DE3343570A1 - Dichtungsglasmasse - Google Patents

Dichtungsglasmasse

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DE3343570A1 DE19833343570 DE3343570A DE3343570A1 DE 3343570 A1 DE3343570 A1 DE 3343570A1 DE 19833343570 DE19833343570 DE 19833343570 DE 3343570 A DE3343570 A DE 3343570A DE 3343570 A1 DE3343570 A1 DE 3343570A1
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Description

-JL-
1A-4400
A-X-332
IWAKI GLASS COMPANY LTD. Tokyo, Japan
Di chtungs gla smas s e
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Dichtungsglasmasse. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Dichtungsglasmasse, welche ein niedrigschmelzendes Glaspulver, ein Pulver einer Keramik mit einem niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten sowie ein Pulver einer festen Lösung umfaßt. Die Dichtungsglasmashe ist insbesondere brauchbar zur Verkapselung von Aluminiumoxid-Gehäusen für elektronische Komponenten, wie einen integrierten Halbleiterschaltkreis (im folgenden einfach als "IC" bezeichnet).
BAD ORIGINAL
Zur Verkapselung eines Aluminiumoxid-Gehäuses für ein IC hat man bisher eine Masse verwendet, welche ein niedrigschmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als Hauptkomponente und ein Pulver einer Keramik mit einem niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten, wie Zirkon, Cordierit oder Bleititanat, umfaßt. Bei der Dichtungsmasse mit einem Gehalt an Cordierit oder Bleititanat als Keramikpulver ist jedoch die Festigkeit der Abdichtung schlecht, und diese Masse ist daher nicht zur Verkapselung von großdimensionierten Gehäusen für ein großdimensioniertes IC geeignet, welche in den letzten Jahren im Zuge der Entwicklung von hochintegrierten Schaltungen gebräuchlich geworden sind. Demgegenüber is« bei der Dichtungsmasse, welche Zirkon als Keramikpulver enthält, die Festigkeit der Dichtung zwar ausreichend, es tritt jedoch ein Nachteil dahingehend auf, daß die im Zirkon enthaltenen Verunreinigungen eine wesentliche Menge an α-Teilchen emittieren, welche bei dem IC zu Fehlerzuständen (soft errors) führen können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit die Schaffung einer Dichtungsmasse für ein IC-Gehäuse, das aus einer Aluminiumoxid-Basisschicht besteht, und zwar einer Masse, welche in befriedigender Weise die verschiedenen, geforderten Eigenschaften, beispielsweise hinsichtlich elektrischer Eigenschaft und chemischer Beständigkeit, erfüllt und welche gleichzeitig eine besonders hohe Dichtungsfestigkeit sowie eine geringe Emission von α-Teilchen aufweist.
Von den Erfindern wurde festgestellt, daß eine Dichtungsmasse, welche erhalten wurde durch Vermischen eines Pulvers von Ti02-Sn02-feste Lösung mit einem Pulver eines niedrigschmelzenden Glases und dem Pulver einer Keramik
' 9-
mit einem niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von höchstens 30 χ 10~7oC" in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 3000C, eine bemerkenswert hohe Dichtungsfestigkeit sowie eine geringe Emission von α-Teilchen
aufweist.
Erfindungsgemäß wird eine Dichtungsglasmasse geschaffen, welche 75 bis 50 Vol-% niedrigschmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als Hauptkomponente, 20 bis 45 Vol-90 Keramikpulver mit einem thermischen Expansionskoeffizienten von höchstens 30 χ 10 0C in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 3000C sowie 5 bis 30 Vol-% Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulver umfaßt.
Die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse hat, wie oben erwähnt, die folgende Zusammensetzung:
Vo 1-% niedrigschmelzendes Glaspulver 75 - 50
Keramikpulver mit niedrigem thermischen Expansionskoeffizienten 20 - 45
Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulver 5-30
Falls die Menge des niedrigschmelzenden Glaspulvers größer als 75 Vol-% ist, wird die thermische Expansion der Dichtungsmasse zu groß, was dazu führt, daß die thermische Expansion mit der des Aluminiumoxids nicht kompatibel ist. Falls andererseits die Menge des Glaspulvers geringer als 50 Vol-% ist, so wird die Fließcharakteristik der Dichtungsmasse zum Zeitpunkt der Verkapselungsoperation beeinträchtigt, was dazu führt, daß eine hermetische Verkapselung des Gehäuses nicht erreicht werden kann.
BAD ORIGINAL
Vorzugsweise weist dieses Glaspulver folgende Zusammensetzung auf:
Gew.%
PbO 77 - 86
B2O3 6,0 - 15
ZnO 0,5 - 6,9
SiO2 0,1 - 3,0
Falls der PbO-Gehalt geringer als 77 Gew.% ist, wird die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch. Falls andererseits der PbO-Gehalt 86 Gew.# übersteigt, wird der thermische Expansionskoeffizient der Masse zu hoch, was dazu führt, daß die thermische Expansion der Masse mit der des Aluminiumoxid-Gehäuses nicht kompatibel ist.
Falls der B2O,-Gehalt geringer als 6 Gew.% ist, kommt es während der Schmelzoperation des Glases leicht zu einer Devitrifikation. Falls andererseits der BrjO^-Gehalt 15 Gew.$ übersteigt, wird die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch.
Falls der ZnO-Gehalt geringer als 0,5 Gew.% ist, wird die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch. Falls andererseits der ZnO-Gehalt 6,9 Gew.96 übersteigt, findet während der Schmelzoperation des Glases leicht eine Devitrifikation statt.
Falls der SiO2-Gehalt geringer als 0,1 Gew.% ist, werden die Fließcharakteristika der Masse beeinträchtigt. Falls andererseits der SiO2-Gehalt 3 Gew.% übersteigt, wird die Temperatur bei der Verkapselungsoperation zu hoch.
ό 4 J D / U
Zusätzlich zu den oben erwähnten, wesentlichen Bestandteilen können bis zu 3 Gew.% Al2O,, bis zu 1,5 Gew.% SnO2 und/oder bis zu 2 Gew.% mindestens eines Oxids, ausgewählt unter BaO, SrO, CaO und MgO, einverleibt sein, um die Devitrifikation zu steuern.
Ferner ist es durch Zusatz von bis zu 1 Gew.% Li2O, Na2O oder K2O möglich, die Temperatur der Verkapselungsoperation zu senken.
Das niedrigschmelzende Glaspulver weist vorzugsweise einen Glasübergangspunkt von nicht höher als 3350C auf.
Das bei der vorliegenden Erfindung eingesetzte Keramikpulver weist einen thermischen Expansionskoeffizienxen von nicht höher als 30 χ 10 0C innerhalb eines Temperaturbereichs von Zimmertemperatur bis 3000C auf. Falls der thermische Expansionskoeffizient 30 χ 10 0C übersteigt, kann die thermische Expansion der Dichtungsglasmasse kaum mit der thermischen Expansion des Aluminiumoxids kompatibel gemacht werden.
Falls die Menge dieses Keramikpulvers 50 Vol-SN> übersteigt, wird die Fließcharakteristik der Dichtungsmasse zum Zeitpunkt der Verkapselungsoperation beeinträchtigt, was dazu führt, daß eine hermetische Verkapselung des Gehäuses kaum erreichbar ist. Falls die Menge des Keramikpulvers geringer als 20 Vol-% ist, wird der thermische Expansionskoeffizient der Dichtungsglasmasse zu groß, was dazu führt, daß die thermische Expansion der Masse kaum mit der des Aluminiumoxids kompatibel ist.
Falls die Menge des Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulvers größer als 30 Vol-% ist, wird die Fließcharakteristik
BAD
-1.
der Dichtungsmasse beeinträchtigt oder der thermische Expansionskoeffizient der Dichtungsmasse wird zu groß. Falls andererseits die Menge des Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulvers geringer als 5 Vol-% ist, wird die Festigkeit gering, was dazu führt, daß die erfindungsgemäße Aufgabe nicht gelöst werden kann. Die Ti02-Sn02-feste Lösung sollte vorzugsweise mindestens 5 Mol-% TiO2 enthalten, um die elektrische Isoliereigenschaft aufrechtzuerhalten. Sie sollte ferner zur Aufrechterhaltung der niedrigen Dielektrizitätskonstante vorzugsweise mindestens 50 VoI-% SnO2 enthalten.
Als Keramikpulver mit niedrigem thermischen Expansionskoeffizienten können beispielsweise ß-Eucryptit, Petalit, ß-Spodumen, Bleititanat, Siliciumdioxidglas oder Cordierit eingesetzt werden. Von diesen ist Cordierit als Keramikpulver besonders bevorzugt, da es eine ausgezeichnete chemische Beständigkeit aufweist sowie ausgezeichnete elektrische Isolationseigenschaften und seine Dielektrizitätskonstante gering ist.
Die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse weist vorzugsweise folgende Zusammensetzung auf:
Vol-tf
niedrigschmelzendes Glaspulver 70 - 53 Cordierit 25-37
Ti02Sn02-feste Lösung 5-20
wobei das Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulver im wesentlichen aus 5 bis 50 Mol-% TiO2 und 50 bis 95 Mol-# SnO2 besteht.
Im folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dichtungsglasmasse näher erläutert.
J J k ό t) / U
Das niedrigschmelzende Glaspulver kann hergestellt werden durch Vermischen vorbestimmter Mengen von Bleioxidpulver, Borsäurepulver, Zinkoxidpulver und Siliciumdioxidpulver, nachfolgendes Schmelzen der Mischung bei 11000C während 1 Stunde und Pulverisierung der auf diese Weise erhaltenen Glasbrocken. Anschließend wird eine Klassifizierung durchgeführt, um ein Pulver mit einer Teilchengröße von höchstens 150 Maschen/2,5 cm (Tyler) zu erhalten.
Das Keramikpulver mit einem niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten kann hergestellt werden, indem man die Ausgangsmaterial-Pulver in stöchiometrisehen Mengen vermischt, um die Keramik mit dem vorbestimmten, niedrigen thermischen Expansionskoeffizienten aufzubauen, nachfolgend das Gemisch mindestens 10 Stunden bei einer Temperatur brennt, die ausreicht, um die Keramik zu bilden, und nachfolgend die Keramik zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von höchstens 150 Maschen/2,5 cm (Tyler) pulverisiert.
Das Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulver kann hergestellt werden, indem man vorbestimmte Mengen von TiO2-Pulver und SnO2~Pulver vermischt und das Gemisch bei einer hohen Temperatur von mindestens 10000C brennt. Das dabei erhaltene Produkt wird weiter zu einem Pulver mit einer Teilchengröße von höchstens 150 Maschen/2,5 cm (Tyler) pulverisiert.
Das wahre spezifische Gewicht jedes Pulvers, das auf die oben beschriebene Weise erhalten wird, wird bestimmt. Anschließend werden die Pulver in den jeweiligen vorbestimmten Verhältnissen vermischt und das Gemisch wird mittels eines V-Mischers gründlich gemischt, um eine erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse zu erhalten.
BAD ORIGfNAt
--ar-
- S-
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert, ohne daß dadurch eine Beschränkung der Erfindung beabsichtigt ist.
Beispiel
Es werden neun Proben hergestellt, wobei die Mengenverhältnisse von niedrigschmelzendem Glaspulver, Keramikpulver mit niedrigem thermischen Expansionskoeffizienten und Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulver gemäß Tabelle 1 variiert werden. Bei diesen Proben werden verschiedene Eigenschaften gemessen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. Zu Vergleichszwecken wurden die Eigenschaften von zwei herkömmlichen Produkten ebenfalls bestimmt und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Das bei diesem Beispiel verwendete, niedrigschmelzende Glaspulver umfaßt 84 Gew.% PbO, 12 Gew.# B2O,, 2,5 Gew.% ZnO, 1,0 Gew.% SiO2 und 0,5 Gew.% Al2O, und weist einen Glasübergangspunkt von 31O0C auf, und zwar bestimmt als Startpunkt der anfänglichen, endothermen Reaktion, die auf dem DTA-Thermogramm erscheint. Das bei diesem Beispiel eingesetzte Pulver von Ti02-Sn02-feste Lösung hat eine Zusammensetzung gemäß Tabelle 2.
Die in Tabelle 1 gewählten Abkürzungen haben folgende
Bedeutung:
C = Cordierit P = Petalit Z = Zirkon BT = Bleititanat ßS = ß-Spodumen ßE = ß-Eucryptit g = gut
gs = geringfügig schlecht
Tabelle 1
Probe Nr. 123456789 Herkömmliches Produkt
A B
niedrigschmelzendes
Glaspulver (VoI-?*) 58 62 59 53 55 50 50 54 75 64 55
Keramikpulv.mit niedr.
therm.Expansionskoeff.
I Material
VoI-Ji		 C
37		 C
30		 C
29		 C
31		 C
25		 P
20		 BT
45		 30 ßE
20		 C
36		 BT + Z
45
i
Ω		 Ti02-Sn02-f.Lös.-PuIv
Zusammens. (Tab. 2)		 B
5		 A
8		 B
12		 C
16		 D
20		 B
30		 B
5		 C
16		 uio - -
(NAL therm.Expansionskoeff
(x 10-7/oc		 *66 67 68 66 68 69 64 66 72 68 66
Verkapsel.Temp.(0C) 430 430 430 450 440 450 450 450 430 430 450
• Fließcharakt.(mm) 21,2 21,4 21,0 21,0 21,0 20,8 20,3 20,6 22,0 21,5 21,0
dielektr.Konstante
250C 1 MHz		 12,7 12,7 13,0 13,2 13,8 13,8 13,5 13,2 12,5 12,5 30,0
Menge d.Emission an
a-Teilchen(Anz./h)		 1,0 1,2 1,1 1,3 1,3 1,3 1,5 1,3 1,1 1,0 31,0
Dichtungsfestigk.
(kgcm) Durchschn.
Minimum		 59
48		 65
50		 71
53		 75
58		 74
55		 78
60		 75
56		 72
57		 55
45		 53
42		 70
51
ehem. Dauerhaf tigk. g g g g g gs g gs gs g g
Ca. CJ
-M-
Tabelle 2
Zusammensetzung der Ti02-Sn02-feste Lösung (Mol-90
A B C D
TiO0 5 20 33 50
SnO2 95 80 67 50
Aus Tabelle 1 wird deutlich, daß die erfindungsgemäße Dichtungsglasmasse eine äußerst geringe Emission von cc-Teilchen aufweist sowie eine hohe Dichtungsfestigkeit. Ihre anderen Eigenschaften sind gleich gut oder besser als diejenigen der herkömmlichen Produkte.
Die Meßmethode der verschiedenen Eigenschaften sowie die bevorzugten Bereiche der jeweiligen Werte sind wie folgt.
Der thermische Expansionskoeffizient sollte mit dem von Aluminiumoxid kompatibel sein und sollte vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 60 bis 75 x 10"'0C" liegen.
Die Meßverfahren für die in Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften werden im folgenden erläutert. Zur Bestimmung der Fließcharakteristik wird jede Pulverprobe in einer Gramm-Menge, entsprechend ihrem spezifischen Gewicht, verwendet und in einem Zylinder mit einem Durchmesser von 12,7 mm preßgeformt. Anschließend wird die Probe auf eine Glasplatte placiert und 10 min bei der in Tabelle 1 angegebenen Temperatur der Verkapselungsoperation gehalten. Nach dem Abkühlen wird der Durchmesser der flüssig gewordenen Probe bestimmt. Der gemessene Wert wird zur Darstellung der Fließcharakteristik verwendet. Falls dieser Durchmesser mindestens 20 mm beträgt, kann die Verkapselung bei der in Tabelle 1 angegebenen Temperatur der Verkapselungsoperation in zweckentsprechender Weise durchgeführt werden.
Die Dielektrizitätskonstante wird bei 25°C unter 1 MHz bestimmt. Es ist erwünscht, daß dieser Wert für eine Dichtungsglasmasse für ein Hochgeschwindigkeits-IC höchstens 14 beträgt.
Die Menge der Emission der α-Teilchen wird bestimmt durch Zählen der Zahl der α-Teilchen, welche unter Vakuumbedingungen emittiert werden, und zwar mittels eines Szintillationszählers. Dieser Wert sollte zweckentsprechend hochstens 1,5 Zählungen/cm .h betragen.
Die Dichtungsfestigkeit wird gemäß dem Torsionskraft-Meßverfahren von U.S. Military Specifications and Standards (MIL-STD883B-2024) gemessen. Dieses Verfahren wird folgendermaßen durchgeführt. Zunächst wird ein IC-Gehäuse, das eine Aluminiumoxid-Basisschicht (16 pin SSI-Typ) und eine 42-Ni-Fe-Legierung umfaßt, mit der in Tabelle 1 angegebenen Dichtungsglasmasse hermetisch verkapselt. Daraufhin wird die Torsionsbruchfestigkeit des Dichtungsbereichs gemessen. Die gemessenen Werte in Tabelle 1 stellen die Durchschnittswerte sowie die Minimalwerte bei 20 Proben im jeweiligen Fall dar.
Die Bestimmung der chemischen Beständigkeit erfolgt auf der Basis, ob oder ob nicht bei Aufbringen einer Sn-Plattierung auf das Gehäuse die Dichtungsglasmasse durch den Plattierungselektrolyten erodiert wird und sich infolgedessen eine Piattierungsbrücke ausbildet.
BAD ORIGINAL

Claims (7)

  1. Patentansprüche
    A, J Dichtungsglasmasse, umfassend 75 bis 50 Vol-% niedrigschmelzendes Glaspulver mit einem Gehalt an PbO als Hauptkomponente, 20 bis 45 Vol-% Keramikpulver mit einem thermischen Expansionskoeffizienten von höchstens
    -7o -1
    30 x 10 C in einem Bereich von Zimmertemperatur bis 3000C sowie 5 bis 30 Vol-% Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulver
  2. 2. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Lösung-Pulver 5 bis 50 Mol-% TiO2 und 50 bis 95 Mol-% SnO2 umfaßt.
  3. 3. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikpulver aus Cordierit besteht.
  4. 4» Dichtungsglasmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie 70 bis 53 Vol-% des niedrigschmelzenden Glaspulvers, 25 bis 35 Vol-% des Cordieritpulvers und 5 bis 20 Vol-% des Ti02-Sn02-feste Lösung-Pulvers umfaßt.
  5. 5. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das feste Lösung-Pulver 5 bis 50 Mol-% TiO2 und 50 bis 95 Mol-% SnO2 umfaßt.
  6. 6. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigschmelzende Glaspulver einen Glasübergangspunkt von nicht höher als 3350C hat.
  7. 7. Dichtungsglasmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das niedrigschmelzende Glaspulver im wesentlichen zusammengesetzt ist aus 77 bis 8υ Gew.% PbO, 6,0 bis 15 Gew.% B2O5, 0,5 bis 6,9 Gew.% ZnO und 0,1 bis 3,0 Gew.% SiO2.
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