen wenigstens eines reduzierenden Charakter aufweist. Man kann elementaren Schwefel als reduzierendes
Mittel verwenden, jedoch ist es wirtschaftlicher, den Schwefel in Form von Eisensulfid zu verwenden,
welches ebenfalls ein wirksames Reduktionsmittel ist. Die Menge des zugegebenen reduzierenden
Mittels ist kritisch und hängt von der Art der verwendeten Schmelzanlage ab. Ein geeignetes
Mittel zur Einstellung der reduzierenden Bedingungen besteht darin, das Verhältnis von Eisensulfid zu
Eisenoxyd in Form von Magnetit zu ändern oder kohlenstoffhaltige, reduzierende Mittel wie Eisenoxalat,
Graphit, Lampenruß oder gepulverte Kohle zu dem Gemenge hinzuzugeben.
Ein bevorzugtes Gemenge zum Erschmelzen des Glases in einem Tiegel aus Silikamaterial mit 96%
SiO2 in einem elektrisch beheizten Ofen enthält folgende Gewichtsteile:
Pulverisierter Sand 308
Natriumcarbonat 120
Dolomitkalkstein 55
Georgia-Feldspat 55
Kobaltoxyd 10
Eisensulfid 15
Magnetit 10
Ein Glas der Zusammensetzung nach Beispiel 1 der Tabelle wird aus diesem Gemenge in 4 Stunden bei
einer Temperatur von 14500C erschmolzen. Das
erzeugte Glas hat einen Ausdehnungskoeffizienten von 91 · 10-7/oC (0 bis 3000C), einen äquivalenten
Erstarrungspunkt von 444° C, einen elektrischen Widerstand von 3,1 · 10e Ohm/cm bei 2500C und
125000 Ohm/cm bei 35O0C, eine Viskosität von mehr als 30000 Poises beim Verfiüssigungspunkt und ist
wenigstens zu 99,5 % undurchlässig für alle Strahlungen mit Wellenlängen zwischen 0,2 und 2,0 μ in einer
Dicke von 7/100mm. (Der äquivalente Erstarrungspunkt
ist eine hypothetische Temperatur, die die Temperatur angibt, bei der das Glas starr wird,
wenn es mit Metall abgedichtet wird. Der Ausdruck ist erklärt in dem Artikel »Stresses in Glass-Metal-Seals«
in Jour. Am. Cer. Soc, Vol. 3, Nr. 7, S. 224ff. [(JuIi 1950]).
Ein solches Gemenge eignet sich nicht zum Erschmelzen des Glases in einem Hafen, da Kobaltoxyd
zum geschmolzenen Metall reduziert wird und den Hafen angreift und zu einer Zerstörung desselben
führt. Man erhält jedoch ein geeignetes Gemenge für das Schmelzen in einem Hafen durch Verringern des
Anteils an Eisensulfid in dem oben angegebenen Gemenge bei gleichzeitiger Steigerung des Magnetitanteils.
Während der gesamte Schwefel im Gemenge dadurch verringert wird, geht durch Verflüchtigung
aus dem Hafen weniger verloren als aus dem Tiegel während des Schmelzprozesses. Da Schwefel in der
Sulfidform oder in Form freien Schwefels bei den während des Schmelzens dieses Glases auftretenden
erhöhten Temperaturen leicht oxydiert, ist der Anteil an im Glas verbleibendem Schwefel kleiner als die
aus dem Gemenge errechnete Menge. Wird Kohlenstoff in das Gemenge in elementarem Zustand eingeführt,
dann wird dieser in gleicher Weise teilweise zu CO2 oxydiert, welches sich aus dem Glasgemenge
verflüchtigt. Daher ist die im Glas verbleibende Kohlenstoffmenge kleiner als die auf der Basis des
dem Gemenge zugegebenen elementaren Kohlenstoffes berechnete Menge.
Die erfindungsgemäßen Gläser eignen sich insbesondere zur Herstellung eines Behälters oder einer
Hülle für einen halbleitenden Kristall, da sie für Strahlungen mit Wellenlängen von 0,2 bis 2,0 μ undurchlässig
sind. Der Ausdruck »undurchlässig« oder »opak« bedeutet eine Durchlässigkeit unter 1% für
die Strahlung einer besonderen Wellenlänge bei den vorgeschriebenen Schichtdicken des Glases. Darüber
hinaus besitzen diese Gläser Viskositätseigenschaften, welche ihre Formung zu dünnwandigen Röhren durch
übliche Rohrziehvorrichtungen ermöglichen. Außerdem besitzen diese Gläser noch weitere günstige
Eigenschaften, wie vorteilhafte Ausdehnungskoeffizienten und einen Erstarrungspunkt, welcher es
ermöglicht, sie unmittelbar mit Kupfer überzogenen Eisendrähten zu verschmelzen, wie es beispielsweise
in der USA.-Patentschrift 1140 136 beschrieben wird.
Diese Drähte eignen sich zur Herstellung elektrischer Kontakte mit dem Kristall im Behälter durch die
Wandungen des Behälters.
Die Zeichnung zeigt einen Querschnitt durch eine hermetisch abgeschlossene halbleitende Vorrichtung
mit einem halbleitenden Element 10, beispielsweise einem Germanium- oder Siliziumkristall, einem Punktkontaktelement
11, einem mit dem Punktkontaktelement in elektrischer Verbindung stehenden Leiter
und einem zweiten Leiter 13, der mit dem Halbleiterelement in elektrischer Verbindung steht. Beide Leiter
12 und 13 sind kupferüberzogene Eisen-Nickel-Drähte. Die elektrisch leitenden Elemente sind hermetisch
innerhalb eines Opakglasbehälters eingeschlossen, der aus einem äußeren Glasrohr 14 und
Glasperlen 15 und 16 besteht. Jedes Glaselement besteht aus den in der Tabelle aufgeführten Oxyden
in den angegebenen Konzentrationsgrenzen.
Die Glasperlen 15 und 16 werden mit den Leitern 12 und 13 verschmolzen, und jede Perle ist ferner mit
dem äußeren Glasrohr 14 verschmolzen.
Bei der Herstellung der Glas-Metall-Abdichtung verwendet man vorzugsweise eine von einem Glasrohr
mit der oben angegebenen Zusammensetzung abgeschnittene Perle mit einer Mittelbohrung, deren
Durchmesser etwas größer als der Drahtdurchmesser ist. Dann wird die Perle auf den Draht aufgeschoben
und auf etwa 7000C erhitzt, um sie rasch mit dem
Draht zu verschmelzen. Vorzugsweise erfolgt das Erwärmen der Perle mit einer Sauerstoff-Wasserstoff-Brenner,
der auf neutrale Flamme eingestellt ist.
Bei der Herstellung des hermetisch abgeschlossenen Halbleiters kann man eine Kombination aus einer mit
einem Leiter abgedichteten Perle, an den der Punktkontakt angeschlossen ist, verwenden, die mit einer
anderen Kombination vereinigt wird, die aus einer Perle besteht, die mit einem Leiter und mit dem
äußeren Glasrohr verschmolzen ist, wobei dann diese beiden vorbereiteten Kombinationen zur vollständigen
Vorrichtung vereinigt werden. Man braucht dann nur die Glasperle auf das äußere Glasrohr aufzuschmelzen,
um den fertig abgedichteten Halbleiter zu erhalten.
Claims (3)
1. Undurchlässiges Glas für Strahlungen zwischen 0,2 und 2,0 μ bei sehr dünnen Querschnitten zum
Verschmelzen mit kupferüberzogenen Nickel-Eisen-Drähten, dadurch gekennzeichnet,
daß das Glas folgende Bestandteile in Gewichtsprozent — berechnet auf der Basis des
Gemenges — enthält:
bis zu 3% C,
wobei die Gesamtmenge an CaO und MgO 1 bis 10% und an Na2O und K2O 12 bis 20% beträgt.
2. Glas nach Anspruch 1 als Behälterumhüllung für einen halbleitenden Kristall, wobei die beiden
Zuführungen kupferüberzogene Nickel-Eisen-Drähte sind.
3. Glas nach Anspruch 1 zur Verwendung in hermetisch abgedichteten Halbleitervorrichtungen,
bestehend in an sich bekannter Weise aus einem Halbleiterelement, einem Punktkontaktelement,
einem äußeren Glasrohr, zwei aus kupferüberzogenem Nickel-Eisen-Draht bestehenden Leitern,
die durch je eine Glasperle hindurchgeführt und mit ihr abgedichtet sind, wobei einer der Leiter
mit dem Punktkontaktelement elektrisch leitend verbunden ist und der andere Leiter mit dem
Halbleiterelement in elektrischer Verbindung steht und beide Perlen mit den Enden des Glasrohres
verschmolzen sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 1 019 445, 1 023 863; USA.-Patentschrift Nr. 2 309 071;
J. Am. Cer. Soc, Bd. 3, Nr. 7, S. 224 ff (1950).
Deutsche Patentschriften Nr. 1 019 445, 1 023 863; USA.-Patentschrift Nr. 2 309 071;
J. Am. Cer. Soc, Bd. 3, Nr. 7, S. 224 ff (1950).
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 537/255 3.68 © Bundesdruckerei Berlin
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FR (1) | FR1272035A (de) |
GB (1) | GB909660A (de) |
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